CN103319871A - 一种远程激发荧光聚碳酸酯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种远程激发荧光聚碳酸酯复合材料，由聚碳酸酯93-99份；有机硅光扩散剂0.5-1份；荧光粉3-5份；抗氧化剂0.2-04份；润滑剂0.1-0.2份；光稳定剂0.3-0.5份通过以下制备步骤制备而成：步骤1：将有机硅光扩散剂和抗氧剂、润滑剂、光稳定剂用高速混拌机搅拌均匀；步骤2：把聚碳酸酯和步骤1混和均匀的物料一起放在高速混拌机中搅拌均匀；步骤3：将步骤2混合均匀物料以主喂料方式、荧光粉采用侧喂料方式加入到双螺杆挤出机进行挤出造粒制的远程荧光聚碳酸酯复合材料，该材料应用于制备LED灯罩，通过灯罩与LED发光芯片产生一定的距离，荧光粉为远程激发，其具有性能稳定，色温均一，可大大延长LED灯使用寿命的特点，工艺简单。

Description

一种远程激发荧光聚碳酸酯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子荧光材料技术领域，具体涉及一种远程激发荧光聚碳酸酯复合材料及其制备方法。
背景技术
LED 光源是发光二极管的简称，具有亮度高，能耗省的优点，目前，白光 LED 已开始进入产业化应用阶段。利用 LED 技术实现白光的方法主要有三种：① 将红、绿、蓝三基色 LED 芯片组装在一起实现白光，该方法的缺点是容易造成混合白光的色坐标的漂移；②用蓝色LED芯片和可被蓝光有效激发的发黄光荧光粉YAG: Ce结合，组成白光LED，一部分蓝光被荧光粉吸收，激发荧光粉发射黄光，发射的黄光和剩余的蓝光混合，调控它们的强度比，即可得到各种色温的白光，由于采用的是光转换材料，这种白光中实际上缺少红色光谱成分，所以光源的显色性较差，也可加入可被蓝光激发的发红光、绿光荧光粉得到白光；③利用近紫外LED芯片发出的近紫外光激发红、绿、蓝三基色荧光粉得到白光。现阶段主要采用第②、第③种方法制备白光 LED。
现今逐步占据主流地位的LED绿色照明技术中，通常采用荧光粉涂覆后封装的LED芯片作为发光体，辅以光扩散罩的照明方式。荧光粉涂覆封装的LED芯片存在散热的问题，长期热量积累会导致LED芯片光效的下降，荧光粉的老化也会导致发光色温的偏移，无法产生照明所需的柔和白光，导致照明效果的劣化。封装后老化的荧光粉无法替换，因而使用寿命较短的荧光粉决定了灯具的使用寿命，无法充分发挥LED芯片长发光寿命的优点。
现有技术的根本问题在于LED芯片热量的产生及散热，通过提高LED芯片的发光效率可以降低其发热量，但技术难度大，进展缓慢，同时由于其发光机制本质的限制，其发光效率的提高存在物理极限，必然存在相当部分的能量通过热的形式耗散。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种远程激发荧光聚碳酸酯复合材料，其可应用于制备LED灯罩，荧光粉通过LED灯罩与LED发光芯片产生一定的距离，即荧光粉为远程激发，该复合材料具有性能稳定，制备得到的LED灯罩色温均一，可大大延长LED灯使用寿命的特点，
本发明的另一目的是提供一种远程激发荧光聚碳酸酯复合材料的制备方法，具有工艺简单，制备得到的材料色泽白皙光亮，提高产品质量的特点。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种远程激发荧光聚碳酸酯复合材料，由以下重量份的原料组成：
聚碳酸酯         93-99份；
有机硅光扩散剂   0.5-1份；
荧光粉          3-5份；
抗氧剂          0.2-04份；
润滑剂           0.1-0.2份；
光稳定剂         0.3-0.5份；
其中，所述抗氧剂为(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸三酯和十八烷基-3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸酯按任意比例的混合抗氧剂；优先选择1:1的比例混合使用，能提高材料加工、成型时的耐加工性能。
其中，所述润滑剂为十八烷酸-2-(羟甲基)-2-[[(1-氧代十八烷基)氧基]甲基]-1,3-丙二基酯，使材料在加工、注塑时更易脱模、成型。
其中，由以下重量份的原料组成：
聚碳酸酯         93-95份；
有机硅光扩散剂   0.5-1份；
荧光粉       3-4份；
抗氧剂          0.2-04份；
润滑剂           0.1-0.2份；
光稳定剂         0.3-0.5份。
其中，由以下重量份的原料组成：
聚碳酸酯         94份；
有机硅光扩散剂   0.5份；
荧光粉          4.5份；
抗氧剂          0.2份；
润滑剂          0.2份；
光稳定剂        0.5份。
荧光粉是钇铝石榴石型稀土化合物，不含硫，是一种稀土化合物，化学式为Y3Al5O12，是由Y2O3和Al2O3反应生成的一种复合氧化物，属立方晶系，具有石榴石结构。石榴石的晶胞可看作是十二面体、八面体和四面体的链接网。荧光粉晶体是目前综合性能最为优异的激光晶体，激光峰值552nm。
荧光粉是工业化生产白光LED的主要荧光粉。白光LED技术对于合理利用能源、缓解能源危机和绿色照明具有重要意义，之前的荧光粉以小颗粒为主，市场上主流产品以中心粒径为7μm左右的正白光荧光粉，但小颗粒荧光粉的比表面积大，送松装密度小，配成荧光胶后，致密性好，故粉胶比一般小于10%，否则会阻碍LED的出光通道，易造成色温下降，光效不高，因此选用大颗粒荧光粉，平均粒径在13μm左右，光效比小粒径的提高50%左右，本发明所描述的荧光粉均为大颗粒荧光粉。
本发明中所述的荧光粉是指把荧光粉通过与制备LED灯罩的材料一起混合制备成LED灯罩，再与LED发光芯片组装成LED灯，荧光粉与LED发光芯片实现远程激发，有效避免荧光粉因LED发光芯片发光所产生的热量造成的老化和变质。
其中，所述聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯，通常由碳酸二苯酯和双酚A经酯交换或由双酚A和光气缩聚而得，其冲击韧性和透明性好，是优良的工程塑料，在很宽范围（15～130℃）内有良好的力学性能（高抗冲击性和耐蠕变性），其具有高透明度、良好的尺寸稳定性和电绝缘性。
其中，所述有机硅光扩散剂为聚甲基硅倍半氧烷球状微粒。有机硅光扩散剂是一种核壳结构的丙烯酸酯类聚合物，这种光扩散剂本身为一种白色粉末状，加入不同材质的树脂中，会以一种细微的透明玻璃球体均匀的分散在基体中，通过与不同基材的折射率的差异，光源穿透式的进行折射，改变光的行进路线，达到匀光而又透光的目的，同时满足雾度值和透光率的需求。           
聚甲基硅倍半氧烷球状微粒是完美的球状结构，平均粒径分为0.8μm、2.0μm、4.0μm，光折射率为1.43，密度为1.3，具有分散性优越，润滑性好的特点。其耐热性能比一般的丙烯酸微粉末（PMMA）高很多，即使PC材料老化，它也不会变黄、老化。由于有机硅树脂微粉末的光折射率相对较低，所以在提高光扩散方面效率要更高一些。加入少量即可提高制件的光效，使LED灯珠发光更柔和。
其中，所述光稳定剂为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮。凡能屏障或抑制光氧化还原或光老化过程而加入的一些物质称为光稳定剂，光稳定剂是一种能够抑制或减弱光对塑料的降解作用，提高塑胶原料耐光性的物质，而它们大多数能吸收紫外线，故又叫做紫外线吸收剂。2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮是一种性能卓越的高效防老化助剂,能吸收240-340纳米的紫外光，具有色浅、无毒、相容性好、迁移性小、易于加工等特点。它对聚合物有较大的保护作用，并有助于减少色泽，同时延缓泛黄和阻滞物理性能损失，因此能提高材料抗UV性能。
一种远程激发荧光聚碳酸酯复合材料的制备方法，由以下制备步骤制备而成：
步骤1：将有机硅光扩散剂和抗氧剂、润滑剂、光稳定剂用高速混拌机搅拌均匀；
步骤2：把聚碳酸酯和步骤1混和均匀的物料一起放在高速混拌机中搅拌均匀；
步骤3：将步骤2混合均匀物料以主喂料方式、荧光粉采用侧喂料方式加入到双螺杆挤出机进行挤出造粒。
将上述远程荧光聚碳酸酯复合材料经注塑机加热、挤压、成型、冷却、修整制成一种远程荧光聚碳酸酯LED灯罩。
由于荧光粉的硬度比较大，若采用与其他粉状物料一起搅拌混合，则与搅拌桶的筒壁摩擦增大，发热量也会增大，使桶内的温度升高，长期的高温环境会造成粉料变黄，影响制备材料的质量，并且搅拌时与筒壁的摩擦大，筒壁温度升高后，之前粘附在筒壁的残余物料容易被刮下来，造成粉料不纯。工业生产中，搅拌桶经常用于搅拌各种不同的物料，筒壁会粘附有各种物料，而已不易被清洗干净，因此这种传统工艺会造成严重的物料不纯问题。荧光粉采用侧喂料的方式与其他物料混合，不但减少对搅拌桶壁的损坏，而且能保证和提高材料的质量，避免了传统工艺产生的问题。
其中，所述步骤1的搅拌速度为100~200r/min，时间为2~4min。
其中，所述步骤2的搅拌速度为开始以20~50r/min的转速搅拌1-4min,然后以100~200r/min的转速搅拌1-4min,再以20~50r/min的速度搅拌1-4min。刚启动时相对转速较低，防止粉料飞溅，然后通过高速搅拌使粉料充分混合，但若保持匀速搅拌，聚碳酸酯的颗粒较小，匀速搅拌过程中容易与其他物料造成分层，因此通过变速搅拌能使物料混合更加充分。
其中，所述步骤3的加工工艺：粒料送料段挤出温度：230~250℃，塑化段挤出温度：250~270℃，熔体输送段挤出温度：250~270℃，机头温度：240~260℃，真空度为0.06MPa~0.08MPa，机头的温度过低，则会出现断条的情况，若温度过高，则不能拉成条，并且挤出的材料容易变黄变黑，影响材料的质量。抽真空是为了防止熔融的物料发泡，保证材料的质量。
本发明的有益效果：本发明制备的远程荧光聚碳酸酯复合材料主要应用于制备LED灯罩，LED灯罩与LED芯片安装成LED灯后，则可实现LED芯片与荧光粉在空间上的相对远程隔离，减少LED芯片发光产生的热量对荧光粉的影响，延缓荧光粉的老化而导致的色温偏移，延长照明设备的寿命，另外，即使经过长期的使用，灯罩上的荧光粉老化后，可以通过更换灯罩而延长照明设备的使用寿命，降低维修成本。
本发明的另一有益效果：通过共混挤出方式制备的远程荧光聚碳酸酯材料，荧光粉在聚合物基体中分散均匀，成型后得到的远程荧光聚碳酸酯材料组成稳定，色温均一，可以简单地通过选用不同的荧光粉类型和配比，调节远程荧光聚碳酸酯材料的色温和希望达到的照明效果。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
步骤1： 将0.5份的有机硅扩散剂、0.1份的(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸三酯、0.1份的十八烷基-3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸酯、0.2份的十八烷酸-2-（羟甲基)-2-[[(1-氧代十八烷基）氧基]甲基]-1,3-丙二基酯和0.4份的2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮用高速混拌机搅匀，搅拌速度为100r/min，时间为2min。
步骤2：将95.7份的聚碳酸酯与步骤1混匀的物料一起放在高速混拌机搅匀，搅拌速度为开始以20r/min的转速搅拌1min,然后以100r/min的转速搅拌1min,再以20r/min的速度搅拌1min。
步骤3：将步骤2混合均匀的物料进行主喂料方式加入、将3份的荧光粉采用侧喂料方式加入双螺杆挤出机进行挤出造粒，粒料送料段挤出温度：230℃，塑化段挤出温度：250℃，熔体输送段挤出温度：250℃，机头温度：240℃，真空度为0.06MPa。
实施例2
步骤1： 将0.7份的有机硅扩散剂、0.2份的(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸三酯、0.2份的十八烷基-3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸酯、0.1份的十八烷酸-2-（羟甲基)-2-[[(1-氧代十八烷基）氧基]甲基]-1,3-丙二基酯、0.3份的2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮用高速混拌机搅匀，搅拌速度为100r/min，时间为2min。
步骤2：将94.4份的聚碳酸酯与步骤1混匀的物料一起放在高速混拌机搅匀，搅拌速度为开始以30r/min的转速搅拌2min,然后以150r/min的转速搅拌2min,再以30r/min的速度搅拌2min。
步骤3：将步骤2混合均匀的物料以主喂料方式、将4份的荧光粉采用侧喂料方式加入加入双螺杆挤出机进行挤出造粒，粒料送料段挤出温度：240℃，塑化段挤出温度：260℃，熔体输送段挤出温度：260℃，机头温度：250℃，真空度为0.07MPa。
实施例3
步骤1： 将0.9份的有机硅扩散剂、0.1份的(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸三酯、0.1份的十八烷基-3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸酯、0.2份的十八烷酸-2-（羟甲基)-2-[[(1-氧代十八烷基）氧基]甲基]-1,3-丙二基酯、0.5份的2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮用高速混拌机搅匀，搅拌速度为200r/min，时间为3min。
步骤2：将96份的聚碳酸酯与步骤1混匀的物料一起放在高速混拌机搅匀，搅拌速度为开始以40r/min的转速搅拌3min,然后以200r/min的转速搅拌3min,再以40r/min的速度搅拌3min。
步骤3：将步骤2混合均匀的物料以主喂料方式加入、将4.5份的荧光粉采用侧喂料方式加入双螺杆挤出机进行挤出造粒，粒料送料段挤出温度：250℃，塑化段挤出温度：270℃，熔体输送段挤出温度：270℃，机头温度：260℃，真空度为0.08MPa。
实施例4
步骤1： 将0.5份的有机硅扩散剂、0.2份的(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸三酯、0.2份的十八烷基-3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸酯、0.2份的十八烷酸-2-（羟甲基)-2-[[(1-氧代十八烷基）氧基]甲基]-1,3-丙二基酯、0.5份的2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮用高速混拌机搅匀，搅拌速度为150r/min，时间为4min。
步骤2：将93.8份的聚碳酸酯与步骤1混匀的物料一起放在高速混拌机搅匀，搅拌速度为开始以50r/min的转速搅拌3min,然后以200r/min的转速搅拌2min,再以50r/min的速度搅拌2min。
步骤3：将步骤2混合均匀的物料以主喂料方式加入、将5份的荧光粉采用侧喂料方式加入双螺杆挤出机进行挤出造粒，粒料送料段挤出温度：240℃，塑化段挤出温度：250℃，熔体输送段挤出温度：250℃，机头温度：250℃，真空度为0.07MPa。 
对比例1
采用传统的工艺手段，把99.3份的聚碳酸酯、0.1份的(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸三酯、0.1份的十八烷基-3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸酯、0.2份的十八烷酸-2-（羟甲基)-2-[[(1-氧代十八烷基）氧基]甲基]-1,3-丙二基酯、0.3份的2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮用高速混拌机搅匀后，用双螺杆挤出机进行挤出造粒。
对比例2
采用传统的工艺手段，把98.8份的聚碳酸酯、0.5份的有机硅光扩散剂、0.1份的(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸三酯、0.1份的十八烷基-3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸酯、0.2份的十八烷酸-2-（羟甲基)-2-[[(1-氧代十八烷基）氧基]甲基]-1,3-丙二基酯、0.3份的2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮用高速混拌机搅匀后，用双螺杆挤出机进行挤出造粒。
对比例3
采用传统的工艺手段，把96.3份的聚碳酸酯、3份的荧光粉、0.1份的(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸三酯、0.1份的十八烷基-3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸酯、0.2份的十八烷酸-2-（羟甲基)-2-[[(1-氧代十八烷基）氧基]甲基]-1,3-丙二基酯、0.3份的2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮用高速混拌机搅匀后，用双螺杆挤出机进行挤出造粒。
三个对比例及四个实施例制备得到的产品的性能对比
Figure 706707DEST_PATH_IMAGE002
从上表所列指标可以看出，实施例与对比例相比，在保证LED灯罩原有的物性要求的情况下，本发明实施例的产品能有效控制色温值，提高光效值。色温是表示光源光色的尺度，单位为K（开尔文）。色温是人眼对发光体或白色反光体的感觉，一般用色温来测定灯光发光的刺眼程度，若色温过高，则人会感觉光太刺眼，不舒服，若色温过低，则会感觉灯光较暗和闷，有压抑的感觉，因此色温一般控制在5000k左右，是最为舒适的，但也可根据具体的环境对灯光的要求而制定相应的色温值。 本发明制备得到的灯罩，其色温值是最符合人体对灯光的舒适度要求。
光源所发出的总光通量（流明、亮度）与该光源所消耗的电功率（瓦）的比值，称为该光源的光效。发光效率值越高，表明照明器材将电能转化为光能的能力越强，即在提供同等亮度的情况下，该照明器材的节能性越强；在同等功率下，该照明器材的照明性越强，即亮度越大。本发明的光效高，则表明本发明的节能型非常强。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种远程激发荧光聚碳酸酯复合材料，其特征在于：由以下重量份的原料组成：
聚碳酸酯         93-99份；
有机硅光扩散剂   0.5-1份；
荧光粉       3-5份；
抗氧剂          0.2-04份；
润滑剂           0.1-0.2份；
光稳定剂         0.3-0.5份；
其中，所述抗氧剂为(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸三酯和十八烷基-3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸酯按任意比例的混合抗氧剂；
其中，所述润滑剂为十八烷酸-2-(羟甲基)-2-[[(1-氧代十八烷基)氧基]甲基]-1,3-丙二基酯。
2.根据权利要求1所述的一种远程激发荧光聚碳酸酯复合材料，其特征在于：由以下重量份的原料组成：
聚碳酸酯         93-95份；
有机硅光扩散剂   0.5-1份；
荧光粉       3-4份；
抗氧剂          0.2-04份；
润滑剂           0.1-0.2份；
光稳定剂         0.3-0.5份。
3.根据权利要求1所述的一种远程激发荧光聚碳酸酯复合材料，其特征在于：由以下重量份的原料组成：
聚碳酸酯         93.8份；
有机硅光扩散剂   0.5份；
荧光粉           4.5份；
抗氧剂          0.2份；
润滑剂          0.2份；
光稳定剂        0.5份。
4.根据权利要求1所述的一种远程激发荧光聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种远程激发荧光聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述有机硅光扩散剂为聚甲基硅倍半氧烷球状微粒。
6.根据权利要求1所述的一种远程激发荧光聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述光稳定剂为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮。
7.权利要求1至6任一项所述的一种远程激发荧光聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于：由以下制备步骤制备而成：
步骤1：将有机硅光扩散剂和抗氧剂、润滑剂、光稳定剂用高速混拌机搅拌均匀；
步骤2：把聚碳酸酯和步骤1混和均匀的物料一起放在高速混拌机中搅拌均匀；
步骤3：将步骤2混合均匀物料以主喂料方式、荧光粉采用侧喂料方式加入到双螺杆挤出机进行挤出造粒。
8.根据权利要求7所述的一种远程激发荧光聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1的搅拌速度为100~200r/min，时间为2~4min。
9.根据权利要求7所述的一种远程激发荧光聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2的搅拌速度为开始以20~50r/min的转速搅拌1-4min,然后以100~200r/min的转速搅拌1-4min,再以20~50r/min的速度搅拌1-4min。
10.根据权利要求7所述的一种远程激发荧光聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3的加工工艺：粒料送料段挤出温度为：230~250℃，塑化段挤出温度为：250~270℃，熔体输送段挤出温度为：250~270℃，机头温度为：240~260℃，真空度为0.06MPa~0.08MPa。
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