CN104752494B - 金刚石材料欧姆接触电极及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金刚石材料欧姆接触电极,包括金刚石材料基底,金刚石材料表面设有欧姆接触电极,欧姆接触电极包括三层金属电极层,其中接触金刚石材料基底的第一电极层为Pd金属层,位于中间的第二电极层为互扩散性较差的金属层,远离金刚石材料基底的第三电极层为化学惰性金属层。该欧姆接触电极能够有效地降低比接触电阻率,增加金属与金刚石材料的粘附性,获得较好的热稳定性,进而提升电子元件的电学性能;该制备方法以及包含使用该欧姆接触电极结构和制备方法的电子元件,可以降低欧姆接触的比接触电阻率,提高欧姆接触的热、化学稳定性,提升电子元件的电学性能。
Description
技术领域
本发明属于金刚石化学气相沉积技术领域,涉及金刚石材料欧姆接触电极及其制备方法和应用。
背景技术
半导体单晶材料已历经四代的发展。第一代Si、Ge半导体将人类带入了信息时代,同时也带动了电子系统的智能化和信息化。第二代半导体(GaAs、InP、MCT等)为我们带来光电器件、功率电子器件、射频电子器件和空间抗辐照器件等等,引发了无线通信、光通信等信息领域的革命。第三代宽禁带半导体(GaN、SiC)已可部分满足新一代电子系统对半导体器件在高频(微波-毫米波)、大功率输出、高温(300-600℃);短波长(蓝、绿、紫外、深紫外)、抗辐照、抗恶劣环境等方面的要求。
然而,第三代宽禁带半导体和第二代半导体都为化合物半导体,其本身及其异质结的制备存在很大的困难。比如Ⅲ-Ⅴ族氮化物AlGaN/GaN异质结目前虽然可以获得较高浓度和较高迁移率的二维电子气,可以制备出几GHz下输出功率密度达到几十W/mm功率输出的HEMT器件,但由于其异质结失配所造成的失配位错等缺陷、以及自发极化和压电极化所造成的复杂界面特征大大地限制其工作特性;此外,由于其热导率低,很难满足超高频和超大功率器件的应用要求。虽然InAlN/GaN异质结可获得晶格匹配的异质结,已有报道其fmax可达370GHz,但由于In组分控制的困难,以及Al组分极易氧化的特点,使其异质结界面缺陷密度仍然很高,其输出功率密度仍然很小,难以满足军用装备对功率器件的要求。SiC由于其禁带宽度大、器件工艺与硅工艺兼容,热导率较高的特点受到了科学界的普遍看好;但其结构的多形性、以及单晶微管缺陷难以控制的特点大大影响了其用于制作MMIC的困难。
相比之下,金刚石无论从超宽禁带宽度、载流子迁移率、热导率、抗击穿场强、介电常数和饱、抗辐射、耐腐蚀和电子漂移速度等几个方面对于制备超高频、超大功率电子器件都具有综合的先天优势,性能全面超越其他半导体,更为重要的是从其物理内禀特性来说,其与硅具有同样的金刚石结构,而且都为单质半导体。
表1给出了金刚石材料的Johnson指数、Keyes指数以及Baliga指数与Si、GaN和SiC的比较,性能远远优于Si,甚至第三代半导体的代表GaN和SiC,展现了其在频率、功率方面的巨大优势。
表1.金刚石材料指数与Si、GaN、SiC的比较
目前日本已经生长出30×30mm2的单晶金刚石和电子器件级单晶薄膜;肖特基功率晶体管已实现击穿电场大于6MV/cm,反向漏电流比SiC小3个数量级,正向电流密度达到3000A/cm2;在400-1080℃下工作1500h性能稳定。日本NTT公司已经开发出了150GHz、上千瓦的FET器件,其下一步的目标是“开发功率密度大于30W/mm,工作频率达到200GHz的金刚石MESFET,可工作于高温度和恶劣环境,真正实现由固态电子器件取代大功率电子真空管”。美国方面,已利用金刚石中的N-V自旋量子特性正在大力开发量子计算机,这种计算机的研制成功,将使电子系统智能化水平大大提升;美国利用金刚石与生物细胞的亲和性,开发出了DNA传感器,这种技术被美国军方用于生物武器研制。
这一切的实现需要性能优良的欧姆接触电极作为坚实的基础。目前金刚石常用的欧姆接触电极体系为单层金属金(Au)和多层金属钛/铂/金(Ti/Pt/Au)。金具有良好的导电性以及较好的欧姆接触特性,其与金刚石欧姆接触的比接触电阻率能达到10-4Ω·cm2,但是仍然不能满足高频器件的需求。同时金与金刚石材料的粘附性很差,在金属剥离过程中经常会从金刚石材料表面剥落下来,即使是在未使用超声的情况下。另外金的热稳定性较差。多层金属钛/铂/金与金刚石材料接触能够达到10-6Ω·cm2的比接触电阻率,并且铂金属能够阻挡金属钛与金的互扩散,避免了钛扩散到金层中造成的电阻升高,然而金属钛的性质活泼,在空气中易形成二氧化钛(TiO2)导致接触界面处产生极化现象以及微波信号处理的不稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种金刚石材料欧姆接触电极,旨在提高金属电极与金刚石材料粘附性的同时,降低欧姆接触的比接触电阻率。
本发明所采用的第一种技术方案是,金刚石材料欧姆接触电极,包括金刚石材料基底,金刚石材料表面设有欧姆接触电极,欧姆接触电极包括三层金属电极层,其中接触金刚石材料基底的第一电极层为Pd金属层,位于中间的第二电极层为互扩散性较差的金属层,远离金刚石材料基底的第三电极层为化学惰性金属层;
第一电极层的厚度为20-90nm,第二电极层的厚度为20-100nm,第三电极层的厚度为50-300nm。
进一步的,第二电极层的材质为Ni或Pt,第三电极层的材质为Au、Ir或Pt中的任意一种。
进一步的,金刚石材料基底为单晶金刚石薄膜、多晶金刚石薄膜、高温高压金刚石衬底、块状金刚石、表面氢化处理金刚石、p型掺杂金刚石或n型掺杂金刚石中的任意一种。
进一步的,欧姆接触电极的形状为矩形、圆形、三角形、叉指形或环形。
进一步的,欧姆接触电极为叉指形电极时,其叉指宽度为1-40微米,叉指间距为1-40微米;欧姆接触电极为环形电极时,其内环直径为5-450微米,外环直径为7-500微米。
本发明采用的第二种技术方案是,金刚石材料欧姆接触电极的制备方法,按照以下步骤依次进行:
1)利用混合酸液以水浴加热方式来清洗金刚石材料基底,以去除金刚石材料基底表面的非金刚石相,清洗结束后吹干;
2)对经步骤1)清洗干净的金刚石材料基底进行氢化处理,即将金刚石样品置于氢等离子体气氛中,处理时间为10秒至2小时;
3)再对氢化处理完毕的金刚石材料基底进行标准有机清洗,然后在金刚石材料基底的表面旋涂一层光刻胶,利用光刻技术将掩膜版上的电极图形转移至金刚石材料基底的表面;其中,光刻技术为紫外光刻、电子束光刻或步进式非接触光刻中的任意一种;
4)再利用金属镀膜技术,在金刚石材料基底上依次沉积第一电极层、第二电极层以及第三电极层;其中,金属镀膜技术为热蒸发沉积技术、电子束蒸发沉积技术或溅射沉积技术中的任意一种,第一电极层为Pd金属层,第二电极层为互扩散性较差的金属层,第三电极层为化学惰性金属层;
5)对沉积好电极层的金刚石材料基底1进行金属剥离,即将沉积好电极层的金刚石材料基底浸入丙酮、N甲基吡咯烷酮溶液中,进行超声清洗以剥离掉曝光区域以外的金属,制备得到金刚石材料基底上的欧姆接触电极;
6)对制得的欧姆接触电极进行退火处理,以提高欧姆接触的可靠性。
进一步的,步骤1)中混合酸液为硫酸和硝酸的混合溶液,硫酸和硝酸的体积比为(3:1)-(1:3),步骤1)中水浴加热温度为200℃-400℃,水浴加热时间为30分钟至180分钟。
进一步的,步骤6)中退火处理的方法为快速退火热处理或炉管式退火热处理,退火气氛为氮气气氛或者氩气气氛,退火温度为250℃-700℃,退火时间为30秒-30分钟。
本发明采用的第三种技术方案是,金刚石材料欧姆接触电极的应用,金刚石材料欧姆接触电极适用于电子元件,电子元件为探测器、肖特基二极管、晶闸管、场效应晶体管、发光二极管、激光二极管、MEMS器件或生物传感器。
本发明的有益效果是,该欧姆接触电极能够有效地降低比接触电阻率,增加金属与金刚石材料的粘附性,获得较好的热稳定性,进而提升电子元件的电学性能。其制备方法以及包含使用该欧姆接触电极结构和制备方法的电子元件,可以降低欧姆接触的比接触电阻率,提高欧姆接触的热、化学稳定性,提升电子元件的电学性能。
附图说明
图1是本发明金刚石材料欧姆接触电极的结构示意图;
图2是本发明金刚石材料欧姆接触电极为叉指形电极时的俯视图;
图3是本发明金刚石材料欧姆接触电极为环形电极时的俯视图。
图中,1.金刚石材料基底,2.第一电极层,3.第二电极层,4.第三电极层,5.叉指形电极,6.环形电极。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
一、本发明提供了一种金刚石材料欧姆接触电极,参见图1,包括金刚石材料基底1,金刚石材料表面设有欧姆接触电极,欧姆接触电极包括三层金属电极层,其中接触金刚石材料基底1的第一电极层2为Pd金属层,位于中间的第二电极层3为互扩散性较差的金属层,远离金刚石材料基底1的第三电极层4为化学惰性金属层。
第一电极层2为Pd金属层,Pd即金属钯,是一种很好的储氢材料,氢化金刚石材料表面会形成氢终端,将金属Pd作为第一电极层2覆盖在这种还有氢终端表面的金刚石材料基底1上,Pd会吸附或者吸收金刚石材料表面的氢,形成较强的化学键,保证了Pd与金刚石材料的粘附性,同时降低了Pd与金刚石材料表面的势垒,形成良好的欧姆接触,降低了欧姆接触的比接触电阻率。
第二电极层3为互扩散能力较差的金属,在高温环境下,减少甚至阻止了上层金属与金属Pd的原子扩散,保持了Pd与金刚石材料的接触性能。
第二电极层3为互扩散性较差的金属层,互扩散性较差的金属层,指该金属与在高温环境下原子扩散至相邻金属中能力较差,或者能够很好地阻挡相邻两个金属层之间的原子扩散,保持了Pd与金刚石材料的接触性能。第二电极层3的材质可以选择Ni或Pt。
第三电极层4为化学惰性金属层,化学惰性金属层,指在空气中能够保持化学稳定性,而且不与空气中的任何物质发生化学反应,并且能够有效保护下层金属,减少下层金属与空气中物质的化学反应,保护金属Pd不与空气中的物质发生化学反应,增加了欧姆接触的稳定性,同时加厚欧姆接触电极,便于对器件的封装引线。第三电极层4的材质可以选择Au、Ir或Pt中的任意一种。
第一电极层2的厚度为20-90nm,第二电极层3的厚度为20-100nm,第三电极层4的厚度为50-300nm。
金刚石材料基底1为单晶金刚石薄膜、多晶金刚石薄膜、高温高压金刚石衬底、块状金刚石、表面氢化处理金刚石、p型掺杂金刚石或n型掺杂金刚石中的任意一种。
欧姆接触电极的形状为方形、矩形、圆形、三角形、叉指形或环形。当欧姆接触电极为叉指形电极5时,参见图2,其叉指宽度为1-40微米,叉指间距为1-40微米;当欧姆接触电极为环形电极6时,参见图3,其内环直径为5-450微米,外环直径为7-500微米。
二、本发明还提供了一种金刚石材料欧姆接触电极的制备方法,按照以下步骤依次进行:
1)利用混合酸液以水浴加热方式来清洗金刚石材料基底1,清洗结束后吹干;
2)对经步骤1)清洗干净的金刚石材料基底1进行氢化处理;
3)再对氢化处理完毕的金刚石材料基底1进行标准有机清洗,然后在金刚石材料基底1的表面旋涂一层光刻胶,利用光刻技术将掩膜版上的电极图形转移至金刚石材料基底1的表面;
4)再利用金属镀膜技术,在金刚石材料基底1上依次沉积第一电极层2、第二电极层3以及第三电极层4;
5)对沉积好电极层的金刚石材料基底1进行金属剥离,制备得到金刚石材料基底上的欧姆接触电极;
6)对制得的欧姆接触电极进行退火处理。
其中,步骤1)中混合酸液为硫酸和硝酸的混合溶液,该硫酸和硝酸的体积比为(3:1)-(1:3);水浴加热温度为200℃-400℃,水浴加热时间为30分钟至180分钟。
步骤2)中氢化处理的方法为,将金刚石样品置于氢等离子体气氛中,处理时间为10秒至2小时。
步骤3)中光刻技术为紫外光刻、电子束光刻或步进式非接触光刻中的任意一种。
步骤4)中金属镀膜技术为热蒸发沉积技术、电子束蒸发沉积技术或溅射沉积技术中的任意一种;第一电极层2为Pd金属层,第二电极层3为互扩散性较差的金属层,第三电极层4为化学惰性金属层。
步骤5)中的金属剥离为,将沉积好电极层的金刚石材料基底1浸入丙酮、N甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中,进行超声清洗以剥离掉曝光区域以外的金属。
步骤6)中退火处理的方法为快速退火热处理或炉管式退火热处理,退火气氛为氮气气氛或者氩气气氛,退火温度为250℃-700℃,退火时间为30秒-30分钟。
实施例1
一种金刚石材料欧姆接触电极制备方法包含如下步骤:
1)在清洗完成的高温高压(HPHT)金刚石材料衬底上使用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)技术沉积一层约1微米的高质量单晶金刚石外延薄膜,待用;
2)使用硫酸与硝酸的混合酸液(1:1)在250℃水浴中对沉积的外延薄膜清洗约1小时,去除表面非金刚石相的碳元素;
3)使用MPCVD设备对金刚石外延薄膜氢化处理,等离子体功率约为1000W,处理时间约为5分钟;
4)使用丙酮、异丙醇、去离子水超声清洗样品,并吹干;
5)将样品表面旋涂一层AZ5214光刻胶,将旋涂好光刻胶的单晶金刚石样品在95℃条件下烘烤90秒,使用设计好的掩膜版进行紫外光刻曝光6.5s,显影45s去掉被曝光的光刻胶,留下设计图形;
6)将光刻好的样品置于电子束蒸发设备当中,本底真空抽至5×10-5Pa后,在样品表面依次沉积Pd、Pt、Au三层金属,各50、100、300nm;
7)取出沉积完成的金刚石样品,浸泡在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中,并120℃水浴5分钟,然后超声剥离掉曝光区域以外的金属;
8)将金刚石样品置于快速退火装置中,在氢气气氛下,600℃退火30s,提高欧姆接触的可靠性。
采用线传输线模型(TLM)对制备好的Pd与金刚石材料欧姆接触的样品进行测试并计算,氢气退火之前,比接触电阻率为2.66×10-6Ω·cm2。而相同条件下沉积的Au电极与金刚石材料的比接触电阻率为3.61×10-3Ω·cm2,极大地降低了欧姆接触的比接触电阻率。在金属剥离超声时,Pd/Pt/Au金属电极完全没有脱落,而采用金属Au作为欧姆接触金属的电极在5分钟超声清洗后完全脱落,因此金属Pd与金刚石材料的粘附性相比金属Au提高了很多。
实施例2
一种金刚石材料欧姆接触电极制备方法包含如下步骤:
1)在清洗完成的高温高压(HPHT)金刚石衬底上使用热丝化学气相沉积(HFCVD)技术沉积一层约1微米的高质量单晶金刚石外延薄膜,待用;
2)使用硫酸与硝酸的混合酸液(1:1)在250℃水浴中对沉积的外延薄膜清洗约1小时,去除表面非金刚石相的碳元素;
3)使用MPCVD设备对金刚石外延薄膜氢化处理,等离子体功率约为1000W,处理时间约为5分钟;
4)使用丙酮、异丙醇、去离子水超声清洗样品,并吹干;
5)将样品表面旋涂一层AZ5214光刻胶,将旋涂好光刻胶的单晶金刚石样品在95℃条件下烘烤90秒,使用设计好的掩膜版进行紫外光刻曝光6.5s,显影45s去掉被曝光的光刻胶,留下设计图形;
6)将光刻好的样品置于电子束蒸发设备当中,本底真空抽至5×10-5Pa后,在样品表面依次沉积Pd、Pt、Au三层金属,各50、100、300nm;
7)取出沉积完成的金刚石样品,浸泡在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中,并120℃水浴5分钟,然后超声剥离掉曝光区域以外的金属;
8)将金刚石样品置于快速退火装置中,在氢气气氛下,500℃退火30s,提高欧姆接触的可靠性。
实施例3
一种金刚石材料欧姆接触电极制备方法包含如下步骤:
1)使用硫酸与硝酸的混合酸液(1:1)在250℃水浴中对高温高压(HPHT)金刚石衬底清洗约1小时,去除表面非金刚石相的碳元素;
2)使用MPCVD设备对金刚石衬底氢化处理,等离子体功率约为1000W,处理时间约为5分钟;
3)使用丙酮、异丙醇、去离子水超声清洗样品,并吹干;
4)将样品表面旋涂一层AZ5214光刻胶,将旋涂好光刻胶的单晶金刚石样品在95℃条件下烘烤90秒,使用设计好的掩膜版进行紫外光刻曝光6.5s,显影45s去掉被曝光的光刻胶,留下设计图形;
5)将光刻好的样品置于电子束蒸发设备当中,本底真空抽至5×10-5Pa后,在样品表面依次沉积Pd、Pt、Au三层金属,各50、100、300nm;
6)取出沉积完成的金刚石样品,浸泡在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中,并120℃水浴5分钟,然后超声剥离掉曝光区域以外的金属;
7)将金刚石样品置于快速退火装置中,在氢气气氛下,600℃退火30s,提高欧姆接触的可靠性。
本发明还提供了一种金刚石材料欧姆接触电极的应用,该金刚石材料欧姆接触电极适用于电子元件,该电子元件为探测器、肖特基二极管、晶闸管、场效应晶体管、发光二极管、激光二极管、MEMS器件或生物传感器。
Claims (9)
1.金刚石材料欧姆接触电极,其特征在于,包括金刚石材料基底(1),所述金刚石材料表面设有欧姆接触电极,所述欧姆接触电极包括三层金属电极层,其中接触金刚石材料基底(1)的第一电极层(2)为Pd金属层,位于中间的第二电极层(3)为互扩散性较差的金属层,远离金刚石材料基底(1)的第三电极层(4)为化学惰性金属层;
所述的第一电极层(2)的厚度为20-90nm,第二电极层(3)的厚度为20-100nm,第三电极层(4)的厚度为50-300nm。
2.如权利要求1所述的金刚石材料欧姆接触电极,其特征在于,所述的第二电极层(3)的材质为Ni或Pt,所述的第三电极层(4)的材质为Au、Ir或Pt中的任意一种。
3.如权利要求1所述的金刚石材料欧姆接触电极,其特征在于,所述的金刚石材料基底(1)为单晶金刚石薄膜、多晶金刚石薄膜、高温高压金刚石衬底、块状金刚石、表面氢化处理金刚石、p型掺杂金刚石或n型掺杂金刚石中的任意一种。
4.如权利要求1所述的金刚石材料欧姆接触电极,其特征在于,所述欧姆接触电极的形状为矩形、圆形、三角形、叉指形或环形。
5.如权利要求4所述的金刚石材料欧姆接触电极,其特征在于,所述欧姆接触电极为叉指形电极(5)时,其叉指宽度为1-40微米,叉指间距为1-40微米;所述欧姆接触电极为环形电极(6)时,其内环直径为5-450微米,外环直径为7-500微米。
6.如权利要求1-5中任意一项所述的金刚石材料欧姆接触电极的制备方法,其特征在于,按照以下步骤依次进行:
1)利用混合酸液以水浴加热方式来清洗金刚石材料基底(1),以去除金刚石材料基底(1)表面的非金刚石相,清洗结束后吹干;
2)对经步骤1)清洗干净的金刚石材料基底(1)进行氢化处理,即将金刚石样品置于氢等离子体气氛中,处理时间为10秒至2小时;
3)再对氢化处理完毕的金刚石材料基底(1)进行标准有机清洗,然后在金刚石材料基底(1)的表面旋涂一层光刻胶,利用光刻技术将掩膜版上的电极图形转移至金刚石材料基底(1)的表面;其中,光刻技术为紫外光刻、电子束光刻或步进式非接触光刻中的任意一种;
4)再利用金属镀膜技术,在金刚石材料基底(1)上依次沉积第一电极层(2)、第二电极层(3)以及第三电极层(4);其中,金属镀膜技术为热蒸发沉积技术、电子束蒸发沉积技术或溅射沉积技术中的任意一种,第一电极层(2)为Pd金属层,第二电极层(3)为互扩散性较差的金属层,第三电极层(4)为化学惰性金属层;
5)对沉积好电极层的金刚石材料基底1进行金属剥离,即将沉积好电极层的金刚石材料基底(1)浸入丙酮、N甲基吡咯烷酮溶液中,进行超声清洗以剥离掉曝光区域以外的金属,制备得到金刚石材料基底上的欧姆接触电极;
6)对制得的欧姆接触电极进行退火处理,以提高欧姆接触的可靠性。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中混合酸液为硫酸和硝酸的混合溶液,所述硫酸和硝酸的体积比为(3:1)-(1:3),所述步骤1)中水浴加热温度为200℃-400℃,水浴加热时间为30分钟至180分钟。
8.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤6)中退火处理的方法为快速退火热处理或炉管式退火热处理,退火气氛为氮气气氛或者氩气气氛,退火温度为250℃-700℃,退火时间为30秒-30分钟。
9.如权利要求1-5中任意一项所述的金刚石材料欧姆接触电极的应用,其特征在于,所述金刚石材料欧姆接触电极适用于电子元件,所述电子元件为探测器、肖特基二极管、晶闸管、场效应晶体管、发光二极管、激光二极管、MEMS器件或生物传感器。
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