CN104710124B - 利用工业废酸和铵盐制备水泥助磨剂及其方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用工业废酸和铵盐制备水泥助磨剂及其方法，其配比是废酸、铵盐、三乙醇胺、环氧乙烷的质量比按(0.5‑3.0)∶1∶(5‑0.5)∶(1.0‑5)调配。制备方法为：将废酸、铵盐加入到反应器中搅拌均匀后，缓慢加入三乙醇胺，再连续加入环氧乙烷，待熟化反应到反应压力恒定后，减压脱水或者降至室温析晶分离、干燥得粉体产品。由于在产品制备中利用了工业废酸和副产品铵盐，降低了产品成本，大幅度提高了企业经济效益；工业废酸和工业副产物铵盐得到充分利用，节约了治理污染消耗的费用，避免了环境污染；产品为粉体且纯度高，性能优异，便于运输，降低了运输成本。产品应用于水泥和混凝土中，有良好的使用效果，也可用于医药中间体中。
Description
一、技术领域
本发明属于化学建材领域，涉及的是一种水泥助磨剂的制备，具体地说是一种利用工业废酸和铵盐制备水泥助磨剂及其方法。
二、背景技术
国内研究及应用的水泥助磨剂，有液体和固体两种，配方组成主要是胺类、多元醇类、醋酸盐等单一或复合品，其基本成分大都属于有机表面活性物质。目前使用较多的助磨剂主要是以醇胺类为主，通常有三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙醇单异丙醇胺等。三乙醇胺是极性很强的醇胺，水溶液呈碱性，能够螯合水泥中的金属离子与矿物质相互作用，通常与多元醇复配成复合型助磨剂，既有助磨效果，又能提高水泥早期强度，但成本较高且原料来源短缺；三异丙醇胺可以促进难水化矿物的水化和提高水泥的分散性，大大提高水泥的后期强度，但早期强度不如三乙醇胺，成本也较高；二乙醇单异丙醇胺综合了三乙醇胺和三异丙醇胺的的性能，助磨性能好增强性能优异，但产品价格比较高。
当前，在工业生产和矿山开采、溶炼(如钢铁工业、钛白粉工业、湿法炼钢工业、钛材工业、电镀工业、稀土工业、木材糖化工业、黄金开采及有色金属冶炼工业等)过程中，常常要使用到无机酸(如硫酸、盐酸、)来清洗金属表面或溶解矿石，于是在生产过程中就会产生了大量的含有各种金属离子的废酸溶液。该废酸溶液决大部分都是不加处理将其排放掉，不但浪费自然资源，更为严重的是它会污染土壤和水源，破坏了自然环境。生产碳酸钾的副产物和联碱法生产纯碱时的副产品——铵盐，也就是氯化铵，以前作为肥料、饲料得到部分应用，现在已经渐被淘汰，也有在医药领域和工业中得到部分应用的，但供大于求。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种利用工业废酸和铵盐制备水泥助磨剂及其方法。从而降低了产品成本，废品得到充分利用保护自然环境。
实现本发明的目的采用的技术方案是：
制备该水泥助磨剂的配比是，在配制水泥助磨剂时，废酸、铵盐、三乙醇胺、环氧乙烷的质量比按(0.5-3.0)∶1∶(5-0.5)∶(1.0-5)调配；
所述的废酸为废盐酸或废硫酸溶液，废盐酸的质量浓度为1％-35％，废硫酸的质量浓度为1％-45％，三乙醇胺的质量浓度为50％。
利用工业废酸和铵盐制备水泥助磨剂的方法步骤如下：步骤一、将废酸、铵盐按配比加入到反应器中搅拌均匀，再用氮气置换出反应器中的空气；步骤二、按配比缓慢加入三乙醇胺，在1-2小时内加完，反应温度控制在40-80℃之间；步骤三、按配比连续加入环氧乙烷，加入时间为1-4小时，温度控制在40-100℃，压力0.1-0.6MPa，熟化反应时间到反应压力恒定后再保持0.5小时；步骤四、减压脱水或者降至室温析晶分离、干燥得粉状固体产品。
所述的氮气置换是用氮气置换反应器中的空气至少2次，所用氮气纯度≥99.9％，每次氮气置换至反应器中的压力0.2MPa以上后抽真空至-0.098MPa。
所述减压脱水是在真空度为0～-0.098MPa、温度为50-100℃的条件下完成的。
本发明的有益效果是：一是由于利用工业废酸和副产品铵盐制备水泥助磨剂，大大降低了产品成本，增加了产品的助磨和强度性能，增加了企业经济效益；二是工业废酸和工业副产物铵盐得到充分利用，节约了治理污染消耗的费用，避免了环境污染，危废利用，节能减排，低碳环保；三是产品为粉体且纯度高，性能优异，便于运输，降低了运输成本。总之，本发明通过工业废酸和铵盐的危废利用，降低了产品成本，节能减排，绿色环保；应用于水泥和混凝土中，有良好的使用效果，同时也可用于医药中间体中。
四、具体实施方式
一种利用工业废酸和铵盐制备水泥助磨剂及其方法，制备该水泥助磨剂的配比是，在配制水泥助磨剂时，废酸、铵盐、三乙醇胺、环氧乙烷的质量比按(0.5-3.0)∶1∶(5-0.5)∶(1.0-5)调配；所述的废酸为废盐酸或废硫酸溶液，废盐酸的质量浓度为1％-35％，废硫酸的质量浓度为1％-45％，三乙醇胺的质量浓度为50％；所述的铵盐为氯化铵。
利用工业废酸和铵盐制备水泥助磨剂的方法步骤如下：步骤一、将废酸、铵盐按配比加入到反应器中搅拌均匀，再用氮气置换出反应器中的空气；步骤二、按配比缓慢加入三乙醇胺，在1-2小时内加完，反应温度控制在40-80℃之间；步骤三、按配比连续加入环氧乙烷，加入时间为1-4小时，温度控制在40-100℃，压力0.1-0.6MPa，熟化反应时间到反应压力恒定不变后再保持0.5小时；步骤四、减压脱水或者降至室温析晶分离，干燥得粉状固体产品。所述的氮气置换是用氮气置换反应器中的空气至少2次，所用氮气纯度≥99.9％，每次氮气置换至反应器中的压力0.2MPa以上后抽真空至-0.098MPa。所述减压脱水是在真空度为0～-0.098MPa、温度为50-100℃的条件下完成的。
实施例一 将氯化铵173g、28％的废盐酸180g加入反应器中，搅拌20min，用氮气置换出反应器中的空气；加入三乙醇胺229g，温度在40℃-50℃时，1.8小时加完；在2小时内连续加入环氧乙烷432g，控制反应温度在40-80℃，压力小于0.6MPa，熟化反应到反应压力降至恒定不变保持30min出料，降至室温析晶分离，80℃干燥得粉体产品。
实施例二 将氯化铵200g、15％的废盐酸176g加入到反应器中，搅拌0.5h，加入三乙醇胺120g，温度在40℃-60℃时，1.5小时加完；在2.5小时内连续加入环氧乙烷460g，控制反应温度在40-80℃，压力小于0.6MPa，熟化反应到反应压力降至恒定不变保持30min出料，降至室温析晶过滤，80℃干燥得粉体产品。
实施例三 将氯化铵240g、10％的废盐酸200g加入到反应器中，搅拌0.5h，加入三乙醇胺90g，1.5小时加完，使加完三乙醇胺时反应器的温度在40-60℃之间；在3小时内连续加入环氧乙烷494g，控制反应温度在40-80℃，压力小于0.6MPa，熟化反应到反应压力降至恒定不变保持30min出料，降至室温析晶过滤，80℃干燥得粉体产品。
助磨和强度试验参照GB/T26748-2011《水泥助磨剂》，小磨物料配合比：熟料45％、石膏4％、石灰石6％、矿渣45％，做加和不加助磨剂的对比试验。粉磨27min，通过检测粉磨后的水泥45μm筛余百分数，判断其助磨效果，结果见下表。
水泥助磨效果试验统计表
| 试验类型 | 助磨剂原 | 助磨剂掺 | 45μm细度 | 备注 |
| 空白1试验 | / | / | 15.1 | 基准 |
| 对比1试验-1 | 本产品 | 1.0 | 12.7 | 助磨效果 |
| 对比1试验-2 | 三乙醇胺 | 1.0 | 12.8 | 助磨效果 |
| 空白2试验 | / | / | 12.1 | 基准 |
| 对比2试验-1 | 本产品 | 1.0 | 10.0 | 助磨效果 |
| 对比2试验-2 | 三乙醇胺 | 1.0 | 10.1 | 助磨效果 |
参照GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法》，选用三种不同厂家的P.S.A32.5水泥，作加和不加助磨剂的抗压强度对比，结果见下表。
水泥强度试验统计表
从此表可知，掺加1.0‰助磨剂后，水泥三天抗压强度掺本产品增加4.0MPa，掺三乙醇胺增加3.5MPa；水泥二十八天抗压强度掺本产品增加6.7MPa，掺三乙醇胺增加6.3MPa。
本产品助磨效果和增强效果均好于三乙醇胺，由于其状态是固体，便于存储，方便运输。
Claims (3)
1.一种利用工业废酸和铵盐制备的水泥助磨剂，其特征是：制备该水泥助磨剂的配比是，在配制水泥助磨剂时，废酸、铵盐、三乙醇胺、环氧乙烷的质量比按(0.5-3.0)∶1∶(5-0.5)∶(1.0-5)调配；所述的废酸为废盐酸或废硫酸溶液，废盐酸的质量浓度为1％-35％，废硫酸的质量浓度为1％-45％，三乙醇胺的质量浓度为50％；
所述利用工业废酸和铵盐制备的水泥助磨剂的方法步骤如下：步骤一、将废酸、铵盐按配比加入到反应器中搅拌均匀，再用氮气置换出反应器中的空气；步骤二、按配比缓慢加入三乙醇胺，在1-2小时内加完，反应温度控制在40-80℃之间；步骤三、按配比连续加入环氧乙烷，加入时间为1-4小时，温度控制在40-100℃，压力0.1-0.6MPa，熟化反应时间到反应压力恒定后再保持0.5小时；步骤四、减压脱水或者降至室温析晶分离、干燥得粉状固体产品。
2.根据权利要求1所述的利用工业废酸和铵盐制备的水泥助磨剂，其特征在于：所述的氮气置换是用氮气置换反应器中的空气至少2次，所用氮气纯度≥99.9％，每次氮气置换至反应器中的压力0.2MPa以上后抽真空至-0.098MPa。
3.根据权利要求1所述的利用工业废酸和铵盐制备的水泥助磨剂，其特征在于：所述减压脱水是在真空度为0～-0.098MPa、温度为50-100℃的条件下完成的。
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