CN104651948A - 一种c面蓝宝石的刻蚀方法 - Google Patents

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房永征
李龙
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Xishuangbanna Chengqi Technology Co.,Ltd.
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Abstract

本发明公开一种c面蓝宝石的刻蚀方法，即首先将c面蓝宝石在25℃的由氢氟酸和水组成的混合液中保持20min后取出，依次经酒精清洗、超声清洗、吹干，即得经氢氟酸处理后的c面蓝宝石；然后将经氢氟酸处理后的c面蓝宝石在温度160℃的由浓硫酸和浓磷酸组成的混合酸中保持20min后自然冷却，取出c面蓝宝石依次经酒精清洗、超声清洗、吹干，得经混合酸处理后的c面蓝宝石；最后将所得的经混合酸处理后的c面蓝宝石放入到温度325-340℃的片状NaOH融化液中保持10min后，取出c面蓝宝石再依次经酒精清洗、超声清洗、吹干，即完成了c面蓝宝石的刻蚀。该刻蚀方法具有刻蚀效果好，均匀性好，品质良好，良率高等优点。

Description

一种c面蓝宝石的刻蚀方法
技术领域  
本发明涉及一种c面蓝宝石的刻蚀方法。
背景技术
蓝宝石的主要成分是Al2O3，俗称刚玉，硬度仅次于金刚石，属于三方晶系，六方结构。特别是c面蓝宝石，因为是蓝宝石生长的特征取向，所以比起其他取向的蓝宝石硬度更高，性能更加稳定，刻蚀起来难度更大。但是c面蓝宝石却是LED产业芯片生产中主要的衬底材料。
蓝宝石对于GaN芯片的蓝光有很好的透过性，有很高的机械强度，化学性质稳定，耐高温下多种酸碱的侵蚀，有很好的抗热冲击能力，有很高的硬度、抗辐射能力和介电常数。
蓝宝石的以上特点决定了它在能在很多行业得到很多的应用。它在LED行业芯片中的应用有着不可替代的作用，但是也存在着一定的缺点。因为c面蓝宝石与GaN生长时存在晶格失配，所以人们也不断的寻找减少他们之间的晶格失配的方法。
目前主要是减少c面蓝宝石的晶界缺陷来提高GaN薄膜的质量，现在用得最多是机械刻蚀，但是这种方法存在一些缺陷，一方面，由于c面蓝宝石的高硬度特性给机械刻蚀提出了新的要求，另一方面，机械刻蚀方法对于减少晶界缺陷来说是漫无目的的。所以，本发明采用化学湿法来刻蚀c蓝宝石，针对性很强。
发明内容
本发明的目的为了解决上述对设备强度要求大及刻蚀无目的性等技术问题而提供一种c面蓝宝石的刻蚀方法,该刻蚀方法具有设备简单和刻蚀目的性强等优点。
本发明的技术方案
一种c面蓝宝石的刻蚀方法，具体包括如下步骤：
（1）、按体积比计算，质量百分比浓度为40%的氢氟酸水溶液：水为1:200的比例，将质量百分比浓度为40%的氢氟酸水溶液和水进行混合后，所得的混合液控制温度为25℃，将洁净的c面蓝宝石片放入其中，40Khz下超声或静止20min，然后取出c面蓝宝石片，依次经酒精清洗，30℃、40Khz的条件下超声清洗，最后吹干，即得氢氟酸处理后的c面蓝宝石；
（2）、按体积比计算，浓硫酸：浓磷酸为3:1的比例，将浓硫酸和浓磷酸混合后，所得的混合酸加热到温度160℃后，将步骤（1）所得的c氢氟酸处理后的c面蓝宝石放入其中，保持温度为160℃持续20min，然后自然冷却，将混合酸倒出来，最后取出c面蓝宝石，依次经酒精清洗，30℃,40KHZ的条件下超声清洗，最后吹干，即得经混合酸处理后的c面蓝宝石；
所述浓硫酸，其质量百分比浓度为95-98%，所述浓磷酸为质量百分比浓度为85%的磷酸水溶液；
（3）、将片状固体NaOH放入到容器中加热至温度为325-340℃至其全部融化澄清，将步骤（1）所得的经混合酸处理后的c面蓝宝石放入其中，保持温度为325-340℃持续10min后，立刻取出c面蓝宝石或将容器中的NaOH迅速倒出来后将c面蓝宝石取出，取出的c面蓝宝石依次经酒精清洗，30℃、40Khz的条件下超声清洗，最后吹干，即完成了c面蓝宝石的刻蚀。
本发明的有益效果
本发明的一种c面蓝宝石的刻蚀方法，由于采用了非机械刻蚀的化学湿法刻蚀技术对c面蓝宝石进行刻蚀，在刻蚀后的SEM扫描图像中，可以观察到c面蓝宝石的表面晶界已经被很好的刻蚀了，呈现出晶界的六边形，由此表明了该刻蚀方法对c面蓝宝石刻蚀是非常有效的。
进一步，经本发明的c面蓝宝石的刻蚀方法该刻蚀方法具有刻蚀效果好，均匀性好，品质良好，良率高等优点。
附图说明
图1、经实施例1的刻蚀方法所得的c面蓝宝石表面的SEM图。
具体实施方式  
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1
一种a面蓝宝石的刻蚀方法，具体包括如下步骤：
（1）、按体积比计算，质量百分比浓度为40%的氢氟酸水溶液：水为1:200的比例，将0.2ml质量百分比浓度为40%的氢氟酸水溶液和40ml水倒入到烧杯中进行混合后，所得的混合液控制温度为25℃，将洁净的c面蓝宝石片放入其中，40Khz下超声20min，然后取出c面蓝宝石片，依次经酒精清洗，30℃、40Khz的条件下超声清洗，最后吹干，即得氢氟酸处理后的c面蓝宝石；
（2）、按体积比计算，浓硫酸：浓磷酸为3:1的比例，将30ml浓硫酸和10ml浓磷酸混合后，所得的混合酸加热到温度160℃后，将步骤（1）所得的c氢氟酸处理后的c面蓝宝石放入其中，保持温度为160℃持续20min，然后自然冷却，将混合酸倒出来，最后取出c面蓝宝石，依次经酒精清洗，30℃,40KHZ的条件下超声清洗，最后吹干，即得经混合酸处理后的c面蓝宝石；
所述浓硫酸，其质量百分比浓度为95-98%，所述浓磷酸为质量百分比浓度为85%的磷酸水溶液；
（3）、将20g片状固体NaOH放入到容器中加热至温度为325-340℃至其全部融化澄清，将步骤（1）所得的经混合酸处理后的c面蓝宝石放入其中，保持温度为325-340℃持续10min后，此时不能让烧杯自然冷却，因为NaOH会迅速凝固，导致a面蓝宝石无法取出来；
上述保持温度为325-340℃持续10min后，立刻用镊子取出c面蓝宝石或将烧杯中的NaOH迅速倒出来后将c面蓝宝石取出，取出的c面蓝宝石依次经酒精清洗，30℃、40Khz的条件下超声清洗，最后吹干，即完成了c面蓝宝石的刻蚀。
采用飞钠电镜Pro仪器对上述经刻蚀后所得的c面蓝宝石的表面进行扫描，所得的扫描电镜图如图1所示，从图1中可以看出c面蓝宝石的表面晶界已经被很好的刻蚀了，呈现出晶界的六边形，由此表明了该刻蚀方法对c面蓝宝石刻蚀是非常有效的。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种c面蓝宝石的刻蚀方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、按体积比计算，质量百分比浓度为40%的氢氟酸水溶液：水为1:200的比例，将质量百分比浓度为40%的氢氟酸水溶液和水进行混合后，所得的混合液控制温度为25℃，将洁净的c面蓝宝石片放入其中，40Khz下超声或静止20min，然后取出c面蓝宝石片，依次经酒精清洗，30℃、40Khz的条件下超声清洗，最后吹干，即得氢氟酸处理后的c面蓝宝石；
（2）、按体积比计算，浓硫酸：浓磷酸为3:1的比例，将浓硫酸和浓磷酸混合后，所得的混合酸加热到温度160℃后，将步骤（1）所得的c氢氟酸处理后的c面蓝宝石放入其中，保持温度为160℃持续20min，然后自然冷却，将混合酸倒出来，最后取出c面蓝宝石，依次经酒精清洗，30℃,40KHZ的条件下超声清洗，最后吹干，即得经混合酸处理后的c面蓝宝石；
所述浓硫酸，其质量百分比浓度为95-98%，所述浓磷酸为质量百分比浓度为85%的磷酸水溶液；
（3）、将片状固体NaOH放入到容器中加热至温度为325-340℃至其全部融化澄清，将步骤（1）所得的经混合酸处理后的c面蓝宝石放入其中，保持温度为325-340℃持续10min后，立刻取出c面蓝宝石或将容器中的NaOH迅速倒出来后将c面蓝宝石取出，取出的c面蓝宝石依次经酒精清洗，30℃、40Khz的条件下超声清洗，最后吹干，即完成了c面蓝宝石的刻蚀。
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