CN104650568A - 一种过滤黄光的led材料及其制备方法 - Google Patents

一种过滤黄光的led材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种过滤黄光的LED材料及其制备方法。本发明的一种过滤黄光的LED材料，其包括以下质量份的原料：基材60-100份，过滤黄光助剂1-13份，光扩散剂0.1-1.0份，抗氧剂0.1-0.8份，分散剂DP310 0.2-0.4份，去离子水2-26份,其中，所述过滤黄光助剂为氟化钕、氧化钕、氯化钕和硝酸钕中的一种或一种以上的混合物。本发明所生产的过滤黄光的LED材料的过滤黄光、透光率、雾度等光学性能优异，能有效过滤消除LED灯所产生的黄光，减轻缓解眼睛疲劳，使眼睛免收黄光伤害。该材料制备方法工艺简单，操作控制方便，质量稳定，成品率高，生产效率高，生产成本低。

Description

一种过滤黄光的LED材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种过滤黄光的LED材料及其制备方法。
背景技术
现有技术能源危机、温室效应以及生态环境日益恶化的现实，促使人们寻找节能照明替代品。发光二极管 (Light Emitting Diode，LED)，因其体积小、寿命长、显色丰富和突出的节能环保特性等诸多优点在显示、交通、电器及照明等领域得到日益广泛的应用，是我国节能减排、清洁生产和可持续发展的关键技术之一。我国LED行业已初具规模并具有良好的发展势头。但是一般LED灯由于光源是白光，且易产生黄光，导致眼睛疲劳，因此需要消除。目前相关文献与专利中并未见到有关LED灯中过滤黄光的报告，而传统玻璃生产技术中使用氧化钕稀土达到类似的效果，但是由于LED灯材料种类较多，有PC、PMMA、PCTG等材料，材料的折射率不同，导致改性的材料透光率及雾度差距较大，因此寻找匹配的吸光填料显得尤为重要。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种过滤黄光的LED材料，本发明所生产的过滤黄光的LED材料的过滤黄光、透光率、雾度等光学性能优异，能有效过滤消除LED灯所产生的黄光，减轻缓解眼睛疲劳，保护眼睛，使眼睛免收黄光伤害。本发明的另一目的在于提供一种过滤黄光的LED材料的制备方法，该材料制备方法工艺简单，操作控制方便，质量稳定，成品率高，生产效率高，生产成本低，可大规模工业化生产。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种过滤黄光的LED材料，其包括以下质量份的原料：
基材                 60-100份，
过滤黄光助剂         1-13份，
光扩散剂             0.1-1.0份，
抗氧剂               0.1-0.8份，
分散剂DP310          0.2-0.4份，
去离子水             2-26份,
其中，所述过滤黄光助剂为氟化钕、氧化钕、氯化钕和硝酸钕中的一种或一种以上的混合物。
优选的，所述的一种过滤黄光的LED材料，其包括以下质量份的原料：
基材                 70-90份，
过滤黄光助剂         5-10份，
光扩散剂             0.2-0.8份，
抗氧剂               0.3-0.6份，
分散剂DP310          0.2-0.4份，
去离子水             10-20份，
其中，所述过滤黄光助剂为氟化钕、氧化钕、氯化钕和硝酸钕中的一种或一种以上的混合物。
本发明使用DP310作为分散剂，能有效的减少网膜堵塞，减低压出机里的反压而达到更有效率的加工；能够在加工时增加螺杆速度，同时也能达到更好的分散性能；能有效的打散颜料附聚物，减少斑点，增加材料光泽度；能带给产品更稳定的质量，减少拉条断裂的发生，从而减少废品率，提高材料的品质，降低生产成本。
优选的，所述基材为PC、PMMA、COP、PETG、PCTG、ABS、PS和AS中的一种。
优选的，所述光扩散剂为有机硅光扩散剂或丙烯酸酯光扩散剂。有机硅光扩散剂或丙烯酸酯光扩散剂，有机硅光扩散剂相对一般光扩散剂具有效率高、耐热性尤其突出、色质稳定、不黄变、颗粒微观形态控制更精细、粒径分布窄的显著优势，材料力学性能和内冲击性能优异。
优选的，所述抗氧剂为1076和168的混合物。1076氧化剂和168氧化剂协同使用，挥发性低，耐水解性特出，可有效防止混合和造粒过程中氧化降解所导致的分子量变化（如断链和交联），防止颜色变化。
一种过滤黄光的LED材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、取配方质量份的去离子水和过滤黄光助剂分散在大烧杯中，边搅拌边加热到80-90℃，到达目标温度后，静止保温处理1.5-2.5h，然后空冷晾干，直到上清液剩余量为8-12ml时，直接将上清液倒掉，将大烧杯中的剩余物转移至铁制容器中放置烘箱中烘烤，烘烤干燥完成后，将所得的粉体取出，冷却至室温，备用；
步骤B、分别取配方质量份的光扩散剂、抗氧剂、DP310和步骤A中的备用粉体加入高速搅拌机中进行混合，至完全混合后，停止搅拌，取混合粉料备用；
步骤C、将步骤B所得混合粉料与取配方质量份的树脂加入高速机，搅拌混合均匀后，在挤出机中挤出造粒。
优选的，所述步骤A中的干燥处理方式为：先将所述剩余物置于110-130℃烘箱烘烤11-13h，然后转至290-310℃烘箱烘烤22-26h。
因为把上清液倒掉后，剩余水分还是比较多的，此时如果太高温度烘烤，可能剧烈沸腾，冲出铁制容器，110-130℃主要是除掉游离的水；290-310℃是为了进一步除掉可能以氢键结合的去离子水，两步不一样，因为挤出或注塑的上限温度在300℃，如果此温度下水出不来就对体系没影响，所以只需要除掉310℃以下的水分。
优选的，所述步骤B中的搅拌方式为每搅拌3min，停30s，如此重复搅拌4-6次至完全混合后，停止搅拌。通过间歇式搅拌，材料混合更为充分，混合更为均匀。采用间歇性搅拌的优点是：因为连续搅拌，生热很快，内热会导致材料有一定的降解，此材料属于光学材料，轻微的变化对后续谱图都会产生一定的影响，采用间歇式搅拌避免材料的降解。
优选的，一种过滤黄光的LED材料的制备方法，所述挤出机的五段挤出温度分别是：一区温度为200-230℃，二区温度为210-230℃，三区温度为210-230℃，四区温度为210-265℃，五区温度为210-260℃，所述挤出机的转速为360-440r/min。
本发明的有益效果在于：本发明所生产的过滤黄光的LED材料的过滤黄光、透光率、雾度等光学性能优异，能有效过滤消除LED灯所产生的黄光，减轻缓解眼睛疲劳，保护眼睛，使眼睛免收黄光伤害。黄光的中心波长为570nm，本发明通过使用钕的化合物作为过滤黄光助剂，能够有效得过滤出去波长在560-590nm的黄光，过滤黄光彻底，能有限防止眼睛被黄光伤害；采用有机硅光扩散剂或丙烯酸酯光扩散剂，效率高、耐热性尤其突出、色质稳定、不黄变、颗粒微观形态控制更精细、粒径分布窄的显著优势，材料力学性能和内冲击性能优异。
本发明的一种过滤黄光的LED材料的制备方法，该材料制备方法工艺简单，操作控制方便，质量稳定，成品率高，生产效率高，生产成本低，可大规模工业化生产。本发明使用DP310作为分散剂，能有效的减少网膜诸塞，减低压出机里的反压而达到更有效率的加工；能够在加工时增加螺杆速度，同时也能达到更好的分散性能；能有效的打散颜料附聚物，减少斑点，增加材料光泽度；能带给产品更稳定的质量，减少拉条断裂的发生，从而减少废品率，提高材料的品质，降低生产成本。
附图说明
图1是本发明的实施例1过滤黄光的LED材料的红外吸收光谱图；
图2是本发明的实施例2过滤黄光的LED材料的红外吸收光谱图；
图3是本发明的实施例3过滤黄光的LED材料的红外吸收光谱图。
具体实施方式
参见附图1-3，为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例以及附图对本发明作进一步的说明，实施例提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
本实施例的一种过滤黄光的LED材料，其包括以下质量份的原料：
基材                 60份，
过滤黄光助剂         1份，
光扩散剂             0.1份，
抗氧剂               0.1份，
DP310                0.2份，
去离子水             2份,
其中，所述过滤黄光助剂为氟化钕。
本实施例中，所述基材为PC。
本实施例中，所述光扩散剂为有机硅光扩散剂。
本实施例中，所述抗氧剂为1076和168以质量比1：1组成的混合物。
本实施例的一种过滤黄光的LED材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、取配方质量份的去离子水和过滤黄光助剂分散在大烧杯中，边搅拌边加热到80℃，到达目标温度后，静止保温处理2.5h，然后空冷晾干，直到上清液剩余量为8ml时，直接将上清液倒掉，将大烧杯中的剩余物放置烘箱中烘烤，烘烤干燥完成后，将所得的粉体取出，冷却至室温，备用；
步骤B、分别取配方质量份的光扩散剂、抗氧剂、DP310和步骤A中的备用粉体加入高速搅拌机中进行混合，至完全混合后，停止搅拌，取混合粉料备用；
步骤C、将步骤B所得混合粉料与取配方质量份的树脂加入高速机，搅拌混合均匀后，在挤出机中挤出造粒。
本实施例中，所述步骤A中的干燥处理方式为：先将所述剩余物置于110℃烘箱烘烤13h，然后转至290℃烘箱烘烤26h。
本实施例中，所述步骤B中的搅拌方式为每搅拌3min，停30s，如此重复搅拌4次至完全混合后，停止搅拌。
本实施例中，所述挤出机的五段挤出温度分别是：一区温度为225℃，二区温度为235℃，三区温度为245℃，四区温度为260℃，五区温度为255℃，所述挤出机的转速为360r/min。
本实施例生产的材料的物性测试数据列于下表一。
实施例2
本实施例的一种过滤黄光的LED材料，其包括以下质量份的原料：
基材                 70份，
过滤黄光助剂         5份，
光扩散剂             0.2份，
抗氧剂               0.3份，
DP310                0.2份，
去离子水             10份,
其中，所述过滤黄光助剂为氧化钕。
本实施例中，所述基材为PMMA。
本实施例中，所述光扩散剂为有机硅光扩散剂。
本实施例中，所述抗氧剂为1076和168以质量比比1：2组成的混合物。
本实施例的一种过滤黄光的LED材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、取配方质量份的去离子水和过滤黄光助剂分散在大烧杯中，边搅拌边加热到85℃，到达目标温度后，静止保温处理2h，然后空冷晾干，直到上清液剩余量为10ml时，直接将上清液倒掉，将大烧杯中的剩余物放置烘箱中烘烤，烘烤干燥完成后，将所得的粉体取出，冷却至室温，备用；
步骤B、分别取配方质量份的光扩散剂、抗氧剂、DP310和步骤A中的备用粉体加入高速搅拌机中进行混合，至完全混合后，停止搅拌，取混合粉料备用；
步骤C、将步骤B所得混合粉料与取配方质量份的树脂加入高速机，搅拌混合均匀后，在挤出机中挤出造粒。
本实施例中，所述步骤A中的干燥处理方式为：先将所述剩余物置于120℃烘箱烘烤12h，然后转至300℃烘箱烘烤24h。
本实施例中，所述步骤B中的搅拌方式为每搅拌3min，停30s，如此重复搅拌5次至完全混合后，停止搅拌。
本实施例中，所述挤出机的五段挤出温度分别是：一区温度为230℃，二区温度为240℃，三区温度为250℃，四区温度为265℃，五区温度为260℃，所述挤出机的转速为380r/min。
本实施例生产的材料的物性测试数据列于下表二。
实施例3
本实施例的一种过滤黄光的LED材料，其包括以下质量份的原料：
基材                 80份，
过滤黄光助剂         7份，
光扩散剂             0.4份，
抗氧剂               0.4份，
DP310                0.3份，
去离子水             15份,
其中，所述过滤黄光助剂为氟化钕。
本实施例中，所述基材为PCTG。
本实施例中，所述光扩散剂为有机硅光扩散剂。
本实施例中，所述抗氧剂为1076和168以质量比比2：1组成的混合物。
本实施例的一种过滤黄光的LED材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、取配方质量份的去离子水和过滤黄光助剂分散在大烧杯中，边搅拌边加热到85℃，到达目标温度后，静止保温处理2h，然后空冷晾干，直到上清液剩余量为10ml时，直接将上清液倒掉，将大烧杯中的剩余物放置烘箱中烘烤，烘烤干燥完成后，将所得的粉体取出，冷却至室温，备用；
步骤B、分别取配方质量份的光扩散剂、抗氧剂、DP310和步骤A中的备用粉体加入高速搅拌机中进行混合，至完全混合后，停止搅拌，取混合粉料备用；
步骤C、将步骤B所得混合粉料与取配方质量份的树脂加入高速机，搅拌混合均匀后，在挤出机中挤出造粒。
本实施例中，所述步骤A中的干燥处理方式为：先将所述剩余物置于120℃烘箱烘烤12h，然后转至300℃烘箱烘烤24h。
本实施例中，所述步骤B中的搅拌方式为每搅拌3min，停30s，如此重复搅拌5次至完全混合后，停止搅拌。
本实施例中，所述挤出机的五段挤出温度分别是：一区温度为210℃，二区温度为220℃，三区温度为230℃，四区温度为235℃，五区温度为240℃，所述挤出机的转速为400r/min。
本实施例生产的材料的物性测试数据列于下表三。
实施例4
本实施例的一种过滤黄光的LED材料，其包括以下质量份的原料：
基材                 90份，
过滤黄光助剂         10份，
光扩散剂             0.8份，
抗氧剂               0.6份，
DP310                0.4份，
去离子水             20份,
其中，所述过滤黄光助剂为氯化钕。
本实施例中，所述基材为PETG、PCTG以质量比1：1组成的混合物。
本实施例中，所述光扩散剂为丙烯酸酯光扩散剂。
本实施例中，所述抗氧剂为1076和168以质量比1：3组成的混合物。
本实施例的一种过滤黄光的LED材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、取配方质量份的去离子水和过滤黄光助剂分散在大烧杯中，边搅拌边加热到90℃，到达目标温度后，静止保温处理1.5h，然后空冷晾干，直到上清液剩余量为12ml时，直接将上清液倒掉，将大烧杯中的剩余物放置烘箱中烘烤，烘烤干燥完成后，将所得的粉体取出，冷却至室温，备用；
步骤B、分别取配方质量份的光扩散剂、抗氧剂、DP310和步骤A中的备用粉体加入高速搅拌机中进行混合，至完全混合后，停止搅拌，取混合粉料备用；
步骤C、将步骤B所得混合粉料与取配方质量份的树脂加入高速机，搅拌混合均匀后，在挤出机中挤出造粒。
本实施例中，所述步骤A中的干燥处理方式为：先将所述剩余物置于130℃烘箱烘烤11h，然后转至310℃烘箱烘烤22h。
本实施例中，所述步骤B中的搅拌方式为每搅拌3min，停30s，如此重复搅拌5次至完全混合后，停止搅拌。
本实施例中，所述挤出机的五段挤出温度分别是：一区温度为210℃，二区温度为220℃，三区温度为225℃，四区温度为235℃，五区温度为240℃，所述挤出机的转速为420r/min。
实施例5
本实施例的一种过滤黄光的LED材料，其包括以下质量份的原料：
基材                 100份，
过滤黄光助剂         13份，
光扩散剂             1.0份，
抗氧剂               0.8份，
DP310                0.4份，
去离子水             26份，
其中，所述过滤黄光助剂为氧化钕和氟化钕以质量比1：1组成的混合物。
本实施例中，所述基材为ABS:AS以质量比1：1组成的混合物。
本实施例中，所述光扩散剂为丙烯酸酯光扩散剂。
本实施例中，所述抗氧剂为1076和168以质量比3：1组成的混合物。
本实施例的一种过滤黄光的LED材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、取配方质量份的去离子水和过滤黄光助剂分散在大烧杯中，边搅拌边加热到90℃，到达目标温度后，静止保温处理1.5h，然后空冷晾干，直到上清液剩余量为12ml时，直接将上清液倒掉，将大烧杯中的剩余物放置烘箱中烘烤，烘烤干燥完成后，将所得的粉体取出，冷却至室温，备用；
步骤B、分别取配方质量份的光扩散剂、抗氧剂、DP310和步骤A中的备用粉体加入高速搅拌机中进行混合，至完全混合后，停止搅拌，取混合粉料备用；
步骤C、将步骤B所得混合粉料与取配方质量份的树脂加入高速机，搅拌混合均匀后，在挤出机中挤出造粒。
本实施例中，所述步骤A中的干燥处理方式为：先将所述剩余物置于130℃烘箱烘烤11h，然后转至310℃烘箱烘烤22h。
本实施例中，所述步骤B中的搅拌方式为每搅拌3min，停30s，如此重复搅拌6次至完全混合后，停止搅拌。
本实施例中，所述挤出机的五段挤出温度分别是：一区温度为200℃，二区温度为205℃，三区温度为210℃，四区温度为220℃，五区温度为220℃，所述挤出机的转速为440r/min。
表一、实施例1产品物性测试数据
表二、实施例2产品物性测试数据
表三、实施例3产品物性测试数据
    从实施例的材料物性测试表可以看出，本发明所生产的产品的拉伸强度最高可达65MPa，弯曲强度可达105MPa,断裂伸长率可达150％，Izod缺口冲击强度可达580J/m，各项力学性能优异，抗冲击性能良好。热变形温度最高可达78-138℃,耐高温性能优异。透光率和雾度极佳。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种过滤黄光的LED材料，其特征在于：其包括以下质量份的原料：
基材                 60-100份，
过滤黄光助剂         1-13份，
光扩散剂             0.1-1.0份，
抗氧剂               0.1-0.8份，
分散剂DP310          0.2-0.4份，
去离子水             2-26份,
其中，所述过滤黄光助剂为氟化钕、氧化钕、氯化钕和硝酸钕中的一种或一种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种过滤黄光的LED材料，其特征在于：其包括以下质量份的原料：
基材                 70-90份，
过滤黄光助剂         5-10份，
光扩散剂             0.2-0.8份，
抗氧剂               0.3-0.6份，
分散剂DP310          0.2-0.4份，
去离子水             10-20份,
其中，所述过滤黄光助剂为氟化钕、氧化钕、氯化钕和硝酸钕中的一种或一种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种过滤黄光的LED材料，其特征在于：所述基材为PC、PMMA、COP、PETG、PCTG、ABS、PS和AS中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种过滤黄光的LED材料，其特征在于：所述光扩散剂为有机硅光扩散剂或丙烯酸酯光扩散剂。
5.根据权利要求1所述的一种过滤黄光的LED材料，其特征在于：所述抗氧剂为1076和168的混合物。
6.权利要求1-5任一项所述的一种过滤黄光的LED材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤A、取配方质量份的去离子水和过滤黄光助剂分散在大烧杯中，边搅拌边加热到80-90℃，到达目标温度后，静止保温处理1.5-2.5h，然后空冷晾干，直到上清液剩余量为8-12ml时，直接将上清液倒掉，将大烧杯中的剩余物放置烘箱中烘烤，烘烤干燥完成后，将所得的粉体取出，冷却至室温，备用；
步骤B、分别取配方质量份的光扩散剂、抗氧剂、分散剂和步骤A中的备用粉体加入高速搅拌机中进行混合，至完全混合后，停止搅拌，取混合粉料备用；
步骤C、将步骤B所得混合粉料与取配方质量份的树脂加入高速机，搅拌混合均匀后，在挤出机中挤出造粒。
7.根据权利要求6所述的一种过滤黄光的LED材料的制备方法，其特征在于：所述步骤A中的干燥处理方式为：先将所述剩余物置于110-130℃烘箱烘烤11-13h，然后转至290-310℃烘箱烘烤22-26h。
8.根据权利要求6所述的一种过滤黄光的LED材料的制备方法，其特征在于：所述步骤B中的搅拌方式为每搅拌3min，暂停30s，如此重复搅拌4-6次至完全混合后，停止搅拌。
9.根据权利要求6所述的一种过滤黄光的LED材料的制备方法，其特征在于：所述挤出机的五段挤出温度分别是：一区温度为200-230℃，二区温度为210-230℃，三区温度为210-230℃，四区温度为210-265℃，五区温度为210-260℃，所述挤出机的转速为360-440r/min。
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