CN115304739A - 一种气凝胶聚氨酯复合保温材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种气凝胶聚氨酯复合保温材料的制备方法。该技术方案对制备原料进行了重组改良，并创新性的引入了分段式制备工艺。具体来看，本发明首先以聚丙二醇和二甲基硅氧为主要成分制备了发泡助剂，该发泡助剂于多异氰酸酯在酸性环境中具有良好的亲和性；在此基础上，以烯丙基聚氧乙烯醚与聚丙二醇二缩水甘油醚主要原料，将甲苯二异氰酸酯、3‑乙基苯基异氰酸酯与之缩合，所得的产物具有网状结构且和共聚特性；将其与发泡助剂混合，形成良好的气凝胶共混物，从而显著改善了聚氨酯的力学性能和保温特性。本发明所制备的气凝胶聚氨酯复合保温材料不仅保温效果良好，而且对环境的耐受性优良，且机械性能得到改善，具有突出的技术优势。

Description

一种气凝胶聚氨酯复合保温材料的制备方法
技术领域
本发明涉及保温材料技术领域，具体涉及一种气凝胶聚氨酯复合保温材料的制备方法。
背景技术
聚氨酯保温材料是一种性能优良的合成材料，它具有比强度高、导热系数小等优点，主要用做保温隔热材料，其次为结构材料。聚氨酯保温材料作为一种性能优异的高分子材料，已成为继聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯之后的第五大塑料，全球总产量已超过1000万吨/年。近年来我国聚氨酯工业获得了长足发展，在冰箱、集装箱、皮革、制鞋和纺织等领域已获得广泛应用；而此次在建筑节能等领域的大力推广，将为我国聚氨酯产业创造巨大的发展空间。
气凝胶是一种低密度、多孔的纳米材料，主要有3种类型，即无机气凝胶、有机气凝胶和碳气凝胶。气凝胶因其具有优异的隔热性能、介电性能等而得到材料科学界人士的重视。聚氨酯气凝胶的开发研究始于1990年，尽管发展历史不长，但却取得了显著的进展。与目前应用广泛的聚氨酯泡沫材料相比，其气凝胶是作为一种新型的隔热材料而发展起来的。可借助传统上用于制备聚氨酯泡沫的化学反应来制备新型有机凝胶。例如，以二氯甲烷为溶剂来进行反应，用超临界二氧化碳来冲洗凝胶，由此实现在高压釜中的直接溶剂交换。
现有技术中，气凝胶聚氨酯复合保温材料是采用发泡制备得到，将聚醚/聚酯多元醇、复合催化剂、泡沫稳定剂、水、混合发泡剂、多异氰酸酯、含羟基的二氧化硅气凝胶溶液发泡制备。而上述聚氨酯泡沫、聚氨酯复合板并不能弯折，厚度也大，柔韧性极差。导致气凝胶聚氨酯保温材料的应用受到极大的限制，而采用上述方法也不能制备柔韧性好、较薄的聚氨酯膜、片材。在这种情况下，如何改善气凝胶聚氨酯复合保温材料的物理性能成为本领域中有待解决的技术问题。
发明内容
本发明旨在针对现有技术的技术缺陷，提供一种气凝胶聚氨酯复合保温材料的制备方法，以解决常规制备方法所得的气凝胶聚氨酯复合保温材料，其物理性能有待改善的技术问题。
为实现以上技术目的，本发明采用以下技术方案：
一种气凝胶聚氨酯复合保温材料的制备方法，包括以下步骤：
1)分别称取烯丙基聚氧乙烯醚80～95重量份，聚丙二醇二缩水甘油醚50～55重量份，甲苯二异氰酸酯72～80重量份，3-乙基苯基异氰酸酯22～25重量份，4-苯乙烯酸8～12重量份，聚丙二醇35～40重量份，二甲基硅氧烷6～8重量份，烯丙基聚氧乙烯醚0.2～2重量份，聚乙二胺0.3～1重量份；
2)将配方量的聚乙二胺、烯丙基聚氧乙烯醚、二甲基硅氧烷混合后，加入过氧化氢溶液和配方量的聚丙二醇，持续搅拌40min后，在室温下静置36h；而后向其中滴加冰醋酸，搅拌20min，再与等体积的浓度为20％的氯仿溶液混合，在45℃、0.5个大气压条件下保持48h，再向其中加入配方量的4-苯乙烯酸；
3)将步骤2)所得产物与配方量的3-乙基苯基异氰酸酯混合，向其中加入钼酸钠，搅拌至完全溶解，在30～50℃下静置4～5h，向其中加入四甲基二硅氮烷，升温至80℃，超声震荡20min，而后自然冷却，并在降温过程中向其中加入配方量的聚丙二醇二缩水甘油醚与甲苯二异氰酸酯的混合物，抽滤去除液相，向其中加入正戊烷，再加入配方量的烯丙基聚氧乙烯醚，在30～40℃下减压干燥，而后再转入4～10℃环境下鼓风干燥36～48h。
作为优选，步骤2)中聚乙二胺、烯丙基聚氧乙烯醚、二甲基硅氧三者的摩尔比为2:1:3.862。
作为优选，步骤2)中在与等体积的浓度为20％的氯仿溶液混合后，先向其中加入3～8重量份的聚对二甲苯并充分混合，再在45℃、0.5个大气压条件下保持48h。
作为优选，步骤2)中在45℃、0.5个大气压条件下保持48h的过程中，体系持续处于搅拌状态。
作为优选，步骤2)中冰醋酸的滴加速度不超过0.5mol/min。
作为优选，在步骤2)中持续搅拌40min的过程中，体系压力不小于1.3个大气压。
作为优选，步骤3)中在加入钼酸钠的同时，向体系中加入玻璃微珠。
作为优选，步骤3)中在自然冷却的过程中，降温速度不超过3℃/min。
作为优选，步骤3)中正戊烷的终浓度为0.6mol/L。
作为优选，步骤3)中减压干燥的压力不小于0.3个大气压。
本发明提供了一种气凝胶聚氨酯复合保温材料的制备方法。该技术方案对制备原料进行了重组改良，并创新性的引入了分段式制备工艺。具体来看，本发明首先以聚丙二醇和二甲基硅氧为主要成分制备了发泡助剂，该发泡助剂于多异氰酸酯在酸性环境中具有良好的亲和性；在此基础上，以烯丙基聚氧乙烯醚与聚丙二醇二缩水甘油醚主要原料，将甲苯二异氰酸酯、3-乙基苯基异氰酸酯与之缩合，所得的产物具有网状结构且和共聚特性；将其与发泡助剂混合，形成良好的气凝胶共混物，从而显著改善了聚氨酯的力学性能和保温特性。本发明所制备的气凝胶聚氨酯复合保温材料不仅保温效果良好，而且对环境的耐受性优良，且机械性能得到改善，具有良好的使用效果和突出的技术优势。
具体实施方式
以下将对本发明的具体实施方式进行详细描述。为了避免过多不必要的细节，在以下实施例中对属于公知的结构或功能将不进行详细描述。以下实施例中所使用的近似性语言可用于定量表述，表明在不改变基本功能的情况下可允许数量有一定的变动。除有定义外，以下实施例中所用的技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。
实施例1
一种气凝胶聚氨酯复合保温材料的制备方法，包括以下步骤：
1)分别称取烯丙基聚氧乙烯醚80～95重量份，聚丙二醇二缩水甘油醚50～55重量份，甲苯二异氰酸酯72～80重量份，3-乙基苯基异氰酸酯22～25重量份，4-苯乙烯酸8～12重量份，聚丙二醇35～40重量份，二甲基硅氧烷6～8重量份，烯丙基聚氧乙烯醚0.2～2重量份，聚乙二胺0.3～1重量份；
2)将配方量的聚乙二胺、烯丙基聚氧乙烯醚、二甲基硅氧烷混合后，加入过氧化氢溶液和配方量的聚丙二醇，持续搅拌40min后，在室温下静置36h；而后向其中滴加冰醋酸，搅拌20min，再与等体积的浓度为20％的氯仿溶液混合，在45℃、0.5个大气压条件下保持48h，再向其中加入配方量的4-苯乙烯酸；
3)将步骤2)所得产物与配方量的3-乙基苯基异氰酸酯混合，向其中加入钼酸钠，搅拌至完全溶解，在30～50℃下静置4～5h，向其中加入四甲基二硅氮烷，升温至80℃，超声震荡20min，而后自然冷却，并在降温过程中向其中加入配方量的聚丙二醇二缩水甘油醚与甲苯二异氰酸酯的混合物，抽滤去除液相，向其中加入正戊烷，再加入配方量的烯丙基聚氧乙烯醚，在30～40℃下减压干燥，而后再转入4～10℃环境下鼓风干燥36～48h。
实施例2
一种气凝胶聚氨酯复合保温材料的制备方法，包括以下步骤：
1)分别称取烯丙基聚氧乙烯醚80～95重量份，聚丙二醇二缩水甘油醚50～55重量份，甲苯二异氰酸酯72～80重量份，3-乙基苯基异氰酸酯22～25重量份，4-苯乙烯酸8～12重量份，聚丙二醇35～40重量份，二甲基硅氧烷6～8重量份，烯丙基聚氧乙烯醚0.2～2重量份，聚乙二胺0.3～1重量份；
2)将配方量的聚乙二胺、烯丙基聚氧乙烯醚、二甲基硅氧烷混合后，加入过氧化氢溶液和配方量的聚丙二醇，持续搅拌40min后，在室温下静置36h；而后向其中滴加冰醋酸，搅拌20min，再与等体积的浓度为20％的氯仿溶液混合，在45℃、0.5个大气压条件下保持48h，再向其中加入配方量的4-苯乙烯酸；
3)将步骤2)所得产物与配方量的3-乙基苯基异氰酸酯混合，向其中加入钼酸钠，搅拌至完全溶解，在30～50℃下静置4～5h，向其中加入四甲基二硅氮烷，升温至80℃，超声震荡20min，而后自然冷却，并在降温过程中向其中加入配方量的聚丙二醇二缩水甘油醚与甲苯二异氰酸酯的混合物，抽滤去除液相，向其中加入正戊烷，再加入配方量的烯丙基聚氧乙烯醚，在30～40℃下减压干燥，而后再转入4～10℃环境下鼓风干燥36～48h。
步骤2)中聚乙二胺、烯丙基聚氧乙烯醚、二甲基硅氧三者的摩尔比为2:1:3.862。步骤2)中在与等体积的浓度为20％的氯仿溶液混合后，先向其中加入3～8重量份的聚对二甲苯并充分混合，再在45℃、0.5个大气压条件下保持48h。步骤2)中在45℃、0.5个大气压条件下保持48h的过程中，体系持续处于搅拌状态。步骤2)中冰醋酸的滴加速度不超过0.5mol/min。在步骤2)中持续搅拌40min的过程中，体系压力不小于1.3个大气压。步骤3)中在加入钼酸钠的同时，向体系中加入玻璃微珠。步骤3)中在自然冷却的过程中，降温速度不超过3℃/min。步骤3)中正戊烷的终浓度为0.6mol/L。步骤3)中减压干燥的压力不小于0.3个大气压。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明。凡在本发明的申请范围内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种气凝胶聚氨酯复合保温材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)分别称取烯丙基聚氧乙烯醚80～95重量份，聚丙二醇二缩水甘油醚50～55重量份，甲苯二异氰酸酯72～80重量份，3-乙基苯基异氰酸酯22～25重量份，4-苯乙烯酸8～12重量份，聚丙二醇35～40重量份，二甲基硅氧烷6～8重量份，烯丙基聚氧乙烯醚0.2～2重量份，聚乙二胺0.3～1重量份；
2)将配方量的聚乙二胺、烯丙基聚氧乙烯醚、二甲基硅氧烷混合后，加入过氧化氢溶液和配方量的聚丙二醇，持续搅拌40min后，在室温下静置36h；而后向其中滴加冰醋酸，搅拌20min，再与等体积的浓度为20％的氯仿溶液混合，在45℃、0.5个大气压条件下保持48h，再向其中加入配方量的4-苯乙烯酸；
3)将步骤2)所得产物与配方量的3-乙基苯基异氰酸酯混合，向其中加入钼酸钠，搅拌至完全溶解，在30～50℃下静置4～5h，向其中加入四甲基二硅氮烷，升温至80℃，超声震荡20min，而后自然冷却，并在降温过程中向其中加入配方量的聚丙二醇二缩水甘油醚与甲苯二异氰酸酯的混合物，抽滤去除液相，向其中加入正戊烷，再加入配方量的烯丙基聚氧乙烯醚，在30～40℃下减压干燥，而后再转入4～10℃环境下鼓风干燥36～48h。
2.根据权利要求1所述的一种气凝胶聚氨酯复合保温材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中聚乙二胺、烯丙基聚氧乙烯醚、二甲基硅氧三者的摩尔比为2:1:3.862。
3.根据权利要求1所述的一种气凝胶聚氨酯复合保温材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中在与等体积的浓度为20％的氯仿溶液混合后，先向其中加入3～8重量份的聚对二甲苯并充分混合，再在45℃、0.5个大气压条件下保持48h。
4.根据权利要求1所述的一种气凝胶聚氨酯复合保温材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中在45℃、0.5个大气压条件下保持48h的过程中，体系持续处于搅拌状态。
5.根据权利要求1所述的一种气凝胶聚氨酯复合保温材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中冰醋酸的滴加速度不超过0.5mol/min。
6.根据权利要求1所述的一种气凝胶聚氨酯复合保温材料的制备方法，其特征在于，在步骤2)中持续搅拌40min的过程中，体系压力不小于1.3个大气压。
7.根据权利要求1所述的一种气凝胶聚氨酯复合保温材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中在加入钼酸钠的同时，向体系中加入玻璃微珠。
8.根据权利要求1所述的一种气凝胶聚氨酯复合保温材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中在自然冷却的过程中，降温速度不超过3℃/min。
9.根据权利要求1所述的一种气凝胶聚氨酯复合保温材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中正戊烷的终浓度为0.6mol/L。
10.根据权利要求1所述的一种气凝胶聚氨酯复合保温材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中减压干燥的压力不小于0.3个大气压。
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