CN104322572A - 一种植物源杀虫剂 - Google Patents
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Abstract
一种植物源杀虫剂，属于农药技术领域，其活性成分为苦皮藤种子和黄荆种子的二甲苯提取物。该植物源杀虫剂优选乳油制剂，其各组分的重量百分比为：活性成分4～12%、助溶剂5～15%、乳化剂3～10%、渗透剂1～5%，其余为溶剂。本发明的植物源杀虫剂药效高、持效期长、能够延缓害虫抗药性的产生、质量稳定、耐储存、对环境安全，对茶尺蠖、菜青虫具有很好的防治效果。
Description
技术领域
本发明属于农药技术领域，具体涉及一种以苦皮藤种子和黄荆种子为原料的植物源杀虫剂。
背景技术
我国是一个人口众多、耕地紧张的国家，粮食增产和农民增收始终是农业生产的主要目标。然而对于农业生产而言，农作物病虫草害引起的损失最多可达70%，通过正确使用农药则可以挽回40%的损失。可见，使用农药控制病虫草害，从而减少农产品减产是必要的技术措施。众所周知，化学农药对于植物病虫害具有很好地防治效果，但化学农药所带来的环境污染、给生态平衡造成的危害却是人类不可回避的事实。相比之下，植物源农药在这方面则有独特的优越性。植物源农药是人类历史上最古老的生物农药之一，它取自自然，用于自然，能迅速降解，无环境问题，有高选择性，对人畜安全，而且还有不产生抗性、无药害、有肥效、对作物生长有刺激作用，可兼治病虫害等优点，现已成为绿色生物农药首选之一。我国杀虫植物资源十分丰富。不同的植物包含着各种不同类型的化合物，它们也表现出不同的生理活性，与化学农药一样会对植物害虫产生引诱、驱避、毒杀、拒食及调节和干扰害虫生长发育的作用(徐汉虹, 杀虫植物与植物性杀虫剂. 北京: 中国农业出版社, 2011)。
植物天然产物苦皮藤素来源于传统杀虫植物卫矛科南蛇藤属苦皮藤(Celastrus angulatus Max.) (吴文君,.杀虫植物苦皮藤研究. 农药, 1991, 30(6): 10-12; 卢令娴等,.杀虫植物苦皮藤引种繁殖研究初报. 湖北林业科技, 1987, 61(3): 8-10.)。黄荆(Vitex negundo Linn.)为马鞭草科黄荆属落叶灌木或小乔木(Chandramu C, et al.. Isolation, characterization and biological activity of betulinic acid and ursolic acid from Vitex negundo L. Phytotherapy research, 2003, 17(2): 129-134; 郑公铭等, 黄荆籽抗氧化成分研究. 广东工业大学学报, 1999, 16(2): 41-46)。苦皮藤和黄荆都有广泛的杀虫谱，对农业害虫、储粮害虫、卫生害虫等都有一定的生物活性，且野生资源十分丰富。
目前，公开号为 CN103315006A、名称为“含有天然苦皮藤素和天然黄荆素的杀虫组合物及其应用”的专利申请中将苦皮藤根皮提取物与黄荆种子提取物混合物加入溶剂、抗冻剂、乳化剂制成的杀虫水乳剂。但其所述苦皮藤根皮提取物特指苦皮藤素，黄荆种子提取物则指的是天然黄荆素，两者复合后虽然对刺吸类害虫具有很好的防效，但仍然存在杀虫谱较窄的问题。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种植物源杀虫剂，同时还提供了该植物源杀虫剂的用途。
基于上述目的，本发明采取了如下技术方案：一种植物源杀虫剂，其活性成分为苦皮藤种子和黄荆种子的二甲苯提取物。
所述活性成分由重量比为4:1～1:4的苦皮藤种子与黄荆种子提取而得。
所述活性成分是由苦皮藤种子和黄荆种子按比例混合、粉碎后加二甲苯浸提，浸提液蒸除溶剂后得到的复合提取物。
所述植物源杀虫剂为乳油制剂，其重量百分比组成为：活性成分4～12%、助溶剂5～15%、乳化剂3～10%、渗透剂1～5%，其余为溶剂。
所述植物源杀虫剂的重量百分比组成为：活性成分7～10%、乳化剂5～8%、助溶剂7～12%、渗透剂3～5%，其余为溶剂。
所述植物源杀虫剂的重量百分比组成为：活性成分10%、乳化剂8%、助溶剂12%、渗透剂3.5%，其余为溶剂。
所述乳化剂选自T-40、T-60、农乳2201、农乳1601、农乳1602和农乳36#。
所述溶剂选自矿物油、松脂基植物油和松节油。
所述助溶剂选自二甲基亚砜和乙二醇。
所述渗透剂选自有机硅渗透剂和氮酮渗透剂。
所述植物源杀虫剂在防治茶尺蠖或菜青虫方面的应用。
本发明所述活性成分的具体提取方法可参照如下步骤：（1）将苦皮藤种子和黄荆种子按比例混合后，用中药粉碎机粉碎，过60目筛；（2）将过筛后的中药粉末装入中药提取釜中，加3～5倍重量的二甲苯，于60～80℃下提取1～4h；（3）取浸提液蒸除溶剂即得。
本发明的植物源杀虫乳油制剂可通过如下方法制备：将活性成分（苦皮藤种子和黄荆种子的复合提取物）溶解到有机溶剂中，加入其余原料混合均匀即可。
本发明的有益效果为：
1、与单一植物提取物相比，本发明的植物源杀虫剂药效高、持效期长、能够延缓害虫抗药性的产生；对茶尺蠖、菜青虫具有很好的防治效果。
2、与公开号为 CN103315006A 、名称为“含有天然苦皮藤素和天然黄荆素的杀虫组合物及其应用”的专利相比，本发明采用的苦皮藤原料是苦皮藤的种子，获取种子不会对苦皮藤野生资源造成任何破坏，更有利于保护苦皮藤野生资源，符合生态环境可持续健康发展要求。而且，由于植物种子和根皮部位主要活性成分差别较大，如苦皮藤种子含有丰富的苦皮藤酯类，而苦皮藤根皮含有丰富的β-二氢沉香呋喃倍半萜多醇酯类化合物，物质基础的差别决定了活性成分的杀虫机理不同，进而决定了本发明与公开号为 CN103315006A的专利的应用范围也有很大不同：公开号为 CN103315006A的专利主要应用在刺吸为害的害虫防治，而本发明杀虫剂则主要适用于鳞翅目害虫防治方面。
3、本发明的植物源杀虫剂采用乳油制剂，其质量稳定、耐储存、对环境安全；所采用的溶剂安全环保，且本发明的有效成分可在自然中降解，环境相容性好，无残留、无污染，安全、环保，对人畜安全。
4、本发明所提供的产品其制备方法简单、加工工艺合理，容易工业化大批量生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种植物源杀虫剂，为乳油制剂，各组分的重量百分比为：活性成分（苦皮藤种子和黄荆种子重量比3:1）4%、助溶剂（二甲基亚砜）5%、乳化剂（农乳2201）3%、渗透剂（有机硅）1%，溶剂（松节油）87%。
其制备方法为：先用溶剂将活性成分溶解，然后加入其他原料混合均匀即得乳油。
其中，活性成分的提取方法为：
1)将苦皮藤种子和黄荆种子用中药粉碎机粉碎，过60目筛；
2）将过筛后的中药粉末装入中药提取釜中，加入其3倍重量的二甲苯，于60～80℃下提取3h；
3)取浸提液浓缩至无溶剂滴下后继续蒸发5分钟后得到复合提取物，即得苦皮藤种子和黄荆种子二甲苯复合提取物。
实施例2：
一种植物源杀虫乳油，各组分的重量百分比为：活性成分（苦皮藤种子和黄荆种子重量比2:1）7.5%、助溶剂（二甲基亚砜）7%、乳化剂（农乳T-40）3.5%、渗透剂（氮酮）2%，溶剂（松节油）80%。
其制备方法同实施例1，不同的是，活性成分的提取方法的步骤2）中加入过筛后的中药粉末4倍重量的二甲苯，在60～80℃提取2h。
实施例3：
一种植物源杀虫乳油，各组分的重量百分比为：活性成分（苦皮藤种子和黄荆种子重量比1:1）10%、助溶剂（乙二醇）12%、乳化剂（农乳1601和T-60，重量比1:1）8%、渗透剂（有机硅）3.5%，溶剂（松节油）66.5%。
其制备方法同实施例1，不同的是，活性成分的提取方法的步骤2）中加入过筛后的中药粉末5倍重量的二甲苯，在60～80℃提取2.5h。
实施例4：
一种植物源杀虫乳油，各组分的重量百分比为：活性成分（苦皮藤种子和黄荆种子重量比为1:2）9%、助溶剂（乙二醇）11%、乳化剂（农乳1602和T-60，其重量比1:1）6%、渗透剂（有机硅）3 %，溶剂（松节油）71%。
其制备方法同实施例1，不同的是，活性成分的提取方法的步骤2）中加入过筛后的中药粉末4倍重量的二甲苯，在60～80℃提取1.5h。
实施例5：
一种植物源杀虫乳油，各组分的重量百分比为：活性成分（苦皮藤种子和黄荆种子重量比为1:3）12%、助溶剂（二甲基亚砜：乙二醇=1：1）15%、乳化剂（T-40）10%、渗透剂（有机硅：氮酮=2:1）5 %，溶剂（松节油）58%。
其制备方法同实施例1，不同的是，活性成分的提取方法的步骤2）中加入过筛后的中药粉末3倍重量的二甲苯，在60～80℃提取4h。
实施例6：
一种植物源杀虫乳油，各组分的重量百分比为：活性成分（苦皮藤种子和黄荆种子重量比为1:1）10%、助溶剂（乙二醇）13.5%、乳化剂（农乳36#）8%、渗透剂（有机硅）4.5 %，溶剂（松节油）64%。
其制备方法同实施例1，不同的是，活性成分的提取方法的步骤2）中加入过筛后的中药粉末3倍重量的二甲苯，在60～80℃提取3.5h。
实施例7 效果实验
为了验证本发明产品的技术效果，发明人进行了多次反复试验，具体如下。
黄荆种子二甲苯提取物和苦皮藤种子二甲苯提取物的协同增效作用
实验方法：取黄荆种子和二甲苯种子按重量比8∶1、4∶1、2:1、1:1、1:2、1∶4、1∶8的比例分为7组，各组原料分别用二甲苯提取后，提取物用丙酮和乳化剂2201(2.5％)进行溶解、混合，配成二元复配剂作为7个处理；每个处理用水稀释成5个浓度，以清水处理作空白对照；以菜青虫为试虫进行室内生物测定增效作用。采用浸虫、浸液法(Fao. Plant production and protection 21recommended methods for measurement of resistance to pesticides. Rome, 1980. Italy: 49-54.)：用浸虫器浸虫，进行预试验确定死亡率区间，根据预试验结果将供试药剂用清水稀释成系列浓度，分别选取大小一致的3龄试虫，每10头放入到浸虫器，在药液中浸渍3秒钟，浸虫器从药液中取出后，用卫生纸吸干多余药液，然后将试虫用毛笔挑入有滤纸的直径9cm培养皿中；用相同药液浸渍甘蓝叶片3秒钟，饲喂试虫。每处理重复4次，以清水处理做对照，然后放入25℃人工气候箱。每24h检查存活幼虫数，以毛笔轻轻触动虫体不能反应者视为死亡。计算5d死亡率，处理死亡率用Abbort公式校正，然后进行几率值分析，求毒力回归式及半数致死浓度LC50。混剂采用孙云沛等(1960)公式求出共毒系数(CTC)(Sun Y P et al.. Analysis of joint action of pesticides against house files[J].Economic Entomology, 1960, 53: 887-891.)。
增效判断标准：共毒系数(CTC)大于200为显著增效，150-200为增效作用较小，70-150为相加作用，小于70为拮抗作用(谭福杰，沈晋良，尤子平.杀虫剂混合应用的研究[J]. 南京农业大学报，1987，4(增)：93-99.)。
其中，单剂毒力指数＝(标准杀虫剂LC50/供测杀虫剂LC50)×100
CTC=[实测(A+B)混合剂的毒力指数/供理论(A+B)混合剂的毒力指数]×100
实测(A+B)混合剂的毒力指数＝标准杀虫剂LC50/(A+B)混合剂LC50×100
理论(A+B)混合剂的毒力指数＝A×AC+B×BC
式中：A表示A单剂毒力指数；AC 表示A在混剂中所占百分率；B 表示B单剂毒力指数；BC 表示B 在混剂中所占百分率。
测定计算结果见表1。
表1 苦皮藤种子二甲苯提取物(A)和黄荆种子二甲苯提取物 (B)的协同增效作用 （5d）
备注：CK为公开号为 CN103315006A的实施例1得到的发明专利杀虫剂
由表1可知：苦皮藤种子二甲苯提取物和黄荆种子二甲苯提取物按一定比例（以原料重量计）复配后对菜青虫有显著的协同增效作用，二者原料重量比为1:1时，增效作用最强，共毒系数为255.36；比例为8:1、4:1、2:1、1:2、1:4、1:8时，共毒系数依次为131.70、200.51、221.53、210.45、172.49、123.11。从表1还可以看出，本发明专利对菜青虫的杀虫活性明显优于公开号为CN103315006A的发明专利杀虫剂，这主要是由于本专利杀虫剂主要原料为苦皮藤种子，而CN103315006A专利杀虫剂为苦皮藤根皮，二者之间物质基础的不同决定了其杀虫活性、杀虫机理和杀虫范围存在较大差异。
本发明杀虫剂对菜青虫室内毒力测定和田间药效试验
7.2.1对菜青虫室内毒力测定方法
取实施例1-6的杀虫乳油作为试验样品，同时参照各实施例制备对照样，对照样中所用活性成分是先分别对原料进行提取、再复配，其它操作步骤同试验样品的制备。试验样品与对照样共计12个处理，每个处理用水稀释成5个浓度，以清水处理作空白对照；以菜青虫为试虫，参照7.1中的浸虫浸叶法进行室内毒力测定。测定结果见表2。
由表2可以看出，以苦皮藤种子和黄荆种子组合物为原料、以二甲苯提取加工成的杀虫乳油制剂对菜青虫有显著的生物活性，且在二者原料重量比1:1时即实施例3和实施例6，活性最好，对菜青虫综合毒力LC50值分别为740.58 mg/L和731.85mg/L。从表2还可以看出，以苦皮藤种子和黄荆种子组合物为原料提取加工的杀虫乳油制剂与二者分别提取后组合加工制成的乳油制剂活性无显著差异，说明本发明工艺更合理，既可以保障杀虫制剂效果，又可以简化制剂加工工艺，提高生产效率。
表2对菜青虫室内毒力测定
7.2.2本发明杀虫剂防治甘蓝菜青虫田间药效试验
试验作物：甘蓝(中甘-11)
施药方法及用水量：本试验严格按照中华人民共和国国家标准(GB/T17980.13-2000)进行。每处理重复3次，每重复为一个小区，小区顺畦划分，共计18个小区，每小区面积20平方米，小区随机排列。用卫士牌WS-16P背负式手动喷雾器(山东卫士植保机械有限公司)均匀喷雾，每小区用水1.5升(即750升/公顷)。
于施药前在每小区中按对角线五点取样，挂牌固定5点，每点选取有菜青虫卵及幼虫的甘蓝4株，每重复共计20株，统计菜青虫幼虫头数，以此作为施药前虫口基数。药前及药后第1、3、7和14天调查定点定株上存活的菜青虫幼虫数，共计5次。记录存活幼虫数、死亡幼虫数，最后计算虫口减退率、防治效果。
其中，
死亡率(%)=药前虫口数-药后活虫数/药前虫口数×100；
防治效果(%)=(处理区死亡率-对照区死亡率)/(100-对照区死亡率)×100。
从表3结果可以看出，本发明乳油制剂对甘蓝菜青虫具有很好的防治效果，是防治甘蓝菜青虫的优良药剂。在甘蓝菜青虫发生期，以本发明植物源杀虫剂兑500～800倍水进行周到喷雾，可以很好地防治甘蓝菜青虫。试验过程中各处理均未见药害发生。
表3防治甘蓝菜青虫田间药效试验
注：表中小写字母不同表示在5%水平上有显著差异性，大写字母不同表示在1%水平上有显著差异性。
对茶尺蠖的室内毒力测定和田间药效试验
7.3.1对茶尺蠖的室内毒力测定
取实施例1-6的杀虫乳油作为试验样品，同时参照各实施例制备对照样，对照样中所用活性成分是先分别对原料进行提取、再复配，其它操作步骤同试验样品的制备。试验样品与对照样共计12个处理，每个处理用水稀释成5个浓度，以清水处理作空白对照；以茶尺蠖为试虫，参照7.1中的浸虫浸叶法进行室内毒力测定。测定结果见表4。
由表4可以看出，以苦皮藤种子和黄荆种子组合物为原料、以二甲苯提取加工成的杀虫乳油制剂对茶尺蠖有显著的生物活性，并且趋势与对菜青虫一致，皆为在原料重量比1:1时即实施例3和实施例6，活性最好，对茶尺蠖综合毒力LC50值分别为885.02 mg/L和889.08 mg/L。从表4还可以看出，以黄荆种子组合物为原料提取加工的杀虫乳油制剂与二者分别提取后组合加工制成的乳油制剂活性无显著差异，说明本发明工艺先进，既可以保障杀虫制剂效果，又可以简化制剂加工工艺，提高生产效率。
表4 对茶尺蠖室内毒力测定
7.3.2田间药效试验
本发明杀虫剂田间药效试验方法同菜青虫，试验结果见表5。
调查方法：施药前每个小区定三点调查，每点调查1平方米，调查茶尺蠖虫口基数；施药后进行两次调查，分别在施药后三天和七天。
由表5可以看出，本发明乳油制剂对防治茶尺蠖具有较好的效果，药后3天，400倍液对茶尺蠖的防效达到82.12%，药后7天，400倍液防效达89.09%。适宜施药时期为茶尺蠖3龄期左右，施用剂量为15～45g/hm2。对茶树安全，未见药害。
表5 防治茶尺蠖田间药效试验
注：表中小写字母不同表示在5%水平上有显著差异性，大写字母不同表示在1%水平上有显著差异性。
综上所述，本发明杀虫乳油可有效防治菜青虫和茶尺蠖。与二者分别提取后组合加工制成的乳油制剂活性无显著差异，既可以保障杀虫制剂效果，又可以简化制剂加工工艺，提高生产效率。并且本发明原料易得，成本较低、使用方便，不含任何化学农药成分，对人畜和生态环境安全，是一种适于推广使用的植物源杀虫制剂，尤其在有机农产品生产上具有极大应用推广价值，是理想的新型绿色农药。
Claims (10)
1.一种植物源杀虫剂，其活性成分为苦皮藤种子和黄荆种子的二甲苯提取物。
2.如权利要求1所述的植物源杀虫剂，其特征在于，所述活性成分由重量比为4:1～1:4的苦皮藤种子与黄荆种子提取而得。
3.如权利要求2所述的植物源杀虫剂，其特征在于，所述活性成分是由苦皮藤种子和黄荆种子按比例混合、粉碎后加二甲苯浸提，浸提液蒸除溶剂后得到的复合提取物。
4.如权利要求3所述的植物源杀虫剂，其特征在于，所述植物源杀虫剂为乳油制剂，其重量百分比组成为：活性成分4～12%、助溶剂5～15%、乳化剂3～10%、渗透剂1～5%，其余为溶剂。
5.如权利要求4所述的植物源杀虫剂，其特征在于，所述植物源杀虫剂的重量百分比组成为：活性成分7～10%、乳化剂5～8%、助溶剂7～12%、渗透剂3～5%，其余为溶剂。
6.如权利要求4-5任一所述的植物源杀虫剂，其特征在于，所述乳化剂选自T-40、T-60、农乳2201、农乳1601、农乳1602和农乳36#。
7.如权利要求4-5任一所述的植物源杀虫剂，其特征在于，所述溶剂选自矿物油、松脂基植物油和松节油。
8.如权利要求4-5任一所述的植物源杀虫剂，其特征在于，所述助溶剂选自二甲基亚砜和乙二醇。
9.如权利要求4-5任一所述的植物源杀虫剂，其特征在于，所述渗透剂选自有机硅渗透剂和氮酮渗透剂。
10.权利要求1-5任一所述植物源杀虫剂在防治茶尺蠖或菜青虫方面的应用。
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