CN104725834B - 一种阻燃聚氨酯软泡及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃聚氨酯软泡及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种阻燃聚氨酯软泡及其制备方法，其含有组份A：蔗糖聚醚、水、双吗啉二乙基醚、蓖麻油酸甲酯硫酸铵、丁二醇、阻燃剂；组份B：甲苯二异氰酸酯、聚氧化丙烯二醇；该阻燃聚氨酯软泡不但具有聚氨酯软泡的高回弹等许多优异性能，同时具有很好的阻燃性能。

Description

一种阻燃聚氨酯软泡及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料，具体涉及一种阻燃聚氨酯软泡及其制备方法。
背景技术
软质聚氨酯泡沫塑料简称聚氨酯“软泡”具有质轻、绝缘、隔音、保温、耐油、透气、无毒、高回弹等许多优异性能，广泛应用于家庭用品、运动器材、交通工具、医疗卫生设备、国防工程、建筑装饰、管道保温、商品包装等领域，其用量已经占到了整个聚氨酷行业的85％，已成为当代社会生活中不可缺少的一种合成材料，普通“软泡”的极限氧指数仅17左右，属易燃品，很容易导致火灾的发生近年来，世界各国都开始限制普通“软泡”的使用，要求对其进行阻燃处理，并制定了一系列的标准很多国家的相关研究和生产单位都十分重视“软泡”的阻燃技术以及相关阻燃剂的开发和研制。
阻燃聚氨酯软泡的类型可分为有卤阻燃和无卤阻燃。含卤聚氨酯软泡主要使用溴系阻燃剂，具有阻燃效果好，添加量少等优点。但其在燃烧时产生较多的烟雾和有毒、腐蚀性气体，会影响人的免疫和再生系统，有较强的致癌作用，甚至极易造成人的窒息死亡。目前欧美等发达国家已经开始禁止使用含卤阻燃剂。无卤阻燃剂是一类不含卤素，主要是以磷系、硅系、氮系和金属氢氧化物等为阻燃元素的阻燃剂，其具有燃烧时发烟量小，产生有毒和腐蚀性气体少等优点，近年来受到广泛的研究和应用，但是其也存在阻燃性能不好且不能保持普通聚氨酯“软泡”的高回弹等许多优异性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够保持现有氨酯“软泡”的高回弹等许多优异性能，同时具有很好的阻燃性能的阻燃聚氨酯软泡及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：
本发明一方面提供了一种阻燃聚氨酯软泡，该阻燃聚酯软泡含有如下重量份的组分：
组份A：
蔗糖聚醚 80-120
水 4-8
双吗啉二乙基醚 4-6
蓖麻油酸甲酯硫酸铵 0.1-0.5
丁二醇 0.1-0.5
阻燃剂 30-60
组份B：
甲苯二异氰酸酯 40-60
聚氧化丙烯二醇 40-60
其中所述阻燃剂是由如下重量份的原料制成：
甲醛(37％水溶液) 65
三聚氰胺 45
木质素磺酸钠 25
水溶性聚磷酸铵 17
邻甲苯基缩水甘油醚 5
水 350。
上述阻燃剂优选按照如下方法制备而成：将甲醛加入反应釜中，用三乙醇胺调整pH值至8.0，边搅拌边加入三聚氰胺，升温至65℃，反应3小时，当溶液变澄清透明时，冷却至室温，加入水、木质素磺酸钠、水溶性聚磷酸铵、邻甲苯基缩水甘油醚后搅拌均匀，最后用三乙醇胺调节溶液体系pH值为7.2，即得。
上述组份A优选由如下重量份的原料制成：
蔗糖聚醚 100-110
水 6-8
双吗啉二乙基醚 5-6
蓖麻油酸甲酯硫酸铵 0.3-0.5
丁二醇 0.3-0.4
阻燃剂 40-50。
上述组份A更优选由如下重量份的原料制成：
蔗糖聚醚 110
水 7
双吗啉二乙基醚 6
蓖麻油酸甲酯硫酸铵 0.4
丁二醇 0.4
阻燃剂 40。
上述组份B是由如下重量份的原料制成：
甲苯二异氰酸酯 50
聚氧化丙烯二醇 50。
本发明还进一步提供了所述组份A的制备方法，具体如下：先将基于配方量的蔗糖聚醚投入反应釜中，再将发泡剂、催化剂、泡沫稳定剂、丁二醇等投入反应釜中搅拌，在搅拌过程中滴加阻燃剂，滴加完毕后继续搅拌0.5-1小时，制得组分A。
本发明还进一步提供了所述组份A的制备方法，具体如下：将基于配方量的甲苯二异氰酸酯和聚氧化丙烯二醇投入反应釜中，升温至60-70℃反应2-3小时，制得B组分。
本发明更进一步提供了一种阻燃聚氨酯软泡的制备方法如下：将A组分和B组分在温度40-60℃混合，控制凝胶时间为1-2小时，制得软泡组合物，常温一次浇注成型。
上述阻燃聚氨酯软泡的制备方法优选如下：将A组分和B组分在温度60℃混合，控制凝胶时间为1小时，制得软泡组合物，常温一次浇注成型。
本发明有进一步提供了一种阻燃聚氨酯软泡，其中所述组份A是由如下重量份的原料组成：
蔗糖聚醚 110
水 7
双吗啉二乙基醚 6
蓖麻油酸甲酯硫酸铵 0.4
丁二醇 0.4
阻燃剂 40；
所述组份B是由如下重量份的原料组成：
甲苯二异氰酸酯 50
聚氧化丙烯二醇 50；
所述组份A中阻燃剂是由如下原料制备而成
甲醛(37％水溶液) 65
三聚氰胺 45
木质素磺酸钠 25
水溶性聚磷酸铵 17
邻甲苯基缩水甘油醚 5
水 350；
所述阻燃剂的制备方法如下：将甲醛加入反应釜中，用三乙醇胺调整pH值至8.0，边搅拌边加入三聚氰胺，升温至65℃，反应3小时，当溶液变澄清透明时，冷却至室温，加入水、木质素磺酸钠、水溶性聚磷酸铵、邻甲苯基缩水甘油醚后搅拌均匀，最后用三乙醇胺调节溶液体系pH值为7.2，即得；
所述组份A的制备方法如下：先将基于配方量的蔗糖聚醚投入反应釜中，再将发泡剂、催化剂、泡沫稳定剂、丁二醇等投入反应釜中搅拌，在搅拌过程中滴加阻燃剂，滴加完毕后继续搅拌0.5-1小时，制得组分A；
所述组份B的制备方法如下：将基于配方量的甲苯二异氰酸酯和聚氧化丙烯二醇投入反应釜中，升温至60-70℃反应2-3小时，制得B组分；
所述阻燃聚氨酯软泡的制备方法如下：将A组分和B组分在温度60℃混合，控制凝胶时间为1小时，制得软泡组合物，常温一次浇注成型。
本发明阻燃聚氨酯软泡其不但具有聚氨酯软泡的高回弹等许多优异性能，同时具有很好的阻燃性能。
具体实施方式
对比例1：
组分A、100kg：将PPG330N、61.73kg，L3195(齐鲁石化生产)、30kg，E-300、8kg，催化剂、0.07kg，水0.2kg，混合搅拌均匀，得到聚合物；
组分B、100kg：PPG3000、54kg，二苯基甲烷二异氰酸酯MDI-50、23kg，增塑剂DOP、23kg，在温度70～90℃下反应2小时，得到异氰酸根质量含量为6.2％的预聚物。
使用上述组合物制备聚氨酯软泡制品：
将上述制得的聚合物组分A与预聚物组分B，在温度30℃下混合，控制凝胶时间为50min，常温浇注、在室温下硫化成型，制得聚氨酯软泡制品。
对比例2：
组分A(重量份)：蔗糖聚醚80份、磷酸三氯乙酯(TCEP)与磷酸三氯丙酯(TCPP)的混合物(重量比值1∶1)100份、环戊烷10份、3，3′，5，5′-四甲基联苯胺盐酸盐5份、泡沫稳定剂DC 5604(美国气体化工产品公司生产)2份、水0.15份；
组分B(重量份)：二苯基甲烷二异氰酸酯30份；
制备方法采用将组份A和组份B机械混合后一次浇注发泡的方法。
对比例3
组份A(重量份)：蔗糖聚醚110、水7、双吗啉二乙基醚6、蓖麻油酸甲酯硫酸铵0.4、丁二醇0.4、阻燃剂40；
所述组份B(重量份)：甲苯二异氰酸酯50、聚氧化丙烯二醇50；
组份A中阻燃剂(重量份)：甲醛(37％水溶液)65、三聚氰胺45、木质素磺酸钠25、水溶性聚磷酸铵17、邻甲苯基缩水甘油醚5、水350；
阻燃剂的制备方法如下：将甲醛加入反应釜中，用三乙醇胺调整pH值至8.0，边搅拌边加入三聚氰胺，升温至65℃，反应3小时，当溶液变澄清透明时，冷却至室温，加入水、木质素磺酸钠、水溶性聚磷酸铵、邻甲苯基缩水甘油醚后搅拌均匀，最后用三乙醇胺调节溶液体系pH值为7.2，即得；
组份A的制备方法如下：先将基于配方量的蔗糖聚醚投入反应釜中，再将发泡剂、催化剂、泡沫稳定剂、丁二醇等投入反应釜中搅拌，在搅拌过程中滴加阻燃剂，滴加完毕后继续搅拌0.5-1小时，制得组分A；
组份B的制备方法如下：将基于配方量的甲苯二异氰酸酯和聚氧化丙烯二醇投入反应釜中，升温至60-70℃反应2-3小时，制得B组分；
阻燃聚氨酯软泡的制备方法如下：将A组分和B组分在温度60℃混合，控制凝胶时间为1小时，制得软泡组合物，常温一次浇注成型。
对比例4
按照对比实施例3的方法，用三聚氰胺磷酸酯替换对比实施例3中的阻燃剂。
对比例5
按照对比实施例3的方法，用磷酸三氯乙酯(TCEP)与磷酸三氯丙酯(TCPP)的混合物(重量比值1∶1)替换对比实施例3中的阻燃剂。
针对上述对比例制备的软泡进行性能测试，其测试方法按照GA303-2001软质阻燃聚氨酯泡沫塑料的规定和方法测试，结果见表1：
表1对比例的性能测试结果
对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5
拉伸强度，kpa 110 75 160 56 89
伸长率，％ 285 106 302 79 122
75％压缩永久变形，％ 9 12 4 17 8
回弹率，％ 30 13 42 17 19
氧指数，％ 19 28 40 33 29
烟密度等级(sdr) 114 95 52 70 89
实施例一
组份A(重量份)：蔗糖聚醚80、水4、双吗啉二乙基醚6、蓖麻油酸甲酯硫酸铵0.1、丁二醇0.1、阻燃剂30；
所述组份B(重量份)：甲苯二异氰酸酯60、聚氧化丙烯二醇60；
组份A中阻燃剂(重量份)：甲醛(37％水溶液)65、三聚氰胺45、木质素磺酸钠25、水溶性聚磷酸铵17、邻甲苯基缩水甘油醚5、水350；
阻燃剂的制备方法如下：将甲醛加入反应釜中，用三乙醇胺调整pH值至8.0，边搅拌边加入三聚氰胺，升温至65℃，反应3小时，当溶液变澄清透明时，冷却至室温，加入水、木质素磺酸钠、水溶性聚磷酸铵、邻甲苯基缩水甘油醚后搅拌均匀，最后用三乙醇胺调节溶液体系pH值为7.2，即得；
组份A的制备方法如下：先将基于配方量的蔗糖聚醚投入反应釜中，再将发泡剂、催化剂、泡沫稳定剂、丁二醇等投入反应釜中搅拌，在搅拌过程中滴加阻燃剂，滴加完毕后继续搅拌0.5-1小时，制得组分A；
组份B的制备方法如下：将基于配方量的甲苯二异氰酸酯和聚氧化丙烯二醇投入反应釜中，升温至60℃反应3小时，制得B组分；
阻燃聚氨酯软泡的制备方法如下：将A组分和B组分在温度60℃混合，控制凝胶时间为2小时，制得软泡组合物，常温一次浇注成型。
实施例二
组份A(重量份)：蔗糖聚醚100、水6、双吗啉二乙基醚5、蓖麻油酸甲酯硫酸铵0.3、丁二醇0.3、阻燃剂40；
所述组份B(重量份)：甲苯二异氰酸酯50、聚氧化丙烯二醇50；
组份A中阻燃剂(重量份)：甲醛(37％水溶液)65、三聚氰胺45、木质素磺酸钠25、水溶性聚磷酸铵17、邻甲苯基缩水甘油醚5、水350；
阻燃剂的制备方法如下：将甲醛加入反应釜中，用三乙醇胺调整pH值至8.0，边搅拌边加入三聚氰胺，升温至65℃，反应3小时，当溶液变澄清透明时，冷却至室温，加入水、木质素磺酸钠、水溶性聚磷酸铵、邻甲苯基缩水甘油醚后搅拌均匀，最后用三乙醇胺调节溶液体系pH值为7.2，即得；
组份A的制备方法如下：先将基于配方量的蔗糖聚醚投入反应釜中，再将发泡剂、催化剂、泡沫稳定剂、丁二醇等投入反应釜中搅拌，在搅拌过程中滴加阻燃剂，滴加完毕后继续搅拌0.5-1小时，制得组分A；
组份B的制备方法如下：将基于配方量的甲苯二异氰酸酯和聚氧化丙烯二醇投入反应釜中，升温至70℃反应2小时，制得B组分；
阻燃聚氨酯软泡的制备方法如下：将A组分和B组分在温度60℃混合，控制凝胶时间为1小时，制得软泡组合物，常温一次浇注成型。
实施例三
组份A(重量份)：蔗糖聚醚110、水8、双吗啉二乙基醚6、蓖麻油酸甲酯硫酸铵0.5、丁二醇0.4、阻燃剂50；
所述组份B(重量份)：甲苯二异氰酸酯40、聚氧化丙烯二醇60；
组份A中阻燃剂(重量份)：甲醛(37％水溶液)65、三聚氰胺45、木质素磺酸钠25、水溶性聚磷酸铵17、邻甲苯基缩水甘油醚5、水350；
阻燃剂的制备方法如下：将甲醛加入反应釜中，用三乙醇胺调整pH值至8.0，边搅拌边加入三聚氰胺，升温至65℃，反应3小时，当溶液变澄清透明时，冷却至室温，加入水、木质素磺酸钠、水溶性聚磷酸铵、邻甲苯基缩水甘油醚后搅拌均匀，最后用三乙醇胺调节溶液体系pH值为7.2，即得；
组份A的制备方法如下：先将基于配方量的蔗糖聚醚投入反应釜中，再将发泡剂、催化剂、泡沫稳定剂、丁二醇等投入反应釜中搅拌，在搅拌过程中滴加阻燃剂，滴加完毕后继续搅拌0.5-1小时，制得组分A；
组份B的制备方法如下：将基于配方量的甲苯二异氰酸酯和聚氧化丙烯二醇投入反应釜中，升温至60℃反应2小时，制得B组分；
阻燃聚氨酯软泡的制备方法如下：将A组分和B组分在温度40℃混合，控制凝胶时间为2小时，制得软泡组合物，常温一次浇注成型。
实施例四
组份A(重量份)：蔗糖聚醚120、水8、双吗啉二乙基醚6、蓖麻油酸甲酯硫酸铵0.5、丁二醇0.5、阻燃剂60；
所述组份B(重量份)：甲苯二异氰酸酯60、聚氧化丙烯二醇40；
组份A中阻燃剂(重量份)：甲醛(37％水溶液)65、三聚氰胺45、木质素磺酸钠25、水溶性聚磷酸铵17、邻甲苯基缩水甘油醚5、水350；
阻燃剂的制备方法如下：将甲醛加入反应釜中，用三乙醇胺调整pH值至8.0，边搅拌边加入三聚氰胺，升温至65℃，反应3小时，当溶液变澄清透明时，冷却至室温，加入水、木质素磺酸钠、水溶性聚磷酸铵、邻甲苯基缩水甘油醚后搅拌均匀，最后用三乙醇胺调节溶液体系pH值为7.2，即得；
组份A的制备方法如下：先将基于配方量的蔗糖聚醚投入反应釜中，再将发泡剂、催化剂、泡沫稳定剂、丁二醇等投入反应釜中搅拌，在搅拌过程中滴加阻燃剂，滴加完毕后继续搅拌0.5-1小时，制得组分A；
组份B的制备方法如下：将基于配方量的甲苯二异氰酸酯和聚氧化丙烯二醇投入反应釜中，升温至60℃反应2小时，制得B组分；
阻燃聚氨酯软泡的制备方法如下：将A组分和B组分在温度60℃混合，控制凝胶时间为2小时，制得软泡组合物，常温一次浇注成型。
针对上述实施例制备的软泡进行性能测试，其测试方法按照GA303-2001软质阻燃聚氨酯泡沫塑料的规定和方法测试，结果见表2：
表2对比例的性能测试结果
对比例3 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
拉伸强度，kpa 160 100 120 153 118
伸长率，％ 302 235 262 289 247
75％压缩永久变形，％ 4 8 5 7 8
回弹率，％ 42 28 34 38 32
氧指数，％ 40 34 38 36 33
烟密度等级(sdr) 46 68 52 48 56

Claims (6)

1.一种阻燃聚氨酯软泡，其特征在于：含有如下重量份的组分：
组份A：
蔗糖聚醚 80-120
水 4-8
双吗啉二乙基醚 4-6
蓖麻油酸甲酯硫酸铵 0.1-0.5
丁二醇 0.1-0.5
阻燃剂 30-60
所述组份A是按照如下方法制备而成：先将基于配方量的蔗糖聚醚投入反应釜中，再将发泡剂、催化剂、泡沫稳定剂、丁二醇等投入反应釜中搅拌，在搅拌过程中滴加阻燃剂，滴加完毕后继续搅拌0.5-1小时，制得组分A；
组份B：
甲苯二异氰酸酯 40-60
聚氧化丙烯二醇 40-60
所述组份B是按照如下方法制备而成：将基于配方量的甲苯二异氰酸酯和聚氧化丙烯二醇投入反应釜中，升温至60-70℃反应2-3小时，制得B组分；
其中所述阻燃剂是由如下重量份的原料制成：
含有甲醛重量为37％的水溶液 65
三聚氰胺 45
木质素磺酸钠 25
水溶性聚磷酸铵 17
邻甲苯基缩水甘油醚 5
水 350；
所述阻燃剂是按照如下方法制备而成：将甲醛加入反应釜中，用三乙醇胺调整pH值至8.0，边搅拌边加入三聚氰胺，升温至65℃，反应3小时，当溶液变澄清透明时，冷却至室温，加入水、木质素磺酸钠、水溶性聚磷酸铵、邻甲苯基缩水甘油醚后搅拌均匀，最后用三乙醇胺调节溶液体系pH值为7.2，即得；
所述阻燃聚氨酯软泡的制备方法如下：将A组分和B组分在温度40-60℃混合，控制凝胶时间为1-2小时，制得软泡组合物，常温一次浇注成型。
2.根据权利要求1所述的阻燃聚氨酯软泡，其特征在于所述组份A是由如下重量份的原料制成：
蔗糖聚醚 100-110
水 6-8
双吗啉二乙基醚 5-6
蓖麻油酸甲酯硫酸铵 0.3-0.5
丁二醇 0.3-0.4
阻燃剂 40-50。
3.根据权利要求2所述的阻燃聚氨酯软泡，其特征在于所述组份A是由如下重量份的原料制成：
蔗糖聚醚 110
水 7
双吗啉二乙基醚 6
蓖麻油酸甲酯硫酸铵 0.4
丁二醇 0.4
阻燃剂 40。
4.根据权利要求1所述的阻燃聚氨酯软泡，其特征在于所述组份B是由如下重量份的原料制成：
甲苯二异氰酸酯 50
聚氧化丙烯二醇 50。
5.根据权利要求1所述的阻燃聚氨酯软泡，其特征在于所述阻燃聚氨酯软泡的制备方法如下：将A组分和B组分在温度60℃混合，控制凝胶时间为1小时，制得软泡组合物，常温一次浇注成型。
6.根据权利要求1所述的阻燃聚氨酯软泡，其特征在于所述组份A是由如下重量份的原料组成：
蔗糖聚醚 110
水 7
双吗啉二乙基醚 6
蓖麻油酸甲酯硫酸铵 0.4
丁二醇 0.4
阻燃剂 40；
所述组份B是由如下重量份的原料组成：
甲苯二异氰酸酯 50
聚氧化丙烯二醇 50；
所述组份A中阻燃剂是由如下原料制备而成
含有甲醛重量为37％的水溶液 65
三聚氰胺 45
木质素磺酸钠 25
水溶性聚磷酸铵 17
邻甲苯基缩水甘油醚 5
水 350；
所述阻燃剂的制备方法如下：将甲醛加入反应釜中，用三乙醇胺调整pH值至8.0，边搅拌边加入三聚氰胺，升温至65℃，反应3小时，当溶液变澄清透明时，冷却至室温，加入水、木质素磺酸钠、水溶性聚磷酸铵、邻甲苯基缩水甘油醚后搅拌均匀，最后用三乙醇胺调节溶液体系pH值为7.2，即得；
所述组份A的制备方法如下：先将基于配方量的蔗糖聚醚投入反应釜中，再将发泡剂、催化剂、泡沫稳定剂、丁二醇等投入反应釜中搅拌，在搅拌过程中滴加阻燃剂，滴加完毕后继续搅拌0.5-1小时，制得组分A；
所述组份B的制备方法如下：将基于配方量的甲苯二异氰酸酯和聚氧化丙烯二醇投入反应釜中，升温至60-70℃反应2-3小时，制得B组分；
所述阻燃聚氨酯软泡的制备方法如下：将A组分和B组分在温度60℃混合，控制凝胶时间为1小时，制得软泡组合物，常温一次浇注成型。
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