CN104629099A - 一种快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于海洋化学工程技术,具体涉及一种快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法。首先将壳聚糖加入到预先加热的热水中,而后加双氧水,在搅拌作用下使得壳聚糖颗粒在热溶液均匀悬浮分布,待壳聚糖颗粒均匀悬浮分布后迅速加入酸,得到高粘度的凝胶状壳聚糖,再凝胶状壳聚糖置于微波辐射下处理,即可得到超高浓度的壳聚糖溶液。本发明通过微量双氧水和微波辅助,制备出一种具有超高浓度的壳聚糖溶液,避免了大量溶剂的使用,为壳聚糖储存、运输及降解工艺提供了便利,大大降低了生产能耗和废水排放,具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于海洋化学工程技术,具体涉及一种快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法。
背景技术
壳聚糖是一个天然的线性多糖,由氨基葡萄糖和乙酰氨基葡萄糖通过β-1,4糖苷键连接而成。由于壳聚糖来源丰富,且安全无毒具有良好的生物兼容性,与人体细胞有良好的相容性,在食品医药,农业,材料科学领域具有很大的应用潜力。然而,壳聚糖由于分子量巨大,配制成溶液具有较高的粘度,尤其当壳聚糖浓度达到5%时,壳聚糖溶液几乎失去溶液的流动性。因此,方便实际操作生产,一般在在实际应用过程中所配制的壳聚糖溶液浓度为不超过2%-3%。这给壳聚糖工业生产发展带来诸多不便。如在壳寡糖的制备过程中,可以通过酶解或化学降解壳聚糖进行壳寡糖的制备,然而,由于缺乏高浓度的壳聚糖母液,企业最终所生产的壳寡糖溶液浓度均较低,造成生产设备利用率低,浪费人力物力资源。另外,在壳寡糖生产工艺后纯化、干燥等处理过程中,低浓度的壳寡糖液仍需进行浓缩工艺得到高浓度壳寡糖,不但造成寡糖褐变降低产品品质,也进一步造成大量能源耗费。因此,如何制备高浓度壳聚糖溶液是亟需解决的重大问题,具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法,首先将壳聚糖加入到预先加热的热水中,而后加双氧水,在搅拌作用下使得壳聚糖颗粒在热溶液均匀悬浮分布,待壳聚糖颗粒均匀悬浮分布后迅速加入酸,得到高粘度的凝胶状壳聚糖,再凝胶状壳聚糖置于微波辐射下处理,即可得到超高浓度的壳聚糖溶液。
进一步的说,首先将壳聚糖加入到预先加热的60-100℃热水中,而后加双氧水,在搅拌作用下使得壳聚糖颗粒在热溶液均匀悬浮分布,待壳聚糖颗粒均匀悬浮分布后迅速加入无机或有机酸,得到高粘度的凝胶状壳聚糖,再凝胶状壳聚糖置于微波辐射下处理2-10min,即可得到9-15(wt)%超高浓度的壳聚糖溶液;
所述双氧水的添加量为壳聚糖与热水总质量的0.01%-0.6(wt)%;
所述壳聚糖与预先加热的热水之间质量比为1:6-1:10。
所述酸为无机或有机酸;其中,无机酸为盐酸,有机酸为醋酸,所述酸的添加量为热水重量的0.1%-3(wt)%。
所述微波辐射采用家用微波炉产生,微波功率为200-1000W。
本发明的优点
1.本发明通过微量双氧水和微波辅助,制备出一种具有超高浓度的壳聚糖溶液,避免了大量溶剂的使用,为壳聚糖储存、运输及降解工艺提供了便利,大大降低了生产能耗和废水排放,具有重要意义。
2.本发明采用微波辐射处理,能够打断壳聚糖高分子间的氢键作用,微波从内部加热,使得超高浓度壳聚糖溶液粘度迅速降低,壳聚糖仍保持较高分子量的性质,本发明操作简便,是一种快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法。
附图说明
图1为本发明实例1提供的超高浓度壳聚糖溶液的高相液相色谱分析谱图。
图2为本发明实例2提供的超高浓度壳聚糖溶液的高相液相色谱分析谱图。
图3为本发明实例3提供的超高浓度壳聚糖溶液的高相液相色谱分析谱图。
具体实施例
下面结合说明书对本发明作进一步说明,并且本发明的保护范围不仅局限于以下实施例。
实施例1
量取100mL蒸馏水预加热至90℃,再称取15g壳聚糖,加入至上述热水中,向壳聚糖/水混合液中加入2mL 30%的双氧水,充分搅拌均匀,使得壳聚糖颗粒在热溶液均匀悬浮分布,待聚糖颗粒均匀悬浮分布后迅速加入1mL醋酸,得到高粘度的凝胶状壳聚糖,再将高粘度的凝胶状壳聚糖置于家用微波炉中,采用微波功率850W进行微波辐射处理2min,即可得到质量分数为13.0%的壳聚糖溶液。取少量制备的13.0%的壳聚糖溶液采用高效液相凝胶排阻色谱进行分子量分布测定,分析谱图如图1所示,壳聚糖的平均分子量为92kDa,仍保持较高的分子量。
实施例2
量取100mL蒸馏水预加热至90℃,再称取10g壳聚糖加入至热上述水中,向壳聚糖/水混合液中加入1mL 30%的双氧水,充分搅拌均匀,使得壳聚糖颗粒在热溶液均匀悬浮分布,待聚糖颗粒均匀悬浮分布后迅速加入1mL醋酸,得到高粘度的凝胶状壳聚糖,再将高粘度的凝胶状壳聚糖置于家用微波炉中,采用微波功率850W进行微波辐射处理4min,即可得到质量分数为9.1%的壳聚糖溶液。取少量制备的9%的壳聚糖溶液采用高效液相凝胶排阻色谱进行分子量分布测定,分析谱图如图2所示,壳聚糖的平均分子量为39kDa,仍保持较高的分子量。
实施例3
量取100mL蒸馏水预加热至90℃,再称取12g壳聚糖加入至热上述水中,向壳聚糖/水混合液中加入1mL 30%的双氧水,充分搅拌均匀,使得壳聚糖颗粒在热溶液均匀悬浮分布,待聚糖颗粒均匀悬浮分布后迅速加入1mL醋酸,得到高粘度的凝胶状壳聚糖,再将高粘度的凝胶状壳聚糖置于家用微波炉中,采用微波功率850W进行微波辐射处理3.5min,即可得到质量分数为10.7%的壳聚糖溶液。取少量制备的10.7%的壳聚糖溶液采用高效液相凝胶排阻色谱进行分子量分布测定,分析谱图如图3所示,壳聚糖的平均分子量为107kDa,仍保持较高的分子量。
Claims (5)
1.一种快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法,其特征在于:首先将壳聚糖加入到预先加热的热水中,而后加双氧水,在搅拌作用下使得壳聚糖颗粒在热溶液均匀悬浮分布,待壳聚糖颗粒均匀悬浮分布后迅速加入酸,得到高粘度的凝胶状壳聚糖,再凝胶状壳聚糖置于微波辐射下处理,即可得到超高浓度的壳聚糖溶液。
2.按权利要求1所述的快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法,其特征在于:首先将壳聚糖加入到预先加热的60-100℃热水中,而后加双氧水,在搅拌作用下使得壳聚糖颗粒在热溶液均匀悬浮分布,待壳聚糖颗粒均匀悬浮分布后迅速加入无机或有机酸,得到高粘度的凝胶状壳聚糖,再凝胶状壳聚糖置于微波辐射下处理2-10min,即可得到9-15(wt)%超高浓度的壳聚糖溶液;
所述双氧水的添加量为壳聚糖与热水总质量的0.01%-0.6(wt)%。
3.按权利要求1或2所述的快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法,其特征在于:所述壳聚糖与预先加热的热水之间质量比为1:6-1:10。
4.按权利要求1或2所述的快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法,其特征在于:所述酸为无机或有机酸;其中,无机酸为盐酸,有机酸为醋酸,所述酸的添加量为热水重量的0.1%-3(wt)%。
5.按权利要求1或2所述的快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法,其特征在于:所述微波辐射的微波功率为200-1000W。
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