CN102560235A - 一种高磁感取向硅钢的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高磁感取向硅钢的制造方法，其特征在于：工艺流程为冶炼→连铸→热轧→酸洗→预冷轧连轧或可逆轧→常化→酸洗→一次冷轧可逆轧→脱碳退火及涂MgO→高温退火→绝缘涂层及热拉伸平整退火。本发明采用低温加热铸坯，显著改善热轧板质量；热轧板预冷轧采用冷连轧，提高成材率及生产效率；热轧板预冷轧与常化工艺配合，大幅提高产品磁性能；由于厚度减薄，一次可逆轧断带次数减少，显著提高成材率和生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及钢铁冶金领域，尤其涉及一种高磁感取向硅钢的制造方法。
背景技术
目前，作为钢铁企业可大批量生产的取向硅钢中的Hi-B钢制造难度较大，已公布的Hi-B取向硅钢主要制备技术如下：
(1)以AIN为主要抑制剂的大压下率冷轧法
新日铁公司开发的以AIN为主、MnS为辅助抑制剂的一次大压下率冷轧法是最通用的Hi-B钢制造工艺，其产品磁性高且稳定。
(2)以AIN为主要抑制剂的预冷轧后大压下率冷轧法
新日铁公司开发了热轧板预冷轧的方法生产0.25mm以下规格产品，即在工作辊辊径/热轧板板厚＞60的冷轧机上对热轧板进行1次或2次以上总压下率为20％～50％的预冷轧，低于20％，因线状细晶产生磁性不良，超过50％，织构不好，磁感显著下降。热轧板预冷轧后，在1000℃左右均热2min后快冷，随后，压下率为81％～95％冷轧至0.25mm以下，再进行脱碳退火、高温退火、最终涂层等一系列工序，得到的产品B8可达1.93T以上。
(3)以MnSe为主要抑制剂的二次冷轧法
日本川崎开发了以MnSe+Sb为主要抑制剂的RGH高磁感取向硅钢，一般用二十辊轧机冷轧，第一次冷轧压下率为60％～70％，轧3～4道次，中间退火后经压下率为50％～55％的第二次冷轧，轧2～3道次。第二次冷轧压下率＞60％时，由于抑制力不足，使初次晶粒长大，磁性降低。而采用MnS+Cu，MnSe+Sb和MnSe+Sb+Mo方案，由于加强了抑制剂能力，第二次冷轧压下率提高到60％～70％，可使磁性进一步提高。
(4)板坯低温加热法制备高磁感取向硅钢方法
板坯低温加热工艺的思想：二次再结晶所必需的抑制剂是在脱碳退火完成后至最终成品退火的二次再结晶开始之前形成，其手段就是向钢中渗氮，使之与钢中原有的元素结合，形成有抑制剂功能的(Al，Si)N析出物。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的是提供一种基于低温板坯加热技术，经热轧板预先冷连轧(或可逆轧制)后采用一次冷轧法制造成材率高、磁感高的高磁感取向硅钢的方法。
本发明的技术方案是：
工艺流程：冶炼→连铸→热轧→酸洗→预冷轧连轧(或可逆轧)→常化→酸洗→一次冷轧可逆轧→脱碳退火及涂MgO→高温退火→绝缘涂层及热拉伸平整退火
1冶炼
高磁感取向硅钢成分见表1。
表1化学成分(wt％)
| C | Si | Mn | P | S | Als | N | Mo | Cr | Sb | Fe |
| 0.04-0.10 | 2.5-4.0 | 0.06-0.25 | 0.01-0.03 | 0.02-0.03 | 0.02-0.03 | 0.004-0.010 | 0-0.1 | 0-0.15 | 0-0.15 | 余量 |
2连铸
钢水在过热度小于50℃时浇注为200～250mm的厚板坯。
3热轧工艺
板坯在加热炉中加热到1200～1300℃，保温时间120～240min，精轧初轧温度为1000～1100℃，终轧温度轧为850～950℃，最终获得2.0～2.5mm的热轧板。
采用板坯低温加热技术加热板坯，不但改善热轧质量，且后续工艺不需追加抑制剂。
4预冷轧连轧(或可逆轧)工艺
酸洗后热轧板进行预冷轧，采用多机架4辊或6辊轧机连续轧制，经3～5道次轧到1.0～1.35mm，道次压下率控制为20％～30％，总压下率控制在20％～50％范围内。
预冷轧工艺也可采用可逆轧方式轧制，经3～5道次可逆轧，道次压下率为20％～30％，总压下率控制在20％～50％。
热轧板预冷轧处理后，热轧板会产生较多滑移带和位错缺陷，在后续常化工艺退火时，第二相粒子弥散析出提供更多的形核位置。
5常化工艺
预冷轧板加热到1100～1200℃保温1.5～2.0min，在≤15s内空冷到930～970℃，再在该温度条件下保温30～40s，用40～60℃热水喷淋钢板表面，钢板温度迅速降到100℃以下。
常化工艺下第二相粒子析出形成的细小、弥散的析出相质点或晶界偏聚元素能够有效抑制初次晶粒正常长大，有利于二次再结晶时形成位向准确的Goss织构。
6一次冷轧可逆轧工艺
酸洗后常化板采用一次大压下率可逆轧，进行3～5道次可逆轧制一次冷轧总压下率为70％～80％，道次压下率控制在33％～37％。
由于上述预冷轧和常化工艺的作用，一次冷轧需要较小的压下率即可获得有利的微观组织，无需更大压下率即可获得常规规格的最终成品厚度。
7脱碳退火及MgO涂层工艺
保护气氛为10～30％H2+N2，加湿温度控制为50～70℃，840～880℃加热50～70s后在800～840℃保温5～7min，涂敷MgO涂层经500～600℃干燥烧结后卷取。
8高温退火工艺
涂层后脱碳退火卷在高温炉中以50～100℃/h速度在N2气氛下升到600～650℃，再在75％H2+25％N2气氛下在该温度下保温1.0～1.5h，之后以15～20℃/h速度升到1150～1200℃，其中在850～950℃换纯H2；在1200℃纯H2保护气氛下保温20～40h，之后以50℃/h降到800℃，保护气体换成75％H2+25％N2降温到700℃，断电后保护气体换成N2，随炉冷到＜300℃出炉。
9绝缘涂层及热拉伸平整工艺
涂绝缘层后在500℃以下烘干并在约800～900℃经0.25％～0.75％伸长率的拉伸平整退火。
本发明采用低温加热铸坯，显著改善热轧板质量；热轧板预冷轧采用冷连轧，提高成材率及生产效率；热轧板预冷轧与常化工艺配合，大幅提高产品磁性能；由于厚度减薄，一次可逆轧断带次数减少，显著提高成材率和生产效率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进一步说明：
实施例1：
1冶炼
高磁感取向硅钢成分见表2所示。
表2化学成分(wt％)
| C | Si | Mn | P | S | Als | N | Cr | Mo | Sb | Fe |
| 0.085 | 3.6 | 0.20 | 0.03 | 0.030 | 0.030 | 0.010 | 0.02 | 0.07 | 0.12 | 余量 |
2连铸
钢水在过热度25℃时浇注厚度为210mm的板坯。
3热轧工艺
板坯在加热炉中加热到1200℃，保温时间240min，精轧初轧温度为1080℃，终轧温度轧为930℃，最终获得2.0mm的热轧板。
4预冷轧连轧或可逆轧
热轧板酸洗后进行预冷轧，采用多机架4辊或6辊轧机连续轧制，经5道次轧到1.0mm。
5常化工艺
预冷轧板加热到1100℃保温2.0min，10s空冷到970℃，保温30s，用40℃热水喷淋。
6一次冷轧可逆轧
酸洗后，常化板采用20辊森吉米尔轧机分别轧到0.20mm、0.23mm和0.27mm，轧制道次分别为4道次、4道次和3道次，道次平均压下率分别为33％、31％和35.5％，总压下率分别为80％、77％和73％。
7脱碳退火及MgO涂层工艺
0.20mm、0.23mm和0.27mm厚度冷轧卷脱碳退火加湿温度分别为50℃、55℃和60℃，加热工艺分别为860℃加热60s后在820℃保温6min、870℃加热55s后在830℃保温5.5min和880℃加热50s后在840℃保温5min，保护气氛为10％H2+90％N2，涂敷MgO涂层在600℃干燥烧结后卷取。
8高温退火工艺
涂层后脱碳退火卷在高温炉中以70℃/h速度在N2气氛下升到620℃，再在75％H2+25％N2气氛下在该温度下保温1.5h，之后以17℃/h速度升到1200℃，其中在880℃换纯H2；在1200℃纯H2保护气氛下保温25h，之后以50℃/h降到800℃，保护气体换成75％H2+25％N2降温到700℃，断电后保护气体换成N2随炉冷到＜300℃出炉。
9绝缘涂层及热拉伸平整工艺
成品涂绝缘层后在500℃以下烘干并在840℃经0.50％伸长率的拉伸平整退火的最终产品。
比较例1：将上述成分取向硅钢按传统Hi-B取向硅钢工艺制备样品，每种条件取2～4片30*300样品进行单片磁性能检测，磁性能(选择较好的结果)、估算的成材率见表3。
表3本发明实施例、比较例的磁性能、成材率对比
实施例2：
1冶炼
高磁感取向硅钢成分见表4所示。
表4化学成分(wt％)
| C | Si | Mn | P | S | Als | N | Cr | Mo | Sb | Fe |
| 0.085 | 3.6 | 0.20 | 0.03 | 0.030 | 0.030 | 0.010 | 0.02 | 0.07 | 0.12 | 余量 |
2连铸
钢水在过热度15℃时浇注厚度为240mm的板坯。
3热轧工艺
板坯在加热炉中加热到1300℃，保温时间120min，精轧初轧温度为1080℃，终轧温度轧为930℃，最终获得2.5mm的热轧板。
4预冷轧连轧或可逆轧
酸洗后，热轧板进行预冷轧，采用20辊森吉米尔轧机经3道次轧到1.35mm。
5常化工艺
预冷轧板加热到1200℃保温1.5min，15s空冷到930℃，保温40s，用60℃的热水喷淋。
6一次冷轧可逆轧
酸洗后，常化板采用20辊森吉米尔轧机轧到0.27mm，轧制道次为3道次35.5％，总压下率为80％。
7脱碳退火及MgO涂层工艺
0.27mm厚度冷轧卷脱碳退火加湿温度为60℃，加热工艺为880℃加热50s后在840℃保温5min，保护气氛为10％H2+90％N2，涂敷MgO涂层在600℃干燥烧结后卷取。
8高温退火工艺
涂层后脱碳退火卷在高温炉中以70℃/h速度在N2气氛下升到620℃，再在75％H2+25％N2气氛下在该温度下保温1.5h，之后以17℃/h速度升到1200℃，其中在880℃换纯H2；在1200℃纯H2保护气氛下保温25h，之后以50℃/h降到800℃，保护气体换成75％H2+25％N2降温到700℃，断电后保护气体换成N2，随炉冷到＜300℃出炉。
9绝缘涂层及热拉伸平整工艺
成品涂绝缘层后在500℃以下烘干并在840℃经0.50％伸长率的拉伸平整退火的最终产品。
比较例2：将上述成分取向硅钢按传统Hi-B取向硅钢工艺制备样品，每种条件取2～4片30*300样品进行单片磁性能检测，磁性能(选择较好的结果)、估算的成材率见表5。
表5本发明实施例、比较例的磁性能、成材率对比
| 项目 | 最终厚度，mm | P1.7，W/kg | B8，T | 平均成材率，％ | 备注 |
| 比较例2 | 0.27 | 1.19 | 1.88 | 60 | 常规Hi-B法 |
| 实施例2 | 0.27 | 1.07 | 1.90 | 83 | 本发明法 |
从表3、表5可看出，本发明生产的高磁感取向硅钢最终产品磁性能比传统高磁感取向硅钢明显提高。成材率明显高于传统高磁感取向硅钢。
Claims (10)
1.一种高磁感取向硅钢的制造方法，其特征在于：工艺流程为冶炼→连铸→热轧→酸洗→预冷轧连轧或可逆轧→常化→酸洗→一次冷轧可逆轧→脱碳退火及涂MgO→高温退火→绝缘涂层及热拉伸平整退火。
2.根据权利要求1所述高磁感取向硅钢的制造方法，其特征在于：所述高磁感取向硅钢成分按重量百分比为C 0.04-0.10，Si 2.5-4.0，Mn 0.06-0.25，P 0.01-0.03，S 0.02-0.03，Als 0.02-0.03，N 0.004-0.010，Mo 0-0.1，Cr 0-0.15，Sb 0-0.15，余量Fe及不可避免杂质。
3.根据权利要求1所述高磁感取向硅钢的制造方法，其特征在于：所述连铸过程中钢水在过热度小于50℃时浇注为200～250mm的厚板坯。
4.根据权利要求1所述高磁感取向硅钢的制造方法，其特征在于：所述热轧过程中板坯在加热炉中加热到1200～1300℃，保温时间120～240min，精轧初轧温度为1000～1100℃，终轧温度轧为850～950℃，最终获得2.0～2.5mm的热轧板。
5.根据权利要求1所述高磁感取向硅钢的制造方法，其特征在于：所述预冷轧连轧或可逆轧是酸洗后热轧板经3～5道次轧到1.0～1.35mm，道次压下率控制为20％～30％，总压下率控制在20％～50％范围内。
6.根据权利要求1所述高磁感取向硅钢的制造方法，其特征在于：所述常化是预冷轧板加热到1100～1200℃保温1.5～2.0min，在≤15s内空冷到930～970℃，再在该温度条件下保温30～40s，用40～60℃热水喷淋钢板表面，钢板温度迅速降到100℃以下。
7.根据权利要求1所述高磁感取向硅钢的制造方法，其特征在于：所述一次冷轧可逆轧是进行3～5道次可逆轧制一次冷轧总压下率为70％～80％，道次压下率控制在33％～37％。
8.根据权利要求1所述高磁感取向硅钢的制造方法，其特征在于：所述脱碳退火及涂MgO是在保护气氛为10％～30％H2+N2，加湿温度控制为50～70℃，840～880℃加热50～70s后在800～840℃保温5～7min，涂敷MgO涂层经500～600℃干燥烧结后卷取。
9.根据权利要求1所述高磁感取向硅钢的制造方法，其特征在于：所述高温退火是在高温炉中以50～100℃/h速度在N2气氛下升到600～650℃，再在75％H2+25％N2气氛下在该温度下保温1.0～1.5h，之后以15～20℃/h速度升到1150～1200℃，其中在850～950℃换纯H2；在1200℃纯H2保护气氛下保温20～40h，之后以50℃/h降到800℃，保护气体换成75％H2+25％N2降温到700℃，断电后保护气体换成N2，随炉冷到＜300℃出炉。
10.根据权利要求1所述高磁感取向硅钢的制造方法，其特征在于：所述绝缘涂层及热拉伸平整退火是在涂绝缘层后在500℃以下烘干并在约800～900℃经0.25％～0.75％的伸长率。
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