CN104693649A - 单环羧酸盐成核剂改性聚三氟氯乙烯 - Google Patents

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Abstract

一种单环羧酸盐成核剂改性聚对聚三氟氯乙烯，包括以下重量份数的原料：聚三氟氯乙烯50～100份，单环羧酸盐成核剂0.1～0.5份，全氟二酰基过氧化物引发剂0.1～0.5份，抗氧化剂168 0.1～0.3份，KH-550表面活性剂0.2～0.4份。制备时，分别将上述聚三氟氯乙烯、单环羧酸盐成核剂、全氟二酰基过氧化物、抗氧化剂16、HK-550表面活性剂组分搅拌混合均匀，熔融混炼、挤出造粒，即可制得改性好的聚三氟氯乙烯塑料。本发明单环羧酸成核剂改性聚三氟氯乙烯，得到的聚三氟氯乙烯的结晶速度、刚性、表面硬度、耐磨性、抗冲击性能等得到了提升，易于挤出、注塑成型加工。

Description

单环羧酸盐成核剂改性聚三氟氯乙烯
技术领域
本发明涉及树脂产品技术领域，具体涉及一种单环羧酸盐成核剂改性聚三氟氯乙烯。
背景技术
聚三氟氯乙烯(PCTFE)是三氟氯乙烯的均聚物，是结晶性的高分子。它具有在主碳链周围还有氟原子与氯原子的结构。分子结构中的F原子使聚合物具有化学惰性，Cl原子则使聚合物具有透明性、热塑性与硬度，因此PCTFE具有高度稳定性、耐热性、不燃性、不吸湿性、不透气性以及惰性等特点。但其结晶速度慢和成核过程慢的特点制约了其在工程塑料方面的应用。
通过加入成核剂可以提高PCTFE的结晶速度，同时也可以改善其冲击强度。PCTFE成核剂的出现在很大程度上解决了其工程化应用方面的问题，虽然许多研究工作者对PCTFE的结晶行为及成核剂的影响效果进行了较为深入的研究，但对成核剂的开发研究所做的工作不多。因此，迫切需要一种成核剂，能提高PCTFE的结晶速度，使其快速注塑成型、耐温性、刚性、冲击性能等均有所提高。
发明内容
鉴于目前PCTFE结晶速度慢，我们急需研究一种成核剂可以改性PCTFE，以达到PCTFE结晶速度、刚性、表面硬度、冲击性能等都相应提高和操作方法简单，环境友好的目的。
因此，本发明提供了一种分别以苯甲酸钠盐、苯甲酸铝盐、二苯基乙酸钠盐、六氢化邻苯二甲酸为单环羧酸盐成核剂，以全氟二酰基过氧化物为引发剂，与PCTFE共混，提高其结晶速度及各种性能，适于注塑成型。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现。
一种单环羧酸盐成核剂改性聚对聚三氟氯乙烯，包括以下重量份数的原 料：
所述的成核剂为单环羧酸盐成核剂，具体为苯甲酸钠盐、苯甲酸铝盐、二苯基乙酸钠盐或六氢化邻苯二甲酸中的一种或几种的混合物。
所述的引发剂选用全氟二酰基过氧化物引发剂。
所述的抗氧化剂选用抗氧化剂168。
所述表面活性剂选用KH-550表面活性剂，即γ―氨丙基三乙氧基硅烷。
根据上述所述的单环羧酸盐成核剂改进聚三氟氯乙烯，制备方法包括以下步骤：
分别将上述聚三氟氯乙烯、单环羧酸盐成核剂、全氟二酰基过氧化物、抗氧化剂168、KH-550表面活性剂组分搅拌混合均匀，熔融混炼、挤出造粒，即可制得改性好的聚三氟氯乙烯塑料。
搅拌混合工序可以在通用的混合机中进行，控制转速在300-400转/分钟,熔融混炼、挤出造粒工序可在通用的螺杆挤出机中进行，挤出机各段温度设定为：250±5℃、260±5℃、265±5℃、265±5℃，螺杆转速为90～150rpm，注射机各段螺杆温度设置为：250±5℃、265±5℃、270±5℃、280±5℃。
本发明的有益效果：本发明单环羧酸成核剂改性聚三氟氯乙烯，得到的聚三氟氯乙烯的结晶速度、刚性、表面硬度、耐磨性、抗冲击性能等得到了提升，易于挤出、注塑成型加工。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实例1：(使用单环羧酸成核剂：苯甲酸钠盐)
一种单环羧酸成核剂改性聚三氟氯乙烯，包括以下重量份数的原料：聚 三氟氯乙烯50份，苯甲酸钠盐0.1份，全氟二酰基过氧化物引发剂0.15份，抗氧化剂1680.1份，KH-550表面活性剂0.2份。
根据上述所述的单环羧酸成核剂改性聚三氟氯乙烯，制备方法包括以下步骤：
分别将上述聚三氟氯乙烯、苯甲酸钠盐、全氟二酰基过氧化物、抗氧化剂16、KH-550表面活性剂组分搅拌混合均匀，熔融混炼、挤出造粒，即可制得改性好的聚三氟氯乙烯塑料。混合工序可以在通用的混合机中进行，控制转速在300-400转/分钟,熔融混炼、挤出造粒工序可在通用的螺杆挤出机中进行。挤出机温度设定为：250±5℃、260±5℃、265±5℃、265±5℃，螺杆转速为90～150rpm，注射机各段螺杆温度设置为：250±5℃、265±5℃、270±5℃、280±5℃。
实施例2-30，使用单环羧酸成核剂：苯甲酸钠盐，采用的其他原料的重量份数如下表：单位kg
实施例 2 3 4 5 6 7 8 9 10
PCFTE 50 50 50 50 50 50 50 50 50
苯甲酸钠盐 0.3 0.5 0.1 0.3 0.5 0.1 0.3 0.5 0.3
引发剂 0.1 0.1 0.3 0.3 0.3 0.5 0.5 0.5 0.3
抗氧化剂168 0.2 0.3 0.1 0.2 0.3 0.1 0.2 0.3 0.2
KH-550 0.3 0.4 0.2 0.3 0.4 0.2 0.3 0.4 0.3
实施例 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
PCFTE/kg 75 75 75 75 75 75 75 75 75 75
苯甲酸钠盐 0.1 0.3 0.5 0.1 0.3 0.5 0.1 0.3 0.5 0.3
引发剂 0.1 0.1 0.1 0.3 0.3 0.3 0.5 0.5 0.5 0.3
抗氧化剂168 0.1 0.2 0.3 0.1 0.2 0.3 0.1 0.2 0.3 0.2
[0025] 
KH-550 0.2 0.3 0.4 0.2 0.3 0.4 0.2 0.3 0.4 0.3
实施例 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
PCFTE/kg 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
苯甲酸钠 0.1 0.3 0.5 0.1 0.3 0.5 0.1 0.3 0.5 0.3
引发剂 0.1 0.1 0.1 0.3 0.3 0.3 0.5 0.5 0.5 0.3
抗氧化剂168 0.1 0.2 0.3 0.1 0.2 0.3 0.1 0.2 0.3 0.2
KH-550 0.2 0.3 0.4 0.2 0.3 0.4 0.2 0.3 0.4 0.3
实例31：(使用单环羧酸成核剂：苯甲酸铝盐)
一种单环羧酸成核剂改性聚三氟氯乙烯，包括以下重量份数的原料：聚三氟氯乙烯50份，苯甲酸铝盐0.1份，全氟二酰基过氧化物引发剂0.15份，抗氧化剂1680.1份，KH-550表面活性剂0.2份。
根据上述所述的单环羧酸成核剂改性聚三氟氯乙烯，制备方法包括以下步骤：
分别将上述聚三氟氯乙烯、苯甲酸铝盐、全氟二酰基过氧化物、抗氧化剂168、KH-550表面活性剂组分搅拌混合均匀，熔融混炼、挤出造粒，即可制得改性好的聚三氟氯乙烯塑料。混合工序可以在通用的混合机中进行，控制转速在300-400转/分钟,熔融混炼、挤出造粒工序可在通用的螺杆挤出机中进行。挤出机温度设定为：250±5℃、260±5℃、265±5℃、265±5℃，螺杆转速为90～150rpm，注射机各段螺杆温度设置为：250±5℃、265±5℃、270±5℃、280±5℃。
实施例32-60，使用单环羧酸成核剂：苯甲酸铝盐，采用的其他原料的重量份数如下表：单位kg
实施例 32 33 34 35 36 37 38 39 40
PCFTE 50 50 50 50 50 50 50 50 50
[0033] 
苯甲酸铝 0.3 0.5 0.1 0.3 0.5 0.1 0.3 0.5 0.3
引发剂 0.1 0.1 0.3 0.3 0.3 0.5 0.5 0.5 0.3
抗氧化剂168 0.2 0.3 0.1 0.2 0.3 0.1 0.2 0.3 0.2
KH-550 0.3 0.4 0.2 0.3 0.4 0.2 0.3 0.4 0.3
实施例 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50
PCFTE/kg 75 75 75 75 75 75 75 75 75 75
苯甲酸铝 0.1 0.3 0.5 0.1 0.3 0.5 0.1 0.3 0.5 0.3
引发剂 0.1 0.1 0.1 0.3 0.3 0.3 0.5 0.5 0.5 0.3
抗氧化剂168 0.1 0.2 0.3 0.1 0.2 0.3 0.1 0.2 0.3 0.2
KH-550 0.2 0.3 0.4 0.2 0.3 0.4 0.2 0.3 0.4 0.3
实施例 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60
PCFTE/kg 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
苯甲酸铝 0.1 0.3 0.5 0.1 0.3 0.5 0.1 0.3 0.5 0.3
引发剂 0.1 0.1 0.1 0.3 0.3 0.3 0.5 0.5 0.5 0.3
抗氧化剂168 0.1 0.2 0.3 0.1 0.2 0.3 0.1 0.2 0.3 0.2
KH-550 0.2 0.3 0.4 0.2 0.3 0.4 0.2 0.3 0.4 0.3
实例61：(使用单环羧酸成核剂：二苯基乙酸钠盐)
一种单环羧酸成核剂改性聚三氟氯乙烯，包括以下重量份数的原料：聚三氟氯乙烯50份，二苯基乙酸钠成核剂0.1份，全氟二酰基过氧化物引发剂0.15份，抗氧化剂1680.1份，KH-550表面活性剂0.2份。
根据上述所述的单环羧酸成核剂改性聚三氟氯乙烯，制备方法包括以下 步骤：
分别将上述聚三氟氯乙烯、二苯基乙酸钠盐、全氟二酰基过氧化物、抗氧化剂168、KH-550表面活性剂组分搅拌混合均匀，熔融混炼、挤出造粒，即可制得改性好的聚三氟氯乙烯塑料。混合工序可以在通用的混合机中进行，控制转速在300-400转/分钟,熔融混炼、挤出造粒工序可在通用的螺杆挤出机中进行。挤出机温度设定为：250±5℃、260±5℃、265±5℃、265±5℃，螺杆转速为90～150rpm，注射机各段螺杆温度设置为：250±5℃、265±5℃、270±5℃、280±5℃。
实施例62-90，使用单环羧酸成核剂：二苯基乙酸钠，采用的其他原料的重量份数如下表：
实施例 62 63 64 65 66 67 68 69 70
PCFTE 50 50 50 50 50 50 50 50 50
二苯基乙酸钠 0.3 0.5 0.1 0.3 0.5 0.1 0.3 0.5 0.3
引发剂 0.1 0.1 0.3 0.3 0.3 0.5 0.5 0.5 0.3
抗氧化剂168 0.2 0.3 0.1 0.2 0.3 0.1 0.2 0.3 0.2
KH-550 0.3 0.4 0.2 0.3 0.4 0.2 0.3 0.4 0.3
实施例 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80
PCFTE/kg 75 75 75 75 75 75 75 75 75 75
二苯基乙酸钠 0.1 0.3 0.5 0.1 0.3 0.5 0.1 0.3 0.5 0.3
引发剂 0.1 0.1 0.1 0.3 0.3 0.3 0.5 0.5 0.5 0.3
抗氧化剂168 0.1 0.2 0.3 0.1 0.2 0.3 0.1 0.2 0.3 0.2
KH-550 0.2 0.3 0.4 0.2 0.3 0.4 0.2 0.3 0.4 0.3
实施例 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90
[0044] 
PCFTE/kg 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
二苯基乙酸钠 0.1 0.3 0.5 0.1 0.3 0.5 0.1 0.3 0.5 0.3
引发剂 0.1 0.1 0.1 0.3 0.3 0.3 0.5 0.5 0.5 0.3
抗氧化剂168 0.1 0.2 0.3 0.1 0.2 0.3 0.1 0.2 0.3 0.2
KH-550 0.2 0.3 0.4 0.2 0.3 0.4 0.2 0.3 0.4 0.3
实例91：(使用单环羧酸成核剂：六氢化邻苯二甲酸盐)
一种单环羧酸成核剂改性聚三氟氯乙烯，包括以下重量份数的原料：聚三氟氯乙烯50份，六氢化邻苯二甲酸盐0.1份，全氟二酰基过氧化物引发剂0.15份，抗氧化剂1680.1份，KH-550表面活性剂0.2份。
根据上述所述的单环羧酸成核剂改性聚三氟氯乙烯，制备方法包括以下步骤：
分别将上述聚三氟氯乙烯、六氢化邻苯二甲酸盐、全氟二酰基过氧化物、抗氧化剂168、KH-550表面活性剂组分搅拌混合均匀，熔融混炼、挤出造粒，即可制得改性好的聚三氟氯乙烯塑料。混合工序可以在通用的混合机中进行，控制转速在300-400转/分钟,熔融混炼、挤出造粒工序可在通用的螺杆挤出机中进行。挤出机温度设定为：250±5℃、260±5℃、265±5℃、265±5℃，螺杆转速为90～150rpm，注射机各段螺杆温度设置为：250±5℃、265±5℃、270±5℃、280±5℃。
实施例92-120，使用单环羧酸成核剂：六氢化邻苯二甲酸，采用的其他原料的重量份数如下表：
实施例 92 93 94 95 96 97 98 99 100
PCFTE/kg 50 50 50 50 50 50 50 50 50
六氢化邻苯二甲酸 0.3 0.5 0.1 0.3 0.5 0.1 0.3 0.5 0.3
引发剂 0.1 0.1 0.3 0.3 0.3 0.5 0.5 0.5 0.3
抗氧化剂168 0.2 0.3 0.1 0.2 0.3 0.1 0.2 0.3 0.2
[0051] 
KH-550 0.3 0.4 0.2 0.3 0.4 0.2 0.3 0.4 0.3
实施例 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110
PCFTE/kg 75 75 75 75 75 75 75 75 75 75
六氢化邻苯二甲酸 0.1 0.3 0.5 0.1 0.3 0.5 0.1 0.3 0.5 0.3
引发剂 0.1 0.1 0.1 0.3 0.3 0.3 0.5 0.5 0.5 0.3
抗氧化剂168 0.1 0.2 0.3 0.1 0.2 0.3 0.1 0.2 0.3 0.2
KH-550 0.2 0.3 0.4 0.2 0.3 0.4 0.2 0.3 0.4 0.3
实施例 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120
PCFTE/kg 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
六氢化邻苯二甲酸 0.1 0.3 0.5 0.1 0.3 0.5 0.1 0.3 0.5 0.3
引发剂 0.1 0.1 0.1 0.3 0.3 0.3 0.5 0.5 0.5 0.3
抗氧化剂168 0.1 0.2 0.3 0.1 0.2 0.3 0.1 0.2 0.3 0.2
KH-550 0.2 0.3 0.4 0.2 0.3 0.4 0.2 0.3 0.4 0.3
根据《GB/T 1040-92》、《GB/T 9841-88》、《GB/T 1843-1996》等国家标准，参考其测试条件，对本发明实施例1～120所得改性材料测试，同时，以没有改性过的本发明所用的PET作为对照，测试结果如下表：
实施例 常温拉伸强 常温冲击强 常温弹性模 低温拉伸强 低温冲击强 低温弹性模
[0058] 
  度(MPa) 度(J/m2) 量(MPa) 度(MPa) 度(J/m2) 量(MPa)
PCTFE 38.6 13.7 1521 158 12.8 5494
31 42.2 24.2 1831 179.9 18.2 6835
32 45.3 28.3 1883 187.2 19.8 6854
33 44.4 24.3 1868 182.2 18.4 6842
34 42.3 24.9 1830 179.1 18.5 6837
35 45.5 28.5 1878 186.7 19.2 6856
36 44.7 26.2 1834 180.1 18.3 6837
37 42.2 24.7 1829 179.1 18.3 6833
38 45.1 28.1 1863 186.2 19.8 6857
39 44.2 26.3 1843 180.2 18.5 6839
40 43.3 28.0 1859 181.2 18.6 6839
41 42.7 24.8 1831 179.5 18.0 6854
42 45.3 27.3 1864 185.4 19.0 6833
43 43.2 24.1 1839 179.4 18.9 6837
44 42.4 26.3 1833 179.7 18.2 6857
45 44.5 28.1 1861 183.5 19.7 6840
46 43.2 24.1 1838 179.7 18.2 6838
47 42.4 25.7 1828 179.2 18.1 6854
48 44.7 28.0 1864 185.4 19.4 6830
49 43.8 24.1 1842 180.3 18.6 6831
50 43.8 27.3 1861 184.4 19.4 6842
51 43.2 23.6 1837 179.6 18.3 6830
52 44.4 27.0 1860 185.1 19.6 6854
53 42.5 25.3 1845 182.4 19.3 6832
54 43.3 24.1 1824 180.7 18.4 6845
55 45.7 27.7 1859 185.4 17.8 6858
56 43.2 26.4 1847 179.9 19.9 6840
57 43.2 24.2 1836 180.1 19.1 6833
[0059] 
58 45.3 28.1 1863 184.7 19.7 6859
59 42.7 26.97 1847 183.6 18.1 6845
60 43.1 27.5 1858 182.2 19.4 6860
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种单环羧酸盐成核剂改性聚对聚三氟氯乙烯，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：
2.根据权利要求1所述的单环羧酸盐成核剂改性聚对聚三氟氯乙烯，其特征在于：所述的成核剂为单环羧酸盐成核剂。
3.根据权利要求2所述的单环羧酸盐成核剂改性聚对聚三氟氯乙烯，其特征在于：所述的单环羧酸盐成核剂选用苯甲酸钠盐、苯甲酸铝盐、二苯基乙酸钠盐或六氢化邻苯二甲酸中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的单环羧酸盐成核剂改性聚对聚三氟氯乙烯，其特征在于：所述的引发剂选用全氟二酰基过氧化物引发剂。
5.根据权利要求1所述的单环羧酸盐成核剂改性聚对聚三氟氯乙烯，其特征在于：所述的抗氧化剂选用抗氧化剂168。
6.根据权利要求1所述的单环羧酸盐成核剂改性聚对聚三氟氯乙烯，其特征在于：所述表面活性剂选用γ―氨丙基三乙氧基硅烷。
7.一种制备权利要求1所述的单环羧酸盐成核剂改性聚对聚三氟氯乙烯的方法，其特征在于：分别将上述聚三氟氯乙烯、成核剂、引发剂、抗氧化剂和表面活性剂组分搅拌混合均匀，熔融混炼、挤出造粒，即可制得改性好的聚三氟氯乙烯塑料。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述搅拌混合工序在通用的混合机中进行，控制转速在300-400转/分钟，所述熔融混炼、挤出造粒工序在通用的螺杆挤出机中进行，挤出机各段温度设定为：250±5℃、260±5℃、265±5℃、265±5℃，螺杆转速为90～150rpm，注射机各段螺杆温度设置为：250±5℃、265±5℃、270±5℃、280±5℃。
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