CN1046891A - 提取棉酚新工艺 - Google Patents
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Abstract
提取棉酚新工艺,解决了传统工艺废萃取剂、脱脂不尽,棉酚提取率低、多次精制不易掌握的缺点,通过改进,采用特制实验提取仪器,改变提取时温度,和精制时试剂的浓度,一是自动抽提,二是提高了产品质量,降低了成本,三是试剂的纯度高,是值得推广的一种方法。
Description
本发明涉及到用棉籽或棉子粉作为原料提取棉酚新工艺。
传统提取棉酚的工艺,是取棉籽粉100-200克,加适量石油醚(30°-60℃)浸渍24小时,时加振摇、过滤,用适量石油醚洗涤除去脂肪。再用乙醚浸渍24小时,将乙醚浸出液在35℃以下减压浓缩至20毫升,回收乙醚过滤,加冰醋酸10毫升,放冰箱内8-10小时,用玻璃漏斗过滤,得棉酚-冰醋酸结晶。母液在室温下浓缩,得第二次结晶。将两次结晶溶于20毫升乙醚中,加0.4%亚硫酸钠溶液20毫升,在60℃以下蒸去乙醚,游离棉酚即沉淀析出。过滤,再用乙醚溶解,加0.4%亚硫酸钠溶液再次沉淀棉酚。过滤,沉淀置干燥器中干燥。取出沉淀溶于少量乙醚中,加等体积石油醚(30°-60℃)室温自然挥发去乙醚,再加二倍体积的石油醚,放置过夜、沉淀析出。过滤,用石油醚洗涤,干燥后得淡黄色结晶。本方法采用石油醚浸渍脱脂,用的石油醚较多,且费时和人力,脱脂又不尽,而且用乙醚浸渍提取棉酚在室温下溶解度低,尚有一部分棉酚不能提取,导致产量低,成本高。
本发明目的是要提供一种改进的用棉仁粉提取棉酚新工艺,它工艺简单,用特制的抽提器及在一定的温度下棉酚溶解度增大,提取率高,同时采用真空浓缩,在一定压力下减少了棉酚与空气接触和除去干扰物质。
下面是发明人的具体提取棉酚工艺过程。
取棉籽仁粉,分别装入串接的蛇球形脂肪抽提器中,用沸点(30°-60℃)石油醚(夏季65℃、冬季70℃)恒温水浴上抽提24小时后,再用无过氧化物乙醚(夏季65℃、冬季70℃)抽提24小时取出,合并乙醚提取液过滤在30℃时用三球KD浓缩仪真空浓缩至60毫升,加冰醋酸30毫升,在冰箱中层放置过夜,析出结晶,过滤,将沉淀物用乙醚溶解,加入1%亚硫酸氢钠溶液、50毫升,在45℃左右挥去乙醚,再过滤,结晶再用乙醚溶解,再加入0.5%亚硫酸氢钠水溶液50毫升,在室温挥去乙醚,过滤将沉淀物置干燥器中干燥过夜,取出再用30毫升乙醚溶解,再加入等体积的石油醚,室温自然挥去乙醚,再加入二倍体积的石油醚,室温过夜,过滤,并用石油醚反复洗涤结晶至流出液无色为止,干燥,得黄色结晶。
Claims (4)
1、提取棉酚新工艺,棉仁粉脱脂得到无脂棉粉经用乙醚浸渍得到乙醚浸提液,通过浓缩得到浓缩液在于冰醋酸结合,得到粗制棉粉后经转化重结晶制得纯品。其特征在于,棉仁粉用脂肪抽提器脱脂,得到无脂棉粉,在一定的温度下用乙醚抽提,得到乙醚提取液,通过真空浓缩,再与冰醋酸结合,得到粗制棉粉后经转化循环精制得纯品。
2、根据权利要求(1)所述的提取棉酚新工艺,其特征在于乙醚提取液采用了真空减压浓缩,除去干扰物质。
3、根据权利要求(1)所述的提取棉酚新工艺,其特征在于棉仁粉脱脂时采用的是脂肪抽提器。
4、根据权利要求(1)所述的提取棉酚新工艺,其特征在于粗制棉酚转化用的是亚硫酸氢钠以及浓度的不同。
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101434522B (zh) * | 2008-12-15 | 2012-09-05 | 湖北同一石油化工有限公司 | 从棉籽脱酚液中制备高纯度棉酚的方法 |
CN107298641A (zh) * | 2017-06-07 | 2017-10-27 | 新疆维吾尔自治区中药民族药研究所 | 棉酚的制备方法和醋酸棉酚的制备方法 |
CN108276263A (zh) * | 2018-04-09 | 2018-07-13 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 一种以醋酸棉酚为原料制备游离棉酚的方法 |
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1989
- 1989-09-13 CN CN 89107264 patent/CN1022034C/zh not_active Expired - Fee Related
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CN1022034C (zh) | 1993-09-08 |
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