CN104715999B - 一种离子迁移谱仪及其气路控制方法 - Google Patents

一种离子迁移谱仪及其气路控制方法 Download PDF

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Abstract

一种离子迁移谱仪及其气路控制方法，其中离子迁移谱仪主要由第一膜进样装置13、第二膜进样装置14、飞行时间离子迁移谱、差分离子迁移谱和多路调节阀流量计构成；气路控制方法主要是采用空气泵带动洁净气体，调节多路调节阀流量计使其分别达到所需流量，待差分离子迁移谱12、飞行时间离子迁移谱10运行稳定后，可同时开启第一膜进样装置13、第二膜进样装置14，也可分别开启第一膜进样装置13、第二膜进样装置14在一定采样流速下实施采样分析。本发明调控简单实用，可实现同时检测同种物质，也可实现同时检测不同种物质，适用范围广；这种气路方式共用一套构成完整气路所需的空气泵、干燥管、颗粒过滤器，成本低。

Description

一种离子迁移谱仪及其气路控制方法
技术领域
本发明涉及离子迁移谱技术，具体是一种离子迁移谱仪及其气路控制方法。背景技术
差分式离子迁移谱是利用离子迁移率在高低场下的差异进行离子分离的。样品由载气带进入电离区，然后被电离的样品离子进入迁移区。迁移区一般为两块平行的平板。在其中的一块平板上加上非对称波形的射频电场，另一块接地。在迁移区内离子在高频电场的作用下会在与载气方向垂直的方向上做上下震荡的运动。由于在高低场离子的迁移率不同，在高频电场的每个周期，离子都会在垂直方向上产生一个位移，最终离子打到极板上而湮灭掉。如果在高频电场上施加一匹配的补偿电压，抵消离子在非对称场下产生y方向的位移，使离子能够通过漂移区，到达检测极。通过在一定范围内对补偿电压进行扫描，就可以使得不同样品离子在特定补偿电压下通过迁移区到达检测极，实现样品的检测。通过施加特定补偿电压达到选择性检测样品的目的。
差分离子迁移谱和传统离子迁移谱均工作在大气压下，差分离子迁移谱主要由高频高压电源和迁移极板等主要部件，迁移极板进行样品的分离，运行需要洁净的、稳定的漂气流量和载气流量，载气从膜进样一侧流过、将膜进样渗透过去的样品气体携带进入差分离子迁移谱进行分析，漂气和载气在迁移极板内合并后，通过迁移极板的排气口排出。
离子迁移谱通常包括进样器和离子迁移管等主要部件，离子迁移管的运行需要洁净的、稳定的漂气流量和载气流量，载气从膜进样一侧流过、将膜进样渗透过去的样品气体携带进入离子迁移管进行分析，漂气和载气在离子迁移管内合并后，通过离子迁移管的排气口排出后和差分离子迁移谱迁移极板的排气口排出的气合并后再并入一个单向阀输入至空气泵，实现气路的整个循环。
膜进样差分离子迁移谱和传统离子迁移谱包括能同时检测正离子、负离子的差分离子迁移谱迁移极板和传统离子迁移谱的迁移管，无论是迁移极板还是迁移管都需要稳定的漂气流量和载气流量，尤其是正离子、负离子同时检测的差分离子迁移谱迁移极板，由于是在纵向上施加的高频高压和补偿电压，横向上主要依靠气流将离子带出分离场后到达检测区。
通过这种气路方式可实现差分离子迁移谱和传统离子迁移谱同时检测同种物质，也可实现同时检测不同种物质，还可实现差分离子迁移谱或者传统离子迁移谱单独使用。
本发明的一种膜进样差分离子迁移谱和传统离子迁移谱并联仪器的气路控制方法，就是为了解决进入到差分离子迁移谱和传统离子迁移谱的载气和漂气流量大小和比例，为每个差分离子迁移谱迁移极板和传统离子迁移谱的迁移管提供稳定的漂气和载气，实现差分离子迁移谱和传统离子迁移谱同时检测同种物质，或者同时检测不同种物质，亦或者差分离子迁移谱或者传统离子迁移谱单独使用的目标。
发明内容
一种离子迁移谱仪，包括第一膜进样装置、第二膜进样装置、飞行时间离子迁移谱、差分离子迁移谱、掺杂剂腔、掺杂剂调节阀流量计、飞行时间离子迁移谱调节阀流量计、差分离子迁移谱调节阀流量计、膜进样调节阀流量计和空气泵。所述第一膜进样装置和第二膜进样装置的结构相同，包括采样口、抽气口、PDMS膜、膜进样载气进口和膜进样载气出口，其中采样口和抽气口位于PDMS膜的一侧，膜进样载气进口和膜进样载气出口位于PDMS膜的另一侧；所述飞行时间离子迁移谱上设置载气进气口、漂气进气口和飞行时间迁移谱出气口，第一膜进样装置的膜进样载气出口与飞行时间离子迁移谱的载气进气口相连；所述差分离子迁移谱上设置第一差分载气进气口、第二差分载气进气口和差分载气出气口，第二膜进样装置的膜进样载气出口与差分离子迁移谱上的第一差分载气进气口相连；所述空气泵上设置空气泵进气口和空气泵出气口，飞行时间离子迁移谱上的飞行时间迁移谱出气口和差分离子迁移谱上的差分载气出气口与空气泵进气口相连；所述空气泵出气口与掺杂剂调节阀流量计、飞行时间离子迁移谱调节阀流量计、差分离子迁移谱调节阀流量计和膜进样调节阀流量计的输入端相连；掺杂剂调节阀流量计的输出端通过掺杂剂腔与第一膜进样装置的载气进口相连；飞行时间离子迁移谱调节阀流量计的输出端与飞行时间离子迁移谱上的漂气进气口相连；差分离子迁移谱调节阀流量计的输出端与差分离子迁移谱上的第二差分载气进气口相连；膜进样调节阀流量计的输出端与第二膜进样装置的载气进口相连。
更进一步的，所述离子迁移谱仪中，所述空气泵的出气口设置干燥管和颗粒过滤器，干燥管和颗粒过滤器顺次连接在空气泵的出气口上。
更进一步的，所述离子迁移谱仪中，所述空气泵的进气口设置单向阀，单向阀的入口与空气连通。
用于离子迁移谱的控制方法，包括以下步骤，
1）在掺杂剂腔中加入掺杂剂，开启空气泵；
2）调节掺杂剂调节阀流量计、飞行时间离子迁移谱调节阀流量计、差分离子迁移谱调节阀流量计和膜进样调节阀流量计，使各个流量计到达所需流量；
3）当2）中的各个调节阀流量计调至所需流量，差分离子迁移谱、飞行时间离子迁移谱运行稳定后，可同时开启第一膜进样装置、第二膜进样装置，也可分别开启第一膜进样装置、第二膜进样装置在一定采样流速下实施采样分析。
所述离子迁移谱的控制方法中，掺杂剂调节阀流量计、飞行时间离子迁移谱调节阀流量计、差分离子迁移谱调节阀流量计和膜进样调节阀流量计流量分别控制洁净空气的流量，掺杂剂调节阀流量计控制流量范围在50～800mL/min，飞行时间离子迁移谱调节阀流量计控制流量范围在100～1000mL/min。差分离子迁移谱调节阀流量计控制流量范围在50～800mL/min，膜进样调节阀流量计控制流量范围在500～2000mL/min。
所述离子迁移谱的控制方法中，采样流量范围在0～800mL/min。
所述离子迁移谱的控制方法中，所述掺杂剂为丙酮、氨水、二氯甲烷中的任一种物质。
所述离子迁移谱的控制方法中，所述掺杂剂的浓度控制在1～1000ppb之间。
本发明的优点是：
本发明的一种离子迁移谱仪及其气路控制方法，调控简单实用；离子迁移谱仪可实现同时检测同种物质，也可实现同时检测不同种物质，适用范围广；同时，这种气路方式共用一套构成完整气路所需的空气泵、干燥管、颗粒过滤器，成本低。
附图说明
图1为离子迁移谱仪的气路控制示意图。
其中：1空气，2为单向阀，3为空气泵，4为干燥管，5为颗粒过滤器，6为掺杂剂调节阀流量计，7为飞行时间离子迁移谱调节阀流量计，8为差分离子迁移谱调节阀流量计，9为膜进样调节阀流量计，10为飞行时间离子迁移谱，11为掺杂剂腔，12为差分离子迁移谱，13为第一膜进样装置，14为第二膜进样装置。
具体实施方式
首先在掺杂剂腔11中加入掺杂剂丙酮，开启空气泵3，空气泵3泵出的气体，经过干燥管4和颗粒过滤器5过滤后变成洁净的空气。洁净空气分别进入掺杂剂调节阀流量计6、飞行时间离子迁移谱调节阀流量计7、差分离子迁移谱调节阀流量计8和膜进样调节阀流量计9，调节各个流量计已到达所需流量。洁净空气经掺杂剂调节阀流量计6后进入掺杂剂腔11，将一定浓度的掺杂剂载带入第一膜进样装置13的载气进口，之后流经第一膜进样载气出口到达飞行时间离子迁移谱的载气进气口，同时流经飞行时间离子迁移谱调节阀流量计7的洁净空气进入飞行时间离子迁移谱的漂气进气口与载气进气口的洁净空气汇合后经飞行时间迁移谱出气口流出。洁净空气经膜进样调节阀流量计9后第二膜进样装置14的载气进口，之后流经第二膜进样载气出口到达第一差分载气进气口，同时流经差分离子迁移谱调节阀流量计8的洁净空气进入第二差分载气进气口与第一差分载气进气口的洁净空气汇合后经差分迁移谱出气口流出。飞行时间迁移谱出气口和差分式迁移谱出气口流出的空气汇合后与流经单向阀2的空气1再汇合后流入空气泵3的进气口。
在分析时，所述第一膜进样装置13和第二膜进样装置14可同时打开各自抽气口和采样口采样，亦可单独打开其中一个膜进样装置的抽气口和采样口采样，样品透过PDMS膜后经飞行时间离子迁移谱的载气进气口的载气载带入飞行时间离子迁移谱10，也可同时经差分离子迁移谱的第一差分载气进气口的载气载带入差分离子迁移谱12，实施样品的分析。
当差分离子迁移谱的漂气流量为1000ml/min，载气流量为400ml/min，采样流速为400ml/min，同时当飞行时间离子迁移谱漂气流量为600ml/min，载气流量为400ml/min，采样流速为400ml/min时，5ppm二甲苯经由膜进样装置加热汽化形成的样品气体由分别流经差分离子迁移谱和飞行时间离子迁移谱的载气带出，送入到差分式迁移极板12和飞行时间离子迁移谱10进行分析，结果差分式迁移极板12和飞行时间离子迁移谱10可同时得到二甲苯信号。

Claims (8)

1.一种离子迁移谱仪，包括第一膜进样装置(13)、第二膜进样装置(14)、飞行时间离子迁移谱(10)、差分离子迁移谱(12)、掺杂剂腔(11)、掺杂剂调节阀流量计(6)、飞行时间离子迁移谱调节阀流量计(7)、差分离子迁移谱调节阀流量计(8)、膜进样调节阀流量计(9)和空气泵(3)，其特征在于：所述第一膜进样装置(13)和第二膜进样装置(14)的结构相同，包括采样口、抽气口、PDMS膜、膜进样载气进口和膜进样载气出口，其中采样口和抽气口位于PDMS膜的一侧，膜进样载气进口和膜进样载气出口位于PDMS膜的另一侧；所述飞行时间离子迁移谱(10)上设置载气进气口、漂气进气口和飞行时间迁移谱出气口，第一膜进样装置(13)的膜进样载气出口与飞行时间离子迁移谱的载气进气口相连；所述差分离子迁移谱(12)上设置第一差分载气进气口、第二差分载气进气口和差分载气出气口，第二膜进样装置(14)的膜进样载气出口与差分离子迁移谱(12)上的第一差分载气进气口相连；所述空气泵(3)上设置空气泵进气口和空气泵出气口，飞行时间离子迁移谱(10)上的飞行时间迁移谱出气口和差分离子迁移谱上(12)的差分载气出气口与空气泵进气口相连；所述空气泵出气口与掺杂剂调节阀流量计(6)、飞行时间离子迁移谱调节阀流量计(7)、差分离子迁移谱调节阀流量计(8)和膜进样调节阀流量计(9)的输入端相连；掺杂剂调节阀流量计(6)的输出端通过掺杂剂腔与第一膜进样装置(13)的载气进口相连；飞行时间离子迁移谱调节阀流量计(7)的输出端与飞行时间离子迁移谱(10)上的漂气进气口相连；差分离子迁移谱调节阀流量计(8)的输出端与差分离子迁移谱(12)上的第二差分载气进气口相连；膜进样调节阀流量计(9)的输出端与第二膜进样装置(14)的载气进口相连。
2.根据权利要求1所述的离子迁移谱仪，其特征在于：所述空气泵(3)的出气口设置干燥管(4)和颗粒过滤器(5)，干燥管和颗粒过滤器顺次连接在空气泵(3)的出气口上。
3.根据权利要求1所述的离子迁移谱仪，其特征在于：所述空气泵(3)的进气口设置单向阀(2)，单向阀的入口与空气(1)连通。
4.一种权利要求1、2或3所述的离子迁移谱仪的控制方法，其特征在于：
1)在掺杂剂腔(11)中加入掺杂剂，开启空气泵(3)；
2)调节掺杂剂调节阀流量计(6)、飞行时间离子迁移谱调节阀流量计(7)、差分离子迁移谱调节阀流量计(8)和膜进样调节阀流量计(9)，使各个流量计到达所需流量；
3)当2)中的各个调节阀流量计调至所需流量，差分离子迁移谱(12)、飞行时间离子迁移谱(10)运行稳定后，可同时开启第一膜进样装置(13)、第二膜进样装置(14)，也可分别开启第一膜进样装置(13)、第二膜进样装置(14)在一定采样流速下实施采样分析。
5.根据权利要求4所述的离子迁移谱仪的控制方法，其特征在于：掺杂剂调节阀流量计(6)、飞行时间离子迁移谱调节阀流量计(7)、差分离子迁移谱调节阀流量计(8)和膜进样调节阀流量计(9)流量分别控制洁净空气的流量，掺杂剂调节阀流量计(6)控制流量范围在50～800mL/min，飞行时间离子迁移谱调节阀流量计(7)控制流量范围在100～1000mL/min；差分离子迁移谱调节阀流量计(8)控制流量范围在50～800mL/min，膜进样调节阀流量计(9)控制流量范围在500～2000mL/min。
6.根据权利要求4所述的离子迁移谱仪的控制方法，其特征在于：采样流量范围在0～800mL/min。
7.根据权利要求4所述的离子迁移谱仪的控制方法，其特征在于：所述掺杂剂为丙酮、氨水、二氯甲烷中的任一种物质。
8.根据权利要求4所述的离子迁移谱仪的控制方法，其特征在于：所述掺杂剂的浓度控制在1～1000ppb之间。
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