CN106400106A - 一种提高直拉单晶硅轴向电阻率均匀性的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高直拉单晶硅轴向电阻率均匀性的方法及装置。其装置包括掺杂剂容器、质量流量计、电磁阀和输送管；其方法包括如下步骤：(1)单晶硅拉制开始前准备；(2)熔化多晶硅原料；(3)引晶步骤；(4)放肩步骤；(5)转肩步骤；(6)等径步骤；(7)收尾步骤。本发明的优点：(1)改变了直拉工艺中常规的掺杂方式，提高单晶硅中轴向掺杂元素的均匀性，进而提高轴向电阻率的均匀性；(2)本发明装置结构简单、便于操作。

Description

一种提高直拉单晶硅轴向电阻率均匀性的方法及装置
技术领域：
本发明涉及半导体材料领域，特别是涉及一种提高直拉单晶硅轴向电阻率均匀性的方法及装置。
背景技术：
单晶硅是用于太阳能发电的重要材料，随着晶硅电池技术的发展，对单晶硅轴向电阻率的均匀性要求提高(轴向电阻率范围要求变窄)。单晶硅中电阻率大小与进入单晶硅中掺杂元素的量有关，掺杂元素量越多则电阻率越低。
直拉工艺中常规的掺杂方式为：在装料时直接将掺杂元素装入坩埚中，随硅料一起熔化，熔入硅熔体，其缺点是：三五主族掺杂元素在固相硅中的溶解度小于在液相硅中的溶解度，即在硅中的分凝系数小于1，在拉晶过程中就会出现部分掺杂元素进入硅单晶中，部分掺杂元素排入熔体硅中，使其在熔体硅中的浓度逐渐加大，继而电阻率逐渐降低，整个单晶硅棒头尾掺杂元素浓度存在差异，进而拉制出的单晶硅也就无法满足轴向电阻率均匀的要求。
发明内容：
本发明的第一个目的在于提供一种操作方便、结构简单的提高直拉单晶硅轴向电阻率均匀性的装置。
本发明的第二个目的在于提供一种提高直拉单晶硅轴向电阻率均匀性的方法。
本发明的第一个目的由如下技术方案实施：一种提高直拉单晶硅轴向电阻率均匀性的装置，其包括：掺杂剂容器、质量流量计、电磁阀和输送管，所述掺杂剂容器的顶部设有掺杂剂装入口，所述掺杂剂容器的底部设有掺杂剂出口，所述掺杂剂装入口上设有与所述掺杂剂装入口相配合的密封盖；所述掺杂剂容器的下方设有所述输送管，所述输送管的上端进口与所述掺杂剂出口连接，所述输送管的下端连接有尖嘴出口；所述输送管上设有所述质量流量计和所述电磁阀，所述质量流量计与所述电磁阀电连接。
所述输送管由上向下倾斜设置，所述尖嘴出口的内径为1-5mm，所述尖嘴出口的壁厚0.3-1mm，所述尖嘴出口的材质为氮化硅，耐高温且不与熔硅反应。
本发明的第二个目的由如下技术方案实施：一种提高直拉单晶硅轴向电阻率均匀性的方法，其包括如下步骤：(1)单晶硅拉制开始前准备；(2)熔化多晶硅原料；(3)引晶步骤；(4)放肩步骤；(5)转肩步骤；(6)等径步骤；(7)收尾步骤；
所述步骤(1)单晶硅拉制开始前准备具体为：在单晶硅拉制开始前准备提高直拉单晶硅轴向电阻率均匀性的装置，其包括：掺杂剂容器、质量流量计、电磁阀和输送管，所述掺杂剂容器的顶部设有掺杂剂装入口，所述掺杂剂容器的底部设有掺杂剂出口，所述掺杂剂装入口上设有与所述掺杂剂装入口相配合的密封盖；所述掺杂剂容器的下方设有所述输送管，所述输送管的上端进口与所述掺杂剂出口连接，所述输送管的下端连接有尖嘴出口；所述输送管上设有所述质量流量计和所述电磁阀，所述质量流量计与所述电磁阀电连接；将所述掺杂剂容器擦拭干净，将已知固相或液相掺杂剂从掺杂剂装入口装进所述掺杂剂容器并封口，此时,所述电磁阀为关闭状态；
所述步骤(2)熔化多晶硅原料具体为：将多晶硅原料装入石英坩埚，并抽真空通氩气，将炉压控制在10-20torr，炉压稳定后，加热使所述多晶硅原料熔化，待所述多晶硅原料全部熔化为熔硅，将所述石英坩埚升至稳温埚位，使所述尖嘴出口浸入所述熔硅中，浸入深度为2-5mm，所述尖嘴出口距所述熔硅的液面中心距离为：单晶硅棒半径加2-10mm；
所述步骤(6)等径步骤具体为：进入等径阶段，打开所述电磁阀，使所述掺杂剂通入所述输送管进入所述熔硅；等径开始至设备监控到剩余所述熔硅质量为装料质量的1/2时，所述掺杂剂通入量以0.3％/kg的速度减少(即：熔硅每减少1kg，掺杂剂通入量减少初始通入质量的0.3％)；剩余所述熔硅质量在装料质量的1/2至装料质量的1/7时，所述掺杂剂通入量以1％/kg的速度减少(即：熔硅每减少1kg，掺杂剂通入量减少初始通入质量的1％)；剩余所述熔硅质量少于装料质量的1/7时，关闭所述电磁阀；由于生长边界层处熔体的对流方式为从单晶硅棒边缘向中心流通，结合晶体和坩埚的旋转，使掺杂剂快速在单晶生长边界层均匀分布，进而随液相向固相转变过程，掺杂剂进入单晶硅中使单晶硅呈现所设计的电阻率。
在等径过程中，掺杂剂进入熔体后，在分凝的作用下只有部分掺杂元素没进入单晶硅中，使整体熔体中掺杂剂浓度逐渐增加。因此根据石英坩埚内剩料量通过质量流量计调节，逐渐减少通入的掺杂剂量，进而实现直拉单晶硅轴向电阻率均匀。
具体的，所述步骤(3)引晶步骤：稳温2-4h开始引晶，细颈直径为3-5mm、长度≥150mm；所述步骤(4)放肩步骤：引晶结速后，进入放肩阶段，放肩长度在100-130mm；所述步骤(5)转肩步骤：放肩直径至单晶要求直径后开始转肩；所述步骤(7)收尾步骤：剩余所述熔硅质量为10kg结束等径并开始收尾，收尾长度150-200mm，收尾结束停止加热，埚位降低200mm，单晶硅棒升高200mm，冷却4-6h拆炉。
具体的，所述步骤(6)等径步骤中，等径阶段晶体旋转速度为8-14r/min，坩埚的旋转速度为8-12r/min。
所述步骤(1)中，所述输送管由上向下倾斜设置，所述尖嘴出口的内径为1-5mm，所述尖嘴出口的壁厚0.3-1mm，所述尖嘴出口的材质为氮化硅，耐高温且不与熔硅反应。
本发明的优点：(1)改变了直拉工艺中常规的掺杂方式，提高单晶硅中轴向掺杂元素的均匀性，进而提高轴向电阻率的均匀性；(2)本发明装置结构简单、便于操作；(3)由图3可以看出，用本发明掺杂方式得到的单晶硅电阻率均匀性远远优于用常规掺杂方式得到的单晶硅电阻率均匀性。
附图说明：
图1为一种提高直拉单晶硅轴向电阻率均匀性的装置结构示意图。
图2为一种提高直拉单晶硅轴向电阻率均匀性的装置的使用状态图。
图3为单晶硅电阻率均匀性对比图。
掺杂剂容器1，质量流量计2，电磁阀3，输送管4，掺杂剂装入口5，掺杂剂出口6，密封盖7，尖嘴出口8。
具体实施方式：
实施例1：一种提高直拉单晶硅轴向电阻率均匀性的装置，其包括：掺杂剂容器1、质量流量计2、电磁阀3和输送管4，掺杂剂容器1的顶部设有掺杂剂装入口5，掺杂剂容器1的底部设有掺杂剂出口6，掺杂剂装入口5上设有与掺杂剂装入口5相配合的密封盖7；掺杂剂容器1的下方设有输送管4，输送管4的上端进口与掺杂剂出口6连接，输送管4的下端连接有尖嘴出口8；输送管4上设有质量流量计2和电磁阀3，质量流量计2与电磁阀3电连接。
输送管4由上向下倾斜设置，尖嘴出口8的内径为1-5mm，尖嘴出口8的壁厚0.3-1mm，尖嘴出口8的材质为氮化硅，耐高温且不与熔硅反应。
实施例2：一种提高直拉单晶硅轴向电阻率均匀性的方法，其包括如下步骤：(1)单晶硅拉制开始前准备；(2)熔化多晶硅原料；(3)引晶步骤；(4)放肩步骤；(5)转肩步骤；(6)等径步骤；(7)收尾步骤；
(1)单晶硅拉制开始前准备具体为：在单晶硅拉制开始前准备提高直拉单晶硅轴向电阻率均匀性的装置，其包括：掺杂剂容器1、质量流量计2、电磁阀3和输送管4，掺杂剂容器1的顶部设有掺杂剂装入口5，掺杂剂容器1的底部设有掺杂剂出口6，掺杂剂装入口5上设有与掺杂剂装入口5相配合的密封盖7；掺杂剂容器1的下方设有输送管4，输送管4的上端进口与掺杂剂出口6连接，输送管4的下端连接有尖嘴出口8；输送管4上设有质量流量计2和电磁阀3，质量流量计2与电磁阀3电连接；输送管4由上向下倾斜设置，尖嘴出口8的内径为1mm，尖嘴出口8的壁厚0.3mm，尖嘴出口8的材质为氮化硅，耐高温且不与熔硅反应。将掺杂剂容器1擦拭干净，将已知固相或液相掺杂剂从掺杂剂装入口5装进掺杂剂容器1并封口，此时,电磁阀3为关闭状态；
(2)熔化多晶硅原料具体为：将多晶硅原料装入石英坩埚，并抽真空通氩气，将炉压控制在10torr，炉压稳定后，加热使多晶硅原料熔化，待多晶硅原料全部熔化为熔硅，将石英坩埚升至稳温埚位，使尖嘴出口浸入所述熔硅中，浸入深度为2mm，尖嘴出口距熔硅的液面中心距离为：单晶硅棒半径加2mm；
(3)引晶步骤：稳温2h开始引晶，细颈直径为3mm、长度150mm；
(4)放肩步骤：引晶结速后，进入放肩阶段，放肩长度在100mm；
(5)转肩步骤：放肩直径至单晶要求直径后开始转肩；
(6)等径步骤具体为：等径阶段晶体旋转速度为8r/min，坩埚的旋转速度为8r/min；进入等径阶段，打开电磁阀3，使掺杂剂通入输送管4进入熔硅；以200kg装料量为例掺杂剂通入量变化趋势为，等径开始至设备监控到熔硅剩余100kg，掺杂剂通入量以0.3％/kg的速度减少(即：熔硅每减少1kg，掺杂剂通入量减少初始通入量的0.3％)；剩余熔硅质量为100kg至剩余熔硅质量为30kg，通入量以1％/kg的速度减少；剩余熔硅质量为30kg时，关闭电磁阀3。由于生长边界层处熔体的对流方式为从单晶硅棒边缘向中心流通，结合晶体和坩埚的旋转，使掺杂剂快速在单晶生长边界层均匀分布，进而随液相向固相转变过程，掺杂剂进入单晶硅中使单晶硅呈现所设计的电阻率。
在等径过程中，掺杂剂进入熔体后，在分凝的作用下只有部分掺杂元素没进入单晶硅中，使整体熔体中掺杂剂浓度逐渐增加。因此根据石英坩埚内剩料量通过质量流量计2调节，逐渐减少通入的掺杂剂量，进而实现直拉单晶硅轴向电阻率均匀。
(7)收尾步骤：剩余熔硅质量为10kg结束等径并开始收尾，收尾长度150mm，收尾结束停止加热，埚位降低200mm，单晶硅棒升高200mm，冷却4h拆炉。
实施例3：一种提高直拉单晶硅轴向电阻率均匀性的方法，其包括如下步骤：(1)单晶硅拉制开始前准备；(2)熔化多晶硅原料；(3)引晶步骤；(4)放肩步骤；(5)转肩步骤；(6)等径步骤；(7)收尾步骤；
(1)单晶硅拉制开始前准备具体为：在单晶硅拉制开始前准备提高直拉单晶硅轴向电阻率均匀性的装置，其包括：掺杂剂容器1、质量流量计2、电磁阀3和输送管4，掺杂剂容器1的顶部设有掺杂剂装入口5，掺杂剂容器1的底部设有掺杂剂出口6，掺杂剂装入口5上设有与掺杂剂装入口5相配合的密封盖7；掺杂剂容器1的下方设有输送管4，输送管4的上端进口与掺杂剂出口6连接，输送管4的下端连接有尖嘴出口8；输送管4上设有质量流量计2和电磁阀3，质量流量计2与电磁阀3电连接；输送管4由上向下倾斜设置，尖嘴出口8的内径为5mm，尖嘴出口8的壁厚1mm，尖嘴出口8的材质为氮化硅，耐高温且不与熔硅反应。将掺杂剂容器1擦拭干净，将已知固相或液相掺杂剂从掺杂剂装入口5装进掺杂剂容器1并封口，此时,电磁阀3为关闭状态；
(2)熔化多晶硅原料具体为：将多晶硅原料装入石英坩埚，并抽真空通氩气，将炉压控制在20torr，炉压稳定后，加热使多晶硅原料熔化，待多晶硅原料全部熔化为熔硅，将石英坩埚升至稳温埚位，使尖嘴出口浸入所述熔硅中，浸入深度为5mm，尖嘴出口距熔硅的液面中心距离为：单晶硅棒半径加10mm；
(3)引晶步骤：稳温4h开始引晶，细颈直径为5mm、长度160mm；
(4)放肩步骤：引晶结速后，进入放肩阶段，放肩长度在130mm；
(5)转肩步骤：放肩直径至单晶要求直径后开始转肩；
(6)等径步骤具体为：等径阶段晶体旋转速度为14r/min，坩埚的旋转速度为12r/min；进入等径阶段，打开电磁阀3，使掺杂剂通入输送管4进入熔硅；以400kg装料量为例掺杂剂通入量变化趋势为，等径开始至设备监控到熔硅剩余200kg，掺杂剂通入量以0.3％/kg的速度减少(即：熔硅每减少1kg，掺杂剂通入量减少初始通入量的0.3％)；剩余熔硅质量为200kg至剩余熔硅质量为57kg，通入量以1％/kg的速度减少；剩余熔硅质量为57kg时，关闭电磁阀3。由于生长边界层处熔体的对流方式为从单晶硅棒边缘向中心流通，结合晶体和坩埚的旋转，使掺杂剂快速在单晶生长边界层均匀分布，进而随液相向固相转变过程，掺杂剂进入单晶硅中使单晶硅呈现所设计的电阻率。
在等径过程中，掺杂剂进入熔体后，在分凝的作用下只有部分掺杂元素没进入单晶硅中，使整体熔体中掺杂剂浓度逐渐增加。因此根据石英坩埚内剩料量通过质量流量计2调节，逐渐减少通入的掺杂剂量，进而实现直拉单晶硅轴向电阻率均匀。
(7)收尾步骤：剩余熔硅质量为10kg结束等径并开始收尾，收尾长度200mm，收尾结束停止加热，埚位降低200mm，单晶硅棒升高200mm，冷却6h拆炉。
实施例4：一种提高直拉单晶硅轴向电阻率均匀性的方法，其包括如下步骤：(1)单晶硅拉制开始前准备；(2)熔化多晶硅原料；(3)引晶步骤；(4)放肩步骤；(5)转肩步骤；(6)等径步骤；(7)收尾步骤；
(1)单晶硅拉制开始前准备具体为：在单晶硅拉制开始前准备提高直拉单晶硅轴向电阻率均匀性的装置，其包括：掺杂剂容器1、质量流量计2、电磁阀3和输送管4，掺杂剂容器1的顶部设有掺杂剂装入口5，掺杂剂容器1的底部设有掺杂剂出口6，掺杂剂装入口5上设有与掺杂剂装入口5相配合的密封盖7；掺杂剂容器1的下方设有输送管4，输送管4的上端进口与掺杂剂出口6连接，输送管4的下端连接有尖嘴出口8；输送管4上设有质量流量计2和电磁阀3，质量流量计2与电磁阀3电连接；输送管4由上向下倾斜设置，尖嘴出口8的内径为3mm，尖嘴出口8的壁厚0.8mm，尖嘴出口8的材质为氮化硅，耐高温且不与熔硅反应。将掺杂剂容器1擦拭干净，将已知固相或液相掺杂剂从掺杂剂装入口5装进掺杂剂容器1并封口，此时,电磁阀3为关闭状态；
(2)熔化多晶硅原料具体为：将多晶硅原料装入石英坩埚，并抽真空通氩气，将炉压控制在15torr，炉压稳定后，加热使多晶硅原料熔化，待多晶硅原料全部熔化为熔硅，将石英坩埚升至稳温埚位，使尖嘴出口浸入所述熔硅中，浸入深度为3mm，尖嘴出口距熔硅的液面中心距离为：单晶硅棒半径加7mm；
(3)引晶步骤：稳温3h开始引晶，细颈直径为4mm、长度155mm；
(4)放肩步骤：引晶结速后，进入放肩阶段，放肩长度在120mm；
(5)转肩步骤：放肩直径至单晶要求直径后开始转肩；
(6)等径步骤具体为：等径阶段晶体旋转速度为10r/min，坩埚的旋转速度为10r/min；进入等径阶段，打开电磁阀3，使掺杂剂通入输送管4进入熔硅；以300kg装料量为例掺杂剂通入量变化趋势为，等径开始至设备监控到熔硅剩余150kg，掺杂剂通入量以0.3％/kg的速度减少(即：熔硅每减少1kg，掺杂剂通入量减少初始通入量的0.3％)；剩余熔硅质量为150kg至剩余熔硅质量为43kg，通入量以1％/kg的速度减少；剩余熔硅质量为43kg时，关闭电磁阀3。由于生长边界层处熔体的对流方式为从单晶硅棒边缘向中心流通，结合晶体和坩埚的旋转，使掺杂剂快速在单晶生长边界层均匀分布，进而随液相向固相转变过程，掺杂剂进入单晶硅中使单晶硅呈现所设计的电阻率。
在等径过程中，掺杂剂进入熔体后，在分凝的作用下只有部分掺杂元素没进入单晶硅中，使整体熔体中掺杂剂浓度逐渐增加。因此根据石英坩埚内剩料量通过质量流量计2调节，逐渐减少通入的掺杂剂量，进而实现直拉单晶硅轴向电阻率均匀。
(7)收尾步骤：剩余熔硅质量为10kg结束等径并开始收尾，收尾长度180mm，收尾结束停止加热，埚位降低200mm，单晶硅棒升高200mm，冷却5h拆炉。

Claims (7)

1.一种提高直拉单晶硅轴向电阻率均匀性的装置，其特征在于，其包括：掺杂剂容器、质量流量计、电磁阀和输送管，所述掺杂剂容器的顶部设有掺杂剂装入口，所述掺杂剂容器的底部设有掺杂剂出口，所述掺杂剂装入口上设有与所述掺杂剂装入口相配合的密封盖；所述掺杂剂容器的下方设有所述输送管，所述输送管的上端进口与所述掺杂剂出口连接，所述输送管的下端连接有尖嘴出口；所述输送管上设有所述质量流量计和所述电磁阀，所述质量流量计与所述电磁阀电连接。
2.根据权利要求1所述的一种提高直拉单晶硅轴向电阻率均匀性的装置，其特征在于，所述输送管由上向下倾斜设置，所述尖嘴出口的内径为1-5mm，所述尖嘴出口的壁厚0.3-1mm，所述尖嘴出口的材质为氮化硅。
3.一种提高直拉单晶硅轴向电阻率均匀性的方法，其特征在于，其包括如下步骤：(1)单晶硅拉制开始前准备；(2)熔化多晶硅原料；(3)引晶步骤；(4)放肩步骤；(5)转肩步骤；(6)等径步骤；(7)收尾步骤；
所述步骤(1)单晶硅拉制开始前准备具体为：在单晶硅拉制开始前准备提高直拉单晶硅轴向电阻率均匀性的装置，其包括：掺杂剂容器、质量流量计、电磁阀和输送管，所述掺杂剂容器的顶部设有掺杂剂装入口，所述掺杂剂容器的底部设有掺杂剂出口，所述掺杂剂装入口上设有与所述掺杂剂装入口相配合的密封盖；所述掺杂剂容器的下方设有所述输送管，所述输送管的上端进口与所述掺杂剂出口连接，所述输送管的下端连接有尖嘴出口；所述输送管上设有所述质量流量计和所述电磁阀，所述质量流量计与所述电磁阀电连接；将所述掺杂剂容器擦拭干净，将已知固相或液相掺杂剂从掺杂剂装入口装进所述掺杂剂容器并封口，此时,所述电磁阀为关闭状态；
所述步骤(2)熔化多晶硅原料具体为：将多晶硅原料装入石英坩埚，并抽真空通氩气，将炉压控制在10-20torr，炉压稳定后，加热使所述多晶硅原料熔化，待所述多晶硅原料全部熔化为熔硅，将所述石英坩埚升至稳温埚位，使所述尖嘴出口浸入所述熔硅中，浸入深度为2-5mm，所述尖嘴出口距所述熔硅的液面中心距离为：单晶硅棒半径加2-10mm；
所述步骤(6)等径步骤具体为：进入等径阶段，打开所述电磁阀，使所述掺杂剂通入所述输送管进入所述熔硅；等径开始至设备监控到剩余所述熔硅质量为装料质量的1/2时，所述掺杂剂通入量以0.3％/kg的速度减少；剩余所述熔硅质量在装料质量的1/2至装料质量的1/7时，所述掺杂剂通入量以1％/kg的速度减少；剩余所述熔硅质量少于装料质量的1/7时，关闭所述电磁阀。
4.根据权利要求3所述的一种提高直拉单晶硅轴向电阻率均匀性的方法，其特征在于，所述步骤(3)引晶步骤：稳温2-4h开始引晶，细颈直径为3-5mm、长度≥150mm；所述步骤(4)放肩步骤：引晶结速后，进入放肩阶段，放肩长度在100-130mm；所述步骤(5)转肩步骤：放肩直径至单晶要求直径后开始转肩；所述步骤(7)收尾步骤：剩余所述熔硅质量为10kg结束等径并开始收尾，收尾长度150-200mm，收尾结束停止加热，埚位降低200mm，单晶硅棒升高200mm，冷却4-6h拆炉。
5.根据权利要求3或4所述的一种提高直拉单晶硅轴向电阻率均匀性的方法，其特征在于，所述步骤(6)等径步骤中，等径阶段晶体旋转速度为8-14r/min，坩埚的旋转速度为8-12r/min。
6.根据权利要求3或4所述的一种提高直拉单晶硅轴向电阻率均匀性的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述输送管由上向下倾斜设置，所述尖嘴出口的内径为1-5mm，所述尖嘴出口的壁厚0.3-1mm，所述尖嘴出口的材质为氮化硅，耐高温且不与熔硅反应。
7.根据权利要求5所述的一种提高直拉单晶硅轴向电阻率均匀性的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述输送管由上向下倾斜设置，所述尖嘴出口的内径为1-5mm，所述尖嘴出口的壁厚0.3-1mm，所述尖嘴出口的材质为氮化硅，耐高温且不与熔硅反应。
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