CN104694984A - 一种不锈钢管内壁室温熔盐镀铝装置及镀铝方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种不锈钢管内壁室温熔盐镀铝装置及镀铝方法。第一储液容器中出液管经第一个三通阀后,无镀液的一路经第三个三通阀与第二储液容器连接,有镀液的一路经机械泵、第一个三通与第一接头盒连接;第一储液容器中进液管经第二个三通阀后,无镀液的一路经第四个三通阀与第二储液容器连接,有镀液的一路经第二个三通与第二接头盒连接,第一储液容器外部缠绕加热带;接头盒间安装待镀管道,待镀管道内安装铝丝,正、负极分别接铝丝和待镀管道。对钢管内壁进行清洗安装后,选择镀液组成,控制镀铝的电流密度,镀液流量,温度,镀覆时间,阴、阳极间距进行镀铝,最后对钢管进行镀后清洗。实现在大气气氛下,细长不锈钢管内壁的室温熔盐镀铝。
Description
技术领域
本发明涉及室温熔盐镀铝装置及方法,尤其是涉及一种不锈钢管内壁室温熔盐镀铝装置及镀铝方法。
背景技术
核聚变是利用氘、氚的聚变反应释放能量。氘和氚可以从海水中提取,且不会产生温室气体和核废料,因此核聚变能是一种安全、清洁和可持续的能源。世界多国参与的国际核聚变反应堆(International Thermonuclear Experimental Reactor,即ITER)计划[1],是人类可控利用核聚变能的第一步。但是氚在金属材料中具有强的渗透性,会进入金属内部降低材料的性能,且其泄露会造成严重的经济损失,并对环境造成污染,因此需要在与氚接触的细长不锈钢管内壁制备阻氚涂层[2]。大量研究表明,Al2O3/富铝涂层因具有自愈合能力等特点,是最具应用可能的阻氚涂层。其中富铝涂层的制备方法有:热浸镀铝、包埋渗铝、离子喷涂等,这些方法尚未达到技术上的成熟[3],尤其是在细长管道内壁等复杂形状上低温制备涂层等方面,还有待新的发展。
针对上述现状,我们开发了“采用室温熔盐镀铝制备阻氢渗透涂层的方法”这一全新的技术路线,室温熔盐是一种全新的由离子组成的电镀液,它与常规的水溶液电镀液不同,可以制备水溶液电镀难以实现的Al、Mg、稀土等活泼金属及其合金[4]。我们首先采用室温熔盐镀铝的方法在基体上制备铝镀层,其后通过低温热处理和氧化,制备阻氢渗透涂层。该方法已获得了国家发明专利(200910101339)[5]。应用该方法在HR-2、1Cr17等不锈钢基板上制备出了无缺陷的涂层[6],阻氚因子检测结果表明,涂层具有优异的阻氚性能[7]。该方法与现有的热浸镀铝、渗铝等方法相比具有以下优势:1)可获得无裂纹、无界面空洞等缺陷的涂层;2)Al含量可控,容易进行合金化;3)适合规模化制备。但是,现有制备技术只适合在零部件的外表面,难以用于管道内壁上制备涂层。同时,由于室温熔盐镀铝需要在保护气氛手套箱中进行,其空间受到限制,难以适合细长管道内壁制备涂层。
目前,有关管道内壁的电镀技术相对成熟,有论文方面的报道,如Ф44×4500 mm细长钢管内表面镀铬设备[8]、环保型卧式电镀内壁生产线[9]、液压支柱油缸内壁流镀铜-锡合金镀层工艺[10],4130钢管内壁环保型三价铬镀铬[11]等,涉及Cr和Cu-Zn合金的水溶液电镀。也有相关的专利技术报道,如专利00100594.4公开了一种辅助阳极喷镀锌液电镀钢导管内壁设备及工艺,用于水溶液镀锌[12];专利200810015041.2公开了一种管道内表面清洗和镀膜技术及装置,在管道内设置可移动的导线电极,实现清洗、化学镀和电镀[13]。专利201010184770.8公开了一种复合式冷凝器的制作方法,在焊接的铜管内壁流动溶液进行电镀[14]。但是,这些方法只适合水溶液的电镀,其开放式的镀液循环设备难以用于室温熔盐镀铝。此外,在室温熔盐镀铝的工程化方面,日本日新制钢和德国BASF等公司,已建成了室温熔盐镀Al的中试生产线[15,16]。其中有保护气氛设备内的周期式镀铝,连续式钢带镀铝,主要为解决碳钢零部件的耐蚀铝镀层制备。目前未见不锈钢管内壁室温熔盐镀铝的文献和专利报道。
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发明内容
本发明的目的在于提供一种不锈钢管内壁室温熔盐镀铝装置及镀铝方法,本发明面向核技术及应用领域需要在细长不锈钢管内壁制备阻氚涂层这一技术难题,开发了大气环境下不锈钢细长管内壁电镀铝的方法。
本发明采用的技术方案是:
一、一种不锈钢管内壁电镀铝装置
第一储液容器中出液管经第一个三通阀后,无镀液的一路经第三个三通阀与第二储液容器连接,有镀液的一路经机械泵、第一个三通与第一接头盒连接;第一储液容器中进液管经第二个三通阀后,无镀液的一路经第四个三通阀与第二储液容器连接,有镀液的一路经第二个三通与第二接头盒连接,第一储液容器外部缠绕加热带;第一接头盒与第二接头盒之间安装作为阴极的待镀管道,待镀管道内安装作为阳极的铝丝,电源的正极、负极分别与铝丝和待镀管道连接。
所述第二储液容器中通入隋性气体或放置镀铝后的清洗液。
二、一种不锈钢管内壁电镀铝方法,该方法的步骤如下:
(1)将待镀不锈钢管进行脱脂和去氧化膜;
(2)在大气环境下,将待镀不锈钢管安装在第一接头盒与第二接头盒之间,阳极铝丝安装在待镀不锈钢管内,第二储液容器通隋性气体吹赶装置内空气后,第一储液容器中的室温熔盐经管路泵入第一接头盒与第二接头盒中;
(3)选择镀铝工艺参数如下:
镀液温度为25℃~70℃;镀铝的电流密度为1~5mA/cm2;镀液流量范围为400mL/min~1000mL/min;阴、阳极间距:管道内表面和阳极外表面的距离为2mm~4.5mm;镀覆时间为60min~360min;
(4)镀后的不锈钢管用酒精清洗。
所述室温熔盐为AlCl3-氯化1-甲基-3-乙基咪唑室温熔盐,氯化1-甲基-3-乙基咪唑,即为EMIC,其中AlCl3/EMIC的摩尔比大于1.0,但小于等于2.0,优选摩尔比为2.0的室温熔盐。
所述不锈钢管的管道长度和内径比大于10。
本发明具有的有益效果是:
在大气气氛下,实现室温熔盐镀铝,使细长的不锈钢管内壁镀铝成为可能,并为今后细长管道内壁制备阻氚涂层打下基础。本发明虽然以解决不锈钢管内壁镀铝为目的,但同时适用于碳钢、合金钢及铜等管道内壁制备铝镀层。
附图说明
图1是本发明装置的结构示意图。
图2是本发明实施例1中不锈钢管内壁铝镀层厚度。
图3是本发明实施例1中镀铝不锈钢管端口及其不同位置取样照片,
a: 镀液进口端;b: 镀液出口端;c:取样示意图;
图4是本发明实施例1中镀铝不锈钢管取样位置剖开照片,
a: 未镀覆;b: 镀液进口端;c: 距进口端60mm;d: 距进口端120mm;e: 距进口端180mm;f: 距进口端250mm;g: 距进口端320mm;h: 距进口端380mm;i: 距进口端440mm;j: 镀液出口端;
图5是本发明实施例1中镀层厚度与不锈钢位置关系图。
图6是本发明实施例2中镀铝不锈钢管截面形貌及能谱信息。
图7是本发明实施例3中镀铝不锈钢管截面形貌及能谱信息。
图8是本发明实施例4中镀铝不锈钢管端口照片。
图9是本发明实施例5中镀铝不锈钢管镀液进出端口照片。
图10是本发明实施例6中不锈钢管内壁铝镀层形貌及其能谱信息。
图11是本发明实施例7中不锈钢管内壁铝镀层形貌。
图1中:1、第一储液容器,2、第二储液容器,3、第一个三通阀,4. 机械泵,5、第一个三通,6、第一接头盒,7、待镀管道(阴极),8、第二接头盒,9、第二个三通,10、第二个三通阀,11、导线,12、铝丝(阳极),13、电源,14、导线,15、第三个三通阀,16、第四个三通阀。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
如图1所示,本发明的第一储液容器1中出液管经第一个三通阀3后,无镀液的一路经第三个三通阀15与第二储液容器2连接,有镀液的一路经机械泵4、第一个三通5与第一接头盒6连接;第一储液容器1中进液管经第二个三通阀10后,无镀液的一路经第四个三通阀16与第二储液容器2连接,有镀液的一路经第二个三通9与第二接头盒8连接,第一储液容器1外部缠绕加热带;第一接头盒6与第二接头盒8之间安装作为阴极的待镀管道7,待镀管道7内安装作为阳极的铝丝12,电源13的正极、负极分别与铝丝12和待镀管道7连接,导线11为正极导线,导线14为负极导线。
所述第二储液容器2中通入隋性气体(氩气或氮气)或放置镀铝后的清洗液。镀铝前,通过四个三通阀3、10、15、16切换通路,隋性气体由第二储液容器2进入装置,依次经过三通阀16、三通阀10,三通9,第二接头盒8,待镀管道7,第一接头盒6,三通5,机械泵4,三通阀3,最后从三通阀15进入到空气当中,由此吹赶管道内空气;镀铝结束后,通过四个三通阀3、10、15、16切换通路,第二储液容器2中的清洗液经三通阀15,三通阀3由机械泵4吸出,经过三通5、第一接头盒6,待镀管道7,第二接头盒8,三通9,三通阀10,三通16,重新回到第二储液容器2中,完成清洗。
镀铝工艺参数选择如下:
(1)镀液组成
用于镀铝的室温熔盐是具有优良电化学性能的AlCl3-氯化1-甲基-3-乙基咪唑(EMIC)室温熔盐,其中AlCl3/EMIC的摩尔比大于1.0,但小于等于2.0,优选摩尔比为2.0的熔盐。
(2)镀铝的电流密度
合适的镀铝电流密度范围:1~5mA/cm2;电流密度过小,镀覆时间长,镀层粗糙;电流密度过大,镀液容易发生破坏。
(3)镀液流量
镀液流量范围:400mL/min~1000mL/min;流量小,循环系统气体不能全部被赶尽,影响镀层均匀性;流量过大,易导致待镀管道与导管之间密封失效,镀液外泄。
(4)镀液温度为25℃~70℃;
温度过高不利于操作;温度过低粘度大,镀铝的电流密度低。
(5)镀覆时间为60min~360min,根据铝镀层的厚度决定。
(6)阴、阳极间距
管道内表面和阳极外表面的距离为2mm~4.5mm;间距过小,易发生短路现象;间距过大,可镀铝的电流密度过低。
(7)镀前及镀后处理
对待镀的不锈钢管内壁进行脱脂和去氧化膜的前处理,所述脱脂与去氧化膜均为该材料常用处理方法,镀后用酒精清洗。
下面为本发明的实施例:
实施例1:500mm/Φ11mm的316L不锈钢管
1、长度500mm,内径11mm,316L不锈钢,首先采用常规方法脱脂、去氧化膜;
2、在大气环境下,将待镀管道和阳极铝丝安装到图1所示的装置中。第二储液容器2通氩气吹赶管道内空气后,第一储液容器1中摩尔比2:1的AlCl3-EMIC室温熔盐泵入管道;
3、镀液温度60℃,电流密度3mA/cm2,镀液流量667mL/min,阴阳极间距2.5mm,镀覆180min,镀后酒精清洗。
得到铝镀层厚度约为10μm(图2),镀层与基体结合优良。
内壁镀铝的不锈钢管镀液进出端口及其不同位置取样照片见图3所示,取样位置剖开照片示于图4所示,可见各处镀层的外观均匀。铝镀层厚度示于图5所示,除进、出端口处镀层厚度偏大外,其他部位均匀。
实施例2: 100mm/Φ7mm的316L不锈钢管
1、长度100mm,内径7mm,316L奥氏体不锈钢,首先采用常规方法脱脂、去氧化膜;
2、在大气环境下,将待镀管道和阳极铝丝安装到图1所示的装置中。第二储液容器2通氩气吹赶管道内空气后,第一储液容器1中摩尔比2:1的AlCl3-EMIC室温熔盐泵入管道;
3、镀液温度25℃,电流密度2mA/cm2,镀液流量1000mL/min,阴阳极间距2mm,镀覆250min,镀后酒精清洗。
得到铝镀层厚度约为10μm(图6a),镀层与基体结合优良。
管道试样内壁照片类似于图4中所示,能谱结果显示镀层为铝(图6b)。
实施例3: 100mm/Φ9mm的316L不锈钢管
1、长度100mm,内径9mm,316L奥氏体不锈钢,首先采用常规方法脱脂、去氧化膜;
2、在大气环境下,将待镀管道和阳极铝丝安装到图1所示的装置中。第二储液容器2通氮气吹赶管道内空气后,第一储液容器1中摩尔比1.5:1的AlCl3-EMIC室温熔盐泵入管道;
3、镀液温度70℃,电流密度2.5mA/cm2,镀液流量667mL/min,阴阳极间距2.5mm,镀覆360min,镀后酒精清洗。
得到铝镀层厚度约为18μm(图7a),镀层与基体结合优良。
管道试样内壁照片类似于图4中所示,能谱结果显示镀层为铝(图7b)。
实施例4: 500mm/Φ11mm的304不锈钢管
1、长度500mm,内径11mm,304奥氏体不锈钢,首先采用常规方法脱脂、去氧化膜;
2、在大气环境下,将待镀管道和阳极铝丝安装到图1所示的装置中。第二储液容器2通氩气吹赶管道内空气后,第一储液容器1中摩尔比2:1的AlCl3-EMIC室温熔盐泵入管道;
3、镀液温度60℃,电流密度1mA/cm2,镀液流量400mL/min,阴阳极间距4.5mm,镀覆240min,镀后酒精清洗。
得到铝镀层厚度约为5μm,镀层与基体结合优良。
管道试样端口处照片如图8所示。
实施例5: 100mm/Φ9mm的304不锈钢管
1、长度100mm,内径9mm,304奥氏体不锈钢,首先采用常规方法脱脂;
2、在大气环境下,将待镀管道和阳极铝丝安装到图1所示的装置中。第二储液容器2通氮气吹赶管道内空气后,第一储液容器1中摩尔比2:1的AlCl3-EMIC室温熔盐泵入管道;
3、镀液温度60℃,电流密度5mA/cm2,镀液流量1000mL/min,阴阳极间距2mm,镀覆60min,得到铝镀层厚度约为5μm,镀层与基体结合优良。
管道试样端口处照片如图9a、9b所示。
实施例6: 100mm/Φ5mm的304不锈钢管
1、长度100mm,内径5mm,304奥氏体不锈钢,首先采用常规方法脱脂;
2、在大气环境下,将待镀管道和阳极铝丝安装到图1所示的装置中。第二储液容器2通氩气吹赶管道内空气后,第一储液容器1中摩尔比2:1的AlCl3-EMIC室温熔盐泵入管道;
3、镀液温度60℃,电流密度1mA/cm2,镀液流量400mL/min,阴阳极间距2mm,镀覆300min,得到铝镀层厚度约为5μm,镀层与基体结合优良。
管道内壁铝镀层形貌及其能谱信息如图10a、10b所示。
实施例7: 500mm/Φ45mm的304不锈钢管
1、长度100mm,内径45mm,304奥氏体不锈钢,首先采用常规方法脱脂;
2、在大气环境下,将待镀管道和阳极铝丝安装到图1所示的装置中。第二储液容器2通氮气吹赶管道内空气后,第一储液容器1中摩尔比2:1的AlCl3-EMIC室温熔盐泵入管道;
3、镀液温度25℃,电流密度5mA/cm2,镀液流量1000mL/min,阴阳极间距2.5mm,镀覆120min,得到铝镀层厚度约为10μm,镀层与基体结合优良。
管道内壁铝镀层形貌如图11所示。
Claims (5)
1.一种不锈钢管内壁室温熔盐镀铝装置,其特征在于:第一储液容器(1)中出液管经第一个三通阀(3)后,无镀液的一路经第三个三通阀(15)与第二储液容器(2)连接,有镀液的一路经机械泵(4)、第一个三通(5)与第一接头盒(6)连接;第一储液容器(1)中进液管经第二个三通阀(10)后,无镀液的一路经第四个三通阀(16)与第二储液容器(2)连接,有镀液的一路经第二个三通(9)与第二接头盒(8)连接,第一储液容器(1)外部缠绕加热带;第一接头盒(6)与第二接头盒(8)之间安装作为阴极的待镀管道(7),待镀管道(7)内安装作为阳极的铝丝(12),电源(13)的正极、负极分别与铝丝(12)和待镀管道(7)连接。
2.根据权利要求1所述的一种不锈钢管内壁室温熔盐镀铝装置,其特征在于:所述第二储液容器(2)中通入隋性气体或放置镀铝后的清洗液。
3.用于权利要求1所述装置的一种不锈钢管内壁室温熔盐镀铝方法,其特征在于,该方法的步骤如下:
(1)将待镀不锈钢管进行脱脂和去氧化膜;
(2)在大气环境下,将待镀不锈钢管安装在第一接头盒与第二接头盒之间,阳极铝丝安装在待镀不锈钢管内,第二储液容器通隋性气体吹赶装置内空气后,第一储液容器中的室温熔盐经管路泵入第一接头盒与第二接头盒中;
(3)选择镀铝工艺参数如下:
镀液温度为25℃~70℃;镀铝的电流密度为1~5mA/cm2;镀液流量范围为400mL/min~1000mL/min;阴、阳极间距:管道内表面和阳极外表面的距离为2mm~4.5mm;镀覆时间为60min~360min;
(4)镀后的不锈钢管用酒精清洗。
4.根据权利要求3所述的一种不锈钢管内壁室温熔盐镀铝方法,其特征在于:所述室温熔盐为AlCl3-氯化1-甲基-3-乙基咪唑室温熔盐,氯化1-甲基-3-乙基咪唑,即为EMIC,其中AlCl3/EMIC的摩尔比大于1.0,但小于等于2.0,优选摩尔比为2.0的室温熔盐。
5.根据权利要求3所述的一种不锈钢管内壁室温熔盐镀铝方法,其特征在于:所述不锈钢管的管道长度和内径比大于10。
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