CN104707644B - 一种g‑C3N4/CuO复合材料的制备方法 - Google Patents
一种g‑C3N4/CuO复合材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104707644B CN104707644B CN201510083772.0A CN201510083772A CN104707644B CN 104707644 B CN104707644 B CN 104707644B CN 201510083772 A CN201510083772 A CN 201510083772A CN 104707644 B CN104707644 B CN 104707644B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cuo
- composites
- preparation
- ultrasonic disperse
- ammonium perchlorate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种用于高氯酸铵催化分解的g‑C3N4/CuO复合材料的制备方法。该方法包括如下步骤：将纳米CuO置于到乙醇溶液中超声分散并搅拌，然后加入g‑C3N4继续超声分散并搅拌，完成后在玛瑙研钵研磨至糊状，放入真空烘箱中烘干后，在管式炉中煅烧即可得g‑C3N4/CuO复合材料。本发明制备出的g‑C3N4/CuO复合材料对高氯酸铵的热分解具有优异的催化性能。与现有技术相比，本发明提供的制备方法，其原料来源广泛，制备工艺简单，生产时间短，制备效率高，有效降低了产品成本，适合工业化大批量生产。
Description
技术领域
本发明属于含能材料及材料制备领域，具体涉及一种用于高氯酸铵催化分解的g-C3N4/CuO复合材料的制备方法。
背景技术
g-C3N4是所有氮化碳同素异形体最稳定的材料，具有明显的层状结构。同时，g-C3N4具有很高的化学稳定性、热稳定性和优异的导电性能和机械性能，在环境、能源和化工等领域都有较好的应用前景。例如，王等【Wang X C,et al.Nature Materials,2009,8,76】通过煅烧三聚氰胺的方法制备g-C3N4用于可见光照射下光解水制氢，为可见光催化找到了一种新型材料。
高氯酸铵(AP)是复合推进剂中的高能组分，它在推进剂中占大约60 %～80%的比例，通过研究AP的热分解特性可以推测含AP推进剂的燃烧性能。纳米CuO是固体推进领域一种重要的燃速催化剂，对高氯酸铵(AP)的热分解催化效果明显。例如，陈等【陈爱四,等.固体火箭技术,2004,27,123】采用溶剂-非溶剂法制备出纳米CuO为核，AP为壳的CuO/AP复合粒子，研究表明CuO/AP复合粒子中AP的高温分解温度下降了101 ℃，表现出良好的催化活性。
为了改善g-C3N4的催化活性，常采用和金属氧化物复合和掺杂的方法。例如，Chen等【Chen J, et al.Applied Catalysis B:Environment,2014,152-153,335】以三聚氰胺和硝酸铜为原料，采用一锅原位生成法制备出Cu2O/g-C3N4复合材料，研究表明该材料光解水制氢的析氢速率相对于纯g-C3N4而言，由141.6 μmol/h/g增加至243.1 μmol/h/g，同时可见光催化活性增强至70%。但该种制备方法存在的问题是，实验需要多步反应、历经长时间的混合以及煅烧过程、煅烧的温度高，同时实验要求比较高，需要旋转蒸发仪蒸干。基于以上分析，本发明提供一种简单的混合煅烧的方法，将g-C3N4和对AP催化活性高的CuO复合制备出g-C3N4/CuO复合材料用于催化分解高氯酸铵，该方法操作简单，适合大量生产。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于，提供一种用于高氯酸铵(AP)催化分解的g-C3N4/CuO复合材料的制备方法，以此法制备的g-C3N4/CuO复合材料对高氯酸铵的热分解具有优异的催化性能，且制备工艺简单，生产时间短，制备效率高，适合于工业化大批量生产。
本发明所提供了一种g-C3N4/CuO复合材料的制备方法，包括以下步骤：将纳米CuO置于到乙醇溶液中超声分散并搅拌，然后加入g-C3N4继续超声分散并搅拌，完成后在玛瑙研钵研磨至糊状，放入真空烘箱中烘干后，在管式炉中煅烧即可得g-C3N4/CuO复合材料。
进一步地，所述纳米CuO的加入量为0.05～0.2 g，所述g-C3N4的加入量为0.8～0.95 g。
进一步地，所述超声分散时间均为10～60min。
进一步地，所述所述研磨时间为30～60 min。
进一步地，所述真空干燥的温度为40～70 ℃，干燥时间为4～6 h。
进一步地，所述煅烧温度为100～400 ℃，煅烧时间为60～120 min。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
（1）采用简单混合煅烧法制备出的g-C3N4/CuO复合材料中，g-C3N4和CuO具有协同作用，使高氯酸铵(AP)在更低的温度下分解。
（2）采用简单混合煅烧法制备出的g-C3N4/CuO复合材料中，CuO颗粒沉积在g-C3N4表面，降低了CuO的团聚几率，提供了较大的比表面积和较多的活性中心。
（3）本方法原料来源广泛，价格低廉，制备方法简单，反应速度快，制备效率高，适合大规模生产。
附图说明
图1为实施例1制备的g-C3N4/CuO复合材料的XRD曲线。
图2为实施例2制备的g-C3N4/CuO复合材料的FT-IR曲线。
图3为实施例3制备的g-C3N4/CuO复合材料的透射电子显微镜图。
图4为实施例2和实施例3的g-C3N4/CuO催化高氯酸铵热分解的性能测试曲线。
图5为本发明一种g-C3N4/CuO复合材料的制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
如图5所示，一种用于高氯酸铵催化分解的g-C3N4/CuO复合材料的制备方法，包括以下步骤：将0.05 g纳米CuO置于到20 ml乙醇溶液中超声分散10 min，超声过程中不断搅拌，然后加入0.95 g的g-C3N4继续超声分散10 min，超声过程中不断搅拌，完成后在玛瑙研钵研磨30 min至糊状，放入真空烘箱中40 ℃烘干后，在管式炉中100 ℃煅烧120 min即可得g-C3N4/CuO复合材料。
按实施例1制备的g-C3N4/CuO复合材料经X-射线衍射仪扫描后，见图1，g-C3N4/CuO的XRD曲线中可以明显看到g-C3N4的特征衍射峰，而CuO的衍射峰较弱，这是由于g-C3N4/CuO复合材料中CuO含量仅为5%所致，XRD表明制备的g-C3N4和CuO成功的复合在了一起。
实施例2
如图5所示，一种用于高氯酸铵催化分解的g-C3N4/CuO复合材料的制备方法，包括以下步骤：将0.1 g纳米CuO置于到20 ml乙醇溶液中超声分散30 min，超声过程中不断搅拌，然后加入0.9 g的g-C3N4继续超声分散30 min，超声过程中不断搅拌，完成后在玛瑙研钵研磨40 min至糊状，放入真空烘箱中60 ℃烘干后，在管式炉中200 ℃煅烧90 min即可得g-C3N4/CuO复合材料。
按实施例2制备的g-C3N4/CuO复合材料傅里叶红外变换图谱，见图2，从图中可以看出，1645cm-1、1240cm-1、1321cm-1、1411cm-1、1564cm-1、807cm-1为g-C3N4的红外吸收特征峰；578cm-1、544cm-1和462cm-1为CuO的红外吸收特征峰，同时，g-C3N4/CuO的红外曲线中可以明显看到g-C3N4的吸收峰，而CuO的吸收峰较弱，这是由于g-C3N4/CuO复合材料中CuO含量较低所致，FT-IR表明制备的g-C3N4/CuO由g-C3N4和CuO复合而成。
所制备g-C3N4/CuO复合材料的性能测试如下：取实施例2制备的g-C3N4/CuO复合材料0.2g和0.98 g高氯酸铵(AP)一起加入乙醇中搅拌，混合均匀，干燥后取样9-10 mg测试DTA，测试条件：氩气气氛，流量：20 ml/min，升温速率10 ℃/min，温度范围：100-500 ℃。测试结果见图4，高温分解温度为340.1℃。
实施例3
如图5所示，一种用于高氯酸铵催化分解的g-C3N4/CuO复合材料的制备方法，包括以下步骤：将0.2 g纳米CuO置于到20 ml乙醇溶液中超声分散60 min，超声过程中不断搅拌，然后加入0.8 g的g-C3N4继续超声分散60 min，超声过程中不断搅拌，完成后在玛瑙研钵研磨60 min至糊状，放入真空烘箱中70 ℃烘干后，在管式炉中400 ℃煅烧60 min即可得g-C3N4/CuO复合材料。
按实施例3制备的g-C3N4/CuO复合材料经透射电子显微镜观察后，见图3，CuO沉积分散在g-C3N4表面形成异质结结构。
所制备g-C3N4/CuO复合材料的性能测试如下：取实施例3制备的g-C3N4/CuO复合材料0.2g和0.98 g高氯酸铵(AP)一起加入乙醇中搅拌，混合均匀，干燥后取样9-10 mg测试DTA，测试条件：氩气气氛，流量：20 ml/min，升温速率10 ℃/min，温度范围：100-500 ℃。测试结果见图4，高温分解温度为315.6℃。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种g-C3N4/CuO复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将纳米CuO置于到乙醇溶液中超声分散并搅拌，然后加入g-C3N4继续超声分散并搅拌，完成后在玛瑙研钵研磨至糊状，放入真空烘箱中烘干后，在管式炉中煅烧即可得g-C3N4/CuO复合材料；
所述纳米CuO的加入量为0.2 g，所述g-C3N4的加入量为0.8 g；
所述煅烧温度为100～400 ℃，煅烧时间为60～120 min。
2.根据权利要求1所述一种g-C3N4/CuO复合材料的制备方法，其特征在于，所述超声分散时间均为10～60 min。
3.根据权利要求1所述一种g-C3N4/CuO复合材料的制备方法，其特征在于，所述研磨时间为30～60 min。
4.根据权利要求1所述一种g-C3N4/CuO复合材料的制备方法，其特征在于，所述真空干燥的温度为40～70 ℃，干燥时间为4～6 h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510083772.0A CN104707644B (zh) | 2015-02-15 | 2015-02-15 | 一种g‑C3N4/CuO复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510083772.0A CN104707644B (zh) | 2015-02-15 | 2015-02-15 | 一种g‑C3N4/CuO复合材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104707644A CN104707644A (zh) | 2015-06-17 |
| CN104707644B true CN104707644B (zh) | 2017-12-08 |
Family
ID=53407666
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510083772.0A Active CN104707644B (zh) | 2015-02-15 | 2015-02-15 | 一种g‑C3N4/CuO复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104707644B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107814670B (zh) * | 2017-09-27 | 2020-07-31 | 南京理工大学 | NiO/MXene复合材料及其制备方法和应用 |
| CN109289898B (zh) * | 2018-11-06 | 2021-07-20 | 武汉科技大学 | 石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料及其制备方法 |
| CN112978784A (zh) * | 2021-03-22 | 2021-06-18 | 东北电力大学 | 一种CuO/g-C3N4复合材料的制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103920520B (zh) * | 2014-04-21 | 2015-11-18 | 河北科技大学 | 一种超声波辅助沉积法合成纳米SnO2/g-C3N4复合可见光催化剂的制备方法 |
| CN104174423A (zh) * | 2014-08-19 | 2014-12-03 | 河北科技大学 | 一种Al2O3/g-C3N4异质结光催化剂及其制备方法 |
-
2015
- 2015-02-15 CN CN201510083772.0A patent/CN104707644B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104707644A (zh) | 2015-06-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhou et al. | Ultra-thin SiC layer covered graphene nanosheets as advanced photocatalysts for hydrogen evolution | |
| CN105289692A (zh) | 一种g-C3N4/Fe2O3复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN104707642B (zh) | 一种g‑C3N4/CuO复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN107983387B (zh) | 一种氮化碳/硒酸铋复合材料的制备方法与应用 | |
| CN104016825A (zh) | 一种利用太阳光和光热催化剂直接转化二氧化碳制备有机燃料的技术 | |
| CN108126695A (zh) | 一种功能化碳纳米管负载钯纳米催化剂及其制备和应用 | |
| CN101811733A (zh) | 一种可见光响应的溴氧化铋纳米结构微球材料及制备方法 | |
| CN106532071B (zh) | 一种制备n掺杂石墨烯包裹碳化铁电催化剂的方法 | |
| CN104692344A (zh) | 一种介孔石墨相氮化碳材料的制备方法 | |
| CN104646045A (zh) | 一种CuO/mpg-C3N4复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN104707644B (zh) | 一种g‑C3N4/CuO复合材料的制备方法 | |
| CN111495402B (zh) | 一种利用微波火花制备钼基复合材料及其方法和应用 | |
| Wang et al. | Chemical induced fragmentation of MOFs for highly efficient Ni-based hydrogen evolution catalysts | |
| CN102068991B (zh) | 一种高分散负载型纳米金属Ni催化剂及其制备方法 | |
| CN103949234A (zh) | 硼掺杂石墨烯/TiO2纳米棒光催化材料的制备方法 | |
| CN107262130A (zh) | 一种镍/六方氮化硼复合纳米材料及其制备方法和应用 | |
| CN105381812A (zh) | 一种制备具有介孔结构的复合半导体材料的方法 | |
| CN108246241A (zh) | 一种由螺旋状g-C3N4/ZnO复合纳米棒组装的海胆型超结构材料 | |
| CN109746016A (zh) | 金属性氮化镍/氮化碳纳米片光催化材料及制备方法和应用 | |
| CN107051570A (zh) | 一种制备大面积超薄g‑C3N4光催化材料制备的方法 | |
| CN113457657A (zh) | 一种碳基甲醇制氢催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN113680346A (zh) | 一种核壳结构还原二氧化碳光催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN106492863A (zh) | 利用冷等离子体制备非贵金属碳化钼催化剂的方法 | |
| CN102125831B (zh) | 介孔Bi2O3/TiO2纳米光催化剂的制备方法 | |
| CN113578358B (zh) | 一种Pt/NVC-g-C3N4光催化材料及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |