CN104730298A - 用于电子测试探针的耐磨导电多层复合薄膜及其工业制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于电子测试探针的耐磨导电多层复合薄膜及其工业制备方法：1)将探针清洗干净，放置于转笼内；2)用电弧离子真空气相沉积方法制备Ti界面层；3)继续沉积TiN薄膜；3)在沉积的TiN薄膜之上继续沉积Ti界面层；4)继续沉积一层Ni薄膜；5)最后利用射频磁控溅射技术沉积Au薄膜；底层的TiN用于提高探针测试过程中的耐磨性，上层的Au薄膜用于降低探针接触电阻并提高探针的导电性。本发明采用真空电弧离子镀复合射频磁控溅射气相沉积技术，结合转笼工装设计，可适用于大规模工业量产。
Description
技术领域
本发明属于半导体测试技术零部件领域，具体涉及一种应用于电子测试探针的耐磨导电多层薄膜结构及其工业制备方法。
背景技术
伴随着21世纪信息、生物、纳米等技术的发展，电子器件、微电子元器件、微机械系统的服役寿命和可靠性是使用者最为关心的问题之一。互连导线在单一电场作用下，其抵抗电迁移的平均失效时间不仅随着导线线宽的降低而迅速下降，而且随着温度的升高而急剧降低。制造可靠的互连结构将是面临的持久性的挑战。为了保证集成电路系统具有可靠的使用性能，其投入使用前和发生故障后的线路检测成为电子元器件和互联线路稳定运行和维修的前提和保障。
目前，用于探测电子元器件和联线特性的常用方法为：利用电性能测试仪器，采用二或者四探针方法对其电学特性进行测量，以判断电子器件和互联导线的质量优劣。对于大型集成电路而言，其线路板上的电子元器件数量可达数万甚至数十万个，而接触产品的探针往往在数小时内要承受数万个测试频次，典型的探针为钢制，直径约为1～2mm左右，在弹簧作用下在针筒内部反复往复运动，这种过程中探针处于严酷的摩擦磨损环境中，为了测试的可靠性，探针必须具有良好的接触导电性和耐磨特性，探针表面处理是解决此类环境下其功能性和耐用性的重要手段。
当前使用的探针产品，主要是通过表面电镀技术涂覆Ni/Au涂层，来提高探针表面的耐磨性和接触导电特性。但电镀层硬度有限，其耐磨性不足，使用过程中由于表面磨损至探针钢基材，此时摩擦系数增大致使耐磨性急剧下降，导致磨粒脱落，致使探针测试阻抗大幅增加和波动，最终测试结果失真，探针失效。
TiN硬质陶瓷涂层具有良好的表面光洁度，较高的表面硬度、抗磨损性能以及较低的摩擦系数，是抗磨损涂层的常用选择，但TiN硬质陶瓷涂层在单独使用时厚度通常较大，并不适用于电子测试探针这类直径较小的基材，因此，亟需研究一种厚度较小、抗磨损性能较高的涂层结构，并开发出探针基材表面涂层结构的高效制备工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于电子测试探针的耐磨导电多层复合薄膜及其工业制备方法。
为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种用于电子测试探针的耐磨导电多层复合薄膜，包括沉积于衬底上的金属Ti界面层，所述金属Ti界面层上沉积有耐磨TiN薄膜层，耐磨TiN薄膜层上沉积有Ti金属过渡层，Ti金属过渡层上沉积有导电层，所述衬底为表面未经过涂层处理的电子测试探针。
所述金属Ti界面层的厚度为40～60nm，Ti金属过渡层的厚度为20～50nm；耐磨TiN薄膜层的厚度为200～500nm。
所述导电层包括沉积于Ti金属过渡层上的Ni过渡层以及沉积于所述Ni过渡层上的Au薄膜层，所述Ni过渡层的厚度为30～70nm，所述Au薄膜层的厚度为50～100nm。
所述金属Ti界面层、耐磨TiN薄膜层、Ti金属过渡层以及所述Ni过渡层采用电弧离子镀制备而成，所述Au薄膜层采用磁控溅射沉积制备而成。
所述电子测试探针为钢制材料。
一种用于电子测试探针的耐磨导电多层复合薄膜的工业制备方法，包括以下步骤：对未经过涂层处理的电子测试探针表面进行清洗得到待镀探针，然后将待镀探针装入碾盘式转笼工装内并置于镀膜真空腔中，然后在待镀探针随转笼转动而连续翻滚的条件下，在待镀探针表面制备得到具有Ti/TiN/Ti/Ni/Au多层结构的薄膜。
所述Ti/TiN/Ti/Ni/Au多层结构的薄膜的制备方法具体包括以下步骤：
1)在待镀探针表面沉积一层厚度为40～60nm的金属Ti界面层；
2)在金属Ti界面层上沉积一层厚度为200～500nm的耐磨TiN薄膜层；
3)在耐磨TiN薄膜层上沉积一层厚度为20～50nm的Ti金属过渡层；
4)在Ti金属过渡层上沉积一层厚度为30～70nm的Ni过镀层；
5)在Ni过镀层上沉积一层厚度为50～100nm的Au薄膜层。
所述步骤1)、2)、3)以及4)中采用电弧离子镀方式完成沉积；所述步骤5)中采用射频等离子体磁控溅射方式完成沉积。
所述步骤1)中，利用氩气为等离子体放电气源，维持制备气压为0.3～0.5Pa，沉积温度为300℃，弧电流为50A，5分钟内将偏压由500V降低至300V后维持15～30min(即沉积15～30min)；所述步骤2)中，反应气体为氮气，氩气与氮气的质量流量比为1:4，制备气压为0.3～0.5Pa，沉积温度为300℃，弧电流为50A，偏压为200V，沉积时间为0.5～1小时；所述步骤3)中，利用氩气为等离子体放电气源，维持制备气压为0.3～0.5Pa，沉积温度为300℃，弧电流为50A，偏压为200V，沉积时间为5～10min；所述步骤4)中，利用氩气为等离子体放电气源，维持制备气压为0.3～0.5Pa，沉积温度为300℃，弧电流为50A，偏压为200V，沉积时间为10～20min；所述步骤5)中，利用氩气为等离子体放电气源，维持制备气压为0.3～0.5Pa，沉积温度为300℃，射频功率为800W，电流为15A，偏压为100V，沉积时间为20～30min。
所述碾盘式转笼工装包括多个自转立柱以及设置于单个自转立柱外侧的相对固定的若干个公转转架，所述公转转架上设置有至少一对相对设置的转笼，所述转笼包括转轴、设置于转轴上的笼体以及设置于所述笼体外侧端面上的与公转转架啮合的自转转架，所述转轴与对应自转立柱相连，单个转笼内装入的待镀探针的数量为500～800支，所述转笼的公转转速为3～5转/分，所述转笼的自转转速为12～20转/分。
本发明的有益效果体现在：
本发明所述多层复合薄膜中最上层Au层是为了降低探针表面接触电阻；第二层Ni层以及第三层Ti层的作用是提高Au层的结合强度，第四层TiN层为耐磨层，第五层Ti层为打底层；本发明可实现细小电子测试探针产品的表面镀层制备并可实现产业化生产，所生产的探针产品较市场普通电镀探针产品有更高的耐用度和测试稳定性，对提高大规模集成电路电性能测试精度及效率有重大意义，且生产过程绿色环保、无任何污染废水废气产生。
附图说明
图1为典型电子测试探针产品结构示意图；
图2为镀层产品图，其中(a)为待镀探针，(b)为具有Ti/TiN/Ti/Ni/Au薄膜的探针，(c)为(b)的结构示意图；
图3为本发明所述碾盘式转笼工装的结构示意图，其中：(a)为主视图，(b)为俯视图；
图中：1为探针的测试接触点；2为探针的连接杆(磨损部分)；3为转笼，4为自转立柱，5为转轴，6为自转转架，7为公转转架，8为探针衬底，9为Ti打底界面层，10为TiN耐磨层，11为Ti过渡层，12为Ni过渡层，13为Au层。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
本发明提供了一种用于电子测试探针表面的涂层技术，利用多层多功能涂层，提高电子测试探针耐用度和测试稳定性，并可实现稳定批量工业化生产。所述电子测试探针为钢制材料，用于半导体及集成电路电性能测试，例如，包括PCB、ICT、BGA等类型探针。
本发明利用真空物理气相沉积技术在钢制电子测试探针表面制备多层结构(Ti/TiN/Ti/Ni/Au薄膜)，为了实现批量工业化生产，采用碾盘式转笼工装与涂层技术结合，将待镀探针产品放入可在真空环境中转动的转笼中，实现探针在涂层制备过程中连续翻滚。
碾盘式转笼工装由公转转架7，自转转架6，转笼3等部分构成，其材质为304不锈钢。所述公转转架上设置有一对相对设置的转笼，所述转笼包括转轴5、设置于转轴上的笼体以及设置于所述笼体外侧端面上的与公转转架啮合的自转转架，所述转轴与自转立柱4相连，转笼围绕自转立柱4在公转转架上公转，转笼本身围绕转轴自转，整体转速可通过自转立柱自转转速进行调控，同时可实现8组(对应8个自转立柱，每个自转立柱上分层设置4对转笼，转笼上包裹不锈钢网，孔径0.5mm，防止探针脱离转笼)共64个转笼同时转动镀膜，转笼的直径为50mm，长度为100mm，单次可生产涂层电子测试探针产品35000支左右。
Ti/TiN/Ti/Ni/Au薄膜的具体制备工艺过程为：
1)将如图1所示的ICT电子测试探针产品浸入分析纯丙酮液体中超声波清洗表面防锈油10分钟，然后取出并放入乙醇(分析纯)中超声脱水5分钟，然后取出用高纯氮气吹干(参见图2a)，之后迅速放入如图3所示的转笼中。
2)将碾盘式转笼工装放入工业型磁控溅射复合电弧离子镀设备中(转笼的公转转速固定为3转/分，转笼的自转转速固定为12转/分)，本底真空抽至3×10-3Pa，首先进行Ti打底界面层9制备，镀膜系统真空腔通入高纯氩气作为等离子体放电气源，制备气压为0.5Pa，采用3个Ti电弧源作为沉积原料，弧电流为50A，薄膜沉积速率约为3nm/min，5分钟内将偏压由500V降低至300V，沉积时间为15min；
3)在Ti打底界面层基础上，利用电弧离子镀，制备500nm厚度TiN耐磨层10，3个Ti电弧源电流仍为50A，选择N2作为反应气体源，氩气与氮气的质量流量比为1:4，气压为0.5Pa，偏压为200V，沉积时间为1小时(薄膜沉积速率约为0.5μm/h)，所制备TiN耐磨层硬度为1800HV20gf；
4)仍采用电弧离子镀，在TiN耐磨层上依次沉积制备20nm Ti过渡层11和30nm Ni过渡层12，分别采用3个Ti和Ni电弧源作为材料源，沉积气压为0.5Pa，偏压为200V，弧电流为50A，沉积时间分别为8min和12min(薄膜沉积速率约为2.5nm/min)；
5)采用射频磁控溅射方法在Ni过渡层上沉积70nm厚Au层13，溅射源为一个150×600mm的矩形射频溅射靶源，偏压为100V，射频功率为800W，电流为15A，沉积气压为0.5Pa，沉积时间为20min(薄膜沉积速率约为3.5nm/min)。
上述步骤2、3、4、5为连续制备沉积过程，沉积温度始终控制在300℃，本底气压不变。
以ICT电子测试探针为例，如图2(b)所示，经Ti/TiN/Ti/Ni/Au薄膜镀层处理后，产品表面镀层光洁均匀，经检测，镀层结构与预期相同(如图2c所示)，由于本发明制备的Ti/TiN/Ti/Ni/Au薄膜厚度较小，不仅可以保证探针良好的测试能力，而且探针耐用性(主要指探针杆体部分耐磨性能显著提高)和测试稳定性均有明显提高(较现有电镀涂层探针的可测试10000次左右增加至40000次左右)。这些实验结果均验证了本发明的可行性。
Claims (10)
1.一种用于电子测试探针的耐磨导电多层复合薄膜，其特征在于：包括沉积于衬底上的金属Ti界面层，所述金属Ti界面层上沉积有耐磨TiN薄膜层，耐磨TiN薄膜层上沉积有Ti金属过渡层，Ti金属过渡层上沉积有导电层，所述衬底为表面未经过涂层处理的电子测试探针。
2.根据权利要求1所述一种用于电子测试探针的耐磨导电多层复合薄膜，其特征在于：所述金属Ti界面层的厚度为40～60nm，Ti金属过渡层的厚度为20～50nm；耐磨TiN薄膜层的厚度为200～500nm。
3.根据权利要求1所述一种用于电子测试探针的耐磨导电多层复合薄膜，其特征在于：所述导电层包括沉积于Ti金属过渡层上的Ni过渡层以及沉积于所述Ni过渡层上的Au薄膜层，所述Ni过渡层的厚度为30～70nm，所述Au薄膜层的厚度为50～100nm。
4.根据权利要求3所述一种用于电子测试探针的耐磨导电多层复合薄膜，其特征在于：所述金属Ti界面层、耐磨TiN薄膜层、Ti金属过渡层以及所述Ni过渡层采用电弧离子镀制备而成，所述Au薄膜层采用磁控溅射沉积制备而成。
5.根据权利要求1所述一种用于电子测试探针的耐磨导电多层复合薄膜，其特征在于：所述电子测试探针为钢制材料。
6.一种用于电子测试探针的耐磨导电多层复合薄膜的工业制备方法，其特征在于：包括以下步骤：对未经过涂层处理的电子测试探针表面进行清洗得到待镀探针，然后将待镀探针装入碾盘式转笼工装内并置于镀膜真空腔中，然后在待镀探针随转笼转动而连续翻滚的条件下，在待镀探针表面制备得到具有Ti/TiN/Ti/Ni/Au多层结构的薄膜。
7.根据权利要求6所述一种用于电子测试探针的耐磨导电多层复合薄膜的工业制备方法，其特征在于：所述Ti/TiN/Ti/Ni/Au多层结构的薄膜的制备方法具体包括以下步骤：
1)在待镀探针表面沉积一层厚度为40～60nm的金属Ti界面层；
2)在金属Ti界面层上沉积一层厚度为200～500nm的耐磨TiN薄膜层；
3)在耐磨TiN薄膜层上沉积一层厚度为20～50nm的Ti金属过渡层；
4)在Ti金属过渡层上沉积一层厚度为30～70nm的Ni过镀层；
5)在Ni过镀层上沉积一层厚度为50～100nm的Au薄膜层。
8.根据权利要求7所述一种用于电子测试探针的耐磨导电多层复合薄膜的工业制备方法，其特征在于：所述步骤1)、2)、3)以及4)中采用电弧离子镀方式完成沉积；所述步骤5)中采用射频等离子体磁控溅射方式完成沉积。
9.根据权利要求7所述一种用于电子测试探针的耐磨导电多层复合薄膜的工业制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，利用氩气为等离子体放电气源，维持制备气压为0.3～0.5Pa，沉积温度为300℃，弧电流为50A，5分钟内将偏压由500V降低至300V后维持15～30min；所述步骤2)中，反应气体为氮气，氩气与氮气的质量流量比为1:4，制备气压为0.3～0.5Pa，沉积温度为300℃，弧电流为50A，偏压为200V，沉积时间为0.5～1小时；所述步骤3)中，利用氩气为等离子体放电气源，维持制备气压为0.3～0.5Pa，沉积温度为300℃，弧电流为50A，偏压为200V，沉积时间为5～10min；所述步骤4)中，利用氩气为等离子体放电气源，维持制备气压为0.3～0.5Pa，沉积温度为300℃，弧电流为50A，偏压为200V，沉积时间为10～20min；所述步骤5)中，利用氩气为等离子体放电气源，维持制备气压为0.3～0.5Pa，沉积温度为300℃，射频功率为800W，电流为15A，偏压为100V，沉积时间为20～30min。
10.根据权利要求6所述一种用于电子测试探针的耐磨导电多层复合薄膜的工业制备方法，其特征在于：所述碾盘式转笼工装包括多个自转立柱(4)以及设置于单个自转立柱外侧的若干个公转转架(7)，所述公转转架上设置有至少一对相对设置的转笼(3)，所述转笼包括转轴(5)、设置于转轴上的笼体以及设置于所述笼体外侧端面上的与公转转架啮合的自转转架(6)，所述转轴与对应自转立柱相连，单个转笼内装入的待镀探针的数量为500～800支，所述转笼的公转转速为3～5转/分，所述转笼的自转转速为12～20转/分。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |