CN104738107B - 黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂及其制备方法，该复合生物长效杀虫剂是以黄帚橐吾提取挥发物与铁棒锤生物碱为主要有效成分，还添加包合材料、润湿剂、崩解剂、黏合剂、填充剂、润滑剂。其制备方法分两步完成：首先制备黄帚橐吾挥发物包合物，然后与铁棒锤生物碱复合制片，得黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂成品。该产品对多种作物害虫有防治效果，尤其对设施农业中常见又难治的温室白粉虱、各种蚜虫等刺吸式害虫和棉铃虫等夜蛾科害虫的防治效果显著,防控效果均在85%以上；杀虫速度快,用药三天后95%以上的靶标害虫绝食,行动迟缓,停止继续危害；持效期长,用药25天后,防治效果仍在80%以上。

Description

黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂及其制备 方法

技术领域

本发明属于植物源生物农药领域，具体的说是一种生物长效杀虫剂及其制备方法。

背景技术

我国是一个农业大国，农药在农业生产中发挥着十分重要的作用。随着人们健康意识的提高，大多数国家都非常重视农产品的安全性和生态环境的保护，对农药残留及其环境危害的限制十分严格。而中国农产品目前由于农药残留超标及其危害生态环境是经常遇到的问题。为此，努力开发新型安全环保型生物农药已经成为当务之急。植物源农药资源丰富，对害虫天敌伤害小，能在自然界降解，一般不会污染环境及农产品，具有低毒、无残留的特点，且害虫对其不易产生抗体，能够保持农产品的高品质和生态环境的平衡，越来越受到人们的重视与青睐。

黄帚橐吾( Ligularia virgaurea)为多年生草本, 广泛分布于青藏高原东部海拔2600-4700m 的高寒草场中，调查研究发现由于其植株中富含有毒的具特殊气味的挥发性物质，牲畜拒食，病虫害也极少危害，加之其化感效应和草场退化, 使其种群不断扩大形成单优势种群落,成为目前高寒草场的主要毒害草之一。胡冠芳等研究发现黄帚橐吾甲醇提取物对菜粉蝶4龄幼虫有很强的拒食和触杀作用，其挥发物在其中起到了相当大的作用。黄帚橐吾挥发物是黄帚橐吾植株中所含有的强毒性杀虫化合物的主要部分之一，其主要由萜类化合物、芳香族化合物、有机酸和烷烃类化合物组成，一般制剂其容易很快挥发损失，需要特殊制剂对其加以保护才能充分利用。但林永明研究发现其对牛羊有神经毒性，甚至死亡的危害。张民生等研究发现家兔和绵羊大量灌服黄帚橐吾可致其全身出血、肝肾病变，甚至于死亡，其主要致毒物质为黄帚橐吾挥发物。为此，限制了其单独开发生防制剂的前景。

铁棒锤生物碱是毛茛科（Ranunculaceae）乌头属（Aconitum）植物铁棒锤(Aconitum pendulum Busch)根、茎的主要有效活性成份，主要包含 12–表–欧乌头碱、3–脱氧乌头碱、乌头碱、3–脱氧乌头碱–8–亚油酸酯和乌头碱–8–亚油酸酯等，张建英、刘锦霞等人研究发现其对菜青虫、小菜蛾、蚜虫等主要作物害虫有较强的毒杀活性。但其高浓度时对人畜有危害，吸入过量会引起中毒，严重者导致死亡，张宏利人利用铁棒锤生物碱作杀鼠剂证明对小白鼠有累积致毒现象，属中等毒性农药类，从而限制了其在现代生物农药领域的发展。目前尚未单独开发成杀虫剂，有其与苦参碱的复配杀虫制剂，但其有效含量偏高，对人畜存在潜在危害，而且液体制剂不利于保护活性成分，使得其持效期短，有效保质期也短，应用效果稳定性无法保证，将影响其大面积开发应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以黄帚橐吾挥发物和铁棒锤生物碱为主要有效成分的缓释型复合生物长效杀虫剂。

本发明的另一个目的在于提供一种黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂的制备方法。

我们研究显示：黄帚橐吾挥发物对鳞翅目和同翅目害虫具有很强的拒食、避忌和熏蒸活性，但其起效较慢，用药3天后害虫才表现出中毒症状，由于挥发较快，毒杀能力下降也快，储存困难。铁棒锤生物碱杀虫毒性比附子的生物碱更强，尤其对磷翅目、鞘翅目害虫有快速、高效的触杀、胃毒和杀卵活性，但其持效期短，施药7天后防效下降50%以上。

本发明将作用效果互补、作用机理不相互矛盾的植物源活性物质进行合理复配，充分发挥它们各自的优势，降低它们的应用毒性，提高其理化稳定性、提高杀虫毒力、提升防控速度、延长持效期和害虫抗药性的产生。同时选用特定功能新剂型，开发各种新型复配生防制剂，从而拓宽杀虫谱，提高防效，降低毒性，延长残效期，降低成本，避免害虫产生抗药性，保证其田间应用防治效果，为蔬菜、瓜果和粮食作物提供安全、环保的新型高效生物农药，是现代可持续发展农业的迫切需求，也是植物源农药的主要发展方向。

本发明的目的是通过以下技术方案实现：一种黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂，它由如下重量百分比的原料配制：黄帚橐吾挥发物包合物70%-75%、铁棒锤生物碱4%-10%、润湿剂0.5%-1.0%、崩解剂2%-7%、黏合剂0.5%-3.0%、填充剂11.9%-14.0%和润滑剂0.2%-1.0%。

优选的，所述黄帚橐吾挥发物包合物组成如下配制：黄帚橐吾挥发物20%-50%重量百分含量和包合材料50%-80%重量百分含量组成成囊体系，再加入占成囊体系10-15倍的水。水选用pH值为7.0-7.2的去离子水。

优选的，所述包合材料选用β-环糊精、2、6-二甲基-β-环糊精、2-羟丙基- β-环糊精、羧甲基- β-环糊精、2,3-乙酰基- β-环糊精中的一种。

优选的，所述崩解剂选自羧甲基淀粉钠（CMS-Na）、羧甲基纤维素钠（CMC-Na）、低取代羟丙基纤维素（L-HPC）、交联羧甲基纤维素钠（CCMC-Na）、交联聚乙烯吡咯烷酮（PVPP）、海藻酸钠中的一种或者选自交联羧甲基纤维素钠和交联聚乙烯吡咯烷酮按1：1质量比的混合物。

优选的，所述填充剂选用微晶纤维素（MCC）、处理琼脂、硅藻土、碳酸钙、凹凸棒土、白炭黑中的一种。

优选的，所述润湿剂选用十二烷基硫酸钠（SLS）、十二烷基磺酸钠、吐温-80、丁基萘磺酸钠、十二烷基磺酸钙等其中的一种。黏合剂选用5%羧甲基纤维素（CMC）溶液、2%聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶液、3%羟丙基甲基纤维素（HPMC）、3.5%预胶化淀粉溶液中的一种。

优选的，所述润滑剂选用硬脂酸镁、十二烷基硫酸钠、滑石粉中的一种。

上述的黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂的制备方法，包括如下步骤：

A、制备黄帚橐吾挥发物包合物：将包合材料配制成20%的水溶液，再加入黄帚橐吾挥发物，于30—35℃温度、200—250rmp/min转速条件下搅拌4—5小时，于30—32℃温度下保温静置15—18小时，真空过滤，回收沉淀物，用沉淀物体积量10—15倍的20—25℃温度蒸馏水洗涤3—4次，然后在3—4℃下冷却沉淀物，将沉淀物在室温下干燥4—8小时，再在20—23℃烘箱中干燥24—30小时，即得黄帚橐吾挥发物包合物；

B、制备黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂成品：将铁棒锤生物碱与润湿剂用乳化机在10000—12000rmp/min的速度下乳化1.0—3.0分钟，在100—150rmp/min的匀速搅拌条件下，第一次加入1.5%—5%质量百分含量的崩解剂，第一次加入5.5%-—7%质量百分含量的的填充剂，搅拌混合10—15分钟，在继续搅拌条件下，依次匀速加入黄帚橐吾挥发物包合物，第二次加入0.5%-—2%质量百分含量的的崩解剂，第二次加入剩余量的填充剂，匀速搅拌混匀，最后加入黏合剂混匀制成微湿材，含水量控制在3%以内， 再加入润滑剂混匀，在5—6kg的压力下制片即得。

优选的，所述黄帚橐吾挥发物的制备方法如下：

首先将新鲜的黄帚橐吾全草在110—115℃高温杀青10—15分钟，在温度25—30℃条件下自然阴干，然后称取干燥品或新鲜品，粉碎，将粉碎物与85%-88%甲醇按1:1(体积比)共置于密闭的玻璃容器中,常温下浸泡48—72h，40—43℃温度、90—100Hz超声波提取0.8—1.0 h，过滤，收集滤液，同法共提取3—4次，合并所有滤液；将滤液在60—65℃,0.6-0.7MPa条件下减压收集馏分，混合所得馏分，再在40—45℃,0.6-0.7MPa条件下减压回收甲醇，得具黄帚橐吾特有气味的深褐色油状液体，即黄帚橐吾挥发物。

优选的，所述铁棒锤生物碱的制备方法如下：

（1）将干燥的铁棒锤根粉碎成40—60目细粉，以95%乙醇为提取溶媒，乙醇的体积量为铁棒锤细粉体积的三倍，每500ml的95%乙醇中滴加0.2—0.5ml浓盐酸, 共置于摇瓶中振摇提取100—150小时，过滤，滤渣再用三倍体积量的乙醇溶媒振摇提取100—150小时，过滤，滤渣用溶媒洗涤3—5次；

（2）合并所有滤液，在其中滴加1mol/L NaOH调pH值至8.0—8.5，静置1—5小时后，再减压回收乙醇，即得含总铁棒锤生物碱82%以上的混合物。

本发明提供的黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂具备以下优点：

（1）毒力强，杀虫谱广。其对多种作物害虫有防治效果，尤其对设施农业中常见又难治的温室白粉虱、各种蚜虫等刺吸式害虫和棉铃虫等夜蛾科害虫的防控效果显著,防治效果均在85%以上；对地下害虫也有防效能力，防控效果达80%左右；（2）杀虫速度快,用药，三天后95%左右的靶标害虫拒食,行动迟缓,停止继续危害，五天后，防治效果就可达85%以上，与对照化学农药防效相当；（3）有效期长,用药25天后,防治效果仍在80%以上，显著高于对照化学农药；（4）对害虫有胃毒、触杀、拒食、熏蒸和杀卵等多种活性作用方式，从而使其难以产生抗药性；（5）原料来源丰富，生产工艺独特，成本较低；（6）储运方便，保存期长；（7）使用技术简单方便，用量易于控制，对人畜、环境和天敌安全。一般为20片用20-30升水溶解，进行作物表面喷雾、灌根和拌种，用于粮食作物、蔬菜、药材、花卉和果树等植物上多种同翅目、鳞翅目和和鞘翅目等害虫的绿色防控，是一种具备产业化开发潜力的新型环保高效生物农药。

黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂产品为直径为1.10cm的表面光滑均匀的浅棕色圆形片剂。平均片重1.099g；根据2005年药典的方法其在2.40-2.63分钟完全崩解，并形成均一混悬液；15分钟内在水中累计溶出铁棒锤生物碱93%—96.0%，而黄帚橐吾挥发物在24小时内累计释放量为35—40%，有效发挥对目标害虫的高毒长效防控；避阴、常温储存12个月后，其有效成分含量仅下降1.50—1.70%，其它性状均无改变。其毒力强，起效快，持效期长，杀虫谱广，对多种作物害虫有防治效果，尤其对设施农业中常见又难治的温室白粉虱、各种蚜虫等刺吸式害虫、棉铃虫等夜蛾科害虫和部分地下害虫的防控效果显著。

具体实施方式

下面的实施例可以进一步说明本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1-6. 黄帚橐吾挥发物包合物的各组分配比量见表1，黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂各组分配比量见表2，制备方法如下：

（1）黄帚橐吾挥发物的制备方法 ：首先将新鲜的黄帚橐吾全草在112℃高温杀青12分钟，在温度28℃条件下自然阴干；然后称取干燥品或新鲜品，粉碎，将粉碎物与86%甲醇按1:1(体积比)共置于密闭的玻璃容器中,常温下浸泡60h，于42℃、95Hz超声波提取0.9h，过滤，收集滤液。同法共提取3次，合并所有滤液。将滤液在62℃,0.65MPa条件下减压收集馏分，混合所得馏分，再在42℃,0.65MPa条件下减压回收甲醇，得具黄帚橐吾特有气味的深褐色油状液体，即黄帚橐吾挥发物。

（2）铁棒锤生物碱的制备方法：将干燥的铁棒锤根粉碎成50目细粉，以95%乙醇为提取溶媒(乙醇的体积量为铁棒锤细粉体积的三倍)，每500ml乙醇中滴加0.3ml浓盐酸, 共置于摇瓶中振摇提取125小时，过滤，滤渣再用三倍体积量的乙醇溶媒振摇提取125小时，过滤，滤渣用溶媒洗涤4次，合并所有滤液，在其中滴加1mol/L的NaOH调pH值至8.2，静置3小时后，再减压回收乙醇，即得含总铁棒锤生物碱82%以上的混合物。

（3）帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配杀虫剂制备：

按照表1配方制备黄帚橐吾挥发物包合物：先按配方称量好各成分，将包合材料配制成20%的水溶液，再加入黄帚橐吾挥发物，于32℃温度、220rmp/min条件下搅拌5小时，于31℃温度下保温静置16小时，真空过滤，回收沉淀物，用沉淀物体积量12倍的22℃温度的水洗涤3次，然后在4℃下冷却沉淀物，将沉淀物在室温下干燥6小时，再在22℃烘箱中干燥27小时，即得黄帚橐吾挥发物包合物。

然后按照表2中的配方制备复配杀虫剂，将铁棒锤生物碱与润湿剂用乳化机在11000rmp/min的速度下乳化2.0分钟，在120rmp/min的匀速搅拌条件下，按照表2中剂量第一次加入崩解剂，第一次加入总量50%的填充剂，搅拌混合12分钟，在继续搅拌条件下，依次匀速加入黄帚橐吾挥发物包合物、第二次加入剩余的50%填充剂，按照表2中剂量第二次加入崩解剂，匀速搅拌混匀，最后加入黏合剂混匀制成微湿材（含水量控制在3%以内）， 再加入润滑剂混匀，在6kg的压力下制片，得黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂成品。

实施例7.黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂，配方同实施例5，制备方法如下：

（1）黄帚橐吾挥发物的制备方法 ：首先将新鲜的黄帚橐吾全草在110℃高温杀青10分钟，在温度25℃条件下自然阴干，然后称取干燥品或新鲜品，粉碎，将粉碎物与85%甲醇按1:1(体积比)共置于密闭的玻璃容器中,常温下浸泡48h，40℃、90Hz超声波提取0.8h，过滤，收集滤液。同法共提取3次，合并所有滤液。将滤液在60℃,0.6MPa条件下减压收集馏分，混合所得馏分，再在40℃,0.6MPa条件下减压回收甲醇，得具黄帚橐吾特有气味的深褐色油状液体，即黄帚橐吾挥发物。

（2）铁棒锤生物碱的制备方法：将干燥的铁棒锤根粉碎成40目细粉，以95%乙醇为提取溶媒(乙醇的体积量为铁棒锤细粉体积的三倍)，每500ml的95%乙醇中滴加0.2ml浓盐酸, 共置于摇瓶中振摇提取100小时，过滤，滤渣再用三倍体积量的乙醇溶媒振摇提取100小时，过滤，滤渣用溶媒洗涤3次，合并所有滤液，在其中滴加1mol/L的NaOH调pH值至8.0，静置1小时后，再减压回收乙醇，即得含总铁棒锤生物碱82%以上的混合物。

（3）帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配杀虫剂制备：

制备黄帚橐吾挥发物包合物：先按配方称量好各成分，将包合材料配制成20%的水溶液，再加入黄帚橐吾挥发物，于30℃温度下、200rmp/min条件下搅拌4小时，于30℃温度下保温静置15小时，真空过滤，回收沉淀物，用沉淀物体积量10倍的20℃温度水洗涤3次，然后在3℃下冷却沉淀物，将沉淀物在室温下干燥4小时，再在20℃烘箱中干燥24小时，即得黄帚橐吾挥发物包合物。

制备复配杀虫剂，将铁棒锤生物碱与润湿剂用乳化机在10000rmp/min的速度下乳化1.0分钟，在100mp/min的匀速搅拌条件下，第一次加入崩解剂，第一次加入总量50%的填充剂，搅拌混合10分钟，在继续搅拌条件下，依次匀速加入黄帚橐吾挥发物包合物、第二次加入剩余的50%填充剂，第二次加入崩解剂，匀速搅拌混匀，最后加入0.5%%黏合剂混匀制成微湿材（含水量控制在3%以内）， 再加入润滑剂混匀，在5kg的压力下制片，得黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂成品。

实施例8. 黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂，配方同实施例5，制备方法如下：

（1）黄帚橐吾挥发物的制备方法 ：首先将新鲜的黄帚橐吾全草在115℃高温杀青15分钟，在温度30℃条件下自然阴干，或者直接用新鲜的黄帚橐吾全草，然后称取干燥品或新鲜品，粉碎，将粉碎物与88%甲醇按1:1(体积比)共置于密闭的玻璃容器中,常温下浸泡72h， 43℃、100Hz超声波提取1.0 h，过滤，收集滤液。同法共提取4次，合并所有滤液。将滤液在65℃, 0.7MPa条件下减压收集馏分，混合所得馏分，再在45℃,0.7MPa条件下减压回收甲醇，得具黄帚橐吾特有气味的深褐色油状液体，即黄帚橐吾挥发物。

（2）铁棒锤生物碱的制备方法：将干燥的铁棒锤根粉碎成60目细粉，以95%乙醇为提取溶媒(乙醇的体积量为铁棒锤细粉体积的三倍)，每500ml的95%乙醇中滴加0.5ml浓盐酸, 共置于摇瓶中振摇提取150小时，过滤，滤渣再用三倍体积量的乙醇溶媒振摇提取150小时，过滤，滤渣用溶媒洗涤5次，合并所有滤液，在其中滴加1mol/L的NaOH调pH值至8.5，静置5小时后，再减压回收乙醇，即得含总铁棒锤生物碱82%以上的混合物。

（3）帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配杀虫剂制备：

制备黄帚橐吾挥发物包合物：先按配方称量好各成分，将包合材料配制成20%的水溶液，再加入黄帚橐吾挥发物，于35℃温度下、250rmp/min条件下搅拌5小时，于32℃温度下保温静置18小时，真空过滤，回收沉淀物，用沉淀物体积量15倍的25℃温度水洗涤3次，然后在4℃下冷却沉淀物，将沉淀物在室温下干燥8小时，再在23℃烘箱中干燥30小时，即得黄帚橐吾挥发物包合物。

制备复配杀虫剂，将铁棒锤生物碱与润湿剂用乳化机在12000rmp/min的速度下乳化3.0分钟，在150rmp/min的匀速搅拌条件下，第一次加入崩解剂，第一次加入总量50%的填充剂，搅拌混合15分钟，在继续搅拌条件下，依次匀速加入黄帚橐吾挥发物包合物、第二次加入剩余的50%填充剂，第二次加入崩解剂，匀速搅拌混匀，最后加入3.0%黏合剂混匀制成微湿材（含水量控制在3%以内）， 再加入润滑剂混匀，在6kg的压力下制片，得黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂成品。

试验例1、黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂对棉铃虫的防效试验

在番茄初挂果时，接种棉铃虫1-2龄幼虫,每天观察，待其钻驻危害果实、嫩叶和花蕾时开始试验。

试验设3个试验药剂,1个阳性对照，1个空白对照（清水），共5个处理(见表3)，每个处理3 次重复,共15个实验小区。每小区番茄植株数为30株，小区之间设两行保护行，每个处理按随机区组法排列。每个小区以5点取样法定5点，每点定3株番茄植株（每株上幼虫总数不少于20头），挂牌标记，调查记录基础虫数。

将配制好的各个处理，叶面喷雾施药，全株均匀用药，每小区用药液量20g。施药后分别于第1、3、5、7、10、15、25天调查标记植株上的活虫数，同时观察植株是否生长正常。进行数据处理，计算校正防效。试验结果见表3。

试验例2、黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂对温室白粉虱的防效试验

在主要受温室白粉虱危害的黄瓜种植棚里进行该实验，该棚内温室白粉虱的幼虫、成虫和卵并存危害，使得植株的光合作用受阻，严重影响黄瓜的品质和产量,还引起煤污病，导致死株严重。

试验设3个试验药剂,1个阳性对照，1个空白对照（清水），共5个处理(见表3)，每个处理3 次重复,共15个实验小区。每小区番茄植株数为25株，每小区之间设两行保护行，每个处理按随机区组法排列。每个小区以5点取样法定5点，每点定3株黄瓜植株（每株上幼虫总数不少于20头），挂牌标记，调查记录基础虫数。叶面喷施实验药品、对照药品和清水，从叶片两面喷施，以叶片滴水为度，每小区用药量16g。于施药后第1、3、5、7、10、15、25天观察记录活虫数及其对受试植株生长发育的影响。试验结果见表4。

试验例3、黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂对蚜虫的防效试验

刚开始开花的番瓜植株受到蚜虫危害，靠近地面的叶片，危害最重，另外是新发叶片，主要是桃蚜，老叶上还混合有棉蚜，叶片呈灰绿色，花早落，危害较重。

试验设3个试验药剂,1个阳性对照，1个空白对照（清水），共 5 个处理(见表4)，每个处理3 次重复，每处理小区受试植株为20株 ，每小区之间设一行保护行，各处理按随机区组法排列。每个小区以5点取样法定5点，每点定2株番瓜植株，每株上新、老叶各标记5片（其上虫数不少于50个），挂牌，调查记录基础虫数。

将配置好的各处理药剂叶面喷雾施药，叶片两面用药均匀，以滴水为度（每小区用药液20g）。于施药后第1、3、5、7、10、15、25天调查各标记植株上的活虫量，同时观察受试植株是否生长正常。进行数据处理，计算校正防效，试验结果见表5。

试验例4、黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂对马铃薯地下害虫的防效试验

试验采用当地常用的双垄栽培，地力均匀，播种前以农家肥（45-60t/hm²）做底肥，然后一次性施足氮磷钾肥为基肥，以种植密度为52500株/hm²点种。

试验设3个试验药剂,1个阳性对照，1个空白对照（清水），共 5 个处理(见表6)，每个处理3 次重复，各处理按随机区组法排列，每小区面积30 m² 。

将各处理药剂及对照按90g/ 30m²称好,溶于2000ml水中，与2000kg小区土拌匀，均匀撒施于相应小区内开好的沟中，播种。其余管理同当地大田。

生长期观察药剂对马铃薯的安全性及其出苗率的影响，收获同时调查记载植株数、产量和害虫数(每小区取3个1.0m*5.0m的调查样点，记录所有活虫数)，计算保苗率、防治效果和增产率。

防治效果(%)=「(对照区虫口密度一施药区虫口密度)/对照区虫口密度]x 100。

数据分析：黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂对蚜虫、棉铃虫、温室白粉虱和马铃薯地下害虫防效试验结果显示（表3-表6）：黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂起效快，在施药后第三天均显示较强的防效能力，对靶标害虫的校正防效在80%以上，与各个阳性对照（2.5%联苯菊酯、25%粉虱灵、50%抗蚜威、5%毒死蜱颗粒）在0.01水平上不存在极显著差异。黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂对桃蚜和2龄棉铃幼虫的最大校正防效可达90%以上，对温室白粉虱和马铃薯地下害虫的校正防效也在85%左右，与阳性对照效果相当，对马铃薯还起到了间接保苗增产的作用。而且其持效期长，用药25天后校正防效均在80%以上，在0.01水平上与各个阳性对照之间存在极显著差异。这是因为黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂的特殊制剂方法及其有效成分对靶标害虫的多样生物活性作用，其长效和强大的毒力，使得害虫难以繁衍生息，生防效果显著。

Claims (9)

1.一种黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂，其特征在于：它由如下重量百分比的原料配制：

黄帚橐吾挥发物包合物70%-75%、铁棒锤生物碱4%-10%、润湿剂0.5%-1.0%、崩解剂2%-7%、黏合剂0.5%-3.0%、填充剂11.9%-14.0%和润滑剂0.2%-1.0%。

2.根据权利要求1所述的黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂，其特征在于：所述黄帚橐吾挥发物包合物组成如下配制：

黄帚橐吾挥发物20%-50%重量百分含量和包合材料50%-80%重量百分含量组成成囊体系，再加入占成囊体系10-15倍的水。

3.根据权利要求2所述的黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂，其特征在于：所述包合材料选用β-环糊精、2,6-二甲基-β-环糊精、2-羟丙基-β-环糊精、羧甲基-β-环糊精、2,3-乙酰基-β-环糊精中的一种。

4.根据权利要求2或3所述的黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂，其特征在于：所述崩解剂选自羧甲基淀粉钠、羧甲基纤维素钠、低取代羟丙基纤维素、交联羧甲基纤维素钠、交联聚乙烯吡咯烷酮、海藻酸钠中的一种或者选自交联羧甲基纤维素钠和交联聚乙烯吡咯烷酮按1：1质量比的混合物。

5.根据权利要求4所述的黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂，其特征在于：所述填充剂选用微晶纤维素、处理琼脂、硅藻土、碳酸钙、凹凸棒土、白炭黑中的一种。

6.根据权利要求5所述的黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂，其特征在于：所述润湿剂选用十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、吐温-80、丁基萘磺酸钠、十二烷基磺酸钙其中的一种；黏合剂选用5%羧甲基纤维素溶液、2%聚乙烯吡咯烷酮溶液、3%羟丙基甲基纤维素、3.5%预胶化淀粉溶液中的一种。

7.根据权利要求6所述的黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂，其特征在于：所述润滑剂选用硬脂酸镁、十二烷基硫酸钠、滑石粉中的一种。

8.权利要求1所述的黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

A、制备黄帚橐吾挥发物包合物：将包合材料配制成20%的水溶液，再加入黄帚橐吾挥发物，于30—35℃温度、200—250rmp转速条件下搅拌4—5小时，于30—32℃温度下保温静置15—18小时，真空过滤，回收沉淀物，用沉淀物体积量10—15倍的20—25℃温度蒸馏水洗涤3—4次，然后在3—4℃下冷却沉淀物，将沉淀物在室温下干燥4—8小时，再在20—23℃烘箱中干燥24—30小时，即得黄帚橐吾挥发物包合物；

B、制备黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂成品：将铁棒锤生物碱与润湿剂用乳化机在10000—12000rmp的速度下乳化1.0—3.0分钟，在100—150rmp的匀速搅拌条件下，第一次加入1.5%—5%质量百分含量的崩解剂，第一次加入5.5%—7%质量百分含量的的填充剂，搅拌混合10—15分钟，在继续搅拌条件下，依次匀速加入黄帚橐吾挥发物包合物，第二次加入0.5%—2%质量百分含量的的崩解剂，第二次加入剩余量的填充剂，匀速搅拌混匀，最后加入黏合剂混匀制成微湿材，再加入润滑剂混匀，在5—6kg的压力下制片即得。

9.根据权利要求8所述的黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂的制备方法，其特征在于：所述铁棒锤生物碱的制备方法如下：

（1）将干燥的铁棒锤根粉碎成40—60目细粉，以95%乙醇为提取溶媒，乙醇的体积量为铁棒锤细粉体积的三倍，每500ml的95%乙醇中滴加0.2—0.5ml浓盐酸, 共置于摇瓶中振摇提取100—150小时，过滤，滤渣再用三倍体积量的乙醇溶媒振摇提取100—150小时，过滤，滤渣用溶媒洗涤3—5次；

（2）合并所有滤液，在其中滴加1mol/L NaOH调pH值至8.0—8.5，静置1—5小时后，再减压回收乙醇，即得含总铁棒锤生物碱82%以上的混合物。