CN102557504B - 钢渣助磨剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钢渣助磨剂的制备方法，包括以下步骤：将含有N-H键的有机胺类物质、醛类物质和氨水混合，反应后得到醇胺类物质，所述含有N-H键的有机胺类物质为丙烯酰胺或三聚氰胺；将所述醇胺类物质、水、无机盐、混醇和亚硫酸法制浆废液混合，得到钢渣助磨剂。本发明制备的醇胺类物质分子量较大，空间构型多样，既是一种具有分散功能的表面活性剂，也是一种早强剂，避免了钢渣粉磨过程中颗粒的团聚，提高了钢渣的比表面积，从而提高了钢渣的活性指数。本发明制备的醇胺类物质能够分离出C3S和C2S中的CaO，使矿物组成不再致密，具有提高钢渣活性的作用。
Description
技术领域
本发明助磨剂技术领域，更具体地说，涉及一种钢渣助磨剂及其制备方法。
背景技术
钢渣是钢铁工业主要废渣之一，主要由钙、铁、硅、镁和少量铝、锰、磷等的氧化物组成，矿物相为硅酸三钙、硅酸二钙、钙镁橄榄石、钙镁蔷薇辉石、铁铝酸钙以及硅、镁、铁、锰、磷的氧化物形成的固熔体，还含有少量游离氧化钙以及金属铁、氟磷灰石等。钢渣是在炼钢过程中用石灰提取杂质而大量生成的固态废弃物，排放量约占钢产量的10％～15％。近年来，钢渣的年排放量接近8000万吨，利用率只有20％左右，到2010年钢渣堆积已超过8亿吨。因此，合理综合利用钢渣已经成为目前必需解决的问题之一。
钢渣主要存在以下两方面的性质，一方面，钢渣的易磨性很差：钢渣结构致密，根据国标GBJ92286有关指标，钢渣可以归类为最坚硬的岩石之列，较耐磨，粉磨电耗高；并且钢渣含有5％～10％的残钢，磁选不净，尾渣中含有金属影响钢渣的利用。另一方面，钢渣的早期活性很低：由于钢渣中含有具有水硬胶凝性的矿物C3S(硅酸三钙)和C2S(硅酸二钙)，其中，尽管从水泥矿物学的角度看，C3S能对早期强度起主要作用，但是钢渣经1650℃左右高温熔融形成“死烧”，矿物结晶致密，C3S的水化活性要在相当长的时间内才能发挥出来，并且，C2S只能对后期强度做出贡献，从而在无适合激发剂的情况下，钢渣的早期水化活性很低，从而活性指数较低。
目前市场上的助磨剂产品主要针对熟料及易磨性较好混合材的普通型助磨剂，例如，申请号为200510047822.6的中国专利文献报道了一种多功能水泥助磨剂，为粉煤灰、氯化钠、三乙醇胺、硅酸钠、锌矿石粉、苯甲酸钠、石膏、二乙二醇的混合物，该混合物的重量比为：粉煤灰为10～60％，氯化钠15～55％，三乙醇胺5～35％，硅酸钠0.05～10％，锌矿石粉0.3～12％，苯甲三钠0.2～8％，石膏0.5～6％，二乙二醇0.3～5％。但是，上述现有技术中以三乙醇胺为主要原料的助磨剂对钢渣的活性指数的提高效果并不明显，且成本较高，因此，开发对于钢渣针对性强的助磨剂产品迫在眉睫。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种钢渣助磨剂及其制备方法，该方法制备的钢渣助磨剂提高了钢渣的活性指数。
为了解决以上技术问题，本发明提供一种钢渣助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
将40～70重量份的含有N-H键的有机胺类物质、50～70重量份的醛类物质和3～6重量份的氨水混合，升温至90～100℃，反应后得到醇胺类物质，所述含有N-H键的有机胺类物质为丙烯酰胺或三聚氰胺；
将所述醇胺类物质、50～80重量份的水、10～25重量份的无机盐、3～5重量份的混醇和10～15份的亚硫酸法制浆废液混合，搅拌后得到钢渣助磨剂。
优选的，所述醛类物质为甲醛或乙醛。
优选的，所述无机盐为磷酸钠。
优选的，所述混醇由乙二醇、二甘醇和三甘醇组成。
优选的，，所述亚硫酸法制浆废液包括木质素磺酸盐。
优选的，所述得到醇胺类物质的步骤具体为：
步骤a1)将40～70重量份的含有N-H键的有机胺类物质升温至80～90℃；
步骤a2)向所述步骤a1)得到的含有N-H键的有机胺类物质中同时加入50～70重量份的醛类物质和3～6重量份的氨水，然后升温至90～100℃下保温，反应后得到醇胺类物质。
优选的，所述醛类物质和氨水的加入时间为1～2小时。
优选的，所述保温时间为2～3小时。
优选的，所述得到钢渣助磨剂的步骤具体为：
步骤b1)将所述醇胺类物质与50～80重量份的水混合，得到醇胺类物质水溶液；
步骤b2)向所述醇胺类物质水溶液中依次加入10～25重量份的无机盐、3～5重量份的混醇和10～15重量份的亚硫酸法制浆废液，搅拌后得到钢渣助磨剂。
相应的，本发明还提供一种上述技术方制备的钢渣助磨剂。
本发明提供一种钢渣助磨剂的制备方法，包括以下步骤：将含有N-H键的有机胺类物质、醛类物质和氨水混合，反应后得到醇胺类物质，所述含有N-H键的有机胺类物质为丙烯酰胺或三聚氰胺；将所述醇胺类物质、水、无机盐、混醇和亚硫酸法制浆废液混合，得到钢渣助磨剂。本发明利用丙烯酰胺或三聚氰胺中的N-H键与醛类化合物反应，形成醇胺类物质。与现有技术相比，本发明制备的醇胺类物质分子量较大，空间构型多样，既是一种具有分散功能的表面活性剂，也是一种早强剂，避免了钢渣粉磨过程中颗粒的团聚，提高了钢渣的比表面积，从而提高了钢渣的活性指数。并且，本发明制备的醇胺类物质能够分离出C3S和C2S中的CaO，使矿物组成不再致密，具有提高钢渣活性的作用。实验结果表明，在钢渣掺量为30％的水泥中，掺加本发明制备的钢渣助磨剂的钢渣掺量为30％水泥，其3天和28天的抗压强度比均提高15％以上。
附图说明
图1为空白钢渣水泥和掺杂本发明实施例1制备的钢渣助磨剂的钢渣水泥的粉末时间与比表面积关系曲线。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种钢渣助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
将40～70重量份的含有N-H键的有机胺类物质、50～70重量份的醛类物质和3～6重量份的氨水混合，升温至90～100℃，反应后得到醇胺类物质，所述含有N-H键的有机胺类物质为丙烯酰胺或三聚氰胺；将所述醇胺类物质、50～80重量份的水、10～25重量份的无机盐、3～5重量份的混醇和10～15重量份的亚硫酸法制浆废液混合，搅拌后得到钢渣助磨剂。
在上述钢渣助磨剂的制备过程中，本发明首先利用丙烯酰胺或三聚氰胺中的N-H键与醛类化合物反应，形成醇胺类物质。所述醛类化合物优选为甲醛或乙醛，从而，N-H键与甲醛或乙醛发生反应生成含有羟甲基或羟乙基的醇胺类物质。本发明采用的甲醛优选为甲醛溶液，所述甲醛溶液的浓度优选为35～40％，更优选为35％；另外，所述乙醛优选为乙醛溶液，所述乙醛溶液的浓度优选为40％。本发明对于所述甲醛溶液和乙醛溶液的生产厂家并无特别限制，可以采用本领域技术人员熟知的生产厂家的产品。
所述得到醇胺类物质的步骤具体为：步骤a1)将40～70重量份的含有N-H键的有机胺类物质升温至80～90℃；步骤a2)向所述步骤a1)得到的含有N-H键的有机胺类物质中同时加入50～70重量份的醛类物质和3～6重量份的氨水，然后升温至90～100℃下保温，反应后得到醇胺类物质。其中，醛类物质和氨水优选采用同时添加的方式，即同时开始并同时结束，通过添加氨水保证该步骤反应过程中的pH值，采用的pH值优选为7～8.5，更优选为7～8，更优选为8。本发明对于所述氨水的生产厂家并无特别限制，可以采用本领域技术人员熟知的生产厂家的产品，所述氨水的浓度优选为18～28％，更优选为25％。
另外，本发明对所述醛类物质和氨水的加入时间进行控制，所述加入时间优选为1～2小时，更优选为1.5～2小时，更优选为2h。为了保证反应的顺利进行，所述步骤a1)的升温温度优选为85～90℃，更优选为90℃；所述步骤a2)的升温温度优选为90～100℃，更优选为95～100℃，所述保温时间优选为2～3小时，更优选为2.5～3小时，更优选为3小时。
由于本发明以丙烯酰胺或三聚氰胺为反应物，制备的醇胺类物质分子量较大，空间构型多样，既是一种具有分散功能的表面活性剂，也是一种早强剂，避免了钢渣粉磨过程中颗粒的团聚，提高了钢渣的比表面积，从而提高了钢渣的活性指数。另一方面，由于钢渣中含有具有水硬胶凝性的矿物C3S和C2S，但是钢渣经1650℃左右高温熔融形成“死烧”，矿物结晶致密，强度发挥不出来，针对钢渣存在的该缺点，上述制备的醇胺类物质能够分离出C3S和C2S中的CaO，使矿物组成不再致密，具有提高钢渣活性的作用。
制备得到醇胺类物质后，将所述醇胺类物质、水、无机盐、混醇和亚硫酸法制浆废液混合，搅拌后得到钢渣助磨剂。其中，所述无机盐优选为磷酸钠，该磷酸钠优选为工业级化工原料，对于该磷酸钠的生产厂家本发明并无特别限制，可以采用市购的产品；所述混醇优选由乙二醇、二甘醇和三甘醇组成，更优选为乙二醇的生产废液，是一种具有分散功能的表面活性剂，使钢渣在粉末过程中避免团聚。本发明采用的亚硫酸法制浆废液包括木质素磺酸盐，所述木质素磺酸盐优选为木质素磺酸钙、木质素磺酸钠和木质素磺酸镁中的一种或几种。木质素磺酸盐为线性高分子化合物，具有成本低廉，原料来源广泛的特点，并且可以增加钢渣的强度，提高钢渣的后期强度。进一步的，在亚硫酸法制浆废液中，苯环上的游离基较多，具有较强的反应活性，在苯环上和侧链上均可发生功能化化学反应。另外，本发明还可以采用市购的木质素磺酸盐还替代亚硫酸法制浆废液。
按照本发明，所述得到钢渣助磨剂的步骤具体为：步骤b1)将所述醇胺类物质与50～80重量份的水混合，得到醇胺类物质水溶液；步骤b2)向所述醇胺类物质水溶液中依次加入10～25重量份的无机盐、3～5重量份的混醇和10～15重量份的亚硫酸法制浆废液，搅拌后得到钢渣助磨剂。其中，所述步骤b1)优选为：向醇胺类物质中加入50～80重量份的水，充分搅拌后得到醇胺类物质水溶液。在所述步骤b2)中，在加入无机盐、混醇和亚硫酸法制浆废液的过程优选采用边加入边搅拌的方法，从而得到均匀深褐色液体，即钢渣助磨剂。
本发明采用的各个原料的重量份对制备得到的钢渣助磨剂的性能存在一定的影响，各个原料的重量份优选如下：含有N-H键的有机胺类物质为50～70重量份，醛类物质为60～70重量份，氨水为4～5重量份，水为60～70重量份，无机盐为15～20重量份，混醇为3～4重量份，亚硫酸法制浆废液为10～12重量份。
综上所述，本发明制备的钢渣助磨剂是一种新的表面活性材料和钢渣激发剂材料，大大提高了钢渣微粉台时产量和活性指数，同时，该钢渣助磨剂性能良好，成本较低，体系稳定性好。具体的，本发明制备的钢渣助磨剂的特点体现在以下几个方面：1、该钢渣助磨剂有效提高钢渣台时产量15％以上，优化了钢渣颗粒组成；2、提高了钢渣的活性指数，使掺加本发明制备的钢渣助磨剂的钢渣掺量为30％的水泥，其3天和28天的抗压强度比均提高15％以上；3、该钢渣助磨剂对钢渣水泥和混凝土性能无不良影响；4、该钢渣助磨剂是一种合成和复配相结合的助磨剂，在钢渣掺量不变的情况下提高水泥等级一个标号，或在水泥等级不变的情况下大幅度提高钢渣掺量(在国家标准允许的范围内)；5、本钢渣助磨剂价格低廉、来源充足，具有很好的推广应用前景。
为了进一步说明本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例和比较例采用的化学试剂均为市购。
本发明实施例和比较例采用的化学试剂为：
甲醛溶液的浓度为35％；
乙醛溶液的浓度为40％；
混醇为乙二醇的生产废液；
氨水浓度为25％；
磷酸钠为工业级。
实施例1
将70重量份丙烯酰胺一次性注入至反应器中，加热到85℃，然后将60重量份甲醛溶液和3重量份氨水同时均匀加入反应器中，加料时间为1.5小时，在100℃下保温3小时，得到醇胺类物质；
将上述制备的醇胺类物质冷却至室温，然后将60重量份水加入到反应器中，充分搅拌制得水溶液，再将磷酸钠15重量份、混醇5重量份、亚硫酸法制浆废液10重量份依次加入到反应容器中，边加入边搅拌，所得产品即为钢渣助磨剂。
实施例2
将50重量份丙烯酰胺一次性注入至反应器中，加热到85℃，然后将70重量份乙醛溶液和3重量份氨水同时加入反应器中，加料时间为2小时，在100℃下保温3小时，得到醇胺类物质；
将上述制备的醇胺类物质冷却至室温，然后将50重量份水加入到反应器中，充分搅拌制得水溶液，再将磷酸钠10重量份、混醇5重量份、亚硫酸法制浆废液10重量份依次加入到反应容器中，边加入边搅拌，所得产品即为钢渣助磨剂。
实施例3
将40重量份丙烯酰胺一次性注入至反应器中，加热到85℃，然后将50重量份乙醛溶液和5重量份氨水同时加入反应器中，加料时间为2小时，在100℃下保温3小时，得到醇胺类物质；
将上述制备的醇胺类物质冷却至室温，然后将70重量份水加入到反应器中，充分搅拌制得水溶液，再将磷酸钠10重量份、混醇5重量份、亚硫酸法制浆废液10重量份依次加入到反应容器中，边加入边搅拌，所得产品即为钢渣助磨剂。
实施例4
将40重量份三聚氰胺一次性注入至反应器中，加热到80℃，然后将60重量份甲醛溶液和4重量份氨水同时加入反应器中，加料时间为1.5小时，在90℃下保温3小时，得到醇胺类物质；
将上述制备的醇胺类物质冷却至室温，然后将60重量份水加入到反应器中，充分搅拌制得水溶液，再将磷酸钠10重量份、混醇5重量份、亚硫酸法制浆废液10重量份依次加入到反应容器中，边加入边搅拌，所得产品即为钢渣助磨剂。
实施例5
将60重量份三聚氰胺一次性注入至反应器中，加热到90℃，后将70重量份乙醛溶液和3重量份氨水同时加入反应器中，加料时间为2小时，在95℃下保温2小时，得到醇胺类物质；
将上述制备的醇胺类物质冷却至室温，然后将80重量份水加入到反应器中，充分搅拌制得水溶液，再将磷酸钠20重量份、混醇5重量份、亚硫酸法制浆废液10重量份依次加入到反应容器中，边加入边搅拌，所得产品即为钢渣助磨剂。
实施例6
将70重量份三聚氰胺一次性注入至反应器中，加热到90℃，后将50重量份乙醛溶液和5重量份氨水同时加入反应器中，加料时间为2小时，在95℃下保温2小时，得到醇胺类物质；
将上述制备的醇胺类物质冷却至室温，然后将60重量份水加入到反应器中，充分搅拌制得水溶液，再将磷酸钠15重量份、混醇5重量份、亚硫酸法制浆废液10重量份依次加入到反应容器中，边加入边搅拌，所得产品即为钢渣助磨剂。
将本发明实施例1～6制备的钢渣助磨剂在Φ500mm×500mm标准试验小磨中进行粉磨试验；物料配比：水泥(70％)+钢渣(30％)；合成钢渣助磨剂的掺量为0.05％；粉磨质量5kg；粉磨时间30分钟。如图1所示，为空白钢渣水泥和掺杂本发明实施例1制备的钢渣助磨剂的钢渣水泥的粉磨时间与比表面积关系曲线。粉磨钢渣水泥的细度和比表面积测试结果见表1。
表1掺本发明钢渣助磨剂的钢渣水泥粉磨效果
由表1数据可以看出，相比于空白钢渣水泥，掺加本发明的钢渣助磨剂后，钢渣水泥细度都有所降低，比表面积有不同程度的增加，说明合成的钢渣助磨剂具有一定的助磨性能。
实施例7～12
钢渣水泥配料为：水泥70％，钢渣30％，其中，本发明实施例1～6制备的钢渣助磨剂按0.05％的比例掺加。对实施例7～12制备的钢渣水泥进行物理性能检验，实验结果见表2。
比较例1
钢渣水泥配料为：水泥70％，钢渣30％，钢渣水泥的比表面积为350m2/Kg，钢渣水泥进行物理性能检验，实验结果见表2。
表2钢渣水泥物理性能检验结果
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种钢渣助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
将40～70重量份的含有N-H键的有机胺类物质、50～70重量份的醛类物质和3～6重量份的氨水混合，升温至90～100℃，反应后得到醇胺类物质，所述含有N-H键的有机胺类物质为丙烯酰胺或三聚氰胺；
将所述醇胺类物质、50～80重量份的水、10～25重量份的无机盐、3～5重量份的混醇和10～15份的亚硫酸法制浆废液混合，搅拌后得到钢渣助磨剂；
所述无机盐为磷酸钠；
所述混醇由乙二醇、二甘醇和三甘醇组成；
所述亚硫酸法制浆废液包括木质素磺酸盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醛类物质为甲醛或乙醛。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述得到醇胺类物质的步骤具体为：
步骤a1）将40～70重量份的含有N-H键的有机胺类物质升温至80～90℃；
步骤a2）向所述步骤a1）得到的含有N-H键的有机胺类物质中同时加入50～70重量份的醛类物质和3～6重量份的氨水，然后升温至90～100℃下保温，反应后得到醇胺类物质。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述醛类物质和氨水的加入时间为1～2小时。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述保温时间为2～3小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述得到钢渣助磨剂的步骤具体为：
步骤b1）将所述醇胺类物质与50～80重量份的水混合，得到醇胺类物质水溶液；
步骤b2）向所述醇胺类物质水溶液中依次加入10～25重量份的无机盐、3～5重量份的混醇和10～15重量份的亚硫酸法制浆废液，搅拌后得到钢渣助磨剂。
7.一种权利要求1～6任意一项制备的钢渣助磨剂。
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