CN104667631A

CN104667631A - 一种新型复合过滤材料及其制备方法

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Publication number: CN104667631A
Application number: CN201510033356.XA
Authority: CN
Inventors: 陈喆; 张永进; 王志; 张勇; 吴江渝; 付秋明; 邓泉荣
Original assignee: Hubei Bu Zhou Environmental Protection Technology Co Ltd
Current assignee: Hubei Bu Zhou Environmental Protection Technology Co Ltd
Priority date: 2015-01-23
Filing date: 2015-01-23
Publication date: 2015-06-03

Abstract

本发明涉及一种新型复合过滤材料的制备方法，其特征在于：所述复合过滤材料为陶瓷过滤板和涂覆于陶瓷过滤板表面的功能层，所述功能层由醋酸纤维素、增强剂、致孔剂和溶剂混合成溶液，按重量百分比计：醋酸纤维素10%~38%、增强剂1%~15%、致孔剂1%~29%、溶剂60%~88%，经铸膜液的制备、功能层的制备工序得到新型复合过滤材料，其表面功能层其孔径为1微米以下，对微米量级的精矿有良好的截留作用，同时能大大减小细小固体颗粒对陶瓷过滤板微孔的堵塞作用，提高复合过滤板的分离性能，延长了其使用寿命；保持较高的工作效率。

Description

一种新型复合过滤材料及其制备方法

技术领域

本发明属于采矿设备领域，，涉及精矿的过滤用过滤材料，也可作为纳滤膜或反渗透膜的支撑层，具体地涉及一种针对固液分离用的新型复合过滤材料及其制备方法。

背景技术

陶瓷过滤是当今世界主流的固液分离技术之一，以其节能降耗、清洁环保、可实现资源再利用等优势，在国民经济各领域得到广泛应用。陶瓷过滤机已在国内大规模的普及应用，特别是应用于采矿行业对矿浆中精矿的提取，陶瓷过滤板孔径通常为1~5微米，当过滤板由于抽真空的作用，当转动浸没在浆料液面下，使过滤板表面形成一层固体颗粒堆积层，液体通过过滤板被收集，当吸有堆积层的过滤板离开浆料液面，形成滤饼，由于真空作用继续脱水，使滤饼进一步干燥，转子继续转动至有刮刀的部位，使滤饼卸下，由于孔径的作用，导致5微米以下的精矿矿粒无法被分离，但是单纯的减小陶瓷过滤板的孔径，会导致过滤板的水通量下降，极大地降低工作效率，这是陶瓷过滤板精矿矿粒过滤急于需要解决的问题。

基于此，研究以常用的陶瓷过滤板为基体，在其表面加上一层孔径更小，厚度极薄的功能层，形成一种复合过滤材料，该复合过滤材料在过滤过程中，同时具有较高的颗粒选择性和较大的水通量。

发明内容

本发明的目的是提供一种新型复合过滤材料及其制备方法，通过在陶瓷过滤板的表面涂覆一层几微米~几十微米厚的高分子材料，由表面高分子层的孔洞大小来控制对矿浆中微米量级精矿的选择性，即较小的孔洞对应有较高的截留率。

本发明解决其技术问题采用以下技术方案：一种新型复合过滤材料，其特征在于：所述过滤材料为陶瓷过滤板和涂覆于陶瓷过滤板表面的功能层，所述功能层由醋酸纤维素、增强剂、致孔剂和溶剂混合成溶液，按重量百分比计：醋酸纤维素10%~38%、增强剂1%~15%、致孔剂1%~29%、溶剂60%~88%，经相转化方法制成功能层。

所述醋酸纤维素的乙酰基含量为37~40%。

所述增强剂为选自碳酸钙、二氧化硅、蒙脱石、累托石中的一种或者两种以上的混合物。

所述致孔剂为选自氯化钠、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或者一种以上的混合物。

所述溶剂为选自环丁砜、丙酮、N-甲基吡咯烷酮的一种或几种按任意比例的混合物。

一种新型复合过滤材料的制备方法，其步骤如下：

（1）铸膜液的制备：按重量百分比计，醋酸纤维素10%~38%、增强剂1%~15%、致孔剂1%~29%、溶剂60%~88%，将醋酸纤维素、增强剂、致孔剂溶于溶剂，充分搅拌均匀，使增强剂、致孔剂在液相的醋酸纤维素中均匀分布，真空脱泡法处理得到铸膜液。

（2）功能层的制备：将铸膜液涂覆于陶瓷过滤板上，涂覆的液相厚度为50~200微米，然后浸入水中，铸膜液中的有机溶剂和水分子相交换，醋酸纤维素将聚集成膜，铸膜液转化为成型固相薄膜，取出室温晾干，烘箱内退火，得到新型复合过滤材料，其表面功能层其孔径为1微米以下。

所述步骤（1）中，真空脱泡处理在温度25~75℃下真空中脱泡1~5小时。

所述步骤（2）中，铸膜液涂覆于陶瓷过滤板浸入温度为10~60℃，水中浸渍5~24小时。

所述步骤（2）中，成型固相薄膜烘箱内退火温度为60~90摄氏度，醋酸纤维素在退火过程中再结晶。

本发明由于采用上述技术方案，具有以下优点：

1、本发明新型复合过滤材料的制备方法，以常用的陶瓷过滤板为基体，通过在陶瓷过滤板的表面涂覆一层几微米~几十微米厚的高分子材料，厚度极薄的功能层，形成一种复合过滤材料，由表面高分子层的孔洞大小来控制对矿浆中微米量级精矿的选择性，由于表面功能层的孔径较小，故对微米量级的精矿有良好的截留作用，同时能大大减小细小固体颗粒对陶瓷过滤板微孔的堵塞作用，提高复合过滤板的分离性能，延长了其使用寿命；由于表面功能层厚度较薄，故较小的孔径并没有导致水通量的急剧下降，复合过滤板依然可保持较高的工作效率。

2、本发明新型复合过滤材料的制备方法，在铸膜液涂覆于陶瓷过滤板上，铸膜液中采用醋酸纤维素具有溶于有机溶剂但不溶于水特性，醋酸纤维素基溶液渗入陶瓷过滤板表面，并形成凝胶状物质，是醋酸纤维素层和陶瓷过滤板互相润湿，形成较好的界面粘合，起聚集成膜作用；同时致孔剂充分溶解于水，在醋酸纤维素层的内部形成连通的孔洞，提高过滤板的水通量；铸膜液中的增强剂可增强表面功能层的机械性能，具有较高的力学性能及耐磨性能。

3、本发明新型复合过滤材料的制备方法，当铸膜液完全转化为固相的薄膜之后，将其取出后室温晾干，并置于烘箱退火，采用退火温度为60~90摄氏度，可令醋酸纤维素在退火过程中再结晶，进一步缩小孔径，提高复合过滤材料对微米级颗粒的截留率，所制得的表面功能层其孔径为1微米以下，能够有效截留微米量级的精矿颗粒，提高精矿的回收率。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步说明。

实施例一

一种新型复合过滤材料，所述分离膜是由陶瓷过滤板和涂覆于陶瓷过滤板上的功能层构成；所述功能层的涂覆液是由醋酸纤维素、致孔剂、增强剂和溶剂混合形成的溶液，按重量百分比计，其各组分原料的配比为醋酸纤维素10%、氯化钠1%、累托石为1%、溶剂丙酮88%。

上述新型复合过滤材料的制备方法，其步骤如下：

（1）铸膜液的配制：称取醋酸纤维素50g，氯化钠5g、累托石5g，丙酮440g，混合配成500g溶液。先利用超声波震荡5分钟，使溶液混合均匀；将溶液于70℃下，利用磁力搅拌器搅拌10小时，得到增强剂、致孔剂与醋酸纤维素混合均匀的溶液；将其静置30分钟后、，在25℃下真空脱泡1小时，即得到无气泡的铸膜液；

（2）功能层的制备：利用刮刀将铸膜液均匀涂覆于陶瓷过滤板上，涂覆厚度为500μm（即初生液膜厚度为500μm），在室温下空气中蒸发30秒后，浸入20℃蒸馏水中凝胶固化成膜，浸渍12小时后，室温晾干；将涂覆有铸膜液的陶瓷过滤板置于烘箱中，在75摄氏度下退火5小时，即得到陶瓷过滤板/功能层的新型复合过滤材料。

本实施例所制得的新型过滤材料在以下测试条件开始测试膜的分离性能：温度25℃、操作压力0.05MPa的条件下，测试液为10g/L的1微米的碳酸钙悬浊液，测得复合过滤材料的性能是：截留率为60~90%，水通量为2000~4000L/(m²h)。

实施例二

一种新型复合过滤材料，所述分离膜是由陶瓷过滤板和涂覆于陶瓷过滤板上的功能层构成；所述功能层的涂覆液是由醋酸纤维素、致孔剂、增强剂和溶剂混合形成的溶液，按重量百分比计，其各组分原料的配比为醋酸纤维素15%、聚乙二醇1%、氯化钠1%、二氧化硅为1%、溶剂N-甲基吡咯烷酮82%。

上述新型复合过滤材料的制备方法，其步骤如下：

（1）铸膜液的配制：称取醋酸纤维素75g，聚乙二醇5g、氯化钠5g，二氧化硅5g、N-甲基吡咯烷酮410g，混合配成500g溶液；先利用超声波震荡5分钟，使溶液混合均匀；将溶液于80℃下，利用磁力搅拌器搅拌12小时，得到增强剂、致孔剂与醋酸纤维素混合均匀的溶液；将其静置30分钟后、，在25℃下真空脱泡3小时，即得到无气泡的铸膜液；

本实施例所制得的新型过滤材料在以下测试条件开始测试膜的分离性能：温度25℃、操作压力0.05MPa的条件下，测试液为10g/L的1微米的碳酸钙悬浊液，测得复合过滤材料的性能是：截留率为50~70%，水通量为4000~6000L/(m²h)。

实施例三

一种新型复合过滤材料，所述分离膜是由陶瓷过滤板和涂覆于陶瓷过滤板上的功能层构成；所述功能层的涂覆液是由醋酸纤维素、致孔剂、增强剂和溶剂混合形成的溶液，按重量百分比计，其各组分原料的配比为醋酸纤维素15%、聚乙二醇1%、聚乙烯吡咯烷酮1%、蒙脱石为1%、丙酮50%、环丁砜32%。

上述新型复合过滤材料的制备方法，其步骤如下：

（1）铸膜液的配制：称取醋酸纤维素75g，聚乙二醇5g、聚乙烯吡咯烷酮5g，蒙脱石5g、丙酮250g，环丁砜160g混合配成500g溶液；先利用超声波震荡5分钟，使溶液混合均匀；将溶液于70℃下，利用磁力搅拌器搅拌12小时，得到增强剂、致孔剂与醋酸纤维素混合均匀的溶液；将其静置30分钟后、，在25℃下真空脱泡1小时，即得到无气泡的铸膜液；

（2）功能层的制备：利用刮刀将铸膜液均匀涂覆于陶瓷过滤板上，涂覆厚度为500μm（即初生液膜厚度为500μm），在室温下空气中蒸发30秒后，浸入20℃蒸馏水中凝胶固化成膜，浸渍12小时后，室温晾干；将涂覆有铸膜液的陶瓷过滤板置于烘箱中，在85摄氏度下退火5小时，即得到陶瓷过滤板/功能层的新型复合过滤材料。

本实施例所制得的新型过滤材料在以下测试条件开始测试膜的分离性能：温度25℃、操作压力0.05MPa的条件下，测试液为10g/L的1微米的碳酸钙悬浊液，测得复合过滤材料的性能是：截留率为80~90%，水通量为1000~2000L/(m²h)。

Claims

1.一种新型复合过滤材料，其特征在于：所述复合过滤材料为陶瓷过滤板和涂覆于陶瓷过滤板表面的功能层，所述功能层由醋酸纤维素、增强剂、致孔剂和溶剂混合成溶液，按重量百分比计：醋酸纤维素10%~38%、增强剂1%~15%、致孔剂1%~29%、溶剂60%~88%，经相转化方法制成功能层。

2.根据权利要求1所述的一种新型复合过滤材料，其特征在于：所述醋酸纤维素的乙酰基含量为37~40%。

3.根据权利要求1所述的一种新型复合过滤材料，其特征在于：所述增强剂为选自碳酸钙、二氧化硅、蒙脱石、累托石中的一种或者两种以上的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种新型复合过滤材料，其特征在于：所述致孔剂为选自氯化钠、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或者一种以上的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种新型复合过滤材料，其特征在于：所述溶剂为选自环丁砜、丙酮、N-甲基吡咯烷酮的一种或几种按任意比例的混合物。

6.根据权利要求1所述的一种新型复合过滤材料的制备方法，其步骤如下：

（1）铸膜液的制备：按重量百分比计，醋酸纤维素10%~38%、增强剂1%~15%、致孔剂1%~29%、溶剂60%~88%，将醋酸纤维素、增强剂、致孔剂溶于溶剂，充分搅拌均匀，使增强剂、致孔剂在液相的醋酸纤维素中均匀分布，真空脱泡法处理得到铸膜液；

7.根据权利要求6所述的一种新型复合过滤材料，其特征在于：所述步骤（1）中，真空脱泡处理在温度25~75℃下真空中脱泡1~5小时。

8.根据权利要求6所述的一种新型复合过滤材料，其特征在于：所述步骤（2）中，铸膜液涂覆于陶瓷过滤板浸入温度为10~60℃，水中浸渍5~24小时。

9.根据权利要求6所述的一种新型复合过滤材料，其特征在于：所述步骤（2）中，成型固相薄膜烘箱内退火温度为60~90摄氏度，醋酸纤维素在退火过程中再结晶。