CN104749272A - 一种环境水样中苯并(a)芘的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环境水样中苯并(a)芘的检测方法，该方法使用烷基羧酸改性的磁性纳米Fe3O4对环境水样中多环芳烃进行萃取，并结合高效液相色谱/荧光检测器进行其含量测定；改性后的磁性纳米Fe3O4具有比表面积大，水溶液中分散性好，对多环芳烃具有良好的选择性，经过洗脱剂洗脱后能达到很高的富集倍数，检测灵敏度大大提高；该前处理方法与其它传统的样品前处理方法相比较，具有成本低，操作简单，大大减少了有机溶剂的使用，缩短了前处理时间，且磁性纳米Fe3O4可重复利用，绿色环保，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体是涉及一种烷基羧酸改性磁性纳米Fe3O4为固相萃取剂对环境水样中苯并(a)芘的检测方法。
背景技术
苯并(a)芘是一类具有“致癌、致畸、致突变” 效应的持久性有机污染物，环境中的苯并(a)芘主要来源于含碳化合物不完全燃烧，它们普遍存在于各种水体中，因而是各国环境水优先监测的对象，如美国环保局将16种多环芳烃列为优先监测的有机污染物，其中就包括苯并(a)芘。由于苯并(a)芘在水中含量低，分析前通常需要对水样进行分离富集预处理。传统的液液萃取（LLE）方法操作繁琐费时，需要消耗大量有机试剂，污染环境，危害实验人员健康。固相萃取（SPE）操作相对简单，试剂用量较少，但需进行多步操作，富集效率受水样过柱速度影响较大，样品前处理时间较长，且商品柱成本较高。
基于磁性纳米材料（以Fe3O4为主）作为萃取剂基质的磁固相萃取(MSPE)，相较常规固相萃取（SPE）填料相比，纳米颗粒的比表面积大，扩散距离短，只需要使用少量的萃取剂和较短的平衡时间就能实现低浓度的微量萃取，具有非常高的萃取能力和萃取效率。其操作简单，快速，且有机溶剂使用大大减少，适用于大体积样品的前处理，因此利用磁性纳米材料对环境水样中的污染物进行的萃取成为近年来研究热点。本发明利用烷基羧酸改性磁性纳米Fe3O4作为固相萃取剂对环境水样中苯并(a)芘的进行前处理，在与传统的样品前处理技术相比，有着富集倍数高、检测限低、灵敏度高、消除干扰完全等优点，特别适用低含量的苯并(a)芘的检测。
发明内容
本发明的目的是提供一种烷基羧酸改性磁性纳米Fe3O4为固相萃取剂对环境水样中苯并(a)芘的检测方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。
一种烷基羧酸改性磁性纳米Fe3O4为固相萃取剂对环境水样中苯并(a)芘的检测方法，包括以下步骤：以制备的烷基羧酸改性磁性纳米Fe3O4为固相萃取剂，按每100～300mL环境水样中加入0.5～2mL烷基羧酸改性磁性纳米Fe3O4磁流体的比例在环境水样中加入磁流体，涡旋1～2min使固相萃取剂均匀分散在水中，然后静置5～10min后，用外磁场收集带有目标物的固相萃取剂，去掉上清液，用乙腈为洗脱剂洗脱固相萃取剂，收集洗脱液，采用带荧光检测器的高效液相色谱进行常规含量测定。
所述烷基羧酸改性磁性纳米Fe3O4磁流体的制备方法如下：
（1）称取二价铁盐和三价铁盐，用去离子水溶解，配制50mL的含Fe2+和Fe3+的混合溶液；
（2）将步骤（1）配制好的混合溶液转移至三颈瓶中，氮气保护下，机械搅拌并水浴加热；
（3）向步骤（2）中加热后的混合溶液中，加入5mL含烷基羧酸的丙酮或甲醇溶液，继续搅拌5～10min，然后加入5～10mL浓氨水，最后在1min内缓慢加入0.2～1g烷基羧酸，继续反应30min后，自然冷却至室温；
（4）将步骤（3）得到的产物经外磁场收集后，用甲醇去离子水溶液洗涤3～5次除去多余的烷基羧酸即得烷基羧酸改性磁性纳米Fe3O4粒子，最后将粒子分散在去离子水中得到浓度为20～50mg/mL的烷基羧酸改性磁性纳米Fe3O4磁流体，冷藏待用，其中甲醇去离子水溶液是甲醇和去离子水按体积比1:1混合而得。
所述二价铁盐为FeCl2·4H2O或(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O；三价铁盐为FeCl3·6H2O或Fe2(SO4)3·9H2O，含Fe2+和Fe3+的混合溶液中，Fe2+与Fe3+的摩尔比为1:1， Fe2+与Fe3+的总浓度为0.1～0.5mol/L，混合液体积为50mL。
所述烷基羧酸为含碳数为C6～C11的直链羧酸，即为正己酸、正庚酸、正辛酸、正壬酸、正癸酸、十一酸中的一种。
所述含烷基羧酸的丙酮或甲醇溶液具体为：80～100μL正己酸、正庚酸、正辛酸或正壬酸，80～100mg正癸酸用5mL丙酮溶解，80～100mg十一酸用5mL甲醇溶解；沉淀剂浓氨水的用量为5～10mL，浓氨水为常规市售试剂。
所述机械搅拌速度为600～1000rpm，水浴加热温度为60～80℃。
所述环境水样为河水、湖水、自来水或地下水。
所述洗脱剂乙腈使用总量为1～4mL，洗脱次数为2～4次。
相对于现有技术，本发明具有以下显著优点:
1、本发明利用烷基羧酸改性磁性纳米Fe3O4作为固相萃取剂，具有良好的水分散性，Fe3O4纳米粒子经碳链包覆后，对苯并(a)芘具有良好的选择性；
2、烷基羧酸改性磁性纳米Fe3O4萃取目标物后，用外磁场收集萃取目标物的萃取剂，用乙腈洗脱，操作简单、快速，有机溶剂用量极小，对环境和实验操作员危害小；
3、烷基羧酸改性磁性纳米Fe3O4，萃取能力强，能对较大体积的样品进行前处理，因而能达到很高的富集倍数；
4、结合高效液相色谱/荧光检测器进行苯并(a)芘分析，检测限低，灵敏度高，加标回收率高。
附图说明
图1为本发明河水中苯并(a)芘的色谱检测示意图；图中a为实际水样的直接检测色谱图；b为实际水样经萃取后的检测色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：河水中苯并(a)芘的测定
1、正己酸改性磁性纳米Fe3O4固相萃取剂的制备
称取3.92g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，2.70g FeCl3·6H2O，用50mL去离子水溶解后，转到于250mL三颈瓶中，在氮气保护下，机械搅拌（转速为1000rpm）并水浴加热至80℃，然后加入5mL含100μL正己酸的丙酮溶液，继续搅拌5min后加入7mL浓氨水，再在1min内缓慢加入1g正己酸，混合液继续反应30min后，自然冷却至室温后，用外加磁场收集产物弃去反应液，产物用甲醇去离子水溶液（甲醇和去离子水的体积比为1:1）洗涤5次，得到正己酸改性的磁性纳米Fe3O4，最后将其分散在10ml去离子水中得到浓度为20mg/mL的磁流体，冷藏待用。
2、河水中苯并(a)芘的测定
向200mL的河水中加入1mL步骤1制备的萃取剂，涡旋2min，使固相萃取剂均匀分散在水中，然后静置平衡10min后，用磁铁收集固相弃去水相，以2mL乙腈每次0.5mL对固相洗脱4次，洗脱液过滤后注入HPLC分析，得到苯并(a)芘0.0987 ng/mL（见图1、表1），由此可以看出，经正己酸改性磁性纳米Fe3O4为固相萃取剂的处理后，苯并(a)芘检测灵敏度大大提高。
实施例2：湖水中苯并(a)芘的测定
1、正癸酸改性磁性纳米Fe3O4固相萃取剂的制备
称取1.49g FeCl2·4H2O，2.03g FeCl3·9H2O，用50mL去离子水溶解后，转到于250mL三颈瓶中，在氮气保护下，机械搅拌（转速为800rpm）并水浴加热至70℃，然后加入5mL含100mg正癸酸的丙酮溶液，继续搅拌10min后加入10mL浓氨水，在1min内缓慢加入0.8g正癸酸，混合液继续反应30min后，自然冷却至室温后，用外加磁场收集产物弃去反应液，产物用甲醇去离子水溶液（甲醇和去离子水的体积比为1:1）洗涤4次，得到正癸酸改性的磁性纳米Fe3O4，最后将其分散在10ml去离子水中得到浓度为30mg/mL的磁流体，冷藏待用。
向200mL的湖水中加入2mL步骤1制备的萃取剂，涡旋1.5min，使固相萃取剂均匀分散在水中，然后静置平衡8min后，用磁铁收集固相弃去水相，以4mL乙腈每次1mL为洗脱剂对固相洗脱4次，洗脱液过滤后注入HPLC分析，得到苯并(a)芘0.0059 ng/mL（见表1）。
实施例3：地下水中苯并(a)芘的测定
1、十一酸改性磁性纳米Fe3O4固相萃取剂的制备
称取1.96g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，2.81g Fe2(SO4)3·9H2O，用50mL去离子水溶解后，转到于250mL三颈瓶中，在氮气保护下，机械搅拌（转速为700rpm）并水浴加热至60℃，然后加入5mL含90mg十一酸的甲醇溶液，继续搅拌8min后加入5mL浓氨水，在1min内缓慢加入0.4g十一酸，混合液继续反应30min后，自然冷却至室温后，用外加磁场收集产物弃去反应液，产物用甲醇去离子水溶液（甲醇和去离子水的体积比为1:1）洗涤3次，得到十一酸改性的磁性纳米Fe3O4，最后将其分散在10ml去离子水中得到浓度为50mg/mL的磁流体，冷藏待用。
向300mL的地下水中加入0.5mL步骤1制备的萃取剂，涡旋1min，使固相萃取剂均匀分散在水中，然后静置平衡5min后，用磁铁收集固相弃去水相，以1mL乙腈每次0.5mL为洗脱剂对固相洗脱2次，洗脱液过滤后注入HPLC分析，未检测到苯并(a)芘。
实施例4：自来水中苯并(a)芘的测定
1、正辛酸改性磁性纳米Fe3O4固相萃取剂的制备
称取0.497g FeCl2·4H2O，1.405g Fe2(SO4)3·9H2O，用50mL去离子水溶解后，转到于250mL三颈瓶中，在氮气保护下，机械搅拌（转速为600rpm）并水浴加热至80℃，然后加入5mL含80μL正辛酸的丙酮溶液，继续搅拌10min后加入6mL浓氨水，在1min内缓慢加入0.2g正辛酸，混合液继续反应30min后，自然冷却至室温后，用外加磁场收集产物弃去反应液，产物用甲醇去离子水溶液（甲醇和去离子水的体积比为1:1）洗涤4次，得到正辛酸改性的磁性纳米Fe3O4，最后将其分散在10ml去离子水中得到浓度为40mg/mL的磁流体，冷藏待用。
向300mL的自来水中加入0.6mL步骤1制备的萃取剂，涡旋1min，静置平衡6min后，用磁铁收集固相弃去水相，以1.5mL乙腈每次0.5mL为洗脱剂对固相洗脱3次，洗脱液过滤后注入HPLC分析，未检测到苯并(a)芘（见表1）。
实施例5：河水中苯并(a)芘的测定
1、正庚酸改性磁性纳米Fe3O4固相萃取剂的制备
称取1.96g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，1.35g FeCl3·6H2O，用50mL去离子水溶解后，转到于250mL三颈瓶中，在氮气保护下，机械搅拌（转速为900rpm）并水浴加热至75℃，然后加入5mL含90μL正庚酸的丙酮溶液，继续搅拌7min后加入6mL浓氨水，再在1min内缓慢加入0.3g正庚酸，混合液继续反应30min后，自然冷却至室温后，用外加磁场收集产物弃去反应液，产物用甲醇去离子水溶液（甲醇和去离子水的体积比为1:1）洗涤4次，得到正庚酸改性的磁性纳米材料，最后将其分散在10ml去离子水中得到浓度为35mg/mL的磁流体，冷藏待用。
2、河水中苯并(a)芘的测定
向200mL的河水中加入1mL步骤1制备的萃取剂，涡旋2min，静置平衡10min后，用磁铁收集固相弃去水相，以2mL乙腈每次0.5mL对固相洗脱4次，洗脱液过滤后注入HPLC分析，得到苯并(a)芘0.0980 ng/mL。
同时检测对象采用加标回收的方法，检验本发明方法的灵敏度，结果见下表：
从表1可以看出，烷基羧酸改性磁性纳米Fe3O4处理水样中的苯并(a)芘具有较好的回收率和相对标准偏差。
Claims (9)
1.一种环境水样中苯并(a)芘的检测方法，其特征在于：以烷基羧酸改性磁性纳米Fe3O4为固相萃取剂，按每100～300mL环境水样中加入0.5～2mL烷基羧酸改性磁性纳米Fe3O4磁流体的比例在环境水样中加入磁流体，涡旋1～2min使固相萃取剂均匀分散在水中，然后静置5～10min后，用外磁场收集带有目标物的固相萃取剂，去掉上清液，用乙腈为洗脱剂洗脱固相萃取剂，收集洗脱液，采用带荧光检测器的高效液相色谱进行含量测定。
2.根据权利要求1所述的环境水样中苯并(a)芘的检测方法，其特征在于所述烷基羧酸改性磁性纳米Fe3O4磁流体的制备方法如下：
（1）称取二价铁盐和三价铁盐，用去离子水溶解，配制50mL的含Fe2+和Fe3+的混合溶液；
（2）将步骤（1）配制好的混合溶液转移至三颈瓶中，氮气保护下，机械搅拌并水浴加热；
（3）向步骤（2）中加热后的混合溶液中，加入5mL含烷基羧酸的丙酮或甲醇溶液，继续搅拌5～10min，然后加入5～10mL浓氨水，最后在1min内缓慢加入0.2～1g烷基羧酸，继续反应30min后，自然冷却至室温；
（4）将步骤（3）得到的产物经外磁场收集后，用甲醇去离子水溶液洗涤3～5次除去多余的烷基羧酸即得烷基羧酸改性磁性纳米Fe3O4粒子，最后将粒子分散在去离子水中得到浓度为20～50mg/mL的烷基羧酸改性磁性纳米Fe3O4磁流体，冷藏待用，其中甲醇去离子水溶液是甲醇和去离子水按体积比1:1混合而得。
3.根据权利要求2所述的环境水样中苯并(a)芘的检测方法，其特征在于：所述二价铁盐为FeCl2·4H2O或(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O；三价铁盐为FeCl3·6H2O或Fe2(SO4)3·9H2O；含Fe2+和Fe3+的混合溶液中，Fe2+与Fe3+的摩尔比为1:1，Fe2+与Fe3+的浓度为0.1～0.5mol/L。
4.根据权利要求2所述的环境水样中苯并(a)芘的检测方法，其特征在于：所述机械搅拌速度为600～1000rpm，水浴加热温度为60～80℃。
5.根据权利要求2所述的环境水样中苯并(a)芘的检测方法，其特征在于：所述烷基羧酸为含碳数为6～11的直链羧酸。
6.根据权利要求5所述的环境水样中苯并(a)芘的检测方法，其特征在于：烷基羧酸为正己酸、正庚酸、正辛酸、正壬酸、正癸酸、十一酸中的一种。
7.根据权利要求6所述的环境水样中苯并(a)芘的检测方法，其特征在于所述含烷基羧酸的丙酮或甲醇溶液具体为：80～100μL正己酸、正庚酸、正辛酸或正壬酸用5mL丙酮溶解，80～100mg正癸酸用5mL丙酮溶解，80～100mg十一酸用5mL甲醇溶解。
8.根据权利要求1所述所述的环境水样中苯并(a)芘的检测方法，其特征在于：所述的环境水样为河水、湖水、自来水或地下水。
9.根据权利要求1所述的环境水样中苯并(a)芘的检测方法，其特征在于：所述的洗脱剂乙腈使用总量为1～4mL，洗脱次数为2～4次。
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