CN104695009A - 一种实现在线电阻率调试的单晶炉及其控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种实现在线电阻率调试的单晶炉及其控制方法，所述单晶炉包括顶部的副腔室与底部的加热腔室，所述副腔室与加热腔室之间设有活动隔板，所述副腔室的侧壁安装有伸缩杆和加料腔室，所述伸缩杆为硬质空心杆，所述硬质空心杆的杆头上安装有电阻率测试探头，所述电阻率测试探头的连接导线处于硬质空心杆中；所述加料腔室带有内外密封盖板并连接有惰性气体管路。本发明通过设置活动隔板割离副腔室与加热腔室，并在副腔室侧壁安装带探头的伸缩杆和可独立封闭的加料腔室，从而可方便及时地根据需要随时在硅熔液中加入不同掺杂剂，对电阻率进行在线调节，大大提高拉制单晶硅棒的质量。

Description

一种实现在线电阻率调试的单晶炉及其控制方法

技术领域

本发明涉及一种单晶炉及其控制方法，尤其涉及一种实现在线电阻率调试的单晶炉及其控制方法。

背景技术

单晶硅已经成为制作太阳能电池的主要材料，单晶硅太阳能电池在硅基太阳能电池效率上的优势仍然较为明显，直拉法单晶炉在制作单晶硅材料上具有能耗低，成本低廉，工艺稳定性好的特点。

目前，直拉法硅单晶炉在拉制过程中，单晶体长度一般为1～2m，p型单晶的电阻率变化范围较小，且p型掺杂剂随硅料一起添加；n型单晶的电阻率变化范围较大，且n型掺杂剂一般需要在硅料熔化后加入。在加入的过程中需要将腔室充惰性气体待气压到大气压后，将炉门打开将掺杂剂由挂有厚硅片的丝绳送入加热腔室。尤其是对于未来n型单晶的拉制，对电阻率分布的控制尤为重要，有时需要对起始电阻率进行1～2次的检测，并适当额外加入掺杂剂对电阻率进行调节。如此将需要对炉腔重复打开与关闭过程，不仅耗时，同时导致长时间放置对硅料造成的污染，而且反复的抽真空与充气的过程对腔室内气氛的成分造成不良影响，同时造成了惰性气体的浪费。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种实现在线电阻率调试的单晶炉及其控制方法，可方便及时地根据需要随时在硅熔液中加入不同掺杂剂，对电阻率进行在线调节，大大提高拉制单晶硅棒的质量，不需要打开炉门，不需要对炉腔进行反复充气升压、抽真空、充气复压的过程，即可完成拉制前对单晶硅棒起始电阻率的测试。

本发明为解决上述技术问题而采用的技术方案是提供一种实现在线电阻率调试的单晶炉，包括顶部的副腔室与底部的加热腔室，其中，所述副腔室与加热腔室之间设有活动隔板，所述副腔室的侧壁安装有伸缩杆和加料腔室，所述伸缩杆为硬质空心杆，所述硬质空心杆的杆头上安装有电阻率测试探头，所述电阻率测试探头的连接导线处于硬质空心杆中；所述加料腔室带有内外密封盖板并连接有惰性气体管路。

上述的实现在线电阻率调试的单晶炉，其中，所述加料腔室的一侧设有内密封盖板，另一侧设有外密封盖板和充气口，所述充气口连接惰性气体管路。

上述的实现在线电阻率调试的单晶炉，其中，所述伸缩杆包括活动推杆，所述活动推杆内设有连接导线和电阻率测试探头相连，所述活动推杆外设有磁流体密封腔。

上述的实现在线电阻率调试的单晶炉，其中，所述活动隔板为带有水冷的隔板。

本发明为解决上述技术问题还提供一种上述单晶炉的控制方法，其中，包括如下步骤：a)保持活动隔板为打开状态，保持加料腔室的内外密封盖板为关闭状态形成独立的密封腔，先用籽晶引晶得到小块单晶体；b)用丝绳向上将小块单晶体提拉出加热腔室，然后将副腔室与加热腔室之间的活动隔板盖好；c)待小块单晶体冷却至预定的温度时，将副腔室中的伸缩杆推出，使得电阻率检测探头接近小块单晶体，测量出小块单晶体预定位置的电阻率；d)若电阻率符合预定要求，打开活动隔板直接进行单晶拉制；否则打开加料腔室的外密封盖板，添加掺杂剂到加料腔室中；e)封闭加料腔室的外密封盖板，打开加料腔室的内密封盖板，并通入惰性气体将掺杂剂顺着气体的流向由副腔室带到加热腔室的硅熔液表面；静置10～30分钟后，待掺杂剂在硅熔液中扩散均匀后再进行单晶拉制。

上述的实现在线电阻率调试的单晶炉的控制方法，其中，所述步骤a)中引晶过程如下：控制晶转转速范围为6～11r/min，坩埚转速为10～12r/min，放肩到直径10cm后得到小块单晶体。

上述的实现在线电阻率调试的单晶炉的控制方法，其中，所述掺杂剂为颗粒状n型或p型掺杂剂，所述惰性气体管路上设有流量控制器，所述步骤e)使用惰性气体作为辅助载气，通过控制惰性气体流量，将掺杂剂带入底部加热腔室的熔融硅液中。

本发明对比现有技术有如下的有益效果：本发明提供的实现在线电阻率调试的单晶炉及其控制方法，通过设置活动隔板割离副腔室与加热腔室，并在副腔室侧壁安装带探头的伸缩杆和可独立封闭的加料腔室，从而可方便及时地根据需要随时在硅熔液中加入不同掺杂剂，对电阻率进行在线调节，大大提高拉制单晶硅棒的质量，不需要打开炉门，不需要对炉腔进行反复充气升压、抽真空、充气复压的过程，即可完成单晶硅棒拉制前对起始电阻率的测试；本发明的副腔室结构，完全与现有单晶炉设备兼容，对单晶棒拉制质量提高，工艺控制灵活性，降低成本上具有极大的意义。

附图说明

图1为本发明实现在线电阻率调试的单晶炉结构示意图；

图2为本发明单晶炉的加料腔室结构示意图；

图3为图2中盖板旋转钮的结构示意图；

图4为本发明单晶炉的伸缩杆结构示意图。

图中：

1 加料腔室    2 伸缩杆          3 丝绳

4 小单晶体    5 活动隔板        6 导流筒

7 石英坩埚    8 石墨坩埚        9 石墨加热器

10 加热腔室   11 副腔室         12 气体出口

13 石墨顶柱   101 内密封盖板    102 外密封盖板

103 充气口    104 盖板旋转钮    201 电阻率测试探头

202 活动推杆  203 磁流体密封腔

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述。

图1为本发明实现在线电阻率调试的单晶炉结构示意图。

请参见图1，本发明提供的实现在线电阻率调试的单晶炉，包括顶部的副腔室11与底部的加热腔室10，其中，所述副腔室11与加热腔室10之间设有活动隔板5，所述副腔室11的侧壁安装有伸缩杆2和加料腔室1，所述伸缩杆2为硬质空心杆，所述硬质空心杆的杆头上安装有电阻率测试探头201，所述电阻率测试探头201的连接导线处于硬质空心杆中；所述加料腔室1带有内外密封盖板并连接有惰性气体管路。

本发明提供的实现在线电阻率调试的单晶炉，所述加料腔室1的一侧设有内密封盖板101，另一侧设有外密封盖板102和充气口103，内密封盖板101和外密封盖板102均可通过盖板旋转钮104独立密封与打开，对腔室真空度没有影响，从而形成可独立封闭的加料腔室，如图2和图3所示；加料腔室1内清洁无尘，可用于装载添加剂；所述充气口103连接惰性气体管路。所述活动隔板5优选为带有水冷的隔板。所述伸缩杆2和加料腔室1可左右对称设于副腔室11的侧壁上；所述加热腔室10中设有石英坩埚7和石墨坩埚8，所述石墨坩埚8的上方设有导流筒6，下方设有石墨顶柱13，两侧设有石墨加热器9；所述加热腔室10的底部设有气体出口12。

本发明提供的实现在线电阻率调试的单晶炉，所述伸缩杆2可包括活动推杆202，所述活动推杆202内设有连接导线和电阻率测试探头201相连，所述活动推杆202外设有磁流体密封腔203，如图4所示。

本发明还提供上述单晶炉的控制方法，其中，包括如下步骤：

a)保持活动隔板5为打开状态，保持加料腔室1的内外密封盖板为关闭状态形成独立的密封腔，先用籽晶引晶得到小块单晶体4；引晶过程如下：控制晶转转速范围为6～11r/min，坩埚转速为10～12r/min，放肩到直径10cm后得到小块单晶体4；

b)用丝绳3向上将小块单晶体4提拉出加热腔室10，然后将副腔室11与加热腔室10之间的活动隔板5盖好；

c)待小块单晶体4冷却至预定的温度时，将副腔室11中的伸缩杆2推出，使得电阻率检测探头201接近小块单晶体4，测量出小块单晶体4预定位置的电阻率；

d)若电阻率符合预定要求，打开活动隔板5直接进行单晶拉制；否则打开加料腔室1的外密封盖板，添加掺杂剂到加料腔室1中；所述掺杂剂为颗粒状n型或p型掺杂剂；

e)封闭加料腔室1的外密封盖板，打开加料腔室1的内密封盖板，并通入惰性气体将掺杂剂顺着气体的流向由副腔室11带到加热腔室10的硅熔液表面；所述惰性气体管路上设有流量控制器，即使用惰性气体作为辅助载气，通过控制惰性气体流量，将掺杂剂带入底部加热腔室10的熔融硅液中；静置10～30分钟后，待掺杂剂在硅熔液中扩散均匀后再进行单晶拉制。

虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然其并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的修改和完善，因此本发明的保护范围当以权利要求书所界定的为准。

Claims (7)

1.一种实现在线电阻率调试的单晶炉，包括顶部的副腔室(11)与底部的加热腔室(10)，其特征在于，所述副腔室(11)与加热腔室(10)之间设有活动隔板(5)，所述副腔室(11)的侧壁安装有伸缩杆(2)和加料腔室(1)，所述伸缩杆(2)为硬质空心杆，所述硬质空心杆的杆头上安装有电阻率测试探头(201)，所述电阻率测试探头(201)的连接导线处于硬质空心杆中；所述加料腔室(1)带有内外密封盖板并连接有惰性气体管路。

2.如权利要求1所述的实现在线电阻率调试的单晶炉及其控制方法，其特征在于，所述加料腔室(1)的一侧设有内密封盖板(101)，另一侧设有外密封盖板(102)和充气口(103)，所述充气口(103)连接惰性气体管路。

3.如权利要求1所述的实现在线电阻率调试的单晶炉及其控制方法，其特征在于，所述伸缩杆(2)包括活动推杆(202)，所述活动推杆(202)内设有连接导线和电阻率测试探头(201)相连，所述活动推杆(202)外设有磁流体密封腔(203)。

4.如权利要求1所述的实现在线电阻率调试的单晶炉及其控制方法，其特征在于，所述活动隔板(5)为带有水冷的隔板。

5.一种如权利要求1所述的实现在线电阻率调试的单晶炉的控制方法，其特征在于，包括如下步骤：

a)保持活动隔板(5)为打开状态，保持加料腔室(1)的内外密封盖板为关闭状态形成独立的密封腔，先用籽晶引晶得到小块单晶体(4)；

b)用丝绳(3)向上将小块单晶体(4)提拉出加热腔室(10)，然后将副腔室(11)与加热腔室(10)之间的活动隔板(5)盖好；

c)待小块单晶体(4)冷却至预定的温度时，将副腔室(11)中的伸缩杆(2)推出，使得电阻率检测探头(201)接近小块单晶体(4)，测量出小块单晶体(4)预定位置的电阻率；

d)若电阻率符合预定要求，打开活动隔板(5)直接进行单晶拉制；否则打开加料腔室(1)的外密封盖板，添加掺杂剂到加料腔室(1)中；

e)封闭加料腔室(1)的外密封盖板，打开加料腔室(1)的内密封盖板，并通入惰性气体将掺杂剂顺着气体的流向由副腔室(11)带到加热腔室(10)的硅熔液表面；静置10～30分钟后，待掺杂剂在硅熔液中扩散均匀后再进行单晶拉制。

6.如权利要求5所述的实现在线电阻率调试的单晶炉的控制方法，其特征在于，所述步骤a)中引晶过程如下：控制晶转转速范围为6～11r/min，坩埚转速为10～12r/min，放肩到直径10cm后得到小块单晶体(4)。

7.如权利要求5所述的实现在线电阻率调试的单晶炉的控制方法，其特征在于，所述掺杂剂为颗粒状n型或p型掺杂剂，所述惰性气体管路上设有流量控制器，所述步骤e)使用惰性气体作为辅助载气，通过控制惰性气体流量，将掺杂剂带入底部加热腔室(10)的熔融硅液中。