CN114304171B - 黄帚橐吾提取物种衣剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种黄帚橐吾提取物种衣剂，它主要由60%～85%有效活性成分和15%～40%助剂组成，助剂混合研磨后与纳米化有效活性成分混合而成的一种纳米可湿粉种衣剂。本发明可有效防控目标植物种子内病虫害和种苗期地下病虫害，提高种子出苗率和成活率；纳米化有效成分，提高了其分散性和生物利用度，延长持效期；固体制剂，稳定性好，贮运方便；生物源有效活性成分，绿色环保。可应用于黄瓜、辣椒等带壳蔬菜种子、马铃薯等块茎类种子和玉米等作物种子。
Description
技术领域
本发明属于生物农药领域，具体的说是一种以黄帚橐吾提取物为主要活性成分的多效生物种衣剂及其制备方法与应用技术。
背景技术
黄帚橐吾(Ligularia virgaurea)属菊科(Compositae)橐吾属(Ligularia Cass.)多年生草本植物。广泛分布于青藏高原东缘海拔2800m～4700 m的高寒草场中，尤其最近十年来，在甘肃、四川和青海等地的草原上其种群迅速扩张，形成优势物种群落，成为当地草场退化的最主要指示性毒杂草。黄帚橐吾茎叶含有丰富的萜类，黄酮类、甾醇类、酯类、芳香族类、生物碱类、酚类以及木质素类等化合物，其中萜类化合物占绝对优势，还有结构多样的甾醇类、吡咯里西啶型生物碱类和醌酮类，是生物农药的主要活性成分，对多种植物有害生物具有多样农药生物活性作用。我们多年系统研究发现黄帚橐吾全草提取物对棉铃虫幼虫、菜粉蝶幼虫、蛴螬、金针虫和蚜虫等鳞翅目、鞘翅目、直翅目和半翅目害虫具有极强的拒食和抑制生长发育活性，当提取物浓度为10.00mg/mL时，3龄前幼虫的拒食率可达90%以上，同时也具有较强胃毒和触杀活性作用，较高浓度时3龄前幼虫的校正死亡率均可达80%以上。熏蒸和杀卵活性较弱，但浓度增大到20.00mg/mL时，对目标害虫的杀灭活性也能达到防治标准。同时，黄帚橐吾提取物对一些致病病原菌和作物病原真菌也有较强的杀灭和抑制活性，其对灰葡萄孢、尖孢镰刀菌、茄病镰刀菌和辣椒疫霉的菌丝生长抑制率EC50分别为11.93、51.25、19.93、13.84 g / L，对其孢子萌发抑制率的EC50分别为15.05、55.26、57.86、16.05 g / L，最小抑菌浓度为0.83～1.75 g / L，最小杀菌浓度为2.50～11.67 g/ L。对4种病原真菌引发的辣椒灰霉病、枯萎病、根腐病和疫病防治效果可达70%左右。与同类植物资源提取物相比其作用谱广、作用方式独特且多样，急性毒性实验证明其属于微毒类农药范畴，是极其优秀的生物农药资源。在前期的研究中关于黄帚橐吾各类提取物已经开发了悬乳剂、微囊剂、长效制剂和纳米制剂等特征显著的优质生防制剂，多年大量的田间应用中它们对目标病虫害的平均防治效果在70%以上，尤其对初发目标病虫害的防治效果可达85%～90%，与市售同类生物农药相当或更优。但是针对地下病虫害尤其是植物生长过程中最脆弱环节的种子和幼苗，做到量少而高效防控，以及充分利用好高成本获取的黄帚橐吾有效成分（提取率在6%～20%），如何兼顾绿色、高效且低成本应用去确保目标农产品出苗率和产量仍是值得不断探讨的重要问题。
种衣剂是由传统的浸种、拌种发展而来的，它是一类根据作物或植物种子、种苗的生理特性，以农药、肥料、激素等为活性成分，采用现代制剂技术加工而成，可包被于植物种子表面而精准发挥杀虫、抑菌作用的一种特殊农药剂型。种衣剂在种子表面形成 90%以上覆盖率的包衣，包衣在土壤中遇水只吸胀而不溶解，在种子周围形成保护膜，防止土传病菌的侵染及害虫的危害。同时可提供种子萌发所需水分及氧气，从而提高发芽率和出苗率。随着种子的萌发，活性成分从根部缓慢释放，可被植物内吸传导到未施药的地上部，从而继续发挥促防控作用。由于种子载药量有限，种衣剂对种子内外病虫害的防控作用不一定是直接杀灭，也有屏障和抑制作用，使得病虫害失去浸染和危害的能力和机会。这种作用机制机理，使得种衣剂具备区别于其它农药剂型的鲜明优势：（1）种衣剂紧贴种子，药力集中，生物利用率高，可有效防控植物发芽到幼苗期的病虫害，确保种子顺利发芽，促进种苗健康生长发育，比喷雾、土壤处理、浸种等施药方法省药、省工而防效促生效果显著，也适用于机械化大生产模式；（2）种衣剂包覆种子后其有效成分不易迅速向周边扩散，又避免了日晒雨淋影响，故具有缓释作用，持效期长。因此，国内外进行了大量的研究和生产应用。国外种衣剂起步比较早而且发展迅速， 20世纪初，英国的Gertnains种子公司首次在旱田作物上研制出了可以商品化的旱作物种衣剂。20世纪70～80年代，种衣剂技术在美国、英国、德国等西方发达国家快速发展，并在多种植物上推广应用，如蔬菜，大田作物，苗木等。而高效环保型种衣剂是未来种衣剂发展的必然趋势，目前科研人员从成膜材料和绿色包衣剂都开始进行探讨。Lizn等用壳聚糖(CH)和过氧化氢(H202)比较种子包衣和苗期喷雾对玉米生育期的影响。Hotta等人研发了一种新型水凝卡拉胶混合物种衣剂材料，其无毒、具有较强的吸水或持水能力，具有加速生物降解、提高种子发芽率、出苗率以及存活率等优点。Rocha等将PGPR假单胞菌与和丛枝菌根真菌复配研制成微生物种衣剂，提高了低投入农业条件下豇豆的产量。相比于国外，国内种衣剂起步较晚。20世纪70年代，首先在甜菜种子上开展对种衣剂的研究。20世纪80年代，中国农业大学开始对种衣剂进行系统的、全面的研究，针对我国不同地区、不同作物，研制出含有不同活性成分的种衣剂。90年代后，国内种衣剂迅发展，且越来越深入。1995年，邵宝富等研发的ZSB生物型种衣剂，打破了传统的化学农药型种衣剂思路，引领我国种衣剂向多效、特效、绿色方向发展。王成超等研究的20%福·克悬浮玉米种衣剂与其他种衣剂相比，在防治害虫、玉米茎基腐病、提高出苗和保苗效果、促进玉米地上地下部生长发育、增加籽粒产量等方面，效果更为显著。励立庆等研究了自配特异型抗寒种衣剂和天然型种衣剂，其在低温温逆境条件下均能有效控制苗期虫害，实际产量均显著提高。吴娟娟等将羧甲基壳聚糖与化学杀菌剂复配种衣剂，研究表明它降低了传统种衣剂的毒性并保持药效不变且肥力提高。陈丽华等研制的2%戊哩醇生物复合种衣剂对能促进紫花苜蓿、白三叶草、黑麦草的种子萌发且促进植株生长明显。屈中华等以木霉菌T23的REMI突变株发酵液为活性成分配制的生物型种衣剂对黄瓜种子进行包衣，结果表明木霉菌能够明显提高黄瓜幼苗对白粉病的系统抗性，对白粉病相对防治效果达70%～75%。张琦等研究的生物复合型种衣剂富含种子生长过程中所需要的生长因子、抗菌抗病毒的生物制剂，对香谷种子活力、幼苗生长发育和香谷品质均有一定的提高。从国内外研究和生产应用现状看，种衣剂发展迅速且深入，但仍然存在显著不足。（1）杀虫抑菌有效成分仍以化学农药为主，容易引起农产品农药残留、累积环境污染和病虫害抗药性增加等问题，可持续发展性差。（2）成膜材料和助剂研究不足，使得包衣率低、薄膜易脱落，应用效果不理想。（3）剂型比较单一，以悬浮剂为主，其它具备特殊功能、高效、运输贮存方便的新剂型开发较少。（4）生物种衣剂的活性成分主要是拮抗微生物，不具备杀虫活性，且由于微生物本身易受温度、湿度、土壤微生态和化学农药等因素影响，使得其贮存稳定性、应用稳定性和普适性不理想。（5）生物农药资源种类很多，在种衣剂方面没能得到很好开发利用，研究应用不足。
发明内容
本发明目的之一在于提供一种黄帚橐吾提取物种衣剂，是一种多效生物种衣剂，可有效防控目标植物种子内病虫害和种苗期地下病虫害，提高种子出苗率和成活率。
本发明的目的之二在于提供黄帚橐吾提取物种衣剂的制备方法，纳米化有效成分，提高了其分散性和生物利用度，延长持效期。
本发明的目的之三在于提供黄帚橐吾提取物种衣剂的应用技术，该种衣剂可应用于蔬菜种子、茎类种子、作物种子的种子内病虫害和种苗期地下病虫害的防治。
本发明所采用的技术方案为：
一种黄帚橐吾提取物种衣剂，该种衣剂由以下重量百分比的组分配制而成：有效活性成分60%～85%、成膜剂1%～5.0%、润湿分散剂2.0%～10.0%、消泡剂0.01%～0.1%、填充剂11.99%～24.9%；所述有效活性成分为黄帚橐吾提取物和小檗碱以重量比10:1～6:1配制成的纳米粒。
所述纳米粒为黄帚橐吾提取物和小檗碱以重量比10:1～6:1混合后分散于多聚磷酸钠或聚乳酸羟基乙酸与壳聚糖聚合体系形成的纳米载药微粒；即：黄帚橐吾提取物和小檗碱-聚壳聚糖多聚磷酸纳米粒或黄帚橐吾提取物和小檗碱-聚壳聚糖聚乳酸羟基乙酸纳米粒/>。
所述成膜剂为羧甲基淀粉钠、黄原酸胶、羧甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素、PVA17-88、PVA05-88、聚醋酸乙烯酯、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺丙烯酸盐、EVA1802、硅酸镁铝等其中的一种或两种任意比混合物。
所述润湿分散剂为MorwetEFW、Ethylan1008W、EthylanNS-500LQ、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、Span80 、wgwin D06、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠、氮酮、MorwetD-425、MorwetD-500、木质素磺酸盐、拉开粉BX、Dispersinf AgentNNO、烷基丁二酸酯磺酸盐、二丁基萘磺酸盐等其中的一种或几种任意比混合物。
所述填充剂为硅藻土、膨润土、凹凸棒土、陶土、高岭土、草炭、白炭黑、轻钙、尿素、磷酸二氢钾、钙镁磷肥、硫酸亚铁等其中的一种或两种任意比混合物。
所述消泡剂为有机硅、聚醚L61、脂肪醇聚乙二醇醚其中的一种。
一种黄帚橐吾提取物种衣剂的制备方法，将配方量润湿分散剂、消泡剂和填充剂混合均匀，超微粉碎3～5次，每次3min～10min，再将粉碎混合物和成膜剂加入研磨机中研磨30min～180min，过1340目筛，将过筛混合物与有效活性成分的纳米粒在混匀机中充分混匀15min～30min，28℃～30℃真空干燥1h～10h，即得含水量小于3%的黄帚橐吾提取物种衣剂。
上述方法中，所述有效活性成分中黄帚橐吾提取物的制备方法为：7月中旬至8月下旬，采集黄帚橐吾叶或茎叶，30℃～35℃快速阴干，粉碎，过10目～20目筛，得黄帚橐吾茎叶粗粉；将黄帚橐吾茎叶粗粉与提取溶剂按1:1～1:3的质量体积比共置于提取容器中，常温下浸泡1～2天，再超声处理1～3小时，过滤，收集滤液；同法共提取3～5次，滤渣用少量提取溶剂洗涤3～5次；合并滤液，过滤除杂，25 ℃～35 ℃，0.85-0.95 kPa条件下减压回收溶剂，即得黄帚橐吾提取物，其中萜类，黄酮类，生物碱类，甾醇类、酚类、酯酸类等生物活性化合物的总量大于85%；所述提取溶剂为80%～95%乙醇溶液或同浓度甲醇溶液；超声波提取条件为30℃～35℃，0.3kw～2.5kw。
上述方法中，所述有效活性成分中小檗碱制备方法：10～12月，采5～6年生黄连根，温度30℃～40℃条件下快速烘干，粉碎，过2目～5目筛，得黄连根粗粉。称取黄连根粗粉，加入8～12倍体积量的0.2％～0.3％稀硫酸溶液，室温浸泡24h，过滤，收滤液；滤渣同法再提取2次，合并滤液，用石灰乳调滤液pH 10～12，静置过夜，过滤，滤液加入精制氯化钠，滤液与氯化钠的体积重量比为1:20～7:100，静置过夜，过滤，即得小檗碱粗品。将小檗碱粗品分散于50～60倍体积量的 95％乙醇，加入1:100重量体积比的活性炭，水浴上回流煮沸半小时，趁热抽滤，滤液放冷即析出盐酸小檗碱精制品，80℃以下干燥，即得目标小檗碱。
上述方法中，所述纳米粒中黄帚橐吾提取物和小檗碱-聚壳聚糖多聚磷酸纳米粒Ⅰ的制备方法为：在25℃～35℃、150～200rap/min条件下，将多聚磷酸钠溶液缓慢滴加于壳聚糖弱酸性溶液中，多聚磷酸钠与壳聚糖的质量比为3:10～3:5，升温至55℃～65℃反应10～20min，冷却至室温，将质量比为10:1～6:1的黄帚橐吾提取物和小檗碱混合物分散在上述反应体系中，多聚磷酸钠、壳聚糖、黄帚橐吾提取物与小檗碱混合物的质量比为3:10:3～3:5:3，再在室温搅拌反应12～16小时，用0.2µm～1.0µm 微孔滤膜抽滤，收集固体，冷冻干燥得到黄帚橐吾提取物和小檗碱-聚壳聚糖多聚磷酸纳米粒；粒径100nm～300nm。
上述方法中，所述纳米粒中黄帚橐吾提取物和小檗碱-聚壳聚糖聚乳酸羟基乙酸纳米粒Ⅱ的制备方法为：将聚乳酸羟基乙酸溶液滴加于等体积2-(N-吗啉代)乙磺酸缓冲液中，在1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺催化，0±1℃、慢搅拌活化1.0～2.5小时，再滴加壳聚糖溶液，壳聚糖和聚乳酸羟基乙酸的质量比为2:1～5:1， 25℃～35℃、150～200rap/min条件下反应40h～60h；再在0±1℃条件下超声处理10min～20min，超声功率200W～500W；35℃～50℃真空浓缩反应体系至无有机溶剂，过滤，用70%～80%的乙醇洗涤2次，去离子水再洗涤3次；将上述得到的纳米粒分散于去离子水中，加入质量比为10:1～6:1的黄帚橐吾提取物和小檗碱混合物，壳聚糖、聚乳酸羟基乙酸、黄帚橐吾提取物与小檗碱混合物的质量比为2:1:1～5:1:3，在0±1℃条件下间歇超声处理20min～30min，超声功率200W～500W； 0.2µm～1.5µm 微孔膜抽滤，收集固体，冷冻干燥，得黄帚橐吾提取物和小檗碱-聚壳聚糖聚乳酸羟基乙酸纳米粒；粒径150nm～350nm。
本发明提供的黄帚橐吾提取物种衣剂的优势特征：
本发明充分发挥黄帚橐吾提取物的杀虫抑菌优势，结合种衣剂区别于其它农药剂型的显著优势，开发包衣率高、病虫害兼防、贮存和应用稳定性好的高效生物源农药种衣剂。突破土壤屏障有效解决地下病虫害和种子内生病菌对种子和幼苗的危害，充分发挥生物农药防小防少的优势，提高其应用效果，丰富我国绿色种衣剂资源。具体如下：
1、高效多效，病虫害兼防。本发明有效活性成分是具备高效杀虫抑菌作用的黄帚橐吾提取物，但其抑菌活性相对弱一点，针对农产品种苗期病害较重的现状，本发明在黄帚橐吾提取物种衣剂的有效活性成分中加入了抑菌活性强且抑菌谱更广的小檗碱，小檗碱提高了主成分黄帚橐吾提取物的杀虫和抑菌毒力，同时拓宽其抑菌谱，使得黄帚橐吾提取物种衣剂更优质。
2、持效期长、对种子安全。本发明有效活性成分黄帚橐吾提取物和小檗碱做成粒径350nm以下的纳米粒,提高了其分散性和生物利用度、延长了应用持效期、还避免了主成分对敏感种子的药害 。
3、新剂型，稳定性好、贮运方便。本发明提供的黄帚橐吾提取物种衣剂的剂型为纳米可湿粉种衣剂，属于纳米固体种衣剂，主要活性成分中易挥发易分解易氧化的不稳定有效物质被纳米化载药系统保护，且固体制剂，在贮运过程中，不易变质，稳定性好，运输方便。
4、属于生物农药种衣剂，绿色环保。本发明提供的黄帚橐吾提取物种衣剂其有效活性成分均为植物提取物，其对小鼠的经皮急性毒性LD50＞30 g•kg-1，经口急性毒性LD50为6.9831 g•kg-1，符合低微毒农药登记的毒性标准。属于微毒类农药范畴，对人畜、天敌和环境安全。
5、本发明是针对作物种子和苗期病虫害的黄帚橐吾新型制剂，有效提高了黄帚橐吾提取物的生物利用率，该制剂主要活性成分含量少但防效高，充分发挥了生物农药防小防早的优势。
具体实施方式
下面实施例对本发明做进一步说明，使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
一、实施例1-12：黄帚橐吾提取物种衣剂各组分配比量见表1
表1：实施例1-12黄帚橐吾提取物种衣剂各组分配比量
注释：预备制备100kg。
二、实施例13，一种黄帚橐吾提取物种衣剂的制备方法，以实施例4配方为例，包括以下步骤：
1、有效活性成分制备方法
（1）黄帚橐吾提取物的制备方法
8月3日，采集黄帚橐吾叶，32±1℃快速阴干，粉碎，过15目筛，得黄帚橐吾叶粗粉。将黄帚橐吾叶粗粉与提取溶剂按1:2的质量体积比共置于提取容器中，常温下浸泡1.5天，再超声处理2小时，过滤，收集滤液；同法共提取4次，滤渣用少量提取溶剂洗涤4次；合并滤液，过滤除杂，30±1℃，0.90 kPa条件下减压回收溶剂，即得黄帚橐吾提取物，其中萜类，黄酮类，生物碱类，甾醇类、酚类、酯酸类等生物活性化合物的总量大于85%。提取溶剂为88%乙醇溶液；超声波提取条件为33±1℃，0.8kw。
（2）小檗碱制备方法
11月，采5年生黄连根，温度35℃条件下快速烘干，粉碎，过3目筛，得黄连根粗粉。称取黄连根粗粉，加入10倍体积量的0.25％稀硫酸溶液，室温浸泡24h，过滤，收滤液；滤渣同法再提取2次，合并滤液，用石灰乳调滤液pH 11，静置过夜，过滤，滤液加入精制氯化钠，滤液与氯化钠的体积重量比为3:50，静置过夜，过滤，即得小檗碱粗品。将小檗碱粗品分散于55倍体积量的 95％乙醇，加入1:100重量体积比的活性炭，水浴上回流煮沸半小时，趁热抽滤，滤液放冷即析出盐酸小檗碱精制品，70℃干燥，即得目标小檗碱。
2、黄帚橐吾提取物和小檗碱-聚壳聚糖多聚磷酸纳米粒的制备方法：
在30±1℃、180rap/min条件下，将多聚磷酸钠溶液缓慢滴加于壳聚糖弱酸性溶液中，多聚磷酸钠与壳聚糖的质量比为3:7，升温至60±1℃反应15min，冷却至室温，将黄帚橐吾提取物和小檗碱 (7:1）混合物分散在上述反应体系中，多聚磷酸钠、壳聚糖和黄帚橐吾提取物和小檗碱的质量比为3:7:3，再在室温搅拌反应14小时，用0.5µm微孔滤膜抽滤，收集固体用，冷冻干燥得到黄帚橐吾提取物和小檗碱-聚壳聚糖多聚磷酸纳米粒。粒径120～230nm。
3、黄帚橐吾提取物种衣剂的制备方法
将配方量润湿分散剂、消泡剂和填充剂混合均匀，超微粉碎4次，每次5min，再将粉碎混合物和成膜剂加入研磨机中研磨90min，过1340目筛，将过筛混合物与有效活性成分在混匀机中充分混匀20min，29℃真空干燥2h，即得含水量小于3%的黄帚橐吾提取物种衣剂。
实施例14，一种黄帚橐吾提取物种衣剂的制备方法，以实施例11配方为例，包括以下步骤：
1、活性成分制备方法
（1）黄帚橐吾提取物的制备方法
7月中旬，采集黄帚橐吾叶，30±1℃快速阴干，粉碎，过10目筛，得黄帚橐吾茎叶粗粉。将黄帚橐吾叶粗粉与提取溶剂按1:1的质量体积比共置于提取容器中,常温下浸泡1天，再超声处理1小时，过滤，收集滤液；同法共提取3次，滤渣用少量提取溶剂洗涤3次；合并滤液，过滤除杂，25±1℃，0.85 kPa条件下减压回收溶剂，即得黄帚橐吾提取物，其中萜类，黄酮类，生物碱类，甾醇类、酚类、酯酸类等生物活性化合物的总量大于85%。提取溶剂为80%甲醇溶液；超声波提取条件为30±1℃，0.3kw。
（2）小檗碱制备方法
10月，采6年生黄连根，温度30℃条件下快速烘干，粉碎，过5目筛，得黄连根粗粉。称取黄连根粗粉，加入8倍体积量的0.2％稀硫酸溶液，室温浸泡24h，过滤，收滤液；滤渣同法再提取2次，合并滤液，用石灰乳调滤液pH 10，静置过夜，过滤，滤液加入精制氯化钠，滤液与氯化钠的体积重量比为1:20，静置过夜，过滤，即得小檗碱粗品。将小檗碱粗品分散于50倍体积量的 95％乙醇，加入1:100重量体积比的活性炭，水浴上回流煮沸半小时，趁热抽滤，滤液放冷即析出盐酸小檗碱精制品，75℃干燥，即得目标小檗碱。
2、黄帚橐吾提取物和小檗碱-聚壳聚糖聚乳酸羟基乙酸纳米粒Ⅱ的制备方法
将聚乳酸羟基乙酸溶液滴加于等体积2-(N-吗啉代)乙磺酸缓冲液中，在1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺催化，0℃±1℃、慢搅拌活化1.0小时，再滴加壳聚糖溶液，壳聚糖和聚乳酸羟基乙酸的质量比为2:1， 25±1℃、150rap/min条件下反应40h。再在0±1℃条件下超声处理10min (超声功率200W)。35±1℃真空浓缩反应体系至无有机溶剂，过滤，用70%的乙醇洗涤2次，去离子水再洗涤三次。将上述得到的固体分散于去离子水中，加入黄帚橐吾提取物和小檗碱(6:1）混合物，壳聚糖、聚乳酸羟基乙酸与黄帚橐吾提取物和小檗碱混合物的质量比为2:1:1，在0±1℃条件下间歇超声处理20min (超声功率200W)，1.0µm 微孔膜抽滤，收集固体，冷冻干燥，得黄帚橐吾提取物和小檗碱-聚壳聚糖聚乳酸羟基乙酸纳米粒。粒径200～350nm。
3、黄帚橐吾提取物种衣剂的制备方法
将配方量润湿分散剂、消泡剂和填充剂混合均匀，超微粉碎3次，每次3min，再将粉碎混合物和成膜剂加入研磨机中研磨30min，过1340目筛，将过筛混合物与有效活性成分的纳米粒在混匀机中充分混匀15min，28±1℃真空干燥1h，即得含水量小于3%的黄帚橐吾提取物种衣剂。
实施例15，一种黄帚橐吾提取物种衣剂的制备方法，以实施例1配方为例，包括以下步骤：
1、活性成分制备方法
（1）黄帚橐吾提取物的制备方法
8月下旬，采集黄帚橐吾茎叶， 35±1℃快速阴干，粉碎，过20目筛，得黄帚橐吾茎叶粗粉。将黄帚橐吾茎叶粗粉与提取溶剂按1:3的质量体积比共置于提取容器中,常温下浸泡2天，再超声处理3小时，过滤，收集滤液；同法共提取5次，滤渣用少量提取溶剂洗涤5次；合并滤液，过滤除杂， 35±1 ℃，0.95 kPa条件下减压回收溶剂，即得黄帚橐吾提取物，其中萜类，黄酮类，生物碱类，甾醇类、酚类、酯酸类等生物活性化合物的总量大于85%。提取溶剂为95%乙醇溶液；超声波提取条件为35±1℃度， 2.5kw。
（2）小檗碱制备方法
12月，采6年生黄连根，温度40℃条件下快速烘干，粉碎，过2目筛，得黄连根粗粉。称取黄连根粗粉，加入12倍体积量的0.3％稀硫酸溶液，室温浸泡24h，过滤，收滤液；滤渣同法再提取2次，合并滤液，用石灰乳调滤液pH 12，静置过夜，过滤，滤液加入精制氯化钠，滤液与氯化钠的体积重量比为7:100，静置过夜，过滤，即得小檗碱粗品。将小檗碱粗品分散于60倍体积量的 95％乙醇，加入1:100重量体积比的活性炭，水浴上回流煮沸半小时，趁热抽滤，滤液放冷即析出盐酸小檗碱精制品，80℃干燥，即得目标小檗碱。
2、黄帚橐吾提取物和小檗碱-聚壳聚糖多聚磷酸纳米粒的制备方法：
在35±1℃、200rap/min条件下,将多聚磷酸钠溶液缓慢滴加于壳聚糖弱酸性溶液中，多聚磷酸钠与壳聚糖的质量比为3:5，升温至65±1℃反应20min，冷却至室温，将黄帚橐吾提取物和小檗碱 (9:1）混合物分散在上述反应体系中，多聚磷酸钠、壳聚糖和黄帚橐吾提取物和小檗碱的质量比为3:5:3，再在室温搅拌反应16小时，用0.2µm 微孔滤膜抽滤，收集固体，冷冻干燥得到黄帚橐吾提取物和小檗碱-聚壳聚糖多聚磷酸纳米粒；粒径100～260nm。
3、黄帚橐吾提取物种衣剂的制备方法
将配方量润湿分散剂、消泡剂和填充剂混合均匀，超微粉碎5次，每次10min，再将粉碎混合物和成膜剂加入研磨机中研磨180min，过1340目筛，将过筛混合物与有效活性成分在混匀机中充分混匀30min， 30±1℃真空干燥10h，即得含水量小于3%的黄帚橐吾提取物种衣剂。
实施例16，一种黄帚橐吾提取物种衣剂的制备方法，以实施例5配方为例，包括以下步骤：
1、活性成分制备方法
（1）黄帚橐吾提取物的制备方法
8月下旬，采集黄帚橐吾茎叶， 32±1℃快速阴干，粉碎，过15目筛，得黄帚橐吾茎叶粗粉。将黄帚橐吾茎叶粗粉与提取溶剂按1:2.5的质量体积比共置于提取容器中,常温下浸泡2天，再超声处理3小时，过滤，收集滤液；同法共提取5次，滤渣用少量提取溶剂洗涤3次；合并滤液，过滤除杂， 35±1 ℃，0.90kPa条件下减压回收溶剂，即得黄帚橐吾提取物，其中萜类，黄酮类，生物碱类，甾醇类、酚类、酯酸类等生物活性化合物的总量大于85%。提取溶剂为95%乙醇溶液；超声波提取条件为33±1℃度， 1.5kw。
（2）小檗碱制备方法
12月，采5年生黄连根，温度40℃条件下快速烘干，粉碎，过3目筛，得黄连根粗粉。称取黄连根粗粉，加入10倍体积量的0.3％稀硫酸溶液，室温浸泡24h，过滤，收滤液；滤渣同法再提取2次，合并滤液，用石灰乳调滤液pH 11，静置过夜，过滤，滤液加入精制氯化钠，滤液与氯化钠的体积重量比为3:50，静置过夜，过滤，即得小檗碱粗品。将小檗碱粗品分散于60倍体积量的 95％乙醇，加入1:100重量体积比的活性炭，水浴上回流煮沸半小时，趁热抽滤，滤液放冷即析出盐酸小檗碱精制品，80℃干燥，即得目标小檗碱。
2、黄帚橐吾提取物和小檗碱-聚壳聚糖多聚磷酸纳米粒的制备方法：
在28±1℃、180rap/min条件下,将多聚磷酸钠溶液缓慢滴加于壳聚糖弱酸性溶液中，多聚磷酸钠与壳聚糖的质量比为3:10，升温至62±1℃反应15min，冷却至室温，将黄帚橐吾提取物和小檗碱 (6:1）混合物分散在上述反应体系中，多聚磷酸钠、壳聚糖和黄帚橐吾提取物和小檗碱的质量比为3:10:3，再在室温搅拌反应14小时，用0.2µm 微孔滤膜抽滤，收集固体，冷冻干燥得到黄帚橐吾提取物和小檗碱-聚壳聚糖多聚磷酸纳米粒；粒径100～260nm。
3、黄帚橐吾提取物种衣剂的制备方法
将配方量润湿分散剂、消泡剂和填充剂混合均匀，超微粉碎4次，每次8min，再将粉碎混合物和成膜剂加入研磨机中研磨120min，过1340目筛，将过筛混合物与有效活性成分在混匀机中充分混匀20min， 29±1℃真空干燥5h，即得含水量小于3%的黄帚橐吾提取物种衣剂。
实施例17，一种黄帚橐吾提取物种衣剂的制备方法，以实施例9配方为例，包括以下步骤：
1、活性成分制备方法
（1）黄帚橐吾提取物的制备方法
8月初，采集黄帚橐吾叶，28±1℃快速阴干，粉碎，过18目筛，得黄帚橐吾茎叶粗粉。将黄帚橐吾叶粗粉与提取溶剂按1:2的质量体积比共置于提取容器中,常温下浸泡1天，再超声处理2小时，过滤，收集滤液；同法共提取4次，滤渣用少量提取溶剂洗涤3次；合并滤液，过滤除杂，30±1℃，0.90 kPa条件下减压回收溶剂，即得黄帚橐吾提取物，其中萜类，黄酮类，生物碱类，甾醇类、酚类、酯酸类等生物活性化合物的总量大于85%。提取溶剂为80%甲醇溶液；超声波提取条件为33±1℃，1.0kw。
（2）小檗碱制备方法
11月，采6年生黄连根，温度30℃条件下快速烘干，粉碎，过3目筛，得黄连根粗粉。称取黄连根粗粉，加入10倍体积量的0.2％稀硫酸溶液，室温浸泡24h，过滤，收滤液；滤渣同法再提取2次，合并滤液，用石灰乳调滤液pH 11，静置过夜，过滤，滤液加入精制氯化钠，滤液与氯化钠的体积重量比为3:50，静置过夜，过滤，即得小檗碱粗品。将小檗碱粗品分散于55倍体积量的 95％乙醇，加入1:100重量体积比的活性炭，水浴上回流煮沸半小时，趁热抽滤，滤液放冷即析出盐酸小檗碱精制品，78℃干燥，即得目标小檗碱。
2、黄帚橐吾提取物和小檗碱-聚壳聚糖聚乳酸羟基乙酸纳米粒Ⅱ的制备方法
将聚乳酸羟基乙酸溶液滴加于等体积2-(N-吗啉代)乙磺酸缓冲液中，在1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺催化，0℃±1℃、慢搅拌活化2.0小时，再滴加壳聚糖溶液，壳聚糖和聚乳酸羟基乙酸的质量比为3:1， 30±1℃、160rap/min条件下反应50h。再在0±1℃条件下超声处理12min (超声功率400W)。38±1℃真空浓缩反应体系至无有机溶剂，过滤，用75%的乙醇洗涤2次，去离子水再洗涤三次。将上述得到的固体分散于去离子水中，加入黄帚橐吾提取物和小檗碱(7:1）混合物，壳聚糖、聚乳酸羟基乙酸与黄帚橐吾提取物和小檗碱混合物的质量比为3:1:2，在0±1℃条件下间歇超声处理25min (超声功率300W)， 1.0µm 微孔膜抽滤，收集固体，冷冻干燥，得黄帚橐吾提取物和小檗碱-聚壳聚糖聚乳酸羟基乙酸纳米粒。粒径200～350nm。
3、黄帚橐吾提取物种衣剂的制备方法
将配方量润湿分散剂、消泡剂和填充剂混合均匀，超微粉碎4次，每次6min，再将粉碎混合物和成膜剂加入研磨机中研磨100min，过1340目筛，将过筛混合物与有效活性成分的纳米粒在混匀机中充分混匀20min，29±1℃真空干燥1h，即得含水量小于3%的黄帚橐吾提取物种衣剂。
实施例18，一种黄帚橐吾提取物种衣剂的制备方法，以实施例7配方为例，包括以下步骤：
1、活性成分制备方法
（1）黄帚橐吾提取物的制备方法
8月下旬，采集黄帚橐吾茎叶，35±1℃快速阴干，粉碎，过20目筛，得黄帚橐吾茎叶粗粉。将黄帚橐吾叶粗粉与提取溶剂按1:3的质量体积比共置于提取容器中,常温下浸泡3天，再超声处理3小时，过滤，收集滤液；同法共提取5次，滤渣用少量提取溶剂洗涤5次；合并滤液，过滤除杂，35±1℃，0.95 kPa条件下减压回收溶剂，即得黄帚橐吾提取物，其中萜类，黄酮类，生物碱类，甾醇类、酚类、酯酸类等生物活性化合物的总量大于85%。提取溶剂为80%甲醇溶液；超声波提取条件为35±1℃，2.5kw。
（2）小檗碱制备方法
12月，采6年生黄连根，温度40℃条件下快速烘干，粉碎，过2目筛，得黄连根粗粉。称取黄连根粗粉，加入12倍体积量的0.3％稀硫酸溶液，室温浸泡24h，过滤，收滤液；滤渣同法再提取2次，合并滤液，用石灰乳调滤液pH 12，静置过夜，过滤，滤液加入精制氯化钠，滤液与氯化钠的体积重量比为7:100，静置过夜，过滤，即得小檗碱粗品。将小檗碱粗品分散于60倍体积量的 95％乙醇，加入1:100重量体积比的活性炭，水浴上回流煮沸半小时，趁热抽滤，滤液放冷即析出盐酸小檗碱精制品，80℃干燥，即得目标小檗碱。
2、黄帚橐吾提取物和小檗碱-聚壳聚糖聚乳酸羟基乙酸纳米粒Ⅱ的制备方法
将聚乳酸羟基乙酸溶液滴加于等体积2-(N-吗啉代)乙磺酸缓冲液中，在1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺催化，0℃±1℃、慢搅拌活化2.5小时，再滴加壳聚糖溶液，壳聚糖和聚乳酸羟基乙酸的质量比为5:1， 25±1℃、200rap/min条件下反应60h。再在0±1℃条件下超声处理20min (超声功率500W)。50±1℃真空浓缩反应体系至无有机溶剂，过滤，用80%的乙醇洗涤2次，去离子水再洗涤三次。将上述得到的固体分散于去离子水中，加入黄帚橐吾提取物和小檗碱(9:1）混合物，壳聚糖、聚乳酸羟基乙酸与黄帚橐吾提取物和小檗碱混合物的质量比为5:1:3，在0±1℃条件下间歇超声处理30min (超声功率500W)， 1.5µm 微孔膜抽滤，收集固体，冷冻干燥，得黄帚橐吾提取物和小檗碱-聚壳聚糖聚乳酸羟基乙酸纳米粒。粒径150～350nm。
3、黄帚橐吾提取物种衣剂的制备方法
将配方量润湿分散剂、消泡剂和填充剂混合均匀，超微粉碎3次，每次3min，再将粉碎混合物和成膜剂加入研磨机中研磨30min，过1340目筛，将过筛混合物与有效活性成分的纳米粒在混匀机中充分混匀15min，28±1℃真空干燥1h，即得含水量小于3%的黄帚橐吾提取物种衣剂。
上述实施例13-实施例18制备的黄帚橐吾提取物种衣剂的质量：该种衣剂为棕色粉末，粒径10微米以下，水分含量小于3%，悬浮率87%～95%，PH值6.5～7.4；黄帚橐吾提取物种衣剂的水溶液粘度300～500mPa .S，在种子表面成膜时间4min～15min, 常温下包衣均匀度90%～95%，种衣脱衣率为药物干重的0.3%～1.0%。
本发明应用于蔬菜种子、茎类种子、作物种子的种子内病虫害和种苗期地下病虫害的防治。应用技术要点为，对于黄瓜、辣椒等蔬菜种子和玉米等作物种子，将黄帚橐吾提取物种衣剂稀释50～800倍，可进行规模化机器包衣，也可手动包衣，干燥温度控制在45℃以下。对于马铃薯等块茎类种子，将黄帚橐吾提取物种衣剂稀释500～1000倍，主要用于播种前手动包衣，晾干。
试验例1：黄帚橐吾提取物种衣剂对辣椒和西红柿种子萌发及幼苗生长影响
挑选健康饱满、大小均匀的西红柿种子和辣椒种子，用无菌水冲洗干净，晾干。分别倒入稀释200倍的黄帚橐吾提取物种衣剂（按实施例1配制）溶液中和稀释100倍的黄帚橐吾提取物种衣剂（按实施例3配制）溶液中充分搅拌均匀，西红柿种子与种衣剂溶液的重量体积（g/ml）比为1:6，辣椒种子与种衣剂溶液的重量体积（g/ml）比为1:5，晾干。得西红柿包衣种子和辣椒包衣种子。
挑选包衣均匀的种子，每20粒辣椒包衣种子或西红柿包衣种子为一组，放置于铺有３层湿滤纸的直径12mm培养皿中。 以健康饱满、大小均匀的不包衣西红柿种子或不包衣辣椒种子为对照。每处理重复3次。26±1℃黑暗培养，对照50％种子发芽时，统计包衣种子处理组的发芽率。以芽色白、无腐烂变质的芽为正常芽。 将各处理种子放置于铺有2层湿滤纸的小烧杯中，每10粒一组，每处理重复5次。26±１℃恒温、保湿、10h／14h光周期培养，10ｄ后记录实验辣椒苗和西红柿苗生长情况并计量苗高、根长、苗鲜重。结果详见表2。
表2：黄帚橐吾提取物种衣剂对辣椒和西红柿种子萌发和幼苗生长的影响
注释：西红柿包衣种子和辣椒包衣种子为试验方法中的黄帚橐吾提取物种衣剂手动包衣种子，西红柿种子和辣椒种子分别与包衣种子为同一品种；表中同列小写字母，同品种子包衣与不包衣相同数字表示在0.05水平上不存在显著性差异（p≤0.05）
试验例2：黄帚橐吾提取物种衣剂对黄瓜、玉米种子出苗率和幼苗生长影响
挑选健康饱满、大小均匀的黄瓜种子或玉米种子，用无菌水冲洗干净，晾干。分别倒入稀释100倍的黄帚橐吾提取物种衣剂（按实施例4配制）溶液中和稀释80倍的黄帚橐吾提取物种衣剂（按实施例7配制）溶液中充分搅拌均匀，黄瓜种子与种衣剂溶液的重量体积（g/ml）比为1:3, 玉米种子与种衣剂溶液的重量体积（g/ml）比为1:1，晾干。得黄瓜包衣种子和玉米包衣种子。
挑选包衣均匀的种子播种于装有混合基质（椰糠黑土2:3）的花盆中，每盆10粒黄瓜包衣种子或玉米包衣种子，每品种处理5个重复，以健康饱满、大小均匀的未包衣的黄瓜种子或玉米种子为对照。10d后统计出苗率，16d后测定根长、株高、植株鲜重等生长指标和病害株率。结果详见表3。
病害株率(%)=病害株数/调查总株数 ×100
表3：黄帚橐吾提取物种衣剂对黄瓜和玉米种子发芽率和幼苗生长的影响
注释：1. 黄瓜包衣种子和玉米包衣种子为试验方法中的黄帚橐吾提取物种衣剂手动包衣种子，黄瓜种子和玉米种子分别与包衣种子为同一品种；2. 表中同列小写字母，同品种子包衣与不包衣相同数字表示在0.05水平上不存在显著性差异（p≤0.05）;3.黄瓜病害主要是立枯病，玉米为根腐病。
试验例3：黄帚橐吾提取物种衣剂包衣的黄瓜种子和辣椒种子对病害的防控效果(温室盆栽)
挑选健康饱满、大小均匀的黄瓜种子和辣椒种子，用无菌水冲洗干净，晾干。分别倒入稀释70倍的黄帚橐吾提取物种衣剂（按实施例9配制）溶液中和稀释100倍的黄帚橐吾提取物种衣剂（按实施例8配制）溶液中充分搅拌均匀，黄瓜种子与种衣剂溶液的重量体积（g/ml）比为1:4, 辣椒种子与种衣剂溶液的重量体积（g/ml）比为1:7，晾干。得黄瓜包衣种子和辣椒包衣种子。
病原菌孢子悬液制备：分别将灰葡萄孢、尖孢镰刀菌、腐皮镰刀菌和立枯丝核菌用PDA培养基，26±1℃活化培养10ｄ～15 d，待生成大量孢子或菌核后，用适量无菌水洗脱，制成含孢量大于108cfu·ml-1的孢子悬液，备用。
将椰糠和黑土3:1的混合基质灭菌后装于50穴育苗盘中，再分别将制备的灰葡萄孢、尖孢镰刀菌、腐皮镰刀菌和立枯丝核菌孢子悬液采用灌注接入法，每穴接种10 ml 病原菌孢子悬液，覆一薄层土，保湿放置2天，每种病原菌接种6穴盘。播种，每处理种子1穴盘，重复3次，以不包衣种子为对照。于25±1℃，湿度70%～75%，光周期9h / 15h的条件下进行培养。每天观察记录出苗生长情况，30ｄ后调查各处理发病植株数，统计发病株率和防控效果。结果详见表4。
计算公式：
发病株率(%)=发病株数/调查总株数 ×100
防治效果(%)=(对照区发病株率－处理区发病株率)/对照区发病株率 ×100
表4：黄帚橐吾提取物种衣剂包衣的黄瓜种子和辣椒种子防控病害的效果
注释：1. 灰葡萄孢、尖孢镰刀菌、腐皮镰刀菌和立枯丝核菌分别为黄瓜和辣椒灰霉病、枯萎病、根腐病和立枯病的病原菌；2. 表中同列小写字母，同品种子包衣与不包衣相同数字表示在0.05水平上不存在显著性差异（p≤0.05）；
试验例4：黄帚橐吾提取物种衣剂包衣的马铃薯原原种对病虫害的防控效果
挑选健康、大小均匀的马铃薯原原种，每粒重9～10克，用无菌水冲洗干净，晾干。倒入稀释500倍的黄帚橐吾提取物种衣剂（按实施例12配制）稀释液中充分搅拌均匀，马铃薯原原种与种衣剂溶液的重量体积（g/ml）比为1:10，晾干。得马铃薯原原种包衣种子（本发明处理）。用稀释100倍的16%辛硫·多菌灵悬浮种衣剂包衣同品质马铃薯原原种，作为阳性对照。
试验共设3个处理，本发明包衣种子处理，不包衣种子处理（空白对照），阳性对照处理。每处理5个重复，共15个实验小区，每区组面积为40m2，随机区组排列。冬季施用牛粪+羊粪+复合肥作基肥，深翻， 次年4月中旬播种，采用起垄覆膜种植模式，全程种植机械化，一垄双行，每垄共宽120cm（加垄沟），垄高2cm，垄面宽70cm，株距30cm。栽培和管理均与基地其他耕地相同。每7天观察记录出苗、植株生长和病虫害发生情况，到地上植株第八叶展平，统计病害种类、病株率、害虫种类和虫口密度等。结果详见表5。
计算公式:
病害： 病株率（%）= 发病株数/调查总株数× 100
虫害：虫口密度，即每平方米面积内的害虫数
表5：黄帚橐吾提取物种衣剂包衣的马铃薯原原种对病虫害的防控效果
注释：1. 试验地块连作马铃薯4年，当年降雨量适中，平均温度不高；2. 表中同列小写字母相同，表示在0.05水平上不存在显著性差异（p≤0.05）；3. 虫口密度是每小区随机选5个点，每个点1.5平方米，沿距植株中心5cm处挖20-25cm，调查虫数和种类，再计算单位面积内的害虫数得；4. 病株率的调查中，植株或种子染病都算病株，同时结合微生物多样性分类病害种类。5.黑痣病、软腐病和早疫病的病原菌分别为立枯丝核菌、胡萝卜软腐欧文氏菌致病型和茄链格孢菌。
数据分析：试验例1～4的结果显示（表2～表5），本发明提供的黄帚橐吾提取物种衣剂能显著提高黄瓜、辣椒、西红柿、玉米和马铃薯等农产品的发芽率和出苗率，均在90%以上，促进植株生长，与不包衣种子存在显著性差异（p≥0.05）。同时试验例2、3和4的结果也显示（表3、4、5），本发明提供的黄帚橐吾提取物种衣剂能有效控防土壤习居灰霉菌、尖孢镰刀菌、腐皮镰刀菌、立枯丝核菌、胡萝卜软腐欧文氏菌致病型和茄链格孢菌等植物病原菌对蔬菜和作物种子、幼苗的浸染，同时也能有效降低植物根际周围金针虫、蛴螬等地下害虫的虫口密度，减少其对种子和幼苗的危害 ，防治效果均在70%以上，与不包衣种子存在显著性差异（p≥0.05）。表4中灰霉病防效较低，是因为灰霉菌更易浸染植株地上部分，而包衣剂对种子和幼苗地下病虫害的防控效果更胜于地上部分。
Claims (2)
1.一种黄帚橐吾提取物种衣剂，其特征在于，该种衣剂由以下重量百分比的组分配制而成：有效活性成分60%～85%、成膜剂1%～5.0%、润湿分散剂2.0%～10.0%、消泡剂0.01%～0.1%、填充剂11.99%～24.9%；所述有效活性成分为含有重量比为6:1～10:1的黄帚橐吾提取物和小檗碱混合物的纳米粒；所述纳米粒为黄帚橐吾提取物和小檗碱以重量比6:1～10:1混合后分散于多聚磷酸钠或聚乳酸羟基乙酸与壳聚糖聚合体系形成的纳米载药微粒；即：黄帚橐吾提取物和小檗碱-聚壳聚糖多聚磷酸纳米粒或黄帚橐吾提取物和小檗碱-聚壳聚糖聚乳酸羟基乙酸纳米粒/>；所述成膜剂为羧甲基淀粉钠、黄原酸胶、羧甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素、PVA17-88、PVA05-88、聚醋酸乙烯酯、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺丙烯酸盐、EVA1802、硅酸镁铝其中的一种或两种任意比混合物；所述润湿分散剂为MorwetEFW、Ethylan1008W、EthylanNS-500LQ、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、Span80 、wgwin D06、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠、氮酮、MorwetD-425、MorwetD-500、木质素磺酸盐、拉开粉BX、Dispersing AgentNNO、烷基丁二酸酯磺酸盐、二丁基萘磺酸盐其中的一种或几种任意比混合物；所述填充剂为硅藻土、膨润土、凹凸棒土、陶土、高岭土、草炭、白炭黑、轻钙、尿素、磷酸二氢钾、钙镁磷肥、硫酸亚铁其中的一种或两种任意比混合物；将配方量润湿分散剂、消泡剂和填充剂混合均匀，超微粉碎3～5次，每次3min～10min，再将粉碎混合物和成膜剂加入研磨机中研磨30min～180min，过1340目筛，将过筛混合物与有效活性成分的纳米粒在混匀机中充分混匀15min～30min，28℃～30℃真空干燥1h～10h，即得含水量小于3%的黄帚橐吾提取物种衣剂；所述有效活性成分中黄帚橐吾提取物的制备方法为：7月中旬至8月下旬，采集黄帚橐吾叶或茎叶，30℃～35℃快速阴干，粉碎，过10目～20目筛，得黄帚橐吾叶或茎叶粗粉；将黄帚橐吾叶或茎叶粗粉与提取溶剂按1:1～1:3的质量体积比共置于提取容器中，常温下浸泡1～2天，再超声处理1～3小时，过滤，收集滤液；同法共提取3～5次，滤渣用少量提取溶剂洗涤3～5次；合并滤液，过滤除杂，25 ℃～35 ℃，0.85-0.95 kPa条件下减压回收溶剂，即得黄帚橐吾提取物；所述提取溶剂为80%～95%乙醇溶液或同浓度甲醇溶液；超声波提取条件为30℃～35℃，0.3kw～2.5kw；所述纳米粒中黄帚橐吾提取物和小檗碱-聚壳聚糖多聚磷酸纳米粒Ⅰ的制备方法为：在25℃～35℃、150～200rap/min条件下，将多聚磷酸钠溶液缓慢滴加于壳聚糖弱酸性溶液中，多聚磷酸钠与壳聚糖的质量比为3:10～3:5，升温至55℃～65℃反应10～20min，冷却至室温，将质量比为10:1～6:1的黄帚橐吾提取物和小檗碱混合物分散在上述反应体系中，多聚磷酸钠、壳聚糖、黄帚橐吾提取物与小檗碱混合物的质量比为3:10:3～3:5:3，再在室温搅拌反应12～16小时，用0.2µm～1.0µm 微孔滤膜抽滤，收集固体，冷冻干燥得到黄帚橐吾提取物和小檗碱-聚壳聚糖多聚磷酸纳米粒；粒径100nm～300nm；所述纳米粒中黄帚橐吾提取物和小檗碱-聚壳聚糖聚乳酸羟基乙酸纳米粒Ⅱ的制备方法为：将聚乳酸羟基乙酸溶液滴加于等体积2-吗啉代乙磺酸缓冲液中，在1-乙基-3-二甲基氨基丙基碳酰二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺催化，0±1℃、慢搅拌活化1.0～2.5小时，再滴加壳聚糖溶液，壳聚糖和聚乳酸羟基乙酸的质量比为2:1～5:1， 25℃～35℃、150～200rap/min条件下反应40h～60h；再在0±1℃条件下超声处理10min～20min，超声功率200W～500W；35℃～50℃真空浓缩反应体系至无有机溶剂，过滤，用70%～80%的乙醇洗涤2次，去离子水再洗涤3次；将上述得到的纳米粒分散于去离子水中，加入质量比为6:1～10:1的黄帚橐吾提取物和小檗碱混合物，壳聚糖、聚乳酸羟基乙酸、黄帚橐吾提取物与小檗碱混合物的质量比为2:1:1～5:1:3，在0±1℃条件下间歇超声处理20min～30 min，超声功率200W～500W； 0.2µm～1.5µm 微孔膜抽滤，收集固体，冷冻干燥，得黄帚橐吾提取物和小檗碱-聚壳聚糖聚乳酸羟基乙酸纳米粒；粒径150nm～350nm。
2.如权利要求1所述的一种黄帚橐吾提取物种衣剂的应用，其特征在于，该种衣剂应用于作物种子的种子内病虫害和种苗期地下病虫害的防治；其中病害为土壤习居灰霉菌、尖孢镰刀菌、腐皮镰刀菌、立枯丝核菌、胡萝卜软腐欧文氏菌致病型或茄链格孢菌引起的病害；其中虫害为金针虫、蛴螬引起的虫害。
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