CN104730154B - 一种阴香花挥发油中的有效成分的鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阴香花挥发油中的有效成分的鉴别方法，属于药物分析领域，包括以下步骤：阴香花挥发油的提取、色谱质谱分析、成分鉴别，本发明通过鉴别阴香花的有效成分，可以充分有效的利用阴香花资源。
Description
技术领域
本发明属于药物分析领域，具体涉及一种樟科樟属常绿阔叶乔木的花中的有效成分的鉴别。
背景技术
阴香[Cinnamomum burmannii(C. G. & Th. Nees)Bl.]为樟科樟属常绿阔叶乔木，别名桂树、香胶叶、山玉桂、野樟树、小桂皮，在中国主要分布于广东、广西、福建、云南等省。研究表明阴香的根、皮、花、叶和果实中含有丰富的挥发油在食品和医药行业有着广泛的应用，而且不同器官中挥发油成分及所占比例均有差异，但阴香花中的挥发油成分却未见报道。
阴香花有散寒、祛风除湿，解毒消肿的作用，可以治疗泄泻、脘腹疼痛、风湿， 如果能对阴香花的挥发油的有效成分做出鉴别，可以有效的使用阴香花的药用价值，减少用量，更易控制药物的质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种阴香花挥发油中的有效成分的鉴别方法。
本发明所采用的技术方案是：
一种阴香花挥发油中的有效成分的鉴别方法，所述方法通过气相色谱法对阴香花有效成分进行分离，再通过质谱对有效成分进行鉴别，所述方法包括以下步骤：
A、阴香花挥发油的提取：取阴香花，加水控制温度在100～110 ℃，保持沸腾，提取，得到挥发油，用乙醚将挥发油溶解，用无水硫酸钠干燥，即得待检测的阴香花挥发油；
B、气相色谱条件：将步骤A所得挥发油进样，进样口温度250-280 ℃，载气为氮气，流速1 mL/min；色谱柱初始温度：100 ℃，以10 ℃/min速率升温至160 ℃，然后以5 ℃/min速率升温至240 ℃，又以15 ℃/min速率升温至300 ℃，保持5 min；FID检测器加热器290-320 ℃，进样方式：GC 自动进样器，分流进样模式，进样量：1.0 μL，分流比：20∶1；
质谱条件：EI离子源温度230-250 ℃；MS四极杆温度150-180 ℃；电子能量70 eV；接口温度280 -300℃；溶剂延迟4-6 min；质量范围20-500 u；
得到阴香花的总离子流图；
C：成分鉴别：将总离子流图通过化学工作站数据处理系统，比对NIST05a谱图库进行解析，符合度在90以上即能确定化合物，鉴别出28个化合物。
作为优选方式，所述步骤B中色谱柱为HP-5MS 5% 苯基甲基硅氧烷弹性石英毛细管柱，规格为30 m × 0. 25 mm × 0. 25 μm。
所述28种化合物分别为六氯乙烷、乙酸异冰片酯、a-萜品醇、1,5,5-三甲基-6-亚甲基-环己烯、[1AR-(1Aα.,4Aβ,7α,7Aβ,7Bα)]-十氢化-1,1,7-三甲基-4-亚甲基-1-氢-环丙烯化[e]薁、α-丁香烯、十五烷、δ-芹子烯、γ-榄香烯、橙花叔醇、4 -异丙基-1,6 -二甲基-1，2,3,7,8,8α-六氢萘、(V4)-长叶烯、[1AR-(1Aα,4β,4Aβ,7α,7Aβ,7Bα)]-十氢化-1,1,4,7-四甲基-4aH-环丙烯化[e]azulen-4a-ol、(-)-蓝桉醇、十四烷基醛、金合欢醇、顺-11-十六碳醛、十四碳醛、n-棕榈酸、(Z)-13-十八碳烯醛、十八(烷)醛、(E,E)-7,11,15-三甲基-3-亚甲基-十六烷-1,6,10,14-四烯、十六烷、二十一烷、二十烷、二十七烷、十七烷、丁香烯。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：
本发明为了充分开发和利用阴香花的挥发油资源，通过对生长在桂林地区的阴香花的挥发油成分进行的化学分析，可以充分有效的利用桂北阴香花的资源。
附图说明
图1是阴香花总离子流图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细说明：
实施例1
一种阴香花挥发油中的有效成分的鉴别方法，所述方法通过气相色谱法对阴香花有效成分进行分离，再通过质谱对有效成分进行鉴别，所述方法包括以下步骤：
A、阴香花挥发油的提取：取阴香花100g，加水300ml于挥发油提取器中，控制温度在100 ℃，保持沸腾，提取2h，得到挥发油，用乙醚将挥发油溶解，用无水硫酸钠干燥，即得待检测的阴香花挥发油；
B、气相色谱条件：将步骤A所得挥发油进样，色谱柱为HP-5MS 5% 苯基甲基硅氧烷弹性石英毛细管柱，规格为30 m × 0. 25 mm × 0. 25 μm，进样口温度250 ℃，载气为氮气，流速1 mL/min；色谱柱初始温度：100 ℃，以10 ℃/min速率升温至160 ℃，然后以5 ℃/min速率升温至240 ℃，又以15 ℃/min速率升温至300 ℃，保持5 min；FID检测器加热器290 ℃，进样方式：GC 自动进样器，分流进样模式，进样量：1.0 μL，分流比：20∶1；
质谱条件：EI离子源温度230 ℃；MS四极杆温度150 ℃；电子能量70 eV；接口温度280 ℃；溶剂延迟4 min；质量范围20-500 u；
得到阴香花的总离子流图；
C：成分鉴别：将总离子流图通过化学工作站数据处理系统，比对NIST05a谱图库，结合有关文献进行人工图谱解析，符合度在90以上即能确定化合物，鉴别出28个化合物。
实施例2
一种阴香花挥发油中的有效成分的鉴别方法，所述方法通过气相色谱法对阴香花有效成分进行分离，再通过质谱对有效成分进行鉴别，所述方法包括以下步骤：
A、阴香花挥发油的提取：取阴香花80g，加水300ml于挥发油提取器中，控制温度110 ℃，保持沸腾，提取2h，得到挥发油，用乙醚将挥发油溶解，用无水硫酸钠干燥，即得待检测的阴香花挥发油；
B、气相色谱条件：将步骤A所得挥发油进样，色谱柱为HP-5MS 5% 苯基甲基硅氧烷弹性石英毛细管柱，规格为30 m × 0. 25 mm × 0. 25 μm，进样口温度280 ℃，载气为氮气，流速1 mL/min；色谱柱初始温度：100 ℃，以10 ℃·min-1速率升温至160 ℃，然后以5℃/min速率升温至240 ℃，又以15 ℃/min速率升温至300 ℃，保持5 min；FID检测器加热器320 ℃，进样方式：GC 自动进样器，分流进样模式，进样量：1.0 μL，分流比：20∶1；
质谱条件：EI离子源温度250 ℃；MS四极杆温度180 ℃；电子能量70 eV；接口温度300 ℃；溶剂延迟6 min；质量范围20-500 u；
得到阴香花的总离子流图；
C：成分鉴别：将总离子流图通过化学工作站数据处理系统，比对NIST05a谱图库，结合有关文献进行人工图谱解析，符合度在90以上即能确定化合物，鉴别出28个化合物。
表1
从阴香花挥发油中鉴定出28个化合物，占所有化合物的88.5%，其中醛类最多占35.04%，其次为倍半萜类为29.28%，单萜类占10.5%。
在确定的化学成分中(Z)-13-十八碳烯醛最高，为17.84%；其次为肉豆蔻醛为11.64％；丁香烯，10.78%，橙花叔醇含量为9.34％，居第三、四位；其它主要成分含量依次为：(E,E)-7,11,15-三甲基-3-亚甲基-十六烷-1,6,10,14-四烯，5.19％；顺-11-十六碳醛，4.49%；乙酸异冰片酯，4.92%；1,13-Tetradecadiene，3.61%；γ-榄香烯，3.23%；六氯乙烷，2.87%；(-)-蓝桉醇，1.99%；δ-芹子烯，1.44%；二十七烷，1.35%；金合欢醇，1.33%；1,5,5-三甲基-6-亚甲基-环己烯，1.1989%；十八(烷)醛，1.0796%。
Claims (1)
1.一种阴香花挥发油中的有效成分的鉴别方法，所述方法采用气质联用进行鉴别，其特征在于所述方法包括以下步骤：
A、阴香花挥发油的提取：取阴香花，加水控制温度在100～110 ℃，保持沸腾，提取，得到挥发油，用乙醚将挥发油溶解，用无水硫酸钠干燥，即得待检测的阴香花挥发油；
B、气相色谱条件：将步骤A所得挥发油进样，进样口温度250-280 ℃，载气为氮气，流速1 mL/min；色谱柱初始温度：100 ℃，以10 ℃/min速率升温至160 ℃，然后以5 ℃/min速率升温至240 ℃，又以15 ℃/min速率升温至300 ℃，保持5 min；FID检测器加热器290-320℃，进样方式：GC 自动进样器，分流进样模式，进样量：1.0 μL，分流比：20∶1，所用色谱柱为HP-5MS 5% 苯基甲基硅氧烷弹性石英毛细管柱，规格为30 m × 0. 25 mm × 0. 25 μm；
质谱条件：EI离子源温度230-250 ℃；MS四极杆温度150-180 ℃；电子能量70 eV；接口温度280 -300℃；溶剂延迟4-6 min；质量范围20-500 u；
得到阴香花的总离子流图；
C：成分鉴别：将总离子流图通过化学工作站数据处理系统，比对NIST05a谱图库进行解析，符合度在90以上即能确定化合物，鉴别出28个化合物，所述28种化合物分别为
六氯乙烷、乙酸异冰片酯、a-萜品醇、1,5,5-三甲基-6-亚甲基-环己烯、[1AR-(1Aα.,4Aβ,7α,7Aβ,7Bα)]-十氢化-1,1,7-三甲基-4-亚甲基-1-氢-环丙烯化[e]薁、α-丁香烯、十五烷、δ-芹子烯、γ-榄香烯、橙花叔醇、4 -异丙基-1,6 -二甲基-1，2,3,7,8,8α-六氢萘、(V4)-长叶烯、[1AR-(1Aα,4β,4Aβ,7α,7Aβ,7Bα)]-十氢化-1,1,4,7-四甲基-4aH-环丙烯化[e]azulen-4a-ol、(-)-蓝桉醇、十四烷基醛、金合欢醇、顺-11-十六碳醛、十四碳醛、n-棕榈酸、(Z)-13-十八碳烯醛、十八(烷)醛、(E,E)-7,11,15-三甲基-3-亚甲基-十六烷-1,6,10,14-四烯、十六烷、二十一烷、二十烷、二十七烷、十七烷、丁香烯。
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