CN104629099A - 一种快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于海洋化学工程技术，具体涉及一种快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法。首先将壳聚糖加入到预先加热的热水中，而后加双氧水，在搅拌作用下使得壳聚糖颗粒在热溶液均匀悬浮分布，待壳聚糖颗粒均匀悬浮分布后迅速加入酸，得到高粘度的凝胶状壳聚糖，再凝胶状壳聚糖置于微波辐射下处理，即可得到超高浓度的壳聚糖溶液。本发明通过微量双氧水和微波辅助，制备出一种具有超高浓度的壳聚糖溶液，避免了大量溶剂的使用，为壳聚糖储存、运输及降解工艺提供了便利，大大降低了生产能耗和废水排放，具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于海洋化学工程技术，具体涉及一种快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法。
背景技术
壳聚糖是一个天然的线性多糖，由氨基葡萄糖和乙酰氨基葡萄糖通过β-1,4糖苷键连接而成。由于壳聚糖来源丰富，且安全无毒具有良好的生物兼容性，与人体细胞有良好的相容性，在食品医药，农业，材料科学领域具有很大的应用潜力。然而，壳聚糖由于分子量巨大，配制成溶液具有较高的粘度，尤其当壳聚糖浓度达到5％时，壳聚糖溶液几乎失去溶液的流动性。因此，方便实际操作生产，一般在在实际应用过程中所配制的壳聚糖溶液浓度为不超过2％-3％。这给壳聚糖工业生产发展带来诸多不便。如在壳寡糖的制备过程中，可以通过酶解或化学降解壳聚糖进行壳寡糖的制备，然而，由于缺乏高浓度的壳聚糖母液，企业最终所生产的壳寡糖溶液浓度均较低，造成生产设备利用率低，浪费人力物力资源。另外，在壳寡糖生产工艺后纯化、干燥等处理过程中，低浓度的壳寡糖液仍需进行浓缩工艺得到高浓度壳寡糖，不但造成寡糖褐变降低产品品质，也进一步造成大量能源耗费。因此，如何制备高浓度壳聚糖溶液是亟需解决的重大问题，具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法，首先将壳聚糖加入到预先加热的热水中，而后加双氧水，在搅拌作用下使得壳聚糖颗粒在热溶液均匀悬浮分布，待壳聚糖颗粒均匀悬浮分布后迅速加入酸，得到高粘度的凝胶状壳聚糖，再凝胶状壳聚糖置于微波辐射下处理，即可得到超高浓度的壳聚糖溶液。
进一步的说，首先将壳聚糖加入到预先加热的60-100℃热水中，而后加双氧水，在搅拌作用下使得壳聚糖颗粒在热溶液均匀悬浮分布，待壳聚糖颗粒均匀悬浮分布后迅速加入无机或有机酸，得到高粘度的凝胶状壳聚糖，再凝胶状壳聚糖置于微波辐射下处理2-10min，即可得到9-15(wt)％超高浓度的壳聚糖溶液；
所述双氧水的添加量为壳聚糖与热水总质量的0.01％-0.6(wt)％；
所述壳聚糖与预先加热的热水之间质量比为1:6-1:10。
所述酸为无机或有机酸；其中，无机酸为盐酸，有机酸为醋酸,所述酸的添加量为热水重量的0.1％-3(wt)％。
所述微波辐射采用家用微波炉产生，微波功率为200-1000W。
本发明的优点
1.本发明通过微量双氧水和微波辅助，制备出一种具有超高浓度的壳聚糖溶液，避免了大量溶剂的使用，为壳聚糖储存、运输及降解工艺提供了便利，大大降低了生产能耗和废水排放，具有重要意义。
2.本发明采用微波辐射处理，能够打断壳聚糖高分子间的氢键作用，微波从内部加热，使得超高浓度壳聚糖溶液粘度迅速降低，壳聚糖仍保持较高分子量的性质，本发明操作简便，是一种快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法。
附图说明
图1为本发明实例1提供的超高浓度壳聚糖溶液的高相液相色谱分析谱图。
图2为本发明实例2提供的超高浓度壳聚糖溶液的高相液相色谱分析谱图。
图3为本发明实例3提供的超高浓度壳聚糖溶液的高相液相色谱分析谱图。
具体实施例
下面结合说明书对本发明作进一步说明，并且本发明的保护范围不仅局限于以下实施例。
实施例1
量取100mL蒸馏水预加热至90℃，再称取15g壳聚糖，加入至上述热水中，向壳聚糖/水混合液中加入2mL 30％的双氧水，充分搅拌均匀，使得壳聚糖颗粒在热溶液均匀悬浮分布，待聚糖颗粒均匀悬浮分布后迅速加入1mL醋酸，得到高粘度的凝胶状壳聚糖，再将高粘度的凝胶状壳聚糖置于家用微波炉中，采用微波功率850W进行微波辐射处理2min，即可得到质量分数为13.0％的壳聚糖溶液。取少量制备的13.0％的壳聚糖溶液采用高效液相凝胶排阻色谱进行分子量分布测定，分析谱图如图1所示，壳聚糖的平均分子量为92kDa，仍保持较高的分子量。
实施例2
量取100mL蒸馏水预加热至90℃，再称取10g壳聚糖加入至热上述水中，向壳聚糖/水混合液中加入1mL 30％的双氧水，充分搅拌均匀，使得壳聚糖颗粒在热溶液均匀悬浮分布，待聚糖颗粒均匀悬浮分布后迅速加入1mL醋酸，得到高粘度的凝胶状壳聚糖，再将高粘度的凝胶状壳聚糖置于家用微波炉中，采用微波功率850W进行微波辐射处理4min，即可得到质量分数为9.1％的壳聚糖溶液。取少量制备的9％的壳聚糖溶液采用高效液相凝胶排阻色谱进行分子量分布测定，分析谱图如图2所示，壳聚糖的平均分子量为39kDa，仍保持较高的分子量。
实施例3
量取100mL蒸馏水预加热至90℃，再称取12g壳聚糖加入至热上述水中，向壳聚糖/水混合液中加入1mL 30％的双氧水，充分搅拌均匀，使得壳聚糖颗粒在热溶液均匀悬浮分布，待聚糖颗粒均匀悬浮分布后迅速加入1mL醋酸，得到高粘度的凝胶状壳聚糖，再将高粘度的凝胶状壳聚糖置于家用微波炉中，采用微波功率850W进行微波辐射处理3.5min，即可得到质量分数为10.7％的壳聚糖溶液。取少量制备的10.7％的壳聚糖溶液采用高效液相凝胶排阻色谱进行分子量分布测定，分析谱图如图3所示，壳聚糖的平均分子量为107kDa，仍保持较高的分子量。
Claims (5)
1.一种快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法，其特征在于：首先将壳聚糖加入到预先加热的热水中，而后加双氧水，在搅拌作用下使得壳聚糖颗粒在热溶液均匀悬浮分布，待壳聚糖颗粒均匀悬浮分布后迅速加入酸，得到高粘度的凝胶状壳聚糖，再凝胶状壳聚糖置于微波辐射下处理，即可得到超高浓度的壳聚糖溶液。
2.按权利要求1所述的快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法，其特征在于：首先将壳聚糖加入到预先加热的60-100℃热水中，而后加双氧水，在搅拌作用下使得壳聚糖颗粒在热溶液均匀悬浮分布，待壳聚糖颗粒均匀悬浮分布后迅速加入无机或有机酸，得到高粘度的凝胶状壳聚糖，再凝胶状壳聚糖置于微波辐射下处理2-10min，即可得到9-15(wt)％超高浓度的壳聚糖溶液；
所述双氧水的添加量为壳聚糖与热水总质量的0.01％-0.6(wt)％。
3.按权利要求1或2所述的快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法，其特征在于：所述壳聚糖与预先加热的热水之间质量比为1:6-1:10。
4.按权利要求1或2所述的快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法，其特征在于：所述酸为无机或有机酸；其中，无机酸为盐酸，有机酸为醋酸,所述酸的添加量为热水重量的0.1％-3(wt)％。
5.按权利要求1或2所述的快速制备超高浓度壳聚糖溶液的方法，其特征在于：所述微波辐射的微波功率为200-1000W。
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