CN104684812A - 多层容器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及多层容器：其具有至少包括包含聚烯烃的内层(1)、粘接层(2a)、阻气性层(3a)、氧吸收性层(4)、阻气性层(3b)、粘接层(2b)和包含聚烯烃的外层(5)的多层结构；并且至少具有主体部和底部。阻气性层(3a、3b)各自包括乙烯-乙烯醇共聚物。氧吸收性层(4)包括含有乙烯-乙烯醇共聚物和氧化性有机组分的氧吸收性树脂组合物，并且在阻气性层(3a)内层侧的层中含有吸附剂。由于多层容器在最薄部分的厚度为430μm以下，和在热灭菌之后的氧吸收量为1g所述氧吸收性树脂组合物至少23cc的事实，尽管是薄的，但多层容器即使当用作蒸煮灭菌用工具时也能够维持优异的氧阻隔性和内容物的香味保持性。
Description
技术领域
本发明涉及使用氧吸收性阻隔构件作为中间层的多层容器。更具体地，本发明涉及减薄化以及甚至在蒸煮灭菌之后阻隔性和用于保持内容物的香味的性能也优异的多层容器。
背景技术
金属罐、玻璃瓶和各种塑料容器已经用于包装容器的领域中。其中，从其轻量性、耐冲击性和成本的观点，塑料容器已经用于各种用途。然而，这里，虽然金属罐和玻璃瓶不允许氧透过它们的壁，但塑料容器允许氧透过它们的壁至不能无视的程度，引起内容物的保存性的问题。
为解决此类问题，提出具有多层结构的壁的多层容器，其层中的至少一层为如乙烯-乙烯醇共聚物等氧阻隔性优异的树脂的层。然而，虽然乙烯-乙烯醇共聚物展现出优异的氧阻隔性，但是如果其在高湿度条件下使用时氧阻隔性衰退。因此，已要求开发即使当将容器放在高湿度条件下时也能够展示出高氧阻隔性的容器。
此外，为除去容器中残存的氧或除去从外部侵入的氧，还提出设置有含有烯键式不饱和烃和过渡金属催化剂的氧吸收性树脂组合物的层的多层容器(专利文献1和2)。然而，在吸收氧时，氧吸收性树脂组合物产生作为低分子量的氧化分解产物的臭气组分，并且内容物的味道和香味被该臭气组分破坏。
为解决此类问题，本申请人提出包括氧阻隔层、氧吸收性层和含有高二氧化硅型的沸石且具有高二氧化硅/氧化铝比的热塑性树脂层的塑料多层结构体(专利文献3)。
现有技术文献：
专利文献：
专利文献1：JP-A-2001-39475
专利文献2：国际公布WO2002/018489
专利文献3：国际公布WO2005/080076
发明内容
发明要解决的问题
如果上述塑料多层结构体用于高湿度环境下，则沸石吸收由该结构体产生的氧化分解产物，并且内容物较少受到氧化分解产物的影响。然而，如果在高温高湿度条件如蒸煮灭菌、热水灭菌或煮沸灭菌的条件下使用，上述塑料多层结构体仍不令人满意。即，如果在高温高湿度条件下使用，氧吸收性树脂组合物吸收氧且以增加的量形成氧化分解产物。而且，乙烯-乙烯醇共聚物展示出降低的阻隔性。因此，多层容器的性能在蒸煮灭菌之后大幅降低。
因此，本发明的目的是提供减薄化、即使其经历高温高湿度条件如蒸煮灭菌条件也能够维持优异的氧阻隔性和内容物的香味保持性的多层容器。
用于解决问题的方案
根据本发明，提供如下的多层容器：其具有至少包括聚烯烃内层1/粘接层2a/阻气性层3a/氧吸收性层4/阻气性层3b/粘接层2b/聚烯烃外层5的多层结构并且至少具有主体部和底部，其中阻气性层3a和3b包括乙烯-乙烯醇共聚物，氧吸收性层4包括含有乙烯-乙烯醇共聚物和氧化性有机组分的氧吸收性树脂组合物，在阻气性层3a的内层侧含有吸附剂，多层容器的最薄部分的厚度不大于430μm，并且在热灭菌之后的氧吸收量相对于1g氧吸收性树脂组合物为不小于23cc。
本发明的多层容器中，期望的是：
1.在多层容器的最薄部分，氧吸收性层4的厚度不小于3μm，阻气性层3a和3b的总厚度不小于10μm，以及氧吸收性层4和阻气性层3a、3b的总厚度不大于55μm；
2.内层和外层包括聚丙烯，并且吸附剂是沸石；
3.含有吸附剂的吸附剂含有层设置在阻气性层3a和内层1之间；
4.氧吸收性树脂组合物含有过渡金属催化剂；
5.在内/外层和阻气性层之间形成重新研磨树脂层(reground-resinlayer)；和
6.层构成包括聚烯烃内层1/吸附剂含有层/粘接层2a/阻气性层3a/氧吸收性层4/阻气性层3b/粘接层2b/重新研磨树脂层6b/聚烯烃外层5，并且至少具有主体部和底部。
发明的效果
尽管在最薄部分的厚度小至不大于430μm，但本发明的多层容器，即使当将其放在高温高湿度条件如蒸煮灭菌、热水灭菌或煮沸灭菌的条件下，也不会失去其优异的氧阻隔性和氧吸收性，有效地防止可能由于作为在吸收氧时反应的结果的氧化分解产物的形成而引起的内容物的味道和香味下降。即，本发明的多层容器中，在阻气层3a的内层侧的层中含有吸附剂以急剧降低氧化分解产物对内容物的影响且改善内容物的味道和香味保持性。
此外，两个阻气性层3a和3b位于氧吸收性层4的两侧、或者位于其内层侧和外层侧，阻气性层3a和3b的总厚度设定为不小于10μm，氧吸收性层4的厚度设定为不小于3μm，阻气性层3a、3b和氧吸收性层4的总厚度设定为不大于55μm。因此，即使经历高温高湿度条件如蒸煮灭菌的条件，氧吸收性层4仍维持相对于1g氧吸收性树脂组合物不小于23cc的氧吸收量，使得可以维持优异的氧阻隔性和香味保持性。此外，允许减小氧吸收性层的厚度到小于常规多层容器的氧吸收性层的厚度并且降低用于氧吸收性层的氧吸收性树脂组合物的量，也提供经济上的优点。
本发明的多层容器的上述作用和效果也将从后述实施例的结果中变得显而易见。
即，将了解到本发明的多层容器甚至在蒸煮灭菌之后也具有优异的阻气性，不损坏内容物的香味，并能够有效吸氧，即，以相对于1g氧吸收性树脂组合物为不小于23cc的量吸收氧(实施例1-8)。
另一方面，显然的是，具有厚度小于实施例1的那些的阻气性层3a、3b的多层容器(比较例1)、具有厚度减小的氧吸收性层4的多层容器(比较例2)、没有氧吸收性层4的多层容器(比较例7)、仅在氧吸收性层4的一侧上具有阻气性层3a、3b的多层容器(比较例4和5)、和没有共混吸附剂的多层容器(比较例6)，在蒸煮灭菌之后的阻气性和内容物的香味保持性方面全部劣于本发明的多层容器。此外，当阻气性层3a、3b和氧吸收性层4的总厚度相对于多层容器的整个厚度的比例为0.17时，由于厚度和密度的显著偏差而不能形成多层容器(比较例3)。
附图说明
[图1]为示出本发明的多层容器中的多层结构的图。
[图2]为示出本发明的多层容器中另一多层结构的图。
具体实施方式
(多层结构)
本发明的多层容器，如图1中示出其基本构成，具有至少包括聚烯烃内层1/内层侧粘接层2a/内层侧阻气性层3a/氧吸收性层4/外层侧阻气性层3b/外层侧粘接层2b/聚烯烃外层5的多层结构。
此外，允许的是将上述基本构成与任何其他层组合。尽管不仅限于此，但期望的是如图2中所示，在内/外层1、5和阻气性层4之间，或者具体地，在内层1和内层侧粘接层2a之间和在外层5和外层侧粘接层2b之间形成含有氧吸收性树脂组合物的重新研磨树脂的重新研磨树脂层6a、6b。尤其期望的是重新研磨树脂层形成于外层5和外层侧粘接层2b之间。这有助于延长在含有氧吸收性树脂组合物的重新研磨树脂层中产生的氧化分解产物到达内层的距离，因此，有助于改善内容物的香味保持性。下述为多层结构的实例，尽管不仅限于此。
内层1/粘接层2a/阻气性层3a/氧吸收性层4/阻气性层3b/粘接层2b/外层5；
内层1/粘接层2a/阻气性层3a/氧吸收性层4/阻气性层3b/粘接层2b/重新研磨树脂层6b/外层5；
内层1/重新研磨树脂层6a/粘接层2a/阻气性层3a/氧吸收性层4/阻气性层3b/粘接层2b/重新研磨树脂层6b/外层5。
在具有上述本发明的基本构成的多层容器中，重要的特征在于，在最薄部分的厚度不大于430μm，具体地，在360至50μm、优选300至100μm和更优选300至150μm的范围内。在如上所述的本发明中，阻气性层3a和3b配置在氧吸收性层4的两侧，并且控制它们的厚度。从而在仍维持热灭菌如蒸煮灭菌之后的阻气性和内容物的香味保持性的情况下减小厚度。
关于控制本发明的多层容器的氧吸收性层和阻气性层的厚度的具体实例，期望的是，在多层容器的最薄部分，氧吸收性层4的厚度设定为3至45μm，和具体地5至34μm，阻气性层3a和3b的总厚度设定为10至52μm和具体地10至41μm，阻气性层3a或阻气性层3b的厚度设定为5至47μm和具体地5至36μm，在氧吸收性层4的两侧的阻气性层3a、3b的总厚度设定为15至55μm和具体地15至44μm的范围内。期望的是在氧吸收性层4的两侧的阻气性层3a、3b的总厚度相对于多层容器在其最薄部分的整个厚度在0.15至0.05％、具体地0.15至0.10％和优选地0.13至0.10％的范围内。
如果氧吸收性层4的厚度小于上述范围，则容器内残存的氧或从外部侵入其中的氧可能不能被充分地捕获。另一方面，如果氧吸收性层4的厚度大于上述范围，变得难以减小壁的厚度以使其位于上述范围内，带来经济上的缺点。此外，如果阻气性层3a和3b的总厚度小于上述范围，则阻气性不能充分地展示出。另一方面，如果阻气性层3a和3b的总厚度大于上述范围，则也变得难以减小壁的厚度以使其位于上述范围内，带来经济上的缺点。
此外，本发明的多层容器中，在阻气性层3a的内层侧的层中含有吸附剂，因此，内容物显著地较少受到氧化分解产物的影响。
此外，期望的是在阻气性层3a和内层1之间设置的任何层中含有吸附剂。这抑制内容物吸收臭气组分。结果，改善了内容物的香味保持性。下述为含有吸附剂的多层结构的实例，尽管不仅限于此。
含有吸附剂的内层1/粘接层2a/阻气性层3a/氧吸收性层4/阻气性层3b/粘接层2b/外层5；
含有吸附剂的内层1/粘接层2a/阻气性层3a/氧吸收性层4/阻气性层3b/粘接层2b/重新研磨树脂层6b/外层5；
含有吸附剂的内层1/重新研磨树脂层6a/粘接层2a/阻气性层3a/氧吸收性层4/阻气性层3b/粘接层2b/重新研磨树脂层6b/外层5；
内层1/含有吸附剂的重新研磨树脂层6a/粘接层2a/阻气性层3a/氧吸收性层4/阻气性层3b/粘接层2b/重新研磨树脂层6b/外层5；
内层1/含有吸附剂的聚烯烃层/粘接层2a/阻气性层3a/氧吸收性层4/阻气性层3b/粘接层2b/重新研磨树脂层6b/外层5。
(阻气性层3a和3b)
本发明的多层容器中，阻气性层3a和3b包括乙烯-乙烯醇共聚物。
乙烯-乙烯醇共聚物本身可以为已知的共聚物。然而，期望地，乙烯-乙烯醇共聚物为乙烯含量为24至48mol％和具体地24至32mol％的乙烯-乙烯基共聚物的皂化产物，并且通过将乙烯-乙酸乙烯酯共聚物皂化以至于其皂化度不小于96mol％和具体地不小于99mol％来获得。
乙烯-乙烯醇共聚物应当具有足够大以形成膜的分子量，期望地，具有如在85至15的重量比的苯酚和水的混合溶剂中于30℃下测量的不小于0.01dL/g和具体地不小于0.05dL/g的固有粘度。
期望的是在多层容器的最薄部分的阻气性层3a和3b的总厚度在10至52μm和具体地10至41μm的范围内，维持了满足其厚度与氧吸收性层4的厚度的上述关系的前提。
(氧吸收性层4)
本发明的多层容器中，氧吸收性层4包括含有乙烯-乙烯醇共聚物和氧化性有机组分的氧吸收性树脂组合物。
氧吸收性树脂组合物含有乙烯-乙烯醇共聚物作为基质，并且含有分散在乙烯-乙烯醇共聚物的基质中的氧化性有机组分作为氧吸收性组分。因此，氧吸收性树脂组合物具有阻断氧的功能以及吸收和捕获透过的氧的功能。此外，在与过渡金属盐共混时，氧吸收性树脂组合物展示出更加改善的吸收能力。
期望地，该乙烯-乙烯醇共聚物为与用于阻气性层3a和3b的乙烯-乙烯醇共聚物相同的那种。
作为氧化性有机组分，可以示例含烯键式不饱和基团的聚合物。该聚合物具有可以容易地用氧氧化由此吸收和捕获氧的碳-碳双键。
含烯键式不饱和基团的聚合物用例如多烯作为单体来衍生。用作单体的多烯的适合实例包括，但不仅限于此，共轭二烯如丁二烯和异戊二烯；链状非共轭二烯如1,4-己二烯、3-甲基-1,4-己二烯、4-甲基-1,4-己二烯、5-甲基-1,4-己二烯、4,5-二甲基-1,4-己二烯和7-甲基-1,6-辛二烯；环状非共轭二烯如甲基四氢茚、5-乙叉基-2-降冰片烯、5-亚甲基-2-降冰片烯、5-异丙叉基-2-降冰片烯、5-亚乙烯基-2-降冰片烯、6-氯甲基-5-异丙烯基-2-降冰片烯和双环戊二烯；以及三烯和氯丁二烯类如2,3-二异丙叉基-5-降冰片烯、2-乙叉基-3-异丙叉基-5-降冰片烯和2-丙烯基-2,2-降冰片二烯。作为氧化性有机组分，可以使用上述多烯的均聚物或上述多烯的两种以上经常与任何其他单体的进一步组合的无规共聚物或嵌段共聚物。
作为与上述多烯共聚的其他单体，可以示例具有2-20个碳原子的α-烯烃，或者，具体而言，乙烯、丙烯、1-丁烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、1-辛烯、1-壬烯、1-癸烯、1-十一碳烯、1-十二碳烯、1-十三碳烯、1-十四碳烯、1-十五碳烯、1-十六碳烯、1-十七碳烯、1-十九碳烯、1-二十碳烯、9-甲基-1-癸烯、11-甲基-1-十二碳烯和12-乙基-1-十四碳烯。除了这些，可以进一步使用苯乙烯、乙烯基三烯、丙烯腈、甲基丙烯腈、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯。
在衍生自上述多烯的聚合物之中，氧化性有机组分的优选实例为聚丁二烯(BR)、聚异戊二烯(IR)、天然橡胶、腈-丁二烯橡胶(NBR)、苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、氯丁橡胶和乙烯-丙烯-二烯橡胶(EPDM)，但不仅限于此。期望地，其碘值不小于100和具体地约120至约196。
除了上述含烯键式不饱和基团的聚合物，作为氧化性有机组分，可以使用本身可以容易地被氧化的聚合物，如聚丙烯和乙烯-碳氧化物共聚物等。
从成形性的角度，期望的是上述氧化性聚合物或其共聚物具有在1-200Pa·s的范围内的在40℃下的粘度。
过渡金属催化剂用于促进氧化性有机组分的氧化，并且用于形成过渡金属的低价的无机盐、有机盐或配合物。
作为过渡金属催化剂中的过渡金属，可以优选使用元素周期表的第VIII族的金属，如铁、钴或镍。然而，此外，可以使用第I族的金属如铜或银，第IV族的金属如锡、钛或锆，第V族的金属如钒，第VI族的金属如铬，或第VII族金属如锰。其中，钴是尤其期望的，因为其极大地促进氧吸收性(氧化性有机组分的氧化)。
作为上述过渡金属的无机盐，可以示例卤化物如氯化物，硫的含氧盐如硫酸盐，氮的含氧酸的盐如硝酸盐，磷的含氧盐如磷酸盐，和硅酸盐。
作为过渡金属的有机盐，可以示例羧酸盐、磺酸盐和膦酸盐。然而，其中，为达到本发明的目的，羧酸盐是期望的。其具体的例子包括如乙酸、丙酸、异丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸、己酸、庚酸、异庚酸、辛酸、2-乙基己酸、壬酸、3,5,5-三甲基己酸、癸酸、新癸酸、十一烷酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、花生酸、十二碳-5-烯酸(linderic acid)、粗租酸(tsuzuic acid)、岩芹酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸、甲酸、草酸、氨基磺酸和环烷酸的过渡金属的盐。
作为过渡金属的配合物，可以示例与β-二酮或β-酮羧酸酯的配合物。作为β-二酮或β-酮羧酸酯，可以示例乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯、1,3-环己二酮、亚甲基双-1,3-环己二酮、2-苄基-1,3-环己二酮、乙酰基四氢萘酮(acetylteralone)、戊酰基四氢萘酮(palmitoyltetralone)、硬脂酰基四氢萘酮(stearoyltetralone)、苯甲酰基四氢萘酮(benzoyltetralone)、2-乙酰环己酮、2-苯甲酰环己酮、2-乙酰基-1,3-环己二酮、苯甲酰基-对-氯苯甲酰甲烷、双(4-甲基苯甲酰)甲烷、双(2-羟基苯甲酰)甲烷、苯甲酰丙酮、三苯甲酰甲烷、二乙酰苯甲酰甲烷、硬脂酰苯甲酰甲烷、棕榈酰苯甲酰甲烷、月桂酰苯甲酰甲烷、二苯甲酰甲烷、双(4-氯苯甲酰基)甲烷、苯甲酰乙酰基苯基甲烷、硬脂酰(4-甲氧苯甲酰基)甲烷、丁酰基丙酮、双硬脂酰基甲烷、硬脂酰基丙酮、双(环己酰基)甲烷和二叔戊酰甲烷。
上述氧化性有机组分和过渡金属催化剂分散在乙烯-乙烯醇共聚物中。氧吸收性组分(具体地，氧化性有机组分)在吸收氧时消耗，说明了氧吸收能力逐渐降低的原因。然而，在氧吸收性组分分散在具有高氧氧阻隔性的乙烯-乙烯醇共聚物中的情况下，使得抑制氧吸收能力的消耗并且延长时间地维持氧吸收能力。
氧吸收性层4中，期望的是以每100重量份乙烯-乙烯醇共聚物为1至15重量份和具体地2至10重量份的量使用氧化性有机组分，和以金属换算的10至1000ppm和具体地50至500ppm的量使用过渡金属催化剂。
在多层容器的最薄部分的氧吸收性层4的厚度在3至45μm和具体地5至34μm的范围内，维持了满足其厚度相对于阻气性层3a、3b的厚度的关系的前提。
(内层1)
本发明的多层容器中，内层1包括聚烯烃。
作为聚烯烃，可以示例聚乙烯(PE)如低密度聚乙烯(LDPE)、中密度聚乙烯(MDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、线状低密度聚乙烯(LLDPE)、线状超低密度聚乙烯(LVLDPE)，以及全同立构聚丙烯、间规聚丙烯、均聚丙烯、聚丙烯(PP)，乙烯-丙烯共聚物，聚丁烯-1，乙烯-丁烯-1共聚物，丙烯-丁烯-1共聚物，乙烯-丙烯-丁烯-1共聚物，乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，离子交联烯烃共聚物(离聚物)，或它们的共混物。具体而言，从在蒸煮杀菌期间的耐热性的观点，期望使用结晶性的丙烯系聚合物。即，可以使用均聚丙烯或者主要是丙烯的无规共聚物或嵌段共聚物，条件是其为结晶性的。此外，从获得耐冲击性的观点，可以以不损害耐热性的范围内的量添加聚乙烯或弹性体组分。
期望的是聚丙烯具有在0.1至5.0g/10min范围内的溶体流动速率(MFR)(JISK 6758)。
在多层容器的最薄部分的内层1的厚度在期望地10至150μm和具体地15至100μm的范围内。
(吸附剂含有层)
本发明中，在阻气层3a的内侧的层中含有吸附剂。此外，在阻气层3a和内层1之间，除了粘接层2a之外，还可以设置烯烃层和重新研磨树脂，并且在这些层中，具体地，在烯烃如聚丙烯中含有吸附剂。
作为吸附剂，可以使用迄今已知的那些，优选地，通过用酸处理主要包括硅酸盐的多孔无机材料如像沸石或蒙脱土一样的蒙脱石粘土矿物得到的活性粘土的粉末。具体而言，期望为Na-型ZSM5沸石(二氧化硅/氧化铝比不小于100)的高二氧化硅的沸石，其具有优异的用于捕获塑料所特有的聚合物臭气和用于捕获前述的氧化分解产物的功能。
期望的是通常以0.5至10重量％的量在要包含吸附剂的层中含有吸附剂。
(外层5)
本发明的多层容器中，外层5可以通过使用上述关于内层1描述的聚烯烃和具体地使用像内层1的聚丙烯来形成。
外层具有在期望地10至150μm和具体地15至100μm范围内的厚度。
(粘接层2a和2b)
本发明的多层容器中，构成阻气性层4的乙烯-乙烯醇共聚物具有不良的对作为内层和外层的聚烯烃层1和5的粘接性。因此，粘接层2a和2b插入其间。
作为此类粘结树脂，可以示例在其主链或侧链中以1至700毫当量(meq)/100g树脂和具体地10至500(meq)/100g树脂的浓度含有基于羧酸、羧酸酐、羧酸盐、羧酸酰胺或羧酸酯的羰基(-CO-)的热塑性树脂。
粘接树脂的优选实例包括乙烯-丙烯酸共聚物、离子交联烯烃共聚物、马来酸酐接枝的聚乙烯、马来酸酐改性的聚丙烯、马来酸酐接枝的聚丙烯、丙烯酸接枝的聚烯烃、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、以及乙烯-乙烯醇共聚物和马来酸酐改性的烯烃树脂的共混物。特别优选的实例为马来酸酐改性的聚丙烯和马来酸酐接枝的聚丙烯。粘接树脂可以以一种或以两种以上的组合使用，此外，可以添加到烯烃系树脂中来使用。
(其他层)
本发明的多层容器中，基本构成可以进一步与任何其他层组合。这里，如前所述，期望形成重新研磨树脂的层。
作为重新研磨树脂，可以优选使用含有主要包括聚烯烃系树脂的树脂的片材，和在如杯和瓶等容器成形步骤中产生的碎屑。尽管可以仅使用重新研磨树脂，但从抑制不均匀的流动的透明性、如色彩等容器的外观、或抑制胶、未熔融材料、凝胶或焦烧的形成的观点，和从成形性的观点，期望的是以不大于75质量％的量使用未经利用的聚烯烃。
本发明的多层容器中，阻气性层、氧吸收性层和内外层，如有需要，可以根据已知的配方共混有已知的共混剂如填料、着色剂、热稳定剂、老化稳定剂、抗氧化剂、防老剂、光稳定剂、紫外线吸收剂、抗静电剂、如金属皂或蜡等润滑剂、改质用树脂或橡胶。
(多层容器的生产)
本发明的具有上述层结构的多层容器可以通过多层容器的已知生产方法来生产。
例如，多层膜或片材通过挤出涂布法、夹心层压或预先已形成的膜的干式层压来生产，并将膜或片材通过真空成形或如模塞助压成形等真空/压缩气体成形模塞助压、或者通过将块状的树脂挤出和压缩成形而成形为杯或盘等形状的多层容器。
此外，瓶等形状的多层容器通过借助于注射成形或挤出成形而形成具有预定层结构的预成型体、其后将所得预成型体通过吹塑成形等熔融成形来成形。或者，多层容器通过将熔融的树脂挤出以通过在多层模头中合并来包封中间层树脂、然后将熔融的树脂在没有中间层树脂存在的部分切断并且放入模具中，其后用芯模压缩成形来成形。
为了将在最薄部分具有不大于430μm的厚度的多层容器如杯或盘等成形，层压片材形成为具有500至2000μm的厚度，尽管其可以根据要形成的容器的L/D(口径(D)和高度(L))来变化。然后将多层片材进行真空成形或真空/压缩空气成形如模塞助压成形。
实施例
现在将参考实施例进一步详细地描述本发明，然而，这些绝不限定了本发明。
1.测量方法.
(多层容器的最薄部分的厚度的测量)
通过使用Magna-Mike，测量多层容器的在最薄部分的厚度。
此外，将容器的接近于其最薄部分的截面通过使用超薄切片机削取30μm的厚度。通过使用光学显微镜，测量阻气层3a、阻气层3b和氧吸收层4的厚度。
2.评价方法.
(多层容器的阻隔性的评价)
将1ml蒸馏水放入多层容器中，并且在氮气氛中将口部用聚丙烯(内层)/铝箔/聚酯(外层)的盖构件不透气地热密封。将多层容器在120℃下进行淋浴蒸煮灭菌处理30分钟。在于常温下放置3天之后，通过使用气相色谱(GC-14A，由Shimazu Co.制造)测量容器中的氧浓度。
作为通过蒸煮处理的氧阻隔性降低的指标，具有不高于0.05％的氧浓度的容器被评级为○，认为在蒸煮处理前后几乎没有氧侵入，具有高于0.05％的氧浓度的容器被评级为×。
(多层容器的残存吸收性的评价).
将在蒸煮灭菌处理之后即刻的多层容器切割为细片，并且将约3至4g的细片供给至容积为85cc的氧不透过性容器[Hiretoflex：HR78-84，由ToyoSeikan Co.制造(杯状聚丙烯/钢箔/聚丙烯层状层压容器)]，并且向其中放入1cc蒸馏水。在氮气氛(氧浓度为20％)中将容器用包括聚丙烯(内层)/铝箔/聚酯(外层)的盖构件热密封。将容器在50℃的条件下保存40天，并且通过使用气相色谱(GC-14A，由Shimazu Co.制造)测量容器中的氧浓度。由测量值、供给量和多层容器的氧吸收性层的厚度，计算1g用于氧吸收性层的氧吸收性树脂组合物吸收的氧的量。
(功能评价)
多层容器用蒸馏水完全填充，并且将其口部用聚丙烯(内层)/铝箔/聚酯(外层)的盖构件热密封。其后，将多层容器在120℃下进行淋浴蒸煮灭菌处理30分钟，其后，由小组成员进行功能评价。评价基于无味◎、稍有味道○、有味道△或显著的味道×。
(多层容器的成形性的评价)
成形为杯状的多层容器用肉眼评价其外观。如果没有问题，则将容器评级为○，如果略微程度地不均匀或白化则评级为△，或者如果其不均匀或如果其厚度显著程度地不规则则评级为×。
3.制备方法.
(吸收剂母料的制备)
通过使用双轴挤出机，将聚丙烯[(Noblen FH1016，由Sumitomo KagakuCo.制造)、MFR 0.5g/10min(JIS K 7210)]在230℃的成形温度下熔融混炼。通过使用粉末供给机，以相对于聚丙烯为10重量％的量添加为Na-型ZSM5沸石的高二氧化硅的沸石(Silton MT-100C-100，由Mizusawa Kagaku Kogyo Co.制造)，由此制备母料。
(多层容器的制备)
通过使用多层片材成形机，制备期望的层构成的多层片材。其后，杯即多层容器通过使用模塞助压真空/压缩空气成形机来成形。成形温度为约180℃。
(实施例1)
在制备多层片材时，外层通过使用聚丙烯树脂形成，粘接层通过使用酸改性的聚丙烯形成，氧吸收性层通过使用含有乙烯-乙烯醇共聚物作为基材的氧吸收性树脂组合物(Evar AP461B，由Kuraray Co.制造)形成，阻气性层通过使用乙烯-乙烯醇共聚物形成。
所制备的片材具有0.9mm的厚度，并且层构成和各层比为，从容器的内侧，吸附剂含有层(10重量％)/重新研磨树脂层6a(31.5重量％)/粘接层2a(2重量％)/阻气性层3a(5重量％)/氧吸收性层4(3重量％)/阻气性层3b(5重量％)/粘接层2b(2重量％)/重新研磨树脂层6b(31.5重量％)/外层5(10重量％)。重新研磨树脂层与各自50重量份的重新研磨树脂和聚丙烯树脂共混，并且进一步与3重量份量的分散剂(GF-31，由Kuraray Co.制造)共混。重新研磨树脂由设置有氧吸收性层的多层片材和在杯成形期间通过使用粉碎机粉碎而产生的碎片的小球构成。吸附剂含有层通过将聚丙烯与上述吸收剂母料共混以使层中的吸附剂的浓度为2重量％的量来形成。接下来，形成杯以制备具有75cc容积的多层容器。所得多层容器如上所述测量和评价其性能。该多层容器被评价为甚至在蒸煮处理之后也具有高阻隔性。功能评价的结果和成形性也是有利的。
(实施例2)
除了将从容器的内侧各层的比例改变为吸附剂含有层(10重量％)/重新研磨树脂层6a(30.5重量％)/粘接层2a(2重量％)/阻气性层3a(5重量％)/氧吸收性层4(5重量％)/阻气性层3b(5重量％)/粘接层2b(2重量％)/重新研磨树脂层6b(30.5重量％)/外层5(10重量％)以外，以与实施例1相同的方式制备、测量和评价多层容器。该多层容器被评价为甚至在蒸煮处理之后也具有高阻隔性，和成形性也是有利的。然而，在功能评价中，感觉到大概是由于氧化分解产物导致的略微程度的味道。原因大概是由于阻气性层3a的厚度薄和由于重新研磨树脂层中含有的大量的氧吸收性树脂组合物。
(实施例3)
除了将片材的厚度变为1.0mm以外，以与实施例1相同的方式制备、测量和评价多层容器。该多层容器被评价为甚至在蒸煮处理之后也具有高阻隔性。功能评价的结果和成形性也是有利的。
(实施例4)
除了将片材的厚度变为1.2mm，以及从容器的内侧的各层的比例变为吸附剂含有层(10重量％)/重新研磨树脂层6a(32重量％)/粘接层2a(2重量％)/阻气性层3a(4重量％)/氧吸收性层4(4重量％)/阻气性层3b(4重量％)/粘接层2b(2重量％)/重新研磨树脂层6b(32重量％)/外层5(10重量％)以外，以与实施例1相同的方式制备、测量和评价多层容器。该多层容器被评价为甚至在蒸煮处理之后也具有高阻隔性。功能评价的结果和成形性也是有利的。
(实施例5)
除了将片材的厚度变为1.2mm，以及从容器的内侧的各层比例变为吸附剂含有层(10重量％)/重新研磨树脂层6a(29重量％)/粘接层2a(2重量％)/阻气性层3a(6重量％)/氧吸收性层4(6重量％)/阻气性层3b(6重量％)/粘接层2b(2重量％)/重新研磨树脂层6b(29重量％)/外层5(10重量％)以外，以与实施例1相同的方式制备、测量和评价多层容器。
该多层容器被评价为甚至在蒸煮处理之后也具有高阻隔性。功能评价的结果也是有利的。关于杯成形性，外观稍微不规则。原因大概是由于阻气性层3a、3b和氧吸收性层4具有大的厚度，多层片材极大地耗尽，乙烯-乙烯醇共聚物拉伸不规则。
(实施例6)
除了将片材的厚度变为1.2mm，以及从容器的内侧的各层比例变为吸附剂含有层(10重量％)/重新研磨树脂层6a(33.5重量％)/粘接层2a(2重量％)/阻气性层3a(3重量％)/氧吸收性层4(3重量％)/阻气性层3b(3重量％)/粘接层2b(2重量％)/重新研磨树脂层6b(33.5重量％)/外层5(10重量％)以外，以与实施例1相同的方式制备、测量和评价多层容器。该多层容器被评价为甚至在蒸煮处理之后也具有高阻隔性。功能评价的结果和成形性也是有利的。
(实施例7)
除了将吸附剂含有层与8重量％的浓度的吸附剂共混以外，以与实施例3相同的方式制备、测量和评价多层容器。该多层容器被评价为甚至在蒸煮处理之后也具有高阻隔性。功能评价的结果和成形性也是有利的。具体而言，可以被功能评价为源于吸附剂的量增加而在效果上有明显改善。
(实施例8)
除了将层构成和从容器的内侧的各层的比例变为内层1(10重量％)/吸附剂含有层(31.5重量％)/粘接层2a(2重量％)/阻气性层3a(5重量％)/氧吸收性层4(3重量％)/阻气性层3b(5重量％)/粘接层2b(2重量％)/重新研磨树脂层6b(31.5重量％)/外层5(10重量％)以外，以与实施例3相同的方式制备、测量和评价多层容器。内层1通过使用聚丙烯形成，吸附剂含有层以层中的吸附剂浓度为2.7重量％这样的量共混有聚丙烯和上述吸附剂母料。该多层容器被评价为甚至在蒸煮处理之后也具有高阻隔性。功能评价的结果和成形性也是有利的。具体而言，由于未形成重新研磨树脂层6a，可以功能评价为改善的香味保持性。
(比较例1)
除了将层构成和从容器的内侧的各层的比例变为吸附剂含有层(10重量％)/重新研磨树脂层6a(33.5重量％)/粘接层2a(2重量％)/阻气性层3a(3重量％)/氧吸收性层4(3重量％)/阻气性层3b(3重量％)/粘接层2b(2重量％)/重新研磨树脂层6b(33.5重量％)/外层5(10重量％)以外，以与实施例1相同的方式制备、测量和评价多层容器。阻隔性差并且功能评价也差。原因大概是由于阻气性层3a、3b和氧吸收性层4都具有小的厚度以至于它们不能防止源于氧化分解产物的氧或臭气的侵入。
(比较例2)
除了将片材的厚度变为1.2mm，以及从容器的内侧的各层比例变为吸附剂含有层(10重量％)/重新研磨树脂层6a(32.5重量％)/粘接层2a(2重量％)/阻气性层3a(5重量％)/氧吸收性层4(1重量％)/阻气性层3b(5重量％)/粘接层2b(2重量％)/重新研磨树脂层6b(32.5重量％)/外层5(10重量％)以外，以与实施例1相同的方式制备、测量和评价多层容器。功能评价没有问题，但是阻隔性差。原因大概是由于氧吸收性层4的厚度太薄。尽管阻气性层3a和3b具有足够大的厚度，但侵入的氧不能被吸收，表明在氧吸收性层和阻气性层的厚度之中平衡起到重要作用。
(比较例3)
除了将片材的厚度变为1.2mm，以及从容器的内侧开始的各层的比例变为吸附剂含有层(10重量％)/重新研磨树脂层6a(27.5重量％)/粘接层2a(2重量％)/阻气性层3a(7重量％)/氧吸收性层4(7重量％)/阻气性层3b(7重量％)/粘接层2b(2重量％)/重新研磨树脂层6b(27.5重量％)/外层5(10重量％)以外，以与实施例1相同的方式制备多层容器。由于大的变化和不规则的厚度不能成形杯。这大概是由于以大量添加至阻气性层3a、3b和氧吸收性层4中的乙烯-乙烯醇共聚物。各层的厚度由所制备的多层片材的厚度计算。
(比较例4)
除了将片材的厚度变为1.2mm，以及从容器的内侧开始的各层的比例变为吸附剂含有层(10重量％)/重新研磨树脂层6a(34.5重量％)/粘接层2a(2重量％)/氧吸收性层4(2重量％)/阻气性层3b(5重量％)/粘接层2b(2重量％)/重新研磨树脂层6b(34.5重量％)/外层5(10重量％)以外，以与实施例1相同的方式制备、测量和评价多层容器。由于不存在阻气性层3a，阻隔性和功能评价都差。
(比较例5)
除了将片材的厚度变为1.2mm，以及从容器的内侧开始的各层的比例变为吸附剂含有层(10重量％)/重新研磨树脂层6a(34.5重量％)/粘接层2a(2重量％)/阻气性层3a(5重量％)/氧吸收性层4(2重量％)/粘接层2b(2重量％)/重新研磨树脂层6b(34.5重量％)/外层5(10重量％)以外，以与实施例1相同的方式制备、测量和评价多层容器。阻隔性由于不存在阻气性层3b而是差的。
(比较例6)
除了将吸附剂含有层变为聚丙烯树脂层以外，以与实施例3相同的方式制备、测量和评价多层容器。功能评价差，因为不含有吸附剂。
(比较例7)
在制备多层片材时，聚丙烯树脂用于形成内层和外层，粘接树脂用于形成粘接层和乙烯-乙烯醇共聚物树脂用于形成阻气性层。
所制备的片材具有1.2mm的厚度，并且层构成和从容器的内侧开始的各层比例为内层(10重量％)/重新研磨树脂层(33重量％)/粘接层(2重量％)/阻气性层(10重量％)/粘接层(2重量％)/重新研磨树脂层(33重量％)/外层(10重量％)。重新研磨树脂层与各自50重量份重新研磨树脂和聚丙烯树脂共混，并进一步与3重量份量的分散剂(GF-31，由Kuraray Co.制造)共混。重新研磨树脂为通过将由使用粉碎机在多层片材和杯成形时产生的碎片粉碎的颗粒形式。接下来，成形杯以制备具有75cc容积的多层容器。所得多层容器如上所述测量和评价。结果，氧以在蒸煮处理期间增加的量透过，这是由于不具有氧吸收性层。
(参考例)
研究在市场上出售的蒸煮用多层塑料容器。使用热分析(DSC)、红外线吸收光谱(FT-IR)和光学显微镜以确认材料、层构成和是否进行了蒸煮灭菌处理。确定了多层容器具有聚丙烯的内层和外层以及乙烯-乙烯醇共聚物的阻气性层。从热分析的谱图中，由于在高于100℃的温度下的热滞后而观察到焓的松弛并且由其确认已进行了蒸煮灭菌。多层容器在其最薄部分具有434μm的厚度，和乙烯-乙烯醇共聚物层具有34.1μm的厚度。此外，阻隔性在与实施例1相同的条件下评价，并且证实氧透过的程度大。
表1示出在上述条件下制备的多层片材的厚度和多层容器的层构成，表2示出其测量和评价结果。
如将从表1和2中显然的，在采用本发明的层构成和层比例时，尽管容器具有减少的厚度，也获得了即使在通过加热灭菌之后也优异的氧阻隔性和香味保持性。
产业上的可利用性
即使当放在高温高湿度条件如蒸煮灭菌的条件下时，本发明的多层容器也不允许氧阻隔性降低，延长时间地维持了优异的氧阻隔性并且有效地防止由因氧吸收反应产生的氧化分解产物引起的内容物的香味保持性的降低。因此，本发明的多层容器可以有效地用于容纳各种的内容物如饮料和食品，和具体地，用于容纳要进行热灭菌如蒸煮灭菌的内容物。
此外，在最薄部分的厚度不大于430μm，特征在于轻量化且经济优点，能够使容器有效地用于容纳大批量生产的普通产品。
可包含的内容物可以为，尽管不仅限于此，饮料例如啤酒、酒、果汁、碳酸软饮料等，以及水果、坚果、蔬菜、肉制品、婴儿食品、咖啡、果酱、蛋黄酱、番茄酱、食用油、调味品、调味汁、在酱油中煮的食物(food boileddown in soy)、奶制品、鱼类加工品、婴儿的食物、宠物食品等，以及，此外，在氧的存在下进行降解的药品、化妆品和汽油等。
此外，本发明的容器特征在于优异的透明性，并且可有利地用作要求透明性的包装容器。
附图标记说明
1内层 2粘接层 3阻气性层 4氧吸收性层
5外层 6重新研磨树脂层
Claims (7)
1.一种多层容器，其具有至少包括聚烯烃内层1/粘接层2a/阻气性层3a/氧吸收性层4/阻气性层3b/粘接层2b/聚烯烃外层5的多层结构并且至少具有主体部和底部，其中所述阻气性层3a和3b包括乙烯-乙烯醇共聚物，所述氧吸收性层4包括含有乙烯-乙烯醇共聚物和氧化性有机组分的氧吸收性树脂组合物，在所述阻气性层3a的内层侧的层中含有吸附剂，所述多层容器的最薄部分的厚度不大于430μm，在热灭菌之后的氧吸收量相对于1g所述氧吸收性树脂组合物不小于23cc。
2.根据权利要求1所述的多层容器，其中在所述多层容器的最薄部分，所述氧吸收性层4的厚度不小于3μm，所述阻气性层3a和3b的总厚度不小于10μm，以及所述氧吸收性层4和所述阻气性层3a、3b的总厚度不大于55μm。
3.根据权利要求1或2所述的多层容器，其中所述内层和所述外层包括聚丙烯，所述吸附剂为沸石。
4.根据权利要求1-3任一项所述的多层容器，其中含有所述吸附剂的吸附剂含有层设置在所述阻气性层3a和所述内层1之间。
5.根据权利要求1-4任一项所述的多层容器，其中所述氧吸收性树脂组合物含有过渡金属催化剂。
6.根据权利要求1-5任一项所述的多层容器，其中在所述内/外层和阻气性层之间形成重新研磨树脂层。
7.根据权利要求1-6任一项所述的多层容器，其中层构成包括聚烯烃内层1/吸附剂含有层/粘接层2a/阻气性层3a/氧吸收性层4/阻气性层3b/粘接层2b/重新研磨树脂层6b/聚烯烃外层5，并且至少具有主体部和底部。
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