CN104644667A - 一种复合型消毒剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种复合型消毒剂，其组分及重量％为聚维酮碘0.1-5，胍类消毒剂0.05-2，季铵盐0.01-10，溶解度>1％的壳聚糖0.01-3，非离子型表面活性剂2-20，保湿剂0.05-2，醇30-55，余量为水。制备时，将聚维酮碘、胍类消毒剂和保湿剂加入到上述醇水溶液中搅拌；依次加入季铵盐和非离子型表面活性剂，在30-75℃下加热0.5-3小时，搅拌均匀；再加入壳聚糖，直到壳聚糖溶解，冷却后将溶液调至pH为4-6.5即可。该消毒剂制备工艺简单，具有广谱杀菌，快速杀菌，长效抑菌的功效，而且具有良好的稳定性，分散性能好，易于涂抹，速干的特点，而且对人体皮肤的刺激小，使用安全，简便。

Description

一种复合型消毒剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及消毒剂，特别涉及复合型消毒剂的制备方法，属于医药技术领域。

背景技术

聚维酮碘是碘与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的络合物，由于它具有成膜、粘合、解毒、慢性释放、水溶性强以及广谱杀菌作用等优点。但是这类以表面活性剂为载体的产品经稀释后原有的胶束力会被破坏，使活性碘的稳定性下降，游离碘浓度增高，不但影响其杀菌消毒效果，而且增加了对皮肤粘膜的刺激性，另外，此类产品稳定性差。

胍类消毒剂是一种广谱、速效杀菌剂，通过作用于细菌及真菌的细胞壁和细胞质的膜系统，与细胞膜磷脂中的脂肪酸结合，迅速击穿它们的细胞质膜，攻破病菌细胞的核心，使病菌体内的生命物质外流，从而达到杀菌效果。胍类消毒剂的盐无特殊气味，易溶于水，水溶液无色至淡黄色、无味，不燃不爆，对于各种金属材料基本无腐蚀，具有可降解，对环境没有污染，毒性低，使用安全等优点。但是胍类消毒剂具有一种非特定的杀菌模式，因此细菌对其产生抗药性的可能性非常小。将其与其它杀菌剂联合使用，可以发挥极佳的消毒效果。

季铵盐作为消毒杀菌活性成分，稳定性好、无毒、无刺激、杀菌作用可靠等优点。在消毒领域具有较好的应用价值。一些研究表明，单链季铵盐消毒剂在水中带正电荷，可以吸附于微生物表面，形成微团，并逐步渗人细胞浆的类脂层和蛋白层，从而改变胞膜通透性，使细胞内容物外渗，导致微生物死亡。同时凝固蛋白，又使酶和结构蛋白变性，破坏微生物的代谢，将微生物杀死。但是这种季铵盐分子量不大，单独使用时，具有用量大，不能有效地捕获杀灭的微生物，易产生抗药性等不足。

壳聚糖是自然界广泛存在的一类天然阳离子多糖，具有良好的生物相容性，且无刺激无毒副作用，低分子壳聚糖季铵盐或低分子壳聚糖均具有较好的抗菌作用，且对皮肤粘膜具有良好的保护作用。有报道认为，壳聚糖作为一种天然聚阳离子，容易在细胞壁处积聚，阻止营养物质通过细胞壁进入细胞，使细胞衰竭死亡；而低分子壳聚糖则能够阻碍DNA向RNA的转录，影响细菌的生长繁殖，从而产生抗菌作用。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种具有广谱杀菌，快速杀菌，长效抑菌的功效，而且具有良好的稳定性，分散性能好，易于涂抹，速干的特点，对人体皮肤的刺激小，使用安全，简便的复合型消毒剂。

本发明提出的一种复合型消毒剂，所包含的组分及其重量百分比含量为：聚维酮碘0.1-5；胍类消毒剂0.05-2；季铵盐0.01-10；壳聚糖0.01-3；非离子型表面活性剂2-20；保湿剂0.05-2；醇30-55；余量为水；其中，所述壳聚糖的溶解度>1％，用柠檬酸或醋酸将复合型消毒剂的pH值调节为4-6.5。

进一步讲，所述胍类消毒剂为盐酸聚六亚甲基胍、磷酸聚六亚甲基胍、聚六亚甲基胍硬脂酸盐、丙酸聚六亚甲基胍、硫酸聚六亚甲基胍、盐酸聚六亚甲基双胍和磷酸聚六亚甲基双胍中的一种或几种。

所述季铵盐为C₈-C₁₈的长链季铵盐或C₈-C₁₈的双长链季铵盐。所述季铵盐为十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十四烷基二甲基苄基溴化铵、十六烷基二甲基苄基溴化铵、十八烷基二甲基苄基溴化铵、辛基癸基二甲基氯化铵、二癸基二甲基氯化铵、二辛基二甲基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵、辛基十二烷基二甲基氯化铵、辛基癸基二甲基溴化铵、二癸基二甲基溴化铵、二辛基二甲基溴化铵、双十二烷基二甲基溴化铵、双十八烷基二甲基溴化铵和辛基十二烷基二甲基溴化铵中的一种或几种。

所述壳聚糖为羧甲基壳聚糖、硫酸羧甲基壳聚糖、硫酸壳聚糖、羧化壳聚糖、硫化壳聚糖、羟基化壳聚糖和壳聚糖季按盐中的一种或几种。

所述非离子表面活性剂为脂肪酸甘油酯、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或几种。

所述保湿剂为甘油、聚乙二醇-400、丙二醇、己二醇、山梨醇中的一种或几种。

所述醇为75％乙醇水溶液、95％乙醇水溶液和无水异丙醇中的一种。

本发明制备上述复合型消毒剂的制备方法，包括以下步骤：将醇与水混合为醇水溶液；将聚维酮碘、胍类消毒剂和保湿剂加入到上述醇水溶液中搅拌后形成混合溶液A；向上述混合溶液A中依次加入季铵盐和非离子型表面活性剂，在30-75℃下加热0.5-3小时，搅拌均匀，再向其中加入壳聚糖，直到壳聚糖完全溶解，自然冷却至室温，形成混合溶液B；通过加入pH调节剂将上述混合溶液B的pH值调至4-6.5，所得即为复合型消毒剂。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明将聚维酮碘、胍类消毒剂和季铵盐三者联用应用，组成复方消毒剂，扩大抗菌谱范围，防止耐药菌产生，具有快速杀菌、长效抑菌的特点，同时具有速干、对皮肤组织刺激小的特点；此外，利用壳聚糖作为辅料，与聚维酮碘配合起到增效杀菌作用，还具有止血功效。该复合型消毒剂制备工艺简单，原料廉价易得，适合大规模生产，本发明复合型消毒剂具有广谱杀菌，快速杀菌，长效抑菌的功效，而且具有良好的稳定性，分散性能好，易于涂抹，速干的特点，而且对人体皮肤的刺激小，使用安全，简便。

附图说明

图1是实施例1所得复合型消毒剂的照片图；

图2是实施例2所得复合型消毒剂的照片图；

图3是实施例1所得复合型消毒剂的抑菌圈照片；

图4是实施例2所得复合型消毒剂的抑菌圈照片；

图5是碘伏的抑菌圈照片；

图6是没添加任何消毒剂无菌蒸馏水(即空白)的抑菌圈照片。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案作进一步详细描述，所描述的具体实施例仅仅对本发明进行解释说明，并不用以限制本发明。

实施例1、制备一种复合型消毒剂，方法如下：

将3.81g 75％乙醇水溶液与15g水混合为乙醇水溶液；将0.500g聚维酮碘和0.02g聚六亚甲基胍盐酸盐和0.14g甘油加入到上述乙醇水溶液中搅拌，向混合溶液中依次加入0.06g十二烷基三甲基氯化铵和1.0g聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯，在75℃下加热0.5小时，搅拌均匀，再向其中加入0.0013g羧甲基壳聚糖，直到羧甲基壳聚糖完全溶解，自然冷却至室温；用0.041g醋酸调节上述溶液的pH值至4.0，过滤后即得复合型消毒剂。

如图1所示，本实施例1所得复合型消毒剂其液体清澈透明，反映了该复合型消毒剂分散性好，图3是本实施例1所得复合型消毒剂的抑菌圈示意图，反映了该复合型消毒剂抑菌效果优良。

实施例2、制备一种复合型消毒剂，方法如下：

将7.62g 75％乙醇水溶液与15g水混合为乙醇水溶液；将0.167g聚维酮碘和0.04g聚六亚甲基胍盐酸盐和0.14g甘油加入到上述乙醇水溶液中搅拌，向混合溶液中依次加入0.06g十六烷基三甲基溴化铵和1.0g脂肪醇聚氧乙烯醚，在75℃下加热1小时，搅拌均匀，再向其中加入0.0015g羧甲基壳聚糖，直到羧甲基壳聚糖完全溶解，自然冷却至室温；用0.03g柠檬酸调节上述溶液的pH值至4.5，过滤后即得复合型消毒剂。

如图2所示，本实施例1所得复合型消毒剂其液体清澈透明，反映了该复合型消毒剂分散性好，图4是本实施例1所得复合型消毒剂的抑菌圈示意图，反映了该复合型消毒剂抑菌效果优良。

实施例3、制备一种复合型消毒剂，方法如下：

将3.81g 75％乙醇水溶液与15g水混合为乙醇水溶液；将0.622g聚维酮碘和0.12g磷酸聚六亚甲基胍和1.14g聚乙二醇-400加入到上述乙醇水溶液中搅拌，向混合溶液中依次加入0.16g十二烷基二甲基苄基溴化铵和1.2g脂肪酸甘油酯，在65℃下加热1.5小时，搅拌均匀，再向其中加入0.0015g硫酸羧甲基壳聚糖，直到硫酸羧甲基壳聚糖完全溶解，自然冷却至室温；用0.023g醋酸调节上述溶液的pH值至4.5，过滤后即得复合型消毒剂。

实施例4、制备一种复合型消毒剂，方法如下：

将3.81g 95％乙醇水溶液与15g水混合为乙醇水溶液；将1.512g聚维酮碘和0.34g聚六亚甲基胍硬脂酸盐和1.67g聚乙二醇-400加入到上述乙醇水溶液中搅拌，向混合溶液中依次加入3.32g十八烷基二甲基苄基氯化铵3.32g和1.1g烷基酚聚氧乙烯醚，在60℃下加热2小时，搅拌均匀，再向其中加入0.0033g硫酸壳聚糖，直到硫酸壳聚糖完全溶解，自然冷却至室温；用0.04g柠檬酸调节上述溶液的pH值至5.5，过滤后即得复合型消毒剂。

实施例5、

制备一种复合型消毒剂，方法如下：

将3.81g 95％乙醇水溶液与15g水混合为乙醇水溶液；将1.512g聚维酮碘和0.34g聚六亚甲基胍硬脂酸盐和1.67g聚乙二醇-400加入到上述乙醇水溶液中搅拌，向混合溶液中依次加入3.32g十八烷基二甲基苄基氯化铵3.32g和1.1g烷基酚聚氧乙烯醚，在60℃下加热2小时，搅拌均匀，再向其中加入0.0033g硫酸壳聚糖，直到硫酸壳聚糖完全溶解，自然冷却至室温；用0.04g柠檬酸调节上述溶液的pH值至5.5，过滤后即得复合型消毒剂。

实施例6、制备一种复合型消毒剂，方法如下：

将3.81g 95％乙醇水溶液与15g水混合为乙醇水溶液；将0.185g聚维酮碘和1.02g硫酸聚六亚甲基胍和1.76g丙二醇加入到上述乙醇水溶液中搅拌，向混合溶液中依次加入5.23g双十八烷基二甲基氯化铵和2.9g失水山梨醇月桂酸酯，在50℃下加热3.0小时，搅拌均匀，再向其中加入0.0036g硫化壳聚糖，直到硫化壳聚糖完全溶解，自然冷却至室温；用0.023g柠檬酸调节上述溶液的pH值至6.5，过滤后即得复合型消毒剂。

实施例7、制备一种复合型消毒剂，方法如下：

将3.81g异丙醇与15g水混合为异丙醇水溶液；将5.000g聚维酮碘和3.02g盐酸聚六亚甲基双胍和0.24g己二醇加入到上述异丙醇水溶液中搅拌，向混合溶液中依次加入6.06g二癸基二甲基溴化铵和4.1g聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯，在45℃下加热3.0小时，搅拌均匀，再向其中加入0.0021g羟基化壳聚糖，直到羟基化壳聚糖完全溶解，自然冷却至室温；用0.043g醋酸调节上述溶液的pH值至6.0，过滤后即得复合型消毒剂。

实施例8、制备一种复合型消毒剂，方法如下：

将3.81g异丙醇与15g水混合为异丙醇水溶液；将3.556g聚维酮碘和4.13g和0.24g磷酸聚六亚甲基双胍和2.00g己二醇加入到上述异丙醇水溶液中搅拌，向混合溶液中依次加入5.21g双十八烷基二甲基溴化铵和5.2g脂肪酸聚乙二醇酯，在45℃下加热3.0小时，搅拌均匀，再向其中加入0.0021g壳聚糖季按盐，直到壳聚糖季按盐完全溶解，自然冷却至室温；用0.050g柠檬酸调节上述溶液的pH值至5.5，过滤后即得复合型消毒剂。

实施例9、制备一种复合型消毒剂，方法如下：

将3.81g异丙醇与15g水混合为异丙醇水溶液；将4.578g聚维酮碘和4.13g和3.78g盐酸聚六亚甲基双胍和6.4g吐温-80加入到上述异丙醇水溶液中搅拌，向混合溶液中依次加入2.78g辛基十二烷基二甲基溴化铵和1.44g山梨醇，在35℃下加热1.5小时，搅拌均匀，再向其中加入0.0101g羧甲基壳聚糖，直到羧甲基壳聚糖完全溶解，自然冷却至室温；用0.062g醋酸调节上述溶液的pH值至4.5，过滤后即得复合型消毒剂。

实施例10、制备一种复合型消毒剂，方法如下：

将3.81g异丙醇与15g水混合为异丙醇水溶液；将4.521g聚维酮碘和42.82g聚六亚甲基胍硬脂酸盐和9.1g吐温-80加入到上述异丙醇水溶液中搅拌，向混合溶液中依次加入4.07g十六烷基三甲基溴化铵和1.93g山梨醇，在30℃下加热2.0小时，搅拌均匀，再向其中加入0.0219g羧甲基壳聚糖，直到羧甲基壳聚糖完全溶解，自然冷却至室温；用0.032g柠檬酸调节上述溶液的pH值至6.5，过滤后即得复合型消毒剂。

对本发明10个实施例进行广谱杀菌实验、抑菌试验以及快速挥发实验，具体内容如下：

(1)广谱杀菌试验

根据《消毒技术规范》(2002年版)有关指导，采用高压灭菌PBS溶液进行实验。分别测试实施例1-10制备得到的复合型消毒剂对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌的杀菌效果，并与市售的有效碘为0.5％的碘伏进行对比。结果如下：

表1：消毒剂杀菌试验结果

表2：消毒剂杀菌试验结果

表3：消毒剂杀菌试验结果

表3中所得结果是：菌药作用时间为3min，滴加中和剂中和，用营养琼脂在37℃下培养18-24小时后进行计数。

由上表可以看出，本发明的杀菌作用非常强，原液稀释11倍及以下时，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌的杀菌率均达100％，优于市售的碘伏；原液稀释26倍时，对大肠杆菌的杀菌率高于市售碘伏，因此此类消毒剂具有广谱杀菌能力，且杀菌效果优于市售的碘伏。

(2)抑菌试验

根据《消毒技术规范》(2002年版)有关指导，通过抑菌圈实验分别测试本发明实施例1至10所得复合型消毒剂对大肠杆菌的抑菌效果，并与市售的有效碘为0.5％的碘伏进行对比。本试验选用大肠杆菌作为实验菌，抑菌剂载体选用直径25mm的滤纸，该抑菌试验结果如表4所示。图3示出了实施例1所得复合型消毒剂的抑菌圈照片；图4示出了实施例2所得复合型消毒剂的抑菌圈照片；图5是对比例碘伏的抑菌圈照片；图6是无菌蒸馏水抑菌圈照片。

表4：抑菌试验结果

结果表明，此类消毒剂在使用浓度下对大肠杆菌具有较强的杀灭效果，抑菌圈直径在3cm以上，且大于市售的碘伏。

(3)快速挥发实验

取各种消毒剂各0.2ml，均匀地涂抹在表面皿上，室温(20℃)放置，测试各消毒剂的挥发快慢顺序依次为：2＞1＞碘伏，可以看出，该类消毒剂具有快速挥发、速干的特点。

从以上检测结果，可以看出：广谱实验中，在各种浓度下，本发明实施例1-10所得复合型消毒剂对于大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌的杀菌效果均优于市售的碘伏。长效抑菌实验中，实施例1-10制备得到的复合型消毒剂的抑菌圈直径均大于碘伏，证明本发明复合型消毒剂具有更好的长效抑菌效果。此外，本发明复合型消毒剂还具有挥发快、速干的优点。本发明复合型消毒剂是一种具有广谱杀菌，快速杀菌，长效抑菌的功效，而且具有良好的稳定性，分散性能好，易于涂抹，速干的特点，对人体皮肤的刺激小，使用安全，简便的复合型消毒剂。

尽管上面结合附图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以做出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (10)

1.一种复合型消毒剂，其特征在于，包含的组分及其重量百分比含量如下：

其中，所述壳聚糖的溶解度>1％，用pH调节剂将复合型消毒剂的pH值调节为4-6.5。

2.根据权利要求1所述复合型消毒剂，其特征在于，所述胍类消毒剂为盐酸聚六亚甲基胍、磷酸聚六亚甲基胍、聚六亚甲基胍硬脂酸盐、丙酸聚六亚甲基胍、硫酸聚六亚甲基胍、盐酸聚六亚甲基双胍和磷酸聚六亚甲基双胍中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述复合型消毒剂,其特征在于，所述季铵盐为C₈-C₁₈的长链季铵盐或C₈-C₁₈的双长链季铵盐。

4.根据权利要求3所述复合型消毒剂,其特征在于，所述季铵盐为十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十四烷基二甲基苄基溴化铵、十六烷基二甲基苄基溴化铵、十八烷基二甲基苄基溴化铵、辛基癸基二甲基氯化铵、二癸基二甲基氯化铵、二辛基二甲基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵、辛基十二烷基二甲基氯化铵、辛基癸基二甲基溴化铵、二癸基二甲基溴化铵、二辛基二甲基溴化铵、双十二烷基二甲基溴化铵、双十八烷基二甲基溴化铵和辛基十二烷基二甲基溴化铵中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述复合型消毒剂，其特征在于，所述壳聚糖为羧甲基壳聚糖、硫酸羧甲基壳聚糖、硫酸壳聚糖、羧化壳聚糖、硫化壳聚糖、羟基化壳聚糖和壳聚糖季铵盐中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述复合型消毒剂，其特征在于，所述非离子表面活性剂为脂肪酸甘油酯、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述复合型消毒剂，其特征在于，所述保湿剂为甘油、聚乙二醇-400、丙二醇、己二醇、山梨醇中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述复合型消毒剂，其特征在于，所述pH调节剂为柠檬酸或醋酸。

9.根据权利要求1所述复合型消毒剂，其特征在于，所述醇为75％乙醇水溶液、95％乙醇水溶液和无水异丙醇中的一种。

10.一种复合型消毒剂的制备方法，其特征在于，如权利要求1至9任一所述复合型消毒剂的制备包括以下步骤：

将醇与水混合为醇水溶液；

将聚维酮碘、胍类消毒剂和保湿剂加入到上述醇水溶液中搅拌后形成混合溶液A；

向上述混合溶液A中依次加入季铵盐和非离子型表面活性剂，在30-75℃下加热0.5-3小时，搅拌均匀，再向其中加入壳聚糖，直到壳聚糖完全溶解，自然冷却至室温，形成混合溶液B；

通过加入pH调节剂将上述混合溶液B的pH值调至4-6.5，所得即为复合型消毒剂。