CN104650443A - 一种阻燃eva发泡材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种机械性能优良、阻燃EVA发泡材料及制备方法。

Description

一种阻燃EVA发泡材料及制备方法
技术领域
本发明涉及具有优良机械性能、阻燃的乙烯醋酸乙烯酯共聚物（EVA）发泡材料及其制备方法，具体是指一种氯化聚乙烯（CPE）/EVA发泡材料及制备方法。
背景技术
EVA发泡材料的主要下游行业，即鞋业、箱包业、玩具业、体育用品业、建材业，都是中国制造业的传统强势行业，2010年行业产值均超过或接近千亿元。但EVA发泡材料同大多数聚合物一样具有易燃性，遇火后会发生剧烈的燃烧，燃烧时伴有大量浓烟和有毒气体，由此造成众多的火灾事故，给国家的经济建设和人民的生命财产造成巨大损失。因此 EVA 的阻燃性越来越引起人们和社会各界的广泛关注与重视。
目前应用的阻燃剂主要分为卤系阻燃剂和无卤阻燃剂。在相当多的专利中，所用无卤阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁或两者的混合物，但是这种阻燃剂需添加相当多的量才能起到阻燃作用，同时使得EVA发泡材料机械性能急剧下降。例如，申请号为201010599786.5的中国专利公开了一种阻燃EVA专用材料，该阻燃材料包括如下重量份的组份:EVA50份，增韧剂40-60份，过氧化物2-5份，阻燃剂150-200份，所述阻燃剂为氢氧化铝、二氧化硅、滑石粉、碳酸钙以上几种物质混合物。填充大量无机物会导致发泡体机械性能下降，气泡均一性受到破坏。
传统的卤系阻燃剂由于产生有毒、有害气体而面临巨大挑战，但是其阻燃效率高、成本低、相容性好等优点使其依然广泛应用在阻燃领域。例如，申请号为201010163872.1的中国专利公开了一种环保阻燃抗静电发泡材料及制备方法，由发泡级EVA或LDPE100份，27-49.5的环保阻燃剂和6-20份的环保抗静电剂组成。专利中所述阻燃剂为十溴二苯乙烷18-30份和三氧化二锑9-19.5份。
近几年发展的无卤阻燃剂，如磷系、膨胀型阻燃剂，但是这二者的阻燃效果不太理想，所需添加量较大，对发泡材料的机械性能也会有不利影响。例如，申请号为201010620211.7的中国专利公开了无卤阻燃烯烃类发泡体及其制备方法，所述阻燃剂为复合阻燃剂：红磷或磷酸酯类阻燃剂6-15份、氢氧化镁30-80份、硼酸锌5-20份的混合物或者聚磷酸胺20-66份、聚磷酸盐10-36份、季戊四醇7-24份的混合物。
为了解决阻燃EVA发泡材料机械性能下降的问题，加入氯化聚乙烯（CPE）作为阻燃剂。氯化聚乙烯 ( CPE )是通过聚乙烯的氯取代反应制得的高分子聚合物，当氯含量在 25 % ~ 46 %的范围时，就成为橡胶状弹性体，在加入EVA后对最终的发泡制品弹性影响不大；CPE与EVA主链结构均为乙烯链段，二者相容性较好；CPE结构中含有叔碳氢，对于EVA发泡交联剂的影响也较小。
CPE 含有氯元素，燃烧中产生的氯化氢可以捕捉有助于燃烧的自由基( .HO)，使材料具有很好的阻燃性能，但是单独只用，阻燃效果不太理想，与加入少量十溴二苯基乙烷、三氧化二锑、TPP（三苯基磷）、硼酸锌等助阻燃剂协同使用后，组成氯-溴阻燃体系、氯-磷、氯-膨胀体系复配阻燃剂，阻燃性能大幅提高。
申请号为201210452965.5的中国专利公开了一种LDPE/EVA/CPE的发泡材料及其制备方法，专利中以LDPE80-100份为主体材料，EVA30-40份作改性剂，CPE20-30份与硼酸锌5-10份起阻燃作用，使用EVA增容改性滑石粉，使用硅烷偶联剂改性树木灰、使用CPE包覆纳米钾长石后混合其他助剂发泡。本申请采用氯化聚乙烯（CPE）复合EVA加入复配助阻燃剂得到新型的发泡材料，它们的阻燃效果好，工艺简单，效果显著。
发明内容
为实现上述目的，本发明提供一种阻燃EVA发泡材料，它包括的组分及重量份数为：
乙烯醋酸乙烯共聚物（EVA） 50-100份
氯化聚乙烯（CPE）  20-80份
阻燃剂 5-50份
填料 5-15份
发泡促进剂  2.0-6.0份 
交联剂 1.0-2.0份 
脱模剂 1.0-2.0份 
发泡剂 2.0-4.0份。
所采用EVA为VA含量在9-26%，熔指为1-10g/10min 的EVA树脂。
所述的氯化聚乙烯为氯含量在26-45%的弹性体CPE。
所述的阻燃剂可以为Sb2O3或十溴二苯基乙烷与Sb2O3的混合物，磷酸三苯酯（TPP）、TPP与硼酸锌的混合物。
所述的发泡剂为偶氮二甲酰胺（AC）、或AC与碳酸氢钠的组合物，或4,4’-氧代双苯磺酰肼（OBSH），或AC与DPT混合发泡剂（AD300）。
所述的发泡促进剂为氧化锌与硬脂酸锌的混合物。
所述的交联剂为过氧化二异丙苯（DCP）或过氧化苯甲酰（BPO）中的至少一种。
本发明还可以加入本领域常用的其它加工助剂，如颜料、增白剂、光稳定剂等。
本发明采用的填料可选用滑石粉、二氧化钛、二氧化硅、碳酸钙中的至少一种。脱模剂采用硬脂酸、硬脂酸钙或硬脂酸镁中的至少一种。
本发明还提供了一种阻燃EVA发泡材料的制备方法：按照上述配比称料，将EVA，CPE，阻燃剂，投入至90-100℃的辊轮开炼机里，混炼之后，加入已称量好的交联剂、发泡剂、填料、发泡促进剂、脱模剂，继续混炼，以三角包的形式混炼两次，在经过1 mm 的辊距薄通三次之后出片，并叠放整齐。根据模量容量，准确称量足够的物料，放入模具。模具温度180℃，压力为15 MPa，交联与发泡时间为10 min，模压发泡制得发泡材料。
本发明的发泡材料机械性能优良、阻燃效果好。
具体实施方式
对比例1
乙烯醋酸乙烯共聚物（EVA）90份，氯化聚乙烯（CPE）10份。按照上述配比称料，将EVA，CPE，投入已预热至90-100℃的辊轮开炼机里，混炼之后，加入滑石粉10份，氧化锌 2.0份，硬脂酸锌1.5份，硬脂酸1.5份，DCP1.2份，AC 2.0份，继续混炼，以三角包的形式混炼两次，在经过1 mm 的辊距薄通三次之后出片，并叠放整齐。根据模量容量，准确称量足够的物料，放入模具。模具温度180℃，压力为15 MPa，交联与发泡时间为10 min，模压发泡制得EVA/CPE发泡材料。
对比例2
乙烯醋酸乙烯共聚物（EVA）80份，氯化聚乙烯（CPE）20份，按照上述配比称料，将EVA，CPE，投入已预热至90-100℃的辊轮开炼机里，混炼之后，加入二氧化钛10份，氧化锌 2.0份，硬脂酸镁1.5份，硬脂酸1.5份，DCP1.2份，AC 2.0份，继续混炼，以三角包的形式混炼两次，在经过1 mm 的辊距薄通三次之后出片，并叠放整齐。按对比例1同样的发泡材料制备方法制得EVA/CPE发泡材料。
对比例3
乙烯醋酸乙烯共聚物（EVA）70份，氯化聚乙烯（CPE）30份，按照上述配比称料，将EVA，CPE，投入已预热至90-100℃的辊轮开炼机里，混炼之后，加入二氧化硅10份，氧化锌 2.0份，硬脂酸钙1.5份，硬脂酸1.5份，DOP1.2份，OBSH 2.0份，继续混炼，以三角包的形式混炼两次，在经过1 mm 的辊距薄通三次之后出片，并叠放整齐。按对比例1中同样的发泡材料制备方法制得EVA/CPE发泡材料。
对比例4
乙烯醋酸乙烯共聚物（EVA）50份，氯化聚乙烯（CPE）50份，按照上述配比称料，将EVA，CPE，投入已预热至90-100℃的辊轮开炼机里，混炼之后，加入滑石粉10份，氧化锌 2.0份，硬脂酸锌1.5份，硬脂酸1.5份，DCP1.2份，AC 2.0份，继续混炼，以三角包的形式混炼两次，在经过1 mm 的辊距薄通三次之后出片，并叠放整齐。按照如对比例1同样的发泡材料制备方法制得EVA/CPE发泡材料。
对比例5
乙烯醋酸乙烯共聚物（EVA）20份，氯化聚乙烯（CPE）80份，按照上述配比称料，将EVA，CPE，投入已预热至90-100℃的辊轮开炼机里，混炼之后，加入滑石粉10份，氧化锌 2.0份，硬脂酸锌1.5份，硬脂酸1.5份，DCP1.2份，AC 2.0份，继续混炼，以三角包的形式混炼两次，在经过1 mm 的辊距薄通三次之后出片，并叠放整齐。按照如对比例1同样的发泡材料制备方法制得EVA/CPE发泡材料。
对比例6
乙烯醋酸乙烯共聚物（EVA）10份，氯化聚乙烯（CPE）90份，按照上述配比称料，将EVA，CPE，投入已预热至90-100℃的辊轮开炼机里，混炼之后，加入碳酸钙10份，氧化锌 2.0份，硬脂酸锌1.5份，硬脂酸1.5份，DCP1.2份，AD300 2.0份，继续混炼，以三角包的形式混炼两次，在经过1 mm 的辊距薄通三次之后出片，并叠放整齐。按照如对比例1同样的发泡材料制备方法制得EVA/CPE发泡材料。
实施例1
乙烯醋酸乙烯共聚物（EVA）70份，氯化聚乙烯（CPE）30份，阻燃剂（三氧化二锑）10份，按照上述配比称料，将EVA，CPE，阻燃剂投入已预热至90-100℃的辊轮开炼机里，混炼之后，加入滑石粉10份，氧化锌 2.0份，硬脂酸锌1.5份，硬脂酸1.5份，DCP1.2份，AC 2.0份，继续混炼，以三角包的形式混炼两次，在经过1 mm 的辊距薄通三次之后出片，并叠放整齐。根据模量容量，准确称量足够的物料，放入模具。模具温度180℃，压力为15 MPa，交联与发泡时间为10 min，模压发泡制得EVA/CPE发泡材料。
实施例2
乙烯醋酸乙烯共聚物（EVA）50份，氯化聚乙烯（CPE）50份，阻燃剂（三氧化二锑）20份，按照上述配比称料，将EVA，CPE，阻燃剂投入已预热至90-100℃的辊轮开炼机里，混炼之后，加入碳酸钙10份，氧化锌 2.0份，硬脂酸锌1.5份，硬脂酸1.5份，DCP1.2份，AC 2.0份，继续混炼，以三角包的形式混炼两次，在经过1 mm 的辊距薄通三次之后出片，并叠放整齐。按照如实施例1同样的发泡材料制备方法制得EVA发泡材料。
实施例3
乙烯醋酸乙烯共聚物（EVA）50份，氯化聚乙烯（CPE）80份，阻燃剂（三氧化二锑）40份，按照上述配比称料，将EVA，CPE，阻燃剂投入已预热至90-100℃的辊轮开炼机里，混炼之后，加入碳酸钙10份，氧化锌 2.0份，硬脂酸锌1.5份，硬脂酸1.5份，DCP1.2份，AC 2.0份，继续混炼，以三角包的形式混炼两次，在经过1 mm 的辊距薄通三次之后出片，并叠放整齐。按照如实施例1同样的发泡材料制备方法制得EVA发泡材料。
实施例4
乙烯醋酸乙烯共聚物（EVA）70份，氯化聚乙烯（CPE）30份，溴系复合阻燃剂10份（十溴二苯基乙烷5份与三氧化二锑5份的混合物），按照上述配比称料，将EVA，CPE，阻燃剂投入已预热至90-100℃的辊轮开炼机里，混炼之后，加入滑石粉10份，氧化锌 2.0份，硬脂酸锌1.5份，硬脂酸1.5份，DCP1.2份，AC 2.0份，继续混炼，以三角包的形式混炼两次，在经过1 mm 的辊距薄通三次之后出片，并叠放整齐。按照如实施例1同样的发泡材料制备方法制得EVA发泡材料。
实施例5
乙烯醋酸乙烯共聚物（EVA）80份，氯化聚乙烯（CPE）50份，溴系复合阻燃剂20份（十溴二苯基乙烷8份与三氧化二锑12份的混合物），按照上述配比称料，将EVA，CPE，阻燃剂投入已预热至90-100℃的辊轮开炼机里，混炼之后，加入滑石粉10份，氧化锌 2.0份，硬脂酸锌1.5份，硬脂酸1.5份，DCP1.2份，AC 2.0份，继续混炼，以三角包的形式混炼两次，在经过1 mm 的辊距薄通三次之后出片，并叠放整齐。按照如实施例1同样的发泡材料制备方法制得EVA发泡材料。
实施例6
乙烯醋酸乙烯共聚物（EVA）60份，氯化聚乙烯（CPE）40份，磷系复合阻燃剂30份（十溴二苯基乙烷15份与三氧化二锑15份的混合物），按照上述配比称料，将EVA，CPE，阻燃剂投入已预热至90-100℃的辊轮开炼机里，混炼之后，加入滑石粉10份，氧化锌 2.0份，硬脂酸锌1.5份，硬脂酸1.5份，DCP1.2份，AC 2.0份，继续混炼，以三角包的形式混炼两次，在经过1 mm 的辊距薄通三次之后出片，并叠放整齐。按照如实施例1同样的发泡材料制备方法制得EVA发泡材料。
实施例7
乙烯醋酸乙烯共聚物（EVA）70份，氯化聚乙烯（CPE）30份，磷系复合阻燃剂10份（TPP 6份与硼酸锌4份的混合物），按照上述配比称料，将EVA，CPE，阻燃剂投入已预热至90-100℃的辊轮开炼机里，混炼之后，加入滑石粉10份，氧化锌 2.0份，硬脂酸锌1.5份，硬脂酸1.5份，DCP1.2份，AC 2.0份，继续混炼，以三角包的形式混炼两次，在经过1 mm 的辊距薄通三次之后出片，并叠放整齐。按照如实施例1同样的发泡材料制备方法制得EVA发泡材料。
实施例8
乙烯醋酸乙烯共聚物（EVA）90份，氯化聚乙烯（CPE）30份，磷系复合阻燃剂20份（TPP 10份与硼酸锌10份的混合物），按照上述配比称料，将EVA，CPE，阻燃剂投入已预热至90-100℃的辊轮开炼机里，混炼之后，加入滑石粉10份，氧化锌 2.0份，硬脂酸锌1.5份，硬脂酸1.5份，DCP1.2份，AC 2.0份，继续混炼，以三角包的形式混炼两次，在经过1 mm 的辊距薄通三次之后出片，并叠放整齐。按照如实施例1同样的发泡材料制备方法制得EVA发泡材料。
实施例9
乙烯醋酸乙烯共聚物（EVA）70份，氯化聚乙烯（CPE）30份，磷系复合阻燃剂30份（TPP 15份与硼酸锌15份的混合物），按照上述配比称料，将EVA，CPE，阻燃剂投入已预热至90-100℃的辊轮开炼机里，混炼之后，加入滑石粉10份，氧化锌 2.0份，硬脂酸锌1.5份，硬脂酸1.5份，DCP1.2份，AC 2.0份，继续混炼，以三角包的形式混炼两次，在经过1 mm 的辊距薄通三次之后出片，并叠放整齐。按照如实施例1同样的发泡材料制备方法制得EVA发泡材料。
对比例及实施例中所得EVA/CPE发泡材料的性能测试数据如表1。由表1可知，本发明的发泡材料机械性能优良、阻燃效果好。
表1.EVA/CPE发泡材料性能表

Claims (4)

1.一种阻燃乙烯醋酸乙烯酯共聚物（EVA）发泡材料，其特征在于组分及重量份数为：
乙烯醋酸乙烯共聚物（EVA）50-100份
氯化聚乙烯（CPE）20-80份
阻燃剂5-50份
填料5-15份
发泡促进剂2.0-6.0份 
交联剂1.0-2.0份 
脱模剂1.0-2.0份 
发泡剂2.0-4.0份，
所述的阻燃剂为Sb2O3或十溴二苯基乙烷与Sb2O3的混合物，磷酸三苯酯（TPP）、TPP与硼酸锌的混合物，所述的发泡剂为偶氮二甲酰胺（AC）、或AC与碳酸氢钠的组合物，或4,4’-氧代双苯磺酰肼（OBSH），或AC与DPT混合发泡剂（AD300），所述的发泡促进剂为氧化锌与硬脂酸锌的混合物，所述的交联剂为过氧化二异丙苯（DCP）或过氧化苯甲酰（BPO）中的至少一种，所述的填料为滑石粉、二氧化钛、二氧化硅、碳酸钙中的至少一种，所述的脱模剂采用硬脂酸、硬脂酸钙或硬脂酸镁中的至少一种。
2.权利要求1所述的发泡材料，特征在于，所采用EVA为VA含量在9-26%，熔指为1-10g/10min 的EVA树脂，所述的氯化聚乙烯为氯含量在26-45%的弹性体CPE。
3.权利要求1所述的发泡材料的制备方法，其特征在于，按照权利要求1的各组分配比称料，将乙烯醋酸乙烯共聚物（EVA），氯化聚乙烯（CPE），阻燃剂，投入已预热至90-100℃的辊轮开炼机里，混炼之后，加入填料和脱模剂、发泡促进剂、交联剂，继续混炼,以三角包的形式混炼两次，在经过1 mm 的辊距薄通三次之后出片，并叠放整齐。
4.根据模量容量，准确称量足够的物料，放入模具，模具温度180℃，压力为15 MPa，交联与发泡时间为10 min，模压发泡制得发泡材料。
CN201310580794.9A 2013-11-19 2013-11-19 一种阻燃eva发泡材料及制备方法 Pending CN104650443A (zh)

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