CN104743552B - 一种石墨烯阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种石墨烯阵列的制备方法，包括：在含有碳源阵列的基底表面进行石墨烯化处理，得到石墨烯阵列。本发明属于石墨烯技术领域，尤其涉及一种石墨烯阵列的制备方法。本发明提供的石墨烯阵列的制备方法，可通过控制碳源阵列的大小和形状控制石墨烯阵列的大小和形状，制备得到形状尺寸可控的石墨烯阵列。此外，本发明提供的石墨烯阵列的制备方法直接在含有碳源阵列的基底表面形成石墨烯阵列，这种方法工艺简单、操作简便，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯技术领域，尤其涉及一种石墨烯阵列的制备方法。
背景技术
石墨烯是由sp2杂化的碳原子紧密排列而成的蜂窝状二维晶体结构，具有独特的物理性能。石墨烯的光学透过率达到97％，载流子浓度高达1013cm-2，电子迁移率超过2000cm2V-1S-1，在场效应晶体管、集成电路、单分子探测器、透明导电薄膜、功能复合材料、储能材料、催化剂载体等方面有广阔的应用前景。
目前，化学气相沉积法是制备石墨烯的常用方法之一，其原理主要采用金属作为基底，利用甲烷等含碳化合物作为碳源，通过将碳源在基体表面进行高温分解生长石墨烯。但是，化学气相沉积法制备得到的石墨烯大多是随机成核和生长的，其空间分布的可控性较差，难以制备得到阵列化石墨烯或图案化石墨烯。然而基于石墨烯的电子器件，通常需要阵列化石墨烯或图案化石墨烯，目前制备阵列化石墨烯或图案化石墨烯的技术主要有以下几种：一、先图案化催化剂，生长得到图案化的石墨烯再转移，这种方法不能将图案化的石墨烯精确定位到器件衬底上；二、先转移大面积的石墨烯到器件衬底上，再通过刻蚀的方法，最终刻蚀出所需要的图案化石墨烯，这种方法应用氧等离子体刻蚀，不可避免的会对石墨烯以及器件的其他部分造成辐射损伤；三、采用模板压印的方法，在需要石墨烯的地方压印上石墨烯，这种方法对不同形状的石墨烯要求制作不同的模板，模板制造工艺复杂，成本较高；四、在衬底上直接制备图案或阵列形状可控的石墨烯。
申请号为201210008150.8的中国专利公开了一种可控石墨烯阵列的制备方法，采用晶向相同的两硅衬底进行小角度键合，形成方形网格状的螺旋位错，由于位错引起硅表面应力分布不均，利用应力选择性腐蚀，对位错线影响的垂向对应区域进行刻蚀，形成正方形网格状的图形化硅岛，采用电子术外延形成具有偏析特性的金属纳米颗粒，最后采用化学气相沉积法与偏析方法制备出石墨烯阵列。这种方法制备得到的石墨烯阵列形状的可控性较差，不利于石墨烯阵列的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种石墨烯阵列的制备方法，本发明提供的方法制备得到的石墨烯阵列形状的可控性较好。
本发明提供了一种石墨烯阵列的制备方法，包括：
在含有碳源阵列的基底表面进行石墨烯化处理，得到石墨烯阵列。
优选的，所述碳源为含有碳原子的前驱液或前驱颗粒。
优选的，所述碳源阵列由多个碳源点构成，所述碳源点的直径小于等于0.1mm大于0，优选为0.01mm。
优选的，相邻两个碳源点之间的距离为0.01mm～100mm。
优选的，所述碳源阵列的形状通过绘图软件设计。
优选的，所述含有碳源阵列的基底按照以下方法制备：
通过图案化的方式在基底表面形成碳源阵列。
优选的，所述图案化的方式包括印刷或喷涂。
优选的，所述印刷的方式包括激光打印、喷墨打印或丝网印刷。
优选的，所述石墨烯化处理的方法为化学气相沉积法。
优选的，所述基底的材质为铜、铁、镍、钴、金、铂、钼、钌、钽、钛、钨、铬、镁和锰中的一种或几种。
优选的，所述基底的厚度为1μm～100μm。
本发明提供的石墨烯阵列的制备方法，可通过控制碳源阵列的大小和形状控制石墨烯阵列的大小和形状，制备得到形状尺寸可控的石墨烯阵列。此外，本发明提供的石墨烯阵列的制备方法直接在含有碳源阵列的基底表面形成石墨烯阵列，这种方法工艺简单、操作简便，适合工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中碳源阵列的示意图；
图2为本发明实施例1制备得到的石墨烯阵列的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种石墨烯阵列的制备方法，包括：
在含有碳源阵列的基底表面进行石墨烯化处理，得到石墨烯阵列。
在本发明的实施例中，可以采用图案化的方式在基底表面形成碳源阵列；在其他的实施例中，可以采用印刷或喷涂的方式在基底表面形成碳源阵列。在本发明的实施例中，所述印刷的方式可以为激光打印、喷墨打印或丝网印刷。本发明对所述印刷或喷涂的设备没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的可用于印刷或喷涂的设备或装置即可。
在本发明的实施例中，可将基底放入打印机中，在基底表面打印出碳源阵列。在本发明的实施例中，所述打印的分辨率可以为550dpi～650dpi；在其他的实施例中，所述打印的分辨率可以为580dpi～620dpi；在另外的实施例中，所述打印的分辨率可以为600dpi。在本发明的实施例中，所述打印的幅面可以为210×297mm。在本发明的实施例中，所述打印介质厚度可以为40um～50um；在其他的实施例中，所述打印介质的厚度可以为46um。本发明对所述打印机没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的打印机即可，可以为激光打印机或喷墨打印机。
在本发明的实施例中，所述碳源可以为含有碳原子的前驱液或含有碳原子的前驱颗粒。在本发明的实施例中，所述含有碳原子的物质包括碳粉或墨水。在本发明的实施例中，所述墨水可以为颜料墨水或染料墨水。在本发明的实施例中，所述含有碳原子的前驱液，即由含有碳原子的物质和溶剂形成的溶液。在本发明的实施例中，所述溶剂包括水、乙醇、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、醋酸乙酯、甲苯、四氯乙烯中的一种或几种，且不仅限于所列溶剂。
在本发明的实施例中，所述含有碳原子的前驱颗粒为含有碳源子的固体颗粒，可以为纯碳颗粒也可以为有机物颗粒。在本发明的优选实施例中，所述有机物颗粒可以为导电高分子颗粒，如聚苯胺颗粒、聚吡咯颗粒、聚苯硫醚颗粒、聚酞菁类化合物颗粒、聚噻吩颗粒。在本发明的实施例中，所述含有碳原子的前驱颗粒的粒径大于0小于等于0.1mm。
在本发明的实施例中，可通过绘图软件对碳源阵列的形状进行设计。本发明可通过控制碳源阵列的形状获得形状可控的石墨烯阵列。本发明对所述绘图软件没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的绘图软件即可，如Photoshop等软件。在本发明的实施例中，所述碳源阵列包括多个碳源点，所述碳源点的直径小于等于0.1mm大于0；在其他的实施例中，所述碳源点的直径为0.001mm～0.08mm；在另外的实施例中，所述碳源点的直径可以为0.01mm～0.05mm。本发明可通过控制碳源点的大小控制石墨烯阵列的大小。在本发明的实施例中，相邻两个碳源点之间的距离为0.01mm～100mm；在其他的实施例中，相邻两个碳源点之间的距离为0.05mm～50mm；在其他的实施例中，相邻两个碳源点之间的距离为0.1mm～8mm；在另外的实施例中，相邻两个碳源点之间的距离为1mm～5mm。
在本发明的实施例中，石墨烯化处理的方法可以为化学气相沉积法。本发明对化学气相沉积法制备石墨烯的具体方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的化学气相沉积法制备石墨烯的技术方案，将碳气源在基体表面高温分解生长石墨烯即可。在本发明的实施例中，可以在还原性气体和保护性气体的作用下，将碳气源在基底表面高温分解生长石墨烯。在本发明的实施例中，所述还原性气体可以为氢气。在本发明的实施例中，所述保护性气体可以为氩气。在本发明的实施例中，所述碳气源可以为CH4、C2H4、C2H2、C3H8和C2H6中的一种或几种；在本发明的优选实施例中，所述碳气源可以为CH4。本发明对所述石墨烯化处理的设备没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的反应炉即可。
在本发明的优选实施例中，所述石墨烯阵列的制备方法具体为将含有碳源阵列的基底在保护性气体的条件下加热保温，得到退火基底；将保护性气体和碳气源组成的混合气体在还原性气体的氛围下在上述退火基底表面分解生长，形成石墨烯阵列。在本发明的实施例中，将含有碳源阵列的基底在保护性气体的条件下加热保温时，保护性气体的喷射流量为10sccm～100sccm；在其他的实施例中，保护性气体的喷射流量为30sccm～80sccm；在另外的实施例中，保护性气体的喷射流量为40sccm～60sccm。在本发明的实施例中，所述加热保温的温度为1000℃～1100℃；在其他的实施例中，所述加热保温的温度为1030℃～1070℃；在另外的实例中，所述加热保温的温度可以为1040℃～1050℃。在本发明的实施例中，所述加热保温的时间可以为10min～180min；在其他的实施例中，所述加热保温的时间可以为20min～160min；在另外的实施例中，所述加热保温的时间可以为50min～100min。
在本发明的实施例中，得到退火基底后，将保护性气体和碳气源组成的混合气体在还原性气体的氛围下在上述退火基底表面分解生长，形成石墨烯阵列。在本发明的实施例中，所述混合气体中保护性气体和碳气源的体积比为(98～99):1。在本发明的实施例中，所述混合气体的喷射流量可以为5sccm～20sccm；在其他的实施例中，所述混合气体的喷射流量可以为10sccm～15sccm。在本发明的实施例中，所述还原性气体的喷射流量可以为10sccm～100sccm；在其他的实施例中，所述还原性气体的喷射流量可以为30sccm～70sccm；在另外的实施例中，所述还原性气体的喷射流量可以为40sccm～60sccm。在本发明的实施例中，所述生长的时间可以为30min～180min；在其他的实施例中，所述生长的时间可以为50min～100min。
在本发明的实施例中，所述基底的材质为铜、铁、镍、钴、金、铂、钼、钌、钽、钛、钨、铬、镁和锰中的一种或几种；在其他的实施例中，所述基底的材质可以为铜、铁、镍、钴、金、铂、钼、钌、钽、钛、钨、铬、镁和锰中的几种。在本发明的实施例中，当所述基底的材质为铜、铁、镍、钴、金、铂、钼、钌、钽、钛、钨、铬、镁和锰中的几种时，所述基底的材质可以为铜、铁、镍、钴、金、铂、钼、钌、钽、钛、钨、铬、镁和锰中的几种形成的合金。在本发明的实施例中，所述基底的形状可以为带材，也可以为几种带材堆叠或缠绕形成的复合的带材。在本发明的实施例中，所述基底的厚度可以为1μm～100μm；在其他的实施例中，所述基底的厚度可以为5μm～80μm；在另外的实施例中，所述基底的厚度可以为30μm～60μm。本发明对所述基底的大小没有特殊的限制，满足实际操作条件即可。在本发明的优选实施例中，所述基底可以为铜箔、铝箔或金箔。
将本发明提供的方法制备得到的石墨烯阵列进行扫描电镜观察，观察结果为，本发明提供的方法制备得到的石墨烯阵列形状整齐；满足器件对于石墨烯阵列的要求。
本发明以下实施例所用到的原料均为市售商品。
实施例1
采用photoshop软件设计碳源阵列形状，如图1所示，图1为本发明实施例1中碳源阵列的示意图，将设计好的碳源阵列形状数据输送到激光打印机中，在激光打印机中放入厚度为20微米的铜箔基底，利用激光打印机中的碳粉在铜箔基底表面打印出碳源阵列，所述碳源阵列中碳源点的直径为0.01毫米，相邻两个碳源点之间的距离为1毫米。
将上述带有碳源阵列的铜箔基底放入反应炉中，在Ar气喷射流量为30sccm的条件下，将反应炉升温至1050℃对铜箔基底进行50分钟的退火，得到退火基底；在喷射流量为10sccm的混合气体与喷射流量为30sccm氢气的作用下，使甲烷高温分解，在上述退火基底表面碳源阵列的部位生长50分钟，得到石墨烯阵列；所述混合气体为体积比为99:1的Ar气和甲烷。
将本发明实施例1制备得到的石墨烯阵列进行扫描电镜观察，观察结果如图2所示，图2为本发明实施例1制备得到的石墨烯阵列的扫描电镜图，从图2可以看出，本发明实施例1制备得到的石墨烯阵列的形状整齐。
实施例2
采用喷涂的方法在厚度为100微米的铂箔表面喷涂碳源阵列，所述喷涂的涂料为碳粉，所述碳源阵列中碳源点的直径为0.1毫米，相邻两个碳源点之间的距离为10毫米。
将上述带有碳源阵列的铂箔基底放入反应炉中，在Ar气喷射流量为100sccm的条件下，将反应炉升温至1070℃对铜箔基底进行180分钟的退火，得到退火基底；在喷射流量为20sccm的混合气体与喷射流量为100sccm氢气的作用下，使甲烷高温分解，在上述退火基底表面碳源阵列的部位生长180分钟，得到石墨烯阵列；所述混合气体为体积比为99:1的Ar气和甲烷。
将本发明实施例2制备得到的石墨烯阵列进行扫描电镜观察，观察结果为，本发明实施例2制备得到的石墨烯阵列的形状整齐。
实施例3
采用photoshop软件设计碳源阵列形状，将设计好的碳源阵列形状数据输送到喷墨打印机中，在喷墨打印机中放入厚度为25微米的金箔基底，利用喷墨打印机中的染料墨水在金箔基底表面打印出碳源阵列，所述碳源阵列中碳源点的直径为0.0001毫米，相邻两个碳源点之间的距离为0.01毫米。
将上述带有碳源阵列的金箔基底放入反应炉中，在Ar气喷射流量为10sccm的条件下，将反应炉升温至1000℃对金箔基底进行10分钟的退火，得到退火基底；在喷射流量为5sccm的混合气体与喷射流量为10sccm氢气的作用下，使甲烷高温分解，在上述退火基底表面碳源阵列的部位生长30分钟，得到石墨烯阵列；所述混合气体为体积比为99:1的Ar气和甲烷。
将本发明实施例3制备得到的石墨烯阵列进行扫描电镜观察，观察结果为本发明实施例3制备得到的石墨烯阵列的形状整齐。
实施例4
采用photoshop软件设计碳源阵列形状，将设计好的碳源阵列形状数据输送到激光打印机中，在激光打印机中放入厚度为46微米的铜箔基底，利用激光打印机中的碳粉在基底表面打印出碳源阵列，所述碳源阵列中碳源点的直径为0.001毫米。
将上述带有碳源阵列的铜箔基底放入反应炉中，在Ar气喷射流量为80sccm的条件下，将反应炉升温至1030℃对铜箔基底进行100分钟的退火，得到退火基底；在喷射流量为15sccm的混合气体与喷射流量为80sccm氢气的作用下，使甲烷高温分解，在上述退火基底表面碳源阵列的部位生长120分钟，得到石墨烯阵列；所述混合气体为体积比为99:1的Ar气和甲烷。
将本发明实施例4制备得到的石墨烯阵列进行扫描电镜观察，观察结果为本发明实施例4制备得到的石墨烯阵列的形状整齐。
实施例5
采用photoshop软件设计碳源阵列形状，将设计好的碳源阵列形状数据输送到激光打印机中，在激光打印机中放入厚度为46微米的铜箔基底，利用激光打印机中的聚苯胺颗粒在基底表面打印出碳源阵列，所述碳源阵列中碳源点的直径为为0.001毫米，相邻两个碳源点之间的距离为0.01毫米。
将上述带有碳源阵列的铜箔基底放入反应炉中，在Ar气喷射流量为80sccm的条件下，将反应炉升温至1030℃对铜箔基底进行100分钟的退火，得到退火基底；在喷射流量为15sccm的混合气体与喷射流量为80sccm氢气的作用下，使甲烷高温分解，在上述退火基底表面碳源阵列的部位生长60分钟，得到石墨烯阵列；所述混合气体为体积比为99:1的Ar气和甲烷。
将本发明实施例5制备得到的石墨烯阵列进行扫描电镜观察，观察结果为本发明实施例5制备得到的石墨烯阵列的形状整齐。
本发明提供了一种石墨烯阵列的制备方法，包括：在含有碳源阵列的基底表面进行石墨烯化处理，得到石墨烯阵列。本发明提供的石墨烯阵列的制备方法，可通过控制碳源阵列的大小和形状控制石墨烯阵列的大小和形状，制备得到形状尺寸可控的石墨烯阵列。此外，本发明提供的石墨烯阵列的制备方法直接在含有碳源阵列的基底表面形成石墨烯阵列，这种方法工艺简单、操作简便，适合工业化生产。
Claims (10)
1.一种石墨烯阵列的制备方法，包括：
在含有碳源阵列的基底表面进行石墨烯化处理，得到石墨烯阵列；
所述石墨烯化处理的方法为化学气相沉积法，所述碳源阵列包括多个碳源点。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳源为含有碳原子的前驱液或含有碳原子的前驱颗粒。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳源点的直径小于等于0.1mm大于0。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述碳源点的直径为0.01mm。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，相邻两个碳源点之间的距离为0.01mm～100mm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳源阵列的形状通过绘图软件设计。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含有碳源阵列的基底按照以下方法制备：
通过图案化的方式在基底表面形成碳源阵列。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述图案化的方式包括印刷或喷涂。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述印刷的方式包括激光打印、喷墨打印或丝网印刷。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基底的材质为铜、铁、镍、钴、金、铂、钼、钌、钽、钛、钨、铬、镁和锰中的一种或几种。
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