CN104644463A

CN104644463A - 亲脂性化学防晒剂包覆物及进行制作的方法

Info

Publication number: CN104644463A
Application number: CN201510112162.9A
Authority: CN
Inventors: 李强; 王荻; 赵学玲; 龚显峰
Original assignee: Heilongjiang University
Current assignee: Heilongjiang University
Priority date: 2015-03-16
Filing date: 2015-03-16
Publication date: 2015-05-27

Abstract

本发明涉及一种亲脂性化学防晒剂包覆物及进行制作的方法。目前对于化学防晒剂OMC的包覆技术已有部分研究，但是这些研究都是对其包覆产物进行了表征并且对其稳定性进行了研究，并没有研究对其经皮渗透量的影响，稳定性得到了较大的提高，但吸收紫外线的能力也相应的下降了，说明以上的包覆还存在严重的缺陷，弊大于利。本发明组成包括:明胶、多聚磷酸盐、亲脂性化学防晒剂、水，所述的明胶重量份数为3-5，所述的多聚磷酸盐重量份数为0.2-0.5，所述的亲脂性化学防晒剂重量份数为5-10，所述的水重量份数为25-55。本发明用于亲脂性化学防晒剂包覆物。

Description

亲脂性化学防晒剂包覆物及进行制作的方法

技术领域：

本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种亲脂性化学防晒剂包覆物及进行制作的方法。

背景技术：

目前对于化学防晒剂OMC的包覆技术已有部分研究，但是这些研究都是对其包覆产物进行了表征并且对其稳定性进行了研究，并没有研究对其经皮渗透量的影响，稳定性得到了较大的提高，但吸收紫外线的能力也相应的下降了，说明以上的包覆还存在严重的缺陷，弊大于利。

根据生物效应的不同，将紫外线波长划分出来的一个波段，波长275～320nm，对人体具有红斑作用，能促进体内矿物质代谢和维生素D的形成，但长期或过量照射会令皮肤晒黑，并引起红肿脱皮，过敏，皮肤老化，甚至发生皮肤癌。对甲氧基肉桂酸异辛酯(OMC)能有效吸收280～330 nm的紫外线且吸收率高，是目前全球使用频率最多、用量最大的一种UVB吸收剂。

化学防晒剂OMC涂抹在皮肤上，主要靠吸收紫外线来起到防晒作用，但由于其具有高亲脂性，因此渗透性强，在皮肤中有一定的积累，对眼和皮肤都有一定的刺激性，而且还具有潜在的生物毒性，化学防晒剂OMC具有光化学活性，光照下会发生光异构或光降解，光降解过程中会产生小分子的自由基，其具有高活性，会损坏生物体大分子和多种细胞，且降解产物对皮肤的刺激性和过敏性也增加，化学防晒剂OMC吸收UVB波段效果较好，但是没有广谱效果，因此对防晒剂进行复配使用，可以提供全波段的紫外线防护，但两种或两种以上的防晒剂进行复配可能彼此相互作用，刺激性增强或使光解性增强。目前美国、欧盟和澳大利亚规定，化学防晒剂OMC的最大用量为 7.5 %-10 %，但是为了获得高SPF（UVB防护能力的标志）的防晒产品和由于化学防晒剂OMC的光降解性，需要添加较高的剂量使之长时间发挥作用，这样也增加了它的刺激性和对人体的潜在危害性。

发明内容：

本发明的目的是提供一种亲脂性化学防晒剂包覆物及进行制作的方法。

上述的目的通过以下的技术方案实现：

一种亲脂性化学防晒剂包覆物，其组成包括：明胶、多聚磷酸盐、亲脂性化学防晒剂、水，所述的明胶重量份数为3-5，所述的多聚磷酸盐重量份数为0.2-0.5，所述的亲脂性化学防晒剂重量份数为5-10，所述的水重量份数为25-55。

所述的亲脂性化学防晒剂包覆物，所述的明胶重量份数为3，所述的多聚磷酸盐重量份数为0.2，所述的亲脂性化学防晒剂重量份数为5，所述的水重量份数为25。

所述的亲脂性化学防晒剂包覆物，所述的明胶重量份数为5，所述的多聚磷酸盐重量份数为0.5，所述的亲脂性化学防晒剂重量份数为10，所述的水重量份数为55。

所述的亲脂性化学防晒剂包覆物，所述的明胶重量份数为4，所述的多聚磷酸盐重量份数为0.35，所述的亲脂性化学防晒剂重量份数为7.5，所述的水重量份数为40。

一种亲脂性化学防晒剂包覆物及进行制作的方法，该方法包括如下步骤：

（1）原料的处理：首先将明胶、多聚磷酸盐、亲脂性化学防晒剂、水，以上原料精选，

称量：将明胶、多聚磷酸盐、亲脂性化学防晒剂、水，按权利要求1-4之一的重量份数比，准确称量，备用；

（2）将明胶按上述的重量份数比，加入1:8的水中，自然溶胀后加热溶解形成明胶溶液，将多聚磷酸盐按上述的重量份数比，溶解在1:21的水中，搅拌至完全溶解，形成多聚磷酸盐溶液；

（3）将得到的明胶溶液中滴加入按上述的重量份数比的亲脂性化学防晒剂，在10000~12000 rpm的转速下高剪切40~60 s制成乳剂，再向所制得的乳剂中加入2~3倍体积的水，搅拌至均一，得到乳状液；

（4）将得到的乳状液中加入多聚磷酸盐溶液，充分搅拌后，得到混合溶液；

将混合溶液调pH值至3.8~4.5，然后在温度为50~70 ℃下持续搅拌20~40 min，降温至5~25 ℃后加入固化剂固化，将所得产物干燥，即得到亲脂性化学防晒剂包覆物。

（5）将亲脂性化学防晒剂包覆物包装、抽检、装瓶。

有益效果：

1. 本发明主要解决了现有的化学防晒剂OMC的包覆存在的经皮渗透量高，紫外吸收能力低，与其他防晒剂复配时的稳定性差的缺点，解决了对人体的危害性大的技术问题，提供了一种降低亲脂性化学防晒剂及其降解产物透皮吸收的包覆物及制作方法。

本发明采用明胶和多聚磷酸盐为材料将亲脂性化学防晒剂包覆，包覆后的产品减少了亲脂性化学防晒剂及其降解产物与皮肤的直接接触，减少了对眼和皮肤的刺激性，安全性增强。

本发明的亲脂性化学防晒剂包覆物降低亲脂性化学防晒剂及其降解产物的经皮渗透，减少对人体的不良影响及危害性，增加其紫外吸收效率，提供更有效地保护作用。

本发明的亲脂性化学防晒剂包覆物可以与其他产品进行复配而降低其相互作用，应用性大大提高。

本发明的制作过程简单经济，原料易得，制作过程条件温和，制作的微粒粒径分布均一，易于工业化生产。

本发明的工艺操作简单，制备的样品包封率可达85%以上，产品为固体制剂，易于包装、储藏和运输。

附图说明：

附图1是本发明的紫外线照射的曲线图。

附图2是本发明的化学防晒剂OMC包覆微粒的经皮渗透量的曲线图。

具体实施方式：

实施例1：

一种亲脂性化学防晒剂包覆物，其组成包括: 明胶、多聚磷酸盐、亲脂性化学防晒剂、水，所述的明胶重量份数为3-5，所述的多聚磷酸盐重量份数为0.2-0.5，所述的亲脂性化学防晒剂重量份数为5-10，所述的水重量份数为25-55。

实施例2：

实施例1所述的亲脂性化学防晒剂包覆物，所述的明胶重量份数为3，所述的多聚磷酸盐重量份数为0.2，所述的亲脂性化学防晒剂重量份数为5，所述的水重量份数为25。

实施例3：

实施例1所述的亲脂性化学防晒剂包覆物，所述的明胶重量份数为5，所述的多聚磷酸盐重量份数为0.5，所述的亲脂性化学防晒剂重量份数为10，所述的水重量份数为55。

实施例4：

实施例1所述的亲脂性化学防晒剂包覆物，所述的明胶重量份数为4，所述的多聚磷酸盐重量份数为0.35，所述的亲脂性化学防晒剂重量份数为7.5，所述的水重量份数为40。

实施例5：

一种利用实施例1-4所述的亲脂性化学防晒剂包覆物进行制作的方法，本方法是：

称量：将明胶、多聚磷酸盐、亲脂性化学防晒剂、水，按实施例1-4之一的重量份数比，准确称量，备用；

（2）将明胶按实施例之一的重量份数比，加入1:8的水中，自然溶胀后加热溶解形成明胶溶液，将多聚磷酸盐按实施例1-4之一的的重量份数比，溶解在1:21的水中，搅拌至完全溶解，形成多聚磷酸盐溶液；

（3）将得到的明胶溶液中滴加入按实施例1-4之一的的重量份数比的亲脂性化学防晒剂，在10000~12000 rpm的转速下高剪切40~60 s制成乳剂，再向所制得的乳剂中加入2~3倍体积的水，搅拌至均一，得到乳状液；

（5）将亲脂性化学防晒剂包覆物包装、抽检、装瓶。

实施例6：

实施例1-5所述的亲脂性化学防晒剂包覆物，所述的多聚磷酸盐为多聚磷酸钠，所述的亲脂性化学防晒剂为甲氧基肉桂酸异辛酯或水杨酸乙基乙酯，所述的pH值3.8~4.5是用磷酸、冰醋酸、盐酸或氢氧化钠调制而成，所述的固化剂是由甲醛、戊二醛、转谷氨酰胺酶、京尼平或茶多酚组成。

实施例7：

实施例1-6所述的亲脂性化学防晒剂包覆物，进行如下试验：

试验一：本试验的是按照所述的亲脂性化学防晒剂包覆物进行制作的方法步骤进行：

一、将5.0 g的明胶加入到45 mL水中，自然溶胀后加热溶解形成明胶溶液，将0.5 g的多聚磷酸钠溶解在10 mL的水中，搅拌至完全溶解，形成多聚磷酸盐溶液；

二、向步骤一得到的明胶溶液中滴加5.5 g的对甲氧基肉桂酸异辛酯，在10000 rpm的转速下高剪切40 s制成乳剂，再向所制得的乳剂中加入2倍体积的水，搅拌至均一，得到乳状液；

三、向步骤二得到的乳状液中加入步骤一得到的多聚磷酸盐溶液，充分搅拌后，得到混合溶液；

四、将步骤三得到的混合溶液用10% 磷酸调pH值至4.4，然后在温度为50 ℃下持续搅拌30 min，再降温至5 ℃后加入戊二醛固化1 h，将所得产物离心、洗涤并干燥，即得到亲脂性化学防晒剂包覆物，

本试验制得的包覆物为微黄色粉末，流动性良好，粒径均一，包封率可达到91.8%。

分别对OMC油，二氧化硅吸附OMC，OMC包覆微粒，二氧化硅修饰OMC包覆微粒进行紫外照射，经过适当的间隔时间，通过对四种样品进行高效液相色谱法（HPLC：色谱柱，C8 250*4.6mm；检测波长，310 nm；流动相，乙腈：水=95:5）测定，检测其降解程度，

得到如图1所示的OMC油，二氧化硅吸附OMC，OMC包覆微粒，二氧化硅修饰OMC包覆微粒进行紫外线照射的曲线图；其中， OMC油进行紫外线照射的曲线图； 为二氧化硅吸附OMC进行紫外线照射的曲线图； 为OMC包覆微粒进行紫外线照射的曲线图； 为二氧化硅修饰OMC包覆微粒进行紫外线照射的曲线图；从图1可以看出，产品经过包覆后吸收紫外线的能力增强。

以猪皮模拟人类皮肤，使用药物透皮吸收扩散仪来考察产品及其降解产物的经皮吸收过程，接收液为pH值=7.4的磷酸缓冲溶液，其中加入5%吐温-80，温度为32±1℃，500 rpm持续搅拌。得到如图2所示的OMC与本发明的OMC包覆微粒的经皮渗透量的曲线图；其中， 为OMC的经皮渗透量的曲线图； 为本发明的OMC包覆微粒的经皮渗透量的曲线图。如图2可以看出，通过对比接收液中OMC的量（HPLC法测定），证明相比于普通防晒霜，OMC包覆微粒防晒霜的经皮渗透量大大降低；降解产物考察方法同上，唯一不同的是检测波长为280 nm，通过对比峰面积可以看出降解产物的经皮渗透量同样降低。以上结果说明OMC包覆微粒可以降低OMC及其降解产物的经皮渗透量，且可以提高其使用量以配制高SPF值得防晒产品，增强其紫外吸收强度和吸收时间，以获得更强的防晒性能。

试验二：本试验的是按照所述的亲脂性化学防晒剂包覆物进行制作的方法步骤进行：

一、将5.0 g的明胶加入到45 mL水中，自然溶胀后加热溶解形成明胶溶液；将0.5 g的多聚磷酸钠溶解在10 mL的水中，搅拌至完全溶解，形成多聚磷酸盐溶液；

二、向步骤一得到的明胶溶液中滴加5.5 g的对甲氧基肉桂酸异辛酯，在10000 rpm的转速下高剪切40 s制成乳剂，再向所制得的乳剂中加入3倍体积的水，搅拌至均一，得到乳状液；

四、将步骤三得到的混合溶液用冰醋酸调pH值至4.0，然后在温度为50 ℃下持续搅拌30 min，再降温至5 ℃后加入戊二醛固化1 h，将所得产物进行喷雾干燥，即得到亲脂性化学防晒剂包覆物。

本试验制得的包覆物为白色粉末，流动性良好，粒径均一，包封率可达到85.6%。

试验三：本试验的是按照所述的亲脂性化学防晒剂包覆物进行制作的方法步骤进行：

一、将5.0 g的明胶加入到20 mL水中，自然溶胀后加热溶解形成明胶溶液；将0.5 g的多聚磷酸钠溶解在5 mL的水中，搅拌至完全溶解，形成多聚磷酸盐溶液；

二、向步骤一得到的明胶溶液中滴加10.0 g的对甲氧基肉桂酸异辛酯，在10000 rpm的转速下高剪切60 s制成乳剂，再向所制得的乳剂中加入3倍体积的水，搅拌至均一，得到乳状液；

四、将步骤三得到的混合溶液用10%磷酸调pH值至4.3，然后在温度为50 ℃下持续搅拌30 min，再降温至5 ℃后加入戊二醛固化1 h，将所得产物离心、洗涤并干燥，即得到亲脂性化学防晒剂包覆物。

本试验制得的包覆物为微黄色粉末，流动性良好，粒径均一，包封率可达到93.4%。

试验四：本试验的是按照所述的亲脂性化学防晒剂包覆物进行制作的方法步骤进行：

四、将步骤三得到的混合溶液用1%盐酸调pH值至4.5，然后在温度为50 ℃下持续搅拌30 min，再降温至15 ℃，加入TG酶搅拌10分钟后，用10%NaOH溶液缓慢调节pH值至5.5，固化6 h，然后升至室温继续固化4 h，将所得产物离心、洗涤并干燥，即得到亲脂性化学防晒剂包覆物。

本试验制得的包覆物为白色粉末，流动性良好，粒径均一，包封率可达到88.7%。

试验五：本试验的是按照所述的亲脂性化学防晒剂包覆物进行制作的方法步骤进行：

四、将步骤三得到的混合溶液用10%磷酸调pH值至4.2，然后在温度为50 ℃下持续搅拌30 min，再降温至室温，加京尼平固化1 h，将所得产物进行喷雾干燥，即得到亲脂性化学防晒剂包覆物。

本试验制得的包覆物为白色粉末，流动性良好，粒径均一，包封率可达到86.0%。

试验六：本试验的是按照所述的亲脂性化学防晒剂包覆物进行制作的方法步骤进行：

四、将步骤三得到的混合溶液用10%磷酸调pH值至4.3，然后在温度为50 ℃下持续搅拌30 min，再降温至5 ℃，升至室温加入茶多酚反应30分钟，然后用10%NaOH缓慢调节pH值至10，固化8h，将所得产物离心、洗涤并干燥，即得到亲脂性化学防晒剂包覆物。

本试验制得的包覆物为白色粉末，流动性良好，粒径均一，包封率可达到89.8%。

试验七：本试验的是按照所述的亲脂性化学防晒剂包覆物进行制作的方法步骤进行：

二、向步骤一得到的明胶溶液中滴加5.0 g水杨酸乙基乙酯，在10000 rpm的转速下高剪切40 s制成乳剂，再向所制得的乳剂中加入2倍体积的水，搅拌至均一，得到乳状液；

四、将步骤三得到的混合溶液用10%磷酸调pH值至4.2，然后在温度为50 ℃下持续搅拌30 min，再降温至5 ℃后加入戊二醛固化1 h，将所得产物离心、洗涤并干燥，即得到亲脂性化学防晒剂包覆物。

本试验制得的包覆物为微黄色粉末，流动性良好，粒径均一，包封率可达到87.4%。

Claims

1.一种亲脂性化学防晒剂包覆物，其组成包括：明胶、多聚磷酸盐、亲脂性化学防晒剂、水，其特征是：所述的明胶重量份数为3-5，所述的多聚磷酸盐重量份数为0.2-0.5，所述的亲脂性化学防晒剂重量份数为5-10，所述的水重量份数为25-55。

2.根据权利要求1所述的亲脂性化学防晒剂包覆物，其特征是：所述的明胶重量份数为3，所述的多聚磷酸盐重量份数为0.2，所述的亲脂性化学防晒剂重量份数为5，所述的水重量份数为25。

3.根据权利要求1所述的亲脂性化学防晒剂包覆物，其特征是：所述的明胶重量份数为5，所述的多聚磷酸盐重量份数为0.5，所述的亲脂性化学防晒剂重量份数为10，所述的水重量份数为55。

4.根据权利要求1所述的亲脂性化学防晒剂包覆物，其特征是：所述的明胶重量份数为4，所述的多聚磷酸盐重量份数为0.35，所述的亲脂性化学防晒剂重量份数为7.5，所述的水重量份数为40。

5.一种权利要求1-4之一所述的亲脂性化学防晒剂包覆物进行制作的方法，其特征是：该方法包括如下步骤：

（1）原料的处理：首先将明胶、多聚磷酸盐、亲脂性化学防晒剂、水，以上原料精选，

称量：将明胶、多聚磷酸盐、亲脂性化学防晒剂、水，按权利要求1-4之一的重量份数比，准确称量，备用；

（2）将明胶按权利要求1-4之一的重量份数比，加入1:8的水中，自然溶胀后加热溶解形成明胶溶液，将多聚磷酸盐按权利要求1-4之一的重量份数比，溶解在1:21的水中，搅拌至完全溶解，形成多聚磷酸盐溶液；

（3）将得到的明胶溶液中滴加入按权利要求1-4之一的重量份数比的亲脂性化学防晒剂，在10000~12000 rpm的转速下高剪切40~60 s制成乳剂，再向所制得的乳剂中加入2~3倍体积的水，搅拌至均一，得到乳状液；

（4）将得到的乳状液中加入多聚磷酸盐溶液，充分搅拌后，得到混合溶液；

将混合溶液调pH值至3.8~4.5，然后在温度为50~70 ℃下持续搅拌20~40 min，降温至5~25 ℃后加入固化剂固化，将所得产物干燥，即得到亲脂性化学防晒剂包覆物；（5）将亲脂性化学防晒剂包覆物包装、抽检、装瓶。