CN104726668B - 一种高效生产高磁感取向硅钢的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高效生产高磁感取向硅钢的方法，包括冶炼→连铸→热轧→常化→酸洗→冷轧→脱碳退火及涂MgO→高温退火→绝缘涂层及热拉伸平整退火工艺，钢水过热度小于30℃时浇注，板坯在加热炉中加热到1100～1150℃，粗轧模式为“3+1”，精轧初轧温度为1000～1050℃，终轧温度为850～900℃，常化工艺冷却采用分段控制；冷轧工艺道次压下率控制在30%～40%，脱碳退火采用二段式脱碳退火工艺，高温退火采用N2与H2分段保护气氛；本发明优点及效果在于：不添加任何微量元素，降低成本；低温加热铸坯，节能降耗，降低表面缺陷；铸坯氧化减少，提高成材率；减少热轧粗轧道次，防止热轧温度过快降低；采用本发明的硅钢产品磁性能稳定且磁感提高。
Description
技术领域
本发明属钢铁冶金领域，具体涉及在织构控制技术基础上的一种高效生产高磁感取向硅钢的方法。
背景技术
晶粒取向一致的组织称为织构，具有{110}<001>晶粒取向的组织称为高斯织构。取向硅钢是易磁化的{100}或<001>方向平行于轧制方向，{110}晶面平行于轧制平面，含硅量3%左右的电工钢,多用于电能传输领域，是电力、电子和军事工业不可缺少的重要金属功能材料。
取向硅钢制备一直致力于由高温(1400℃左右)加热板坯向低温加热板坯(＜1280℃)的转变，采取各种措施弥补抑制剂的不足，最终获得完整的二次再结晶组织、高磁性和低铁损值。
目前，低温生产取向硅钢的方法包括：（1）加Bi（0.0005%～0.05%）元素，可有效降低板坯加热温度[1]；（2）降低S含量(<0.007%)，提高Mn、P含量，可使加热温度可降低到1150～1200℃[2]；（3）加锡(0.03%～0.15%)或锑(0.02%～0.08%)元素，适量的锡或锑在1150～1200℃加热时可完全固溶，加强抑制能力[2]；（4）控制AlR(>0.01%)和N(<0.003%)含量，同时为弥补抑制剂不足，在最终退火发生二次再结晶之前进行渗氮处理，渗N量为150～300ug/g并且控制脱碳退火后初次晶粒的平均粒径为18～30um，使得以后的二次再结晶完善，B8高[2][3]。
[1]Takashima,Kunihide.Grain-oriented steel sheet and material havingvery high magnetic flux density and method of manufacturing same.Inc.Cl;:C21D8/12.EP0588342al.1994.03.23；
[2]何忠治编著.电工钢.北京:冶金工业出版社,1996,796,802～803,811～813,839～840；
[3]小松肇等.磁束密度の高い一方向性硅素钢板の制造方法.Int.Cl;:C21D8/12.日本公开特许公报.特公昭62-40315.1987.02.2。
以上文献或专利是在抑制剂控制技术的基础上产生的一套制备取向硅钢方法，旨在通过调整成分降低板坯加热工艺，为弥补抑制不足，通过添加单元素抑制剂或后天弥补元素含量的方式，加强抑制剂以获得良好的磁性能。
在低温加热温度时，钢中存在的Al、Mn、S和N等抑制剂形成元素不能固溶，引发二次再结晶不完善、磁性不良问题，如在脱碳退火后二次再结晶之前的某一工序中进行渗N处理，则增加了工艺处理难度，且成本增加。
发明目的
本发明的目的在于提供一种高品质高磁感取向硅钢的方法，以生产低成本、高品质的高磁感取向硅钢。其方法的核心技术在于织构控制技术，通过控制中间态织构组分来完成最后的二次再结晶，其要点在于：（1）减量化的成分设计；（2）板坯低温加热工艺；（3）经匹配的热轧工艺、常化冷却工艺和一次冷轧工艺。
本发明的设计主导思想为:
（1）采用减量化的成分设计，仅采用Si、C、Mn、P、S、Als、N元素，不添加其它合金元素，即可满足中间状态高斯织构的控制要求；
（2）采用板坯低温加热及热轧“3+1”粗轧模式，即可析出MnS和AlN合适的粒子数量和粒子尺寸，保证在二次再结晶时，除高斯晶粒外，抑制其它织构晶粒长大的能力，同时降低加热温度可节省大量能源，降低板坯氧化烧损及表面缺陷；
（3）采用一次冷轧法工艺路线，控制中间态织构组分以完成最终二次再结晶，同时缩短了制备工艺流程，大幅度提高了成材率。
三者结合，通过控制高斯织构组分在中间工序的转变,以稳定、高效的生产高磁感取向硅钢。
本发明的具体方法如下：
1、工艺流程
冶炼→连铸→热轧→常化→酸洗→冷轧→脱碳退火及涂MgO→高温退火→绝缘涂层及热拉伸平整退火，
2、工艺参数
2.1冶炼
采用减量化的化学成分，仅采用C、Si、Mn、P、S、N、Als的有效配合，不添加其它任何元素，化学成分见表1。
表1高磁感取向硅钢化学成分(wt.%)
| C | S | Mn | P | S | Als | N |
| 0.04-0.07 | 2.5-3.5 | 0.05-0.10 | ≤0.01 | 0.02-0.03 | 0.015-0.020 | 0.005-0.009 |
2.2连铸
钢水在过热度小于30℃时浇注为200～250mm的厚板坯。
2.3热轧工艺
板坯在加热炉中加热到1100～1150℃，保温时间120～240min。
为保证热轧工艺对板坯低温加热温度的可行有效，粗轧工艺由“3+3”粗轧模式改为“3+1”粗轧模式，即粗轧在2架粗轧机上进行，由第一架粗轧机轧制3道次，第二架粗轧机轧制3道次的模式改为第一架粗轧机轧制3道次，第二架粗轧机轧制1道次，中间坯厚度为38～45mm。
精轧初轧温度为1000～1050℃，终轧温度为850～900℃，最终获得2.0～2.5mm的热轧板。
经过粗轧模式改为“3+1”粗轧模式及后续精轧压下率及轧制温度控制后，热轧板高斯织构强度增大，同时高斯晶粒形核位置增多。
2.4常化工艺
热轧板在1100～1120℃保温1.5～2.0min，在≤15s内空冷到900～940℃，再在该温度条件下保温60s。
900～940℃保温后的冷却采用分段控制：在40～80℃的喷淋水温下，以40～50℃/s的冷速冷却到600℃，以30～40℃/s的冷速冷却到400℃，以10～20℃/s的冷速冷却到100℃及以下。
实施该常化工艺，特别是分段控制冷却速度的常化板，第二相的有效尺寸粒子数量增多，与高斯织构的遗传和转变相互匹配。
2.5冷轧工艺
酸洗后常化板进行4～5道次轧制；第1道次采用闭油轧制，道次压下率控制在30%～40%，冷轧总压下率为80%～90%。
采用该冷轧法轧制工艺可形成更多的过渡带间，增加了高斯晶粒的形核位置。
2.6脱碳退火及MgO涂层工艺
保护气氛体积比为10%～30%的H2，其余为N2，加湿温度为50～70℃，脱碳退火采用二段式脱碳退火工艺，即第1段在840～880℃下保温50～70s，第2段在800～840℃下保温5～7min，涂敷MgO涂层经500～600℃干燥烧结后卷取。
采用该工艺，位向准确的高斯织构优先形核并与{111}<112>晶粒相匹配，保证了位向准确的高斯晶粒优先长大。
2.7高温退火工艺
涂层后脱碳退火板在纯N2保护气氛下以50～100℃/h速度升到600～650℃，再在体积比为75%的H2和25%N2保护气氛下保温1.0～1.5h，之后以20～25℃/h速度升到1200℃，其中在900～950℃换纯H2保护气氛；在1200℃保温20～40h，之后以50℃/h降到800℃，保护气氛换成体积比为75%的H2和25%的N2下降温到700℃，断电后换成纯N2保护气氛，随炉冷到＜300℃出炉。
2.8绝缘涂层及热拉伸平整工艺
涂绝缘层后高温退火板在500℃以下烘干并在约800～900℃、体积比为10%～20%的H2，其余为N2保护气氛下，经0.25%～0.75%伸长率的热拉伸平整退火。
本发明的优点及效果在于：
1.不添加任何微量元素，降低成本；
2.低温加热铸坯，节能降耗，降低表面缺陷；
3.铸坯氧化减少，提高成材率；
4.减少热轧粗轧道次，防止热轧温度过快降低；
5.采用本发明的硅钢产品磁性能稳定且磁感提高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明
实施例1：
冶炼
高磁感取向硅钢成分见表2所示；
表2高磁感取向硅钢化学成分(wt.%)
| C | Si | Mn | P | S | Als | N |
| 0.04 | 2.90 | 0.07 | 0.008 | 0.030 | 0.015 | 0.006 |
连铸
钢水在过热度25℃时浇注厚度为210mm的板坯；
热轧工艺
板坯在加热炉中加热到1100℃，保温时间240min，粗轧模式由2架粗轧机完成，第一架粗轧机完成3道次粗轧，第二架粗轧机完成1道次粗轧，中间坯厚度为38mm，精轧初轧温度为1000℃，终轧温度轧为850℃，最终获得2.0mm的热轧板；
常化工艺
热轧板在1100℃保温2.0min，10s空冷到940℃，保温60s，用40℃热水喷淋，以50℃/s的冷速从940℃冷却到600℃，以40℃/s的冷速从600℃冷却到400℃，以20℃/s冷速从400℃冷却到100℃及以下；
冷轧工艺
酸洗后常化板轧轧到0.285mm，第1道次采用闭油轧制，道次压下率为32.3%，轧制5道次，总压下率为85.8%；
脱碳退火及MgO涂层工艺
0.285mm冷轧板在保护气氛体积比为10%的H2和90%的N2，加湿温度60℃下采用二段式脱碳退火工艺，第1段在860℃保温60s，第2段在820℃保温6min，涂敷MgO涂层在600℃干燥烧结后卷取；
高温退火工艺
涂层后脱碳退火板在纯N2保护气氛下以70℃/h速度升到620℃，再在体积比为75%的H2和25%的N2保护气氛下保温1.5h，之后以25℃/h速度升到1200℃，其中在950℃换纯H2；在1200℃下保温20h，之后以50℃/h降到800℃，保护气氛换成体积比为75%的H2和25%的N2下降温到700℃，断电后换成纯N2保护气氛，随炉冷到＜300℃出炉；
绝缘涂层及热拉伸平整工艺
涂绝缘层后高温退火板在500℃以下烘干并在850℃、体积比为10%的H2和90%的N2保护气氛下经0.50%伸长率的热拉伸平整退火。
实施例2
冶炼
高磁感取向硅钢成分见表3所示；
表3高磁感取向硅钢化学成分(wt.%)
| C | Si | Mn | P | S | Als | N |
| 0.07 | 3.30 | 0.10 | 0.005 | 0.020 | 0.020 | 0.008 |
连铸
钢水在过热度15℃时浇注厚度为240mm的板坯；
热轧工艺
板坯在加热炉中加热到1150℃，保温时间120min，粗轧模式由2架粗轧机完成，第一架粗轧机完成3道次粗轧，第二架粗轧机完成1道次粗轧，中间坯厚度为45mm，精轧初轧温度为1050℃，终轧温度轧为900℃，最终获得2.5mm的热轧板；
常化工艺
热轧板在1120℃保温1.5min，15s空冷到900℃，保温60s，用80℃热水喷淋钢板表面，以40℃/s的冷速从900℃冷却到600℃，以30℃/s的冷速从600℃冷却到400℃，以10℃/s冷速从400℃冷却到100℃及以下；
冷轧工艺
酸洗后常化板轧到0.285mm，第1道次采用闭油轧制，道次压下率35.2%，轧制5道次，总压下率为88.6%；
脱碳退火及MgO涂层工艺
0.285mm冷轧板在保护气氛体积比为10%的H2和90%的N2，加湿温度60℃下采用二段式脱碳退火工艺，第1段在840℃保温70s，第2段在840℃保温5min，涂敷MgO涂层在500℃干燥烧结后卷取；
高温退火工艺
涂层后脱碳退火板在纯N2保护气氛下以100℃/h速度升到620℃，再在体积比为75%的H2和25%N2保护气氛下保温1.0h，之后以20℃/h速度升到1200℃，其中在900℃换纯H2保护气氛；在1200℃下保温40h，之后以50℃/h降到800℃，保护气氛换成体积比为75%的H2和25%的N2下降温到700℃，断电后换成纯N2保护气氛，随炉冷到＜300℃出炉；
绝缘涂层及热拉伸平整工艺
涂绝缘层后高温退火板在500℃以下烘干并在900℃、体积比为20%的H2和80%的N2保护气氛下经0.75%伸长率的热拉伸平整退火。
实施例3：
冶炼
高磁感取向硅钢成分见表4所示；
表4高磁感取向硅钢化学成分(wt.%)
| C | Si | Mn | P | S | Als | N |
| 0.06 | 3.2 | 0.10 | 0.008 | 0.030 | 0.020 | 0.009 |
连铸
钢水在过热度25℃时浇注厚度为230mm的板坯；
热轧工艺
板坯在加热炉中加热到1130℃，保温时间180min，粗轧模式由2架粗轧机完成，第一架粗轧机完成3道次粗轧，第二架粗轧机完成1道次粗轧，中间坯厚度为42mm，精轧初轧温度为1020℃，终轧温度轧为870℃，最终获得2.0mm的热轧板；
常化工艺
热轧板在1100℃保温2.0min，10s空冷到920℃，保温60s，用60℃热水喷淋，以45℃/s的冷速从920℃冷却到600℃，以35℃/s的冷速从600℃冷却到400℃，以15℃/s冷速从400℃冷却到100℃及以下；
冷轧工艺
酸洗后常化板轧到0.285mm，第1道次采用闭油轧制，道次压下率为38.6%，轧制4道次，总压下率为85.8%；
脱碳退火及MgO涂层工艺
0.285mm冷轧板在保护气氛体积比为30%的H2和70%的N2，加湿温度50℃下采用二段式脱碳退火工艺，第1段在860℃保温60s，第2段在820℃保温6min，涂敷MgO涂层在600℃干燥烧结后卷取；
高温退火工艺
涂层后脱碳退火板在纯N2保护气氛下以70℃/h速度升到620℃，再在体积比为75%的H2和25%的N2保护气氛下保温1.5h，之后以25℃/h速度升到1200℃，其中在950℃换纯H2保护气氛；在1200℃下保温30h，之后以50℃/h降到800℃，保护气氛换成体积比为75%的H2和25%的N2下降温到700℃，断电后换成纯N2保护气氛，随炉冷到＜300℃出炉；
绝缘涂层及热拉伸平整工艺
涂绝缘层后高温退火板在500℃以下烘干并在800℃、体积比为10%的H2和90%的N2保护气氛下经0.25%伸长率的热拉伸平整退火。
实施例4
冶炼
高磁感取向硅钢成分见表5所示；
表5高磁感取向硅钢化学成分(wt.%)
| C | Si | Mn | P | S | Als | N |
| 0.07 | 3.30 | 0.10 | 0.005 | 0.020 | 0.016 | 0.005 |
连铸
钢水在过热度25℃时浇注厚度为230mm的板坯；
热轧工艺
板坯在加热炉中加热到1150℃，保温时间240min，粗轧模式由2架粗轧机完成，第一架粗轧机完成3道次粗轧，第二架粗轧机完成1道次粗轧，中间坯厚度为38mm，精轧初轧温度为1050℃，终轧温度轧为900℃，最终获得2.3mm的热轧板；
常化工艺
热轧板在1120℃保温1.5min，10s空冷到900℃，保温60s，用40℃热水喷淋钢板表面，以50℃/s的冷速从930℃冷却到600℃，以40℃/s的冷速从600℃冷却到400℃，以20℃/s冷速从400℃冷却到100℃及以下；
冷轧工艺
酸洗后常化板轧到0.265mm，第1道次采用闭油轧制，道次压下率35.1%，轧制5道次，总压下率为88.5%；
脱碳退火及MgO涂层工艺
0.265mm冷轧板在保护气氛体积比为20%的H2和80%的N2，加湿温度70℃下采用二段式脱碳退火工艺，第1段在840℃保温60s，第2段在800℃保温5min，涂敷MgO涂层在600℃干燥烧结后卷取；
高温退火工艺
涂层后脱碳退火板在纯N2保护气氛下以100℃/h速度升到620℃，再在体积比为75%的H2和25%的N2保护气氛下保温1.5h，之后以25℃/h速度升到1200℃，其中在950℃换纯H2保护气氛；在1200℃下保温20h，之后以50℃/h降到800℃，保护气氛换成体积比为75%的H2和25%的N2下降温到700℃，断电后换成纯N2保护气氛，随炉冷到＜300℃出炉；
绝缘涂层及热拉伸平整工艺
涂绝缘层后高温退火板在500℃以下烘干并在850℃、体积比为10%的H2和90%的N2保护气氛下经0.30%伸长率的热拉伸平整退火。
比较例1
采用传统工艺制备高磁感取向硅钢，冶炼化学成分除C、Si、Mn、P、S、N、Als以外添加微量合金，连铸后铸坯采用1350℃高温板坯加热工艺、热轧粗轧采用“3+3”粗轧模式、常化冷却采用沸水喷淋冷却工艺、冷轧第1道次采用喷乳化液轧制、脱碳退火采用一段式保温备高磁感取向硅钢并进行磁性能检测并计算的成材率。
从表6可看出，本发明生产的高磁感取向硅钢磁性能比传统高磁感取向硅钢磁性能稍有提高，成材率明显高于传统高磁感取向硅钢。
表6本发明实施例、比较例的磁性能、成材率对比
| 项目 | 最终厚度,mm | P1.7,W/kg | B8,T | 平均成材率,% | 备注 |
| 实施例1 | 0.285 | 1.12 | 1.90 | 80 | 本发明法 |
| 实施例2 | 0.285 | 1.08 | 1.91 | 84 | 本发明法 |
| 实施例3 | 0.285 | 1.06 | 1.92 | 83 | 本发明法 |
| 实施例4 | 0.265 | 1.02 | 1.90 | 79 | 本发明法 |
| 比较例1 | 0.285 | 1.12 | 1.89 | 75 | 常规HiB法 |
Claims (1)
1.一种高效生产高磁感取向硅钢的方法，包括冶炼→连铸→热轧→常化→酸洗→冷轧→脱碳退火及涂MgO→高温退火→绝缘涂层及热拉伸平整退火工艺，其特征在于，具体工艺如下：
1）冶炼
采用减量化的化学成分，其化学成分按重量百分比为，C：0.04~0.07，Si：3.2~3.5，Mn：0.05~0.10，P：≤0.01，S：0.02~0.03，Als：0.015~0.020，N: 0.005~0.009；
2）连铸
钢水在过热度小于30℃时浇注，板坯厚为200~250mm；
3）热轧工艺
板坯在加热炉中加热到1100~1150℃，保温时间120~240min；
粗轧模式为“3+1”，即粗轧在2架粗轧机上进行，由第一架粗轧机轧制3道次，第二架粗轧机轧制1道次，中间坯厚度为38~45mm；
精轧初轧温度为1020~1050℃，终轧温度为870~900℃，最终获得2.0~2.5mm的热轧板；
4）常化工艺
热轧板在1100~1120℃下，保温1.5~2.0min，在≤15s内空冷到900~920℃，再在该温度条件下保温60s，保温后的冷却采用分段控制：在40~80℃的喷淋水温下，以40~50℃/s的冷速冷却到600℃，以30~40℃/s的冷速冷却到400℃，以10~20℃/s的冷速冷却到100℃及以下；
5）冷轧工艺
酸洗后常化板进行4～5道次轧制；第1道次采用闭油轧制，道次压下率控制在30%~40%，冷轧总压下率为85.8%~90%；
6）脱碳退火及MgO涂层工艺
保护气氛体积比为10%~30%的H2，其余为N2，加湿温度为50~70℃，脱碳退火采用二段式脱碳退火工艺，即第1段在840~880℃下保温50~70s，第2段在800~840℃下保温5~7min，涂敷MgO涂层经500~600℃干燥烧结后卷取；
7）高温退火工艺
涂层后脱碳退火板在纯N2保护气氛下以50~100℃/h速度升到600~650℃，再在体积比为75%的H2和25%N2保护气氛下保温1.0~1.5h，之后以20~25℃/h速度升到1200℃，其中在900~950℃换纯H2保护气氛；在1200℃保温20~40h，之后以50℃/h降到800℃，在体积比为75%的H2和25%的N2保护气氛下降温到700℃，断电后换成纯N2保护气氛，随炉冷到＜300℃出炉；
8）绝缘涂层及热拉伸平整工艺
涂绝缘层后高温退火板在500℃以下烘干并在800~900℃、体积比为10%~20%的H2，其余为N2保护气氛下经0.25%~0.75%伸长率的热拉伸平整退火。
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