CN104749177A - 一种水剂型化妆品中铅的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水剂型化妆品中铅的快速检测方法，它的步骤是：待测样品中加入低链咪唑类离子液体，以及三乙醇胺和氨水的混合溶液，混合匀后pH控制在3-5，取一定量混匀后的样品处理液，加入二甲酚橙溶液，与相同条件下40mg/kg标准铅与二甲酚橙络合物的颜色进行目测比色。本发明解决水剂型化妆品中重金属铅检测中由于目测比色时视觉色差影响，而造成检测结果不准确的现象。
Description
技术领域
本发明涉及一种水剂型化妆品中铅的快速检测方法，属于化妆品重金属快速检测技术领域。
背景技术
铅是一种稳定的不可降解污染物，是人体惟一不需要的微量元素，严重危害人类健康。根据相关研究，长期接触微量铅的人，积蓄的铅能阻碍血细胞的形成，导致智力下降，学习、工作成绩低落；蓄积到一定程度会使人出现精神障碍、噩梦、失眠、头痛等慢性中毒症状；严重者甚至出现乏力、食欲不振、恶心、腹胀、腹痛、腹泻等现象。铅可通过血液进入脑组织，损害小脑及大脑皮层，干扰代谢活动，使营养物质与氧气供应不足，引起脑小毛细血管内皮层细胞肿胀，进而发展为弥漫性脑损伤。
铅对人体肌肤有理想的美白、祛斑效果，且容易被人体吸收，因此美白祛斑类化妆品都含有一定含量铅。铅可在人体内长期积累，准妈妈若使用含重金属铅等有毒物质的化妆品，这些有毒物质会被孕妇吸收，然后透过血胎屏障进入血液循环，进而影响胎儿发育。据统计，我国每年由于重金属铅等污染而引起的先天残疾儿童总数高达80-120万人，占每年出生人口总数的4%～6%，其中相当大一部分是由于准妈妈长期使用美白祛斑类化妆品引起的。我国每年因出生缺陷和残疾儿的出生所造成的经济损失达10亿元人民币，每年全国为此需投入手术、康复、治疗、福利等费用高达300亿元。这些教训是惨痛的。
2012年，一个加拿大环保组织对49个知名品牌化妆品进行测试，发现其中几乎均含有砷、镉、铅、铍、镍、硒和铊7种有毒物质，而这些物质成分均未被标注在产品包装上。加拿大拥有堪称全球最严厉的卫生检疫、检验制度，不过，对于化妆品中重金属的含量，目前加拿大只对铅有标准限值，其中唇膏类铅含量上限为10PPM。中国有色网。中国有色网。我国化妆品卫生标准对重金属元素有相关限量要求，其中对重金属铅的允许量标准为≤40mg/kg，即40PPM。在GB／T7917－1987化妆品卫生化学标准检验方法中对于重金属铅的检测方法进行了规定，采用火焰原子吸收分光光度法及双硫腙萃取分光光度法。这二种方法分别采用了原子吸收分光光度计和分光光度计作为检测仪器，采用原子吸收分光光度计能够进行重金属铅的准确定性、定量分析，但是原子吸收分光光度计比较昂贵，不利于该方法的推广；双硫腙法采用剧毒物氰化钾，无疑加大了检测人员的安全危险；且这二种方法存在耗时长，操作复杂、化学溶剂使用量大易引起污染等问题，自然也无法作为化妆品中铅快速检测的推广方法。因此，有必要建立一套化妆品中重金属铅的快速检测方法，对新上市、或已上市的产品进行快速、简便的现场检测，第一时间让消费者得知检测结果，消除消费者忧虑。
发明内容
本发明的目的是提供一种水剂型化妆品中重金属铅的快速、简便的现场检测方法，该检测方法可以用于水剂型化妆品铅含量是否超标的定性检测，检出限控制在铅允许标准40.0mg/kg。
本发明采用如下技术方案：
（1）样品处理
将100份水剂型化妆品待测样品置于比色管中，先加入1-2份低链咪唑类离子液体，低链咪唑类离子液体可以为1-甲基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-羟乙基-3-甲基咪唑溴、1-丙基-3-甲基咪唑氯盐，再加入0.1-0.2份三乙醇胺和0.1-0.2份氨水的混合溶液，样品混合均匀，pH控制在3-5，取10份上述已处理待测样品，加入5ml60-62 mg/kg二甲酚橙溶液，混合得到澄清待测溶液。
（2）标准样品处理
取100份40 mg/kg（即40μg/ml，40PPM）标准铅溶液中加入1-2份低链咪唑类离子液体，离子液体选用种类与（1）相同，再加入0.1-0.2份三乙醇胺和0.1-0.2份氨水的混合溶液，溶液混合均匀，pH控制在3-5，取10.0ml上述已处理标准铅溶液，加入与（1）相同量60-62 mg/kg二甲酚橙溶液，混合得到澄清标准溶液。
（3）比色
将步骤（1）所得比色管和步骤（2）所得比色管进行目测比色。
本发明的快速检测方法适用于水剂型化妆品，对乳（膏）剂型化妆品需先处理成澄清透明状态方可适用。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
（1）本发明解决水剂型化妆品中重金属铅检测中由于目测比色时视觉色差影响，而造成检测结果不准确的现象。
（2）本发明无需添加硫脲、半胱氨酸等金属掩蔽剂，检测精确度高，重复性好，操作简单，能够方便、快速、现场对水剂型化妆品中重金属铅的监控，避免使用传统大型精密贵重仪器，具有广泛的使用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。本发明实施例使用的标准铅溶液可以按照标准自行配制或者购买市售商品。
实施例1。
取100.00 g 40.00 mg/kg（即40μg/ml，40PPM）标准铅溶液，加入1.00g1-甲基-3-甲基咪唑硫酸氢盐，再加入0.10g三乙醇胺和0.10g氨水的混合液，样品混合均匀，pH=4.80。取混合匀后水剂型化妆品样品10.0ml，加入5.00ml60.00 mg/kg二甲酚橙溶液，混匀，得比色管1号。
] 取100.00 g 40.00 mg/kg标准铅溶液中加入1.50g1-甲基-3-甲基咪唑硫酸氢盐，再加入0.10g三乙醇胺和0.20g氨水的混合液，样品混合均匀，pH=4.30。取混合匀后水剂型化妆品样品10.0ml，加入5.00ml60.00mg/kg二甲酚橙溶液，混匀，得比色管2号。
取100.00 g 40.00 mg/kg标准铅溶液中加入2.00g1-甲基-3-甲基咪唑硫酸氢盐，再加入0.20g三乙醇胺和0.15g氨水的混合液，样品混合均匀，pH=3.5。取混合匀后水剂型化妆品样品10.0ml，加入5.00ml60.00 mg/kg二甲酚橙溶液，混匀，得比色管3号。
取100.00 g 40.00 mg/kg标准铅溶液中加入1.00g1-甲基-3-甲基咪唑硫酸氢盐，再加入0.10g三乙醇胺和0.10g氨水的混合液，样品混合均匀，pH=4.80。取混合匀后水剂型化妆品样品10.0ml，加入5.00ml60.00 mg/kg二甲酚橙溶液，混匀，得比色管4号。
取100.00 g 40.00 mg/kg标准铅溶液中加入0.60g1-甲基-3-甲基咪唑硫酸氢盐，再加入0.08g三乙醇胺和0.07g氨水的混合液，样品混合均匀，pH=4.90。取混合匀后水剂型化妆品样品10.0ml，加入5.00ml60.00 mg/kg二甲酚橙溶液，混匀，得比色管5号。
取100.00 g 40.00 mg/kg标准铅溶液中加入0.90g1-甲基-3-甲基咪唑硫酸氢盐，再加入0.05g三乙醇胺和0.09g氨水的混合液，样品混合均匀，pH=4.90。取混合匀后水剂型化妆品样品10.0ml，加入5.00ml60.00mg/kg二甲酚橙溶液，混匀，得比色管6号。
取100.00 g 40.00 mg/kg标准铅溶液中加入2.50g1-甲基-3-甲基咪唑硫酸氢盐，再加入0.30g三乙醇胺和0.30g氨水的混合液，样品混合均匀，pH=3.30。取混合匀后水剂型化妆品样品10.0ml，加入5.00ml60.00 mg/kg二甲酚橙溶液，混匀，得比色管7号。
取100.00 g 40.00 mg/kg标准铅溶液中加入3.00g1-甲基-3-甲基咪唑硫酸氢盐，再加入0.25g三乙醇胺和0.35g氨水的混合液，样品混合均匀，pH=3.10。取混合匀后水剂型化妆品样品10.0ml，加入5.00ml60.00mg/kg二甲酚橙溶液，混匀，得比色管8号。
比较1-8号比色管，1-4号肉眼上无法判断颜色差别，无明显色差；5-6号与1-4号相比，颜色偏浅偏淡，且5号颜色较6号浅；7-8号与1-4号相比，颜色较深较浓，且8号较7号颜色深，按本发明内容规定量添加的离子液体、三乙醇胺和氨水，可保证同一浓度铅溶液，其溶液颜色肉眼判断无差别。
实施例2。
取100.00 g标准溶液，其中铅40.00 mg/kg、汞1.00 mg/kg、砷10.00 mg/kg，加入1.00g1-甲基-3-甲基咪唑硫酸氢盐，再加入0.10g三乙醇胺和0.10g氨水的混合液，样品混合均匀，pH=3.90。取混合匀后样品10ml，加入5.00ml60.00mg/kg二甲酚橙溶液，混匀，得比色管1号。
取100.00 g标准溶液，其中铅40.00 mg/kg、汞0.50 mg/kg、砷8.00 mg/kg，加入1.00g1-甲基-3-甲基咪唑硫酸氢盐，再加入0.10g三乙醇胺和0.10g氨水的混合液，样品混合均匀，pH=4.00。取混合匀后样品10ml，加入5.00ml60.00 mg/kg二甲酚橙溶液，混匀，得比色管2号。
取100.00 g标准溶液，其中铅40.00 mg/kg、汞2.00 mg/kg、砷15.00 mg/kg，加入1.00g1-甲基-3-甲基咪唑硫酸氢盐，再加入0.10g三乙醇胺和0.10g氨水的混合液，样品混合均匀，pH=3.70。取混合匀后样品10ml，加入5.00ml60.00 mg/kg二甲酚橙溶液，混匀，得比色管3号。
取100.00 g标准溶液，其中汞2.00 mg/kg、砷15.00 mg/kg，加入1.00g1-甲基-3-甲基咪唑硫酸氢盐，再加入0.10g三乙醇胺和0.10g氨水的混合液，样品混合均匀，pH=3.80。取混合匀后样品10ml，加入5.00ml60.00mg/kg二甲酚橙溶液，混匀，得比色管4号。
取100.00 g标准溶液，其中汞1.00 mg/kg、砷10.00 mg/kg，加入1.00g1-甲基-3-甲基咪唑硫酸氢盐，再加入0.10g三乙醇胺和0.10g氨水的混合液，样品混合均匀，pH=4.00。取混合匀后样品10ml，加入5.00ml60.00mg/kg二甲酚橙溶液，混匀，得比色管5号。
比较1-5号比色管，1-3号比色管颜色无法从肉眼上判断深浅，差别不大；4-5号比色管颜色为淡淡浅色，且二者颜色深浅无差别；1-3号比色管颜色较4-5号深，且容易分辨，4-5号颜色不易辨别；砷、汞在本发明内容比色体系中对水剂型化妆品中铅的检测影响可以忽略不计，离子液体、三乙醇胺及氨水体系对砷、汞有一定掩蔽效果。
实施例3。
取100.00 g 40.20 mg/kg标准铅溶液，加入1.00g1-甲基-3-甲基咪唑硫酸氢盐，再加入0.10g三乙醇胺和0.10g氨水的混合液，样品混合均匀，pH=4.80。取混合匀后水剂型化妆品样品10.0ml，加入5.00ml60.00 mg/kg二甲酚橙溶液，混匀，得比色管1号。
取100.00 g 40.10 mg/kg标准铅溶液，加入1.00g1-甲基-3-甲基咪唑硫酸氢盐，再加入0.10g三乙醇胺和0.10g氨水的混合液，样品混合均匀，pH=4.80。取混合匀后水剂型化妆品样品10.0ml，加入5.00ml60.00mg/kg二甲酚橙溶液，混匀，得比色管2号。
取100.00 g 40.00 mg/kg（即40μg/ml，40PPM）标准铅溶液，加入1.00g1-甲基-3-甲基咪唑硫酸氢盐，再加入0.10g三乙醇胺和0.10g氨水的混合液，样品混合均匀，pH=4.80。取混合匀后水剂型化妆品样品10.0ml，加入5.00ml60.00 mg/kg二甲酚橙溶液，混匀，得比色管3号。
取100.00 g 39.90 mg/kg标准铅溶液，加入1.00g1-甲基-3-甲基咪唑硫酸氢盐，再加入0.10g三乙醇胺和0.10g氨水的混合液，样品混合均匀，pH=4.80。取混合匀后水剂型化妆品样品10.0ml，加入5.00ml60.00 mg/kg二甲酚橙溶液，混匀，得比色管4号。
取100.00 g 39.80 mg/kg标准铅溶液，加入1.00g1-甲基-3-甲基咪唑硫酸氢盐，再加入0.10g三乙醇胺和0.10g氨水的混合液，样品混合均匀，pH=4.80。取混合匀后水剂型化妆品样品10.0ml，加入5.00ml60.00mg/kg二甲酚橙溶液，混匀，得比色管5号。
1-5号比色管进行比色，颜色从1至5依次递减，并且颜色差较明显，可从肉眼直接分辨出。
实施例4
（1）样品加标检测将96.01g水剂型化妆品待测样品置于比色管中，加入3.99g1000.00mg/kg标准铅溶液，再加入1.00g1-甲基-3-甲基咪唑硫酸氢盐，最后加入0.10g三乙醇胺和0.10g氨水的混合溶液，样品混合均匀，pH控制在4.80，取10.00g上述已处理待测样品，加入5.00ml60.00mg/kg二甲酚橙溶液，混合得到比色管1号。
将96.00g水剂型化妆品待测样品置于比色管中，加入4.00g1000.00mg/kg标准铅溶液，再加入1.00g1-甲基-3-甲基咪唑硫酸氢盐，最后加入0.10g三乙醇胺和0.10g氨水的混合溶液，样品混合均匀，pH控制在4.80，取10.00g上述已处理待测样品，加入5.00ml60.00mg/kg二甲酚橙溶液，混合得到比色管2号。
将95.99g水剂型化妆品待测样品置于比色管中，加入4.01g1000.00mg/kg标准铅溶液，再加入1.00g1-甲基-3-甲基咪唑硫酸氢盐，最后加入0.10g三乙醇胺和0.10g氨水的混合溶液，样品混合均匀，pH控制在4.80，取10.00g上述已处理待测样品，加入5.00ml60.00mg/kg二甲酚橙溶液，混合得到比色管3号。
水剂型化妆品事先参考标准方法采用PEAA700原子吸收光谱仪对铅含量进行测定，无铅含量检出。
（2）标准样品处理取100.00ml40.00 mg/kg标准铅溶液中加入1.00g1-甲基-3-甲基咪唑硫酸氢盐，最后加入0.10g三乙醇胺和0.10g氨水的混合溶液，样品混合均匀，pH为4.70，取10.00ml上述已处理标准铅溶液，加入5.00ml60.00mg/kg二甲酚橙溶液，混合得到比色管4号。
（3）比色将步骤（1）所得1-3号比色管和步骤（2）所得4号比色管进行目测比色，1-3号比色管颜色依次加深，可从肉眼进行分辨，2号与4号颜色无色差，不易分辨颜色差别。
Claims (8)
1.一种水剂型化妆品中铅的快速检测，其特征在于：待测样品中加入低链咪唑类离子液体，以及三乙醇胺和氨水的混合溶液，混合匀后pH控制在3-5，取一定量混匀后的样品处理液，加入二甲酚橙溶液，与相同条件下40 mg/kg标准铅与二甲酚橙络合物的颜色进行目测比色。
2.根据权利要求1所述的一种水剂型化妆品中铅的快速检测，其特征在于：低链咪唑类离子液体为1-甲基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-羟乙基-3-甲基咪唑溴、1-丙基-3-甲基咪唑氯盐等。
3.根据权利要求1所述的一种水剂型化妆品中铅的快速检测，其特征在于：低链咪唑类离子液体添加量为待测样品量的1-2%。
4.根据权利要求1所述的一种水剂型化妆品中铅的快速检测，其特征在于：三乙醇胺和氨水的添加量分别为待测样品量的0.1-0.2%和0.1-0.2%。
5.根据权利要求1所述的一种水剂型化妆品中铅的快速检测，其特征在于：二甲酚橙浓度为60-62 mg/kg。
6.根据权利要求1所述的一种水剂型化妆品中铅的快速检测，其特征在于：若待测水剂型化妆品取100g，则混匀后样品量取10g，二甲酚橙加入量为5ml。
7.根据权利要求1所述的一种水剂型化妆品中铅的快速检测，其特征在于：所述的应用步骤为，
（1）样品处理：将100份水剂型化妆品待测样品置于比色管中，先加入1-2份低链咪唑类离子液体，再加入0.1-0.2份三乙醇胺和0.1-0.2份氨水的混合溶液，样品混合均匀，pH控制在3-5，取10份上述已处理待测样品，加入5ml60-62 mg/kg二甲酚橙溶液，混合得到澄清待测溶液；
（2）标准样品处理：取100份40 mg/kg标准铅溶液，加入1-2份与（1）相同低链咪唑类离子液体，再加入0.1-0.2份三乙醇胺和0.1-0.2份氨水的混合溶液，溶液混合均匀，pH控制在3-5，取10.0ml上述已处理标准铅溶液，加入5ml60-62mg/kg二甲酚橙溶液，混合得到澄清溶液；
（3）比色：将步骤（1）所得比色管和步骤（2）所得比色管进行目测比色，若（1）比（2）深，则待测化妆品铅含量超标，反之亦然。
8.根据权利要求1所述的一种水剂型化妆品中铅的快速检测，其特征在于：本发明的快速检测方法适用于水剂型化妆品，乳（膏）剂型化妆品需先处理成澄清透明状态亦可适用。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105510315A (zh) * | 2015-11-27 | 2016-04-20 | 蒋小良 | 一种测定日用陶瓷中可溶性铅含量的分析方法 |
| CN110530811A (zh) * | 2019-09-26 | 2019-12-03 | 武汉海关技术中心 | 固体食品样品中Cd金属元素的分析检测方法 |
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2015
- 2015-04-21 CN CN201510190337.8A patent/CN104749177A/zh active Pending
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Application publication date: 20150701 |
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