CN104667909A - 一种高活性长效铂炭催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高活性长效铂炭催化剂的制备方法，包括活性炭预处理、铂前驱体溶液的配制、负载、还原、陈化、洗涤和干燥等步骤。本发明制备的铂炭催化剂，以煤质柱状炭为载体，铂粒子与活性炭载体之间的作用力强，在循环使用的过程中金属不易脱落，不易团聚，使用寿命长，可重复套用。制备前对活性炭用分散剂进行预处理，再将铂负载在处理后的活性炭上，并加入还原剂进行还原，铂粒子均匀地分布在活性炭的近外表面，催化剂活性高。

Description

一种高活性长效铂炭催化剂的制备方法
技术领域
    本发明涉及贵金属催化剂制备技术领域，尤其涉及一种高活性长效铂炭催化剂的制备方法。
背景技术
活性炭负载的铂炭催化剂以其优异的催化性能，作为化学化工中的催化剂，尤其是作为药物合成中的催化剂得到了广泛的应用。
由于铂炭催化剂通常采用单一的活性组份，对它的改进研究一直集中在载体的结构以及金属铂在载体的分布状况，而这确实对催化剂的性能也产生很大的影响。由于催化反应是在铂粒子的表面进行的，因此，铂的分散度越高，催化剂的活性越高，使用寿命越长。
目前，钯炭催化剂的载体主要使用粉状活性炭，其对铂粒子吸附性较差，铂粒子与活性炭载体之间的作用力弱，在循环使用的过程中容易发生金属脱落，使用寿命短。在催化剂的制备过程中，活性组份会进入载体内部，所制备的铂炭催化剂活性组分绝大数沉积于活性炭空隙内部，极少分布在载体炭近外表面，而催化作用主要是在近外表面进行的，因此所制备的催化剂初始活性表现好，但没有后劲。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，提供一种高活性长效铂炭催化剂的制备方法，通过这种方法制备的铂炭催化剂，分布均匀、活性高、寿命长、可重复套用。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高活性长效铂炭催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）活性炭预处理：在常温下，将目数为300～400目，比表面积为1500～2000m2/g的活性炭用0.2～1mol/L的盐酸处理2h，然后用去离子水洗涤回流处理后的活性炭至洗涤液的pH 为6～7，干燥，得到活性炭载体；接着将活性炭载体用0.1～3mol/L的分散剂水溶液浸泡，搅拌1～3h，使其混合均匀并基本达到吸附平衡，得到预处理后的活性炭水溶液；
（2）铂前驱体溶液的配制：称取含铂化合物，加去离子水稀释铂至10～20g/L，在搅拌下，调节pH 至1～4，制得铂前驱体溶液；
（3）铂前驱体的负载：向预处理后的活性炭水溶液体中以10～20ml/min 的速度加入铂前驱体溶液得到混合液；
（4）还原：向混合液中加入1mol/L的NaHCO?溶液沉淀铂离子至溶液pH 为12～14，得到碱性溶液，然后加入0.5～3mol/L的还原剂水溶液，还原4～5h；
（5）陈化、过滤、洗涤和干燥：将还原后的溶液在35～45℃的条件下，陈化15～24h，冷却、过滤，得到颗粒；然后用去离子水洗涤2～4次，直至用硝酸银检测无氯离子存在为止，烘干，得到铂炭催化剂。
优选的，所述活性炭为煤质柱状炭。
优选的，所述煤质柱状炭为褐煤柱状炭、泥煤柱状炭、烟煤柱状炭、无烟煤柱状炭中的至少一种。
优选的，所述分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠中的至少一种。
优选的，所述铂化合物为硝酸铂、草酸铂、氯铂酸铵、氯化铂中的至少一种。
优选的，所述还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾中的至少一种。
与现有技术相比，本发明采用煤质柱状炭为催化剂载体，其具有合理的孔隙结构，对铂粒子具有良好的吸附性，铂粒子与活性炭载体之间的作用力强，在循环使用的过程中金属不易脱落，不易团聚，使用寿命长，可重复套用。采用分散剂水溶液浸泡预处理后的活性炭载体，分散剂可以填补活性炭空隙的内部，从而使铂粒子分布在活性炭的近外表面，同时可以使铂粒子均匀地分布在载体表面上，提高了催化剂的活性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
（1）活性炭预处理：在常温下，将目数为400目，比表面积为2000m2/g的褐煤柱状炭用1mol/L的盐酸处理2h，然后用去离子水洗涤回流处理后的活性炭至洗涤液的pH为6，干燥，得到活性炭载体；接着将活性炭载体用3mol/L的三聚磷酸钠水溶液浸泡，搅拌3h，使其混合均匀并基本达到吸附平衡，得到预处理后的活性炭水溶液；
（2）铂前驱体溶液的配制：称取硝酸铂，加去离子水稀释铂至20g/L，在搅拌下，调节pH至4，制得铂前驱体溶液；
（3）铂前驱体的负载：向预处理后的活性炭水溶液体中以20ml/min 的速度加入铂前驱体溶液得到混合液；
（4）还原：向混合液中加入1mol/L的NaHCO?溶液沉淀铂离子至溶液pH为14，得到碱性溶液，然后加入3mol/L的硼氢化钠水溶液，还原5h；
（5）陈化、过滤、洗涤和干燥：将还原后的溶液在45℃的条件下，陈化24h，冷却、过滤，得到颗粒；然后用去离子水洗涤4次，直至用硝酸银检测无氯离子存在为止，烘干，得到铂炭催化剂。
实施例2
（1）活性炭预处理：在常温下，将目数为300目，比表面积为1500m2/g的泥煤柱状炭用0.2mol/L的盐酸处理2h，然后用去离子水洗涤回流处理后的活性炭至洗涤液的pH为7，干燥，得到活性炭载体；接着将活性炭载体用0.1mol/L的六偏磷酸钠水溶液浸泡，搅拌1h，使其混合均匀并基本达到吸附平衡，得到预处理后的活性炭水溶液；
（2）铂前驱体溶液的配制：称取草酸铂，加去离子水稀释铂至10g/L，在搅拌下，调节pH至1，制得铂前驱体溶液；
（3）铂前驱体的负载：向预处理后的活性炭水溶液体中以10ml/min的速度加入铂前驱体溶液得到混合液；
（4）还原：向混合液中加入1mol/L的NaHCO?溶液沉淀铂离子至溶液pH为12，得到碱性溶液，然后加入0.5mol/L的硼氢化钾水溶液，还原4h；
（5）陈化、过滤、洗涤和干燥：将还原后的溶液在35℃的条件下，陈化15h，冷却、过滤，得到颗粒；然后用去离子水洗涤2次，直至用硝酸银检测无氯离子存在为止，烘干，得到铂炭催化剂。
实施例3
（1）活性炭预处理：在常温下，将目数为350目，比表面积为1750m2/g的烟煤柱状炭用0.6mol/L的盐酸处理2h，然后用去离子水洗涤回流处理后的活性炭至洗涤液的pH为7，干燥，得到活性炭载体；接着将活性炭载体用1.5mol/L的焦磷酸钠水溶液浸泡，搅拌1.5h，使其混合均匀并基本达到吸附平衡，得到预处理后的活性炭水溶液；
（2）铂前驱体溶液的配制：称取氯铂酸铵，加去离子水稀释铂至15g/L，在搅拌下，调节pH至2，制得铂前驱体溶液；
（3）铂前驱体的负载：向预处理后的活性炭水溶液体中以15ml/min的速度加入铂前驱体溶液得到混合液；
（4）还原：向混合液中加入1mol/L的NaHCO?溶液沉淀铂离子至溶液pH为13，得到碱性溶液，然后加入1.6mol/L的硼氢化钠水溶液，还原4.5h；
（5）陈化、过滤、洗涤和干燥：将还原后的溶液在40℃的条件下，陈化20h，冷却、过滤，得到颗粒；然后用去离子水洗涤3次，直至用硝酸银检测无氯离子存在为止，烘干，得到铂炭催化剂。
实施4
（1）活性炭预处理：在常温下，将目数为320目，比表面积为1600m2/g的无烟煤柱状炭用0.3mol/L的盐酸处理2h，然后用去离子水洗涤回流处理后的活性炭至洗涤液的pH为6，干燥，得到活性炭载体；接着将活性炭载体用0.5mol/L的十二烷基硫酸钠水溶液浸泡，搅拌1.3h，使其混合均匀并基本达到吸附平衡，得到预处理后的活性炭水溶液；
（2）铂前驱体溶液的配制：称取氯化铂，加去离子水稀释铂至12g/L，在搅拌下，调节pH至2，制得铂前驱体溶液；
（3）铂前驱体的负载：向预处理后的活性炭水溶液体中以12ml/min 的速度加入铂前驱体溶液得到混合液；
（4）还原：向混合液中加入1mol/L的NaHCO?溶液沉淀铂离子至溶液pH为12，得到碱性溶液，然后加入0.8mol/L的硼氢化钾水溶液，还原4h；
（5）陈化、过滤、洗涤和干燥：将还原后的溶液在37℃的条件下，陈化17h，冷却、过滤，得到颗粒；然后用去离子水洗涤2次，直至用硝酸银检测无氯离子存在为止，烘干，得到铂炭催化剂。
实施例5
（1）活性炭预处理：在常温下，将目数为380目，比表面积为1800m2/g的泥煤柱状炭用0.8mol/L的盐酸处理2h，然后用去离子水洗涤回流处理后的活性炭至洗涤液的pH为7，干燥，得到活性炭载体；接着将活性炭载体用2.5mol/L的六偏磷酸钠水溶液浸泡，搅拌2.5h，使其混合均匀并基本达到吸附平衡，得到预处理后的活性炭水溶液；
（2）铂前驱体溶液的配制：称取草酸铂，加去离子水稀释铂至18g/L，在搅拌下，调节pH至3，制得铂前驱体溶液；
（3）铂前驱体的负载：向预处理后的活性炭水溶液体中以18ml/min的速度加入铂前驱体溶液得到混合液；
（4）还原：向混合液中加入1mol/L的NaHCO?溶液沉淀铂离子至溶液pH为13，得到碱性溶液，然后加入2.7mol/L的硼氢化钠水溶液，还原5h；
（5）陈化、过滤、洗涤和干燥：将还原后的溶液在42℃的条件下，陈化22h，冷却、过滤，得到颗粒；然后用去离子水洗涤3次，直至用硝酸银检测无氯离子存在为止，烘干，得到铂炭催化剂。
对比例1
与实施例1不同的是，对比例1中，活性炭使用粉状活性炭，其它条件不变。
对比例2
与实施例1不同的是，对比例2中，制备过程不加分散剂，其它条件不变。
本发明催化剂与对比例催化剂对药物美罗培南的催化性能数据如表1所示：
表1
性能 质量收率（%） 摩尔收率（%） 使用次数
实施例1 71.5 80.1 11
实施例2 71.6 78.2 9
实施例3 70.7 79.1 10
实施例4 72.4 78.3 11
实施例5 71.3 79.2 10
对比例1 69.1 76.1 3
对比例2 55.3 64.1 9
从表1中可以看出，对比实施例1-5与对比例1，选用柱状活性炭作为载体，可以有效的提高载体的使用次数，延长催化剂寿命。对比实施例1-5与对比例2，载体经过分散剂水溶液处理后，能够提高铂炭催化剂的活性，从而提高合成反应的转化率，提高目标产物的收率。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (6)

1. 一种高活性长效铂炭催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）活性炭预处理：在常温下，将目数为300～400目，比表面积为1500～2000m2/g的活性炭用0.2～1mol/L的盐酸处理2h，然后用去离子水洗涤回流处理后的活性炭至洗涤液的pH 为6～7，干燥，得到活性炭载体；接着将活性炭载体用0.1～3mol/L的分散剂水溶液浸泡，搅拌1～3h，使其混合均匀并基本达到吸附平衡，得到预处理后的活性炭水溶液；
（2）铂前驱体溶液的配制：称取含铂化合物，加去离子水稀释铂至10～20g/L，在搅拌下，调节pH 至1～4，制得铂前驱体溶液；
（3）铂前驱体的负载：向预处理后的活性炭水溶液体中以10～20ml/min 的速度加入铂前驱体溶液得到混合液；
（4）还原：向混合液中加入1mol/L的NaHCO?溶液沉淀铂离子至溶液pH 为12～14，得到碱性溶液，然后加入0.5～3mol/L的还原剂水溶液，还原4～5h；
（5）陈化、过滤、洗涤和干燥：将还原后的溶液在35～45℃的条件下，陈化15～24h，冷却、过滤，得到颗粒；然后用去离子水洗涤2～4次，直至用硝酸银检测无氯离子存在为止，烘干，得到铂炭催化剂。
2.根据权利要求1所述的铂炭催化剂的制备方法，其特征在于：所述活性炭为煤质柱状炭。
3.根据权利要求2所述的铂炭催化剂的制备方法，其特征在于：所述煤质柱状炭为褐煤柱状炭、泥煤柱状炭、烟煤柱状炭、无烟煤柱状炭中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的铂炭催化剂的制备方法，其特征在于：所述分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的铂炭催化剂的制备方法，其特征在于：所述铂化合物为硝酸铂、草酸铂、氯铂酸铵、氯化铂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的铂炭催化剂的制备方法，其特征在于：所述还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾中的至少一种。
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