CN104628015A - 一种熔盐的干燥预处理工艺 - Google Patents
一种熔盐的干燥预处理工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104628015A CN104628015A CN201310552490.1A CN201310552490A CN104628015A CN 104628015 A CN104628015 A CN 104628015A CN 201310552490 A CN201310552490 A CN 201310552490A CN 104628015 A CN104628015 A CN 104628015A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- sodium
- vacuum
- chlor
- vacuum condition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 title claims abstract description 19
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 238000001035 drying Methods 0.000 title abstract description 3
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 38
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 20
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 20
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims abstract description 12
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims abstract description 11
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- DPDMMXDBJGCCQC-UHFFFAOYSA-N [Na].[Cl] Chemical compound [Na].[Cl] DPDMMXDBJGCCQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 9
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 6
- 150000003109 potassium Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 claims description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 abstract description 10
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 abstract description 8
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 abstract description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract 10
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 abstract 5
- 238000005303 weighing Methods 0.000 abstract 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
Abstract
本发明属于核原料预处理技术领域，具体涉及一种无机混合盐的真空处理工艺；提供一种快捷、经济、使用的熔盐的干燥预处理工艺：包括以下步骤：步骤一，分别将含水的氯化钾和氯化钠原料装入石英坩埚，置于真空感应炉中，进行一次抽真空并一次缓慢升温；步骤二，对升温后的氯化钾和氯化钠原料保温1.1～1.6h后称量，之后在一次真空条件下一次降温；步骤三，在充满惰性气体的手套箱内，按重量比5:4称取氯化钾和氯化钠，总重量为900g～1000g；步骤四，再将混合氯化钾和氯化钠原料装入石英坩埚二次抽真空并二次快速升温；步骤五保温1.0～1.5h后在二次真空条件下二次降温，最终得到预处理成品。
Description
技术领域
本发明属于核原料预处理技术领域，具体涉及一种无机混合盐的真空处理工艺。
背景技术
熔盐中的水分和吸附气体是高温熔盐萃取(MSE)试验的主要影响因素，在MSE工艺试验中，反应物料中包括氯化钾与氯化钠，此试验中对氯化钾和氯化钠中水含量有严格限定，要求水含量低于100ppm。而含有一定水分的氯化钾和氯化钠无机混合盐在空气中经普通加热方式干燥时，无法保证水含量低于100ppm的指标。本专利开发了一种经济适用和快捷的无水氯化钾和氯化钠无机混合盐干燥方法。
发明内容
本发明的目的，针对现有技术不足，提供一种快捷、经济、使用的熔盐的干燥预处理工艺。
本发明的技术方案是：
一种熔盐的干燥预处理工艺，包括以下步骤：
步骤一，分别将含水的氯化钾和氯化钠原料装入石英坩埚，置于真空感应炉中，进行一次抽真空并一次缓慢升温；
步骤二，对升温后的氯化钾和氯化钠原料保温1.1～1.6h后称量，之后在一次真空条件下一次降温；
步骤三，在充满惰性气体的手套箱内，按重量比5:4称取氯化钾和氯化钠，总重量为900g～1000g；
步骤四，再将混合氯化钾和氯化钠原料装入石英坩埚二次抽真空并二次快速升温
步骤五保温1.0～1.5h后在二次真空条件下二次降温，最终得到预处理成品。
所述一次抽真空至5.0×10-1Pa～1.0×10-3Pa，所述二次抽真空至5.0×10-1Pa～1.0×10-3Pa。
所述一次缓慢升温为以3～5℃/min的升温速率缓慢升温至550℃～600℃，保温1.1～1.6h后称量，所述二次快速升温为以6～9℃/min的升温速率快速升温至780℃～820℃。
所述的一次降温条件为在低于0.5Pa的真空条件下降温，直至温度低于100℃，整个过程约4h～5h结束；所述二次降温条件为在低于0.5Pa的真空条件下降温，直至温度低于100℃；整个过程约3h～4h结束。
本发明的有益效果是：
利用合格的原料氯化钾和氯化钠原料，采用上述工艺制备得到的无水氯化钾和氯化钠产品，经检测熔盐产品中水含量低于10ppm，说明本专利中预处理工艺得到的熔盐符合MSE试验用料要求；经MSE试验验证，所得的产品完全合格，说明采用此方法制备的到无水氯化钾和氯化钠样品完全符合MSE试验用料要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明提出的一种熔盐的干燥预处理工艺进行进一步的介绍：
一种熔盐的干燥预处理工艺，包括以下步骤：
步骤一，分别将含水的氯化钾和氯化钠原料装入石英坩埚，置于真空感应炉中，进行一次抽真空并一次缓慢升温；
步骤二，对升温后的氯化钾和氯化钠原料保温1.1～1.6h后称量，之后在一次真空条件下一次降温；
步骤三，在充满惰性气体的手套箱内，按重量比5:4称取氯化钾和氯化 钠，总重量为900g～1000g；
步骤四，再将混合氯化钾和氯化钠原料装入石英坩埚二次抽真空并二次快速升温
步骤五保温1.0～1.5h后在二次真空条件下二次降温，最终得到预处理成品。
所述一次抽真空至5.0×10-1Pa～1.0×10-3Pa，所述二次抽真空至5.0×10-1Pa～1.0×10-3Pa。
所述一次缓慢升温为以3～5℃/min的升温速率缓慢升温至550℃～600℃，保温1.1～1.6h后称量，所述二次快速升温为以6～9℃/min的升温速率快速升温至780℃～820℃。
所述的一次降温条件为在低于0.5Pa的真空条件下降温，直至温度低于100℃，整个过程约4h～5h结束；所述二次降温条件为在低于0.5Pa的真空条件下降温，直至温度低于100℃；整个过程约3h～4h结束。
实施例一
将含水的氯化钾原料装入石英坩埚内，置于真空感应炉中，抽真空至1.0×10-1Pa，以4℃/min的升温速率缓慢升温至600℃，保温90min。之后在0.1Pa的真空条件下降温，直至温度低于100℃。出炉后在充惰性气体的手套箱内，称取500g氯化钾。
将含水的氯化钠原料装入石英坩埚内，置于真空感应炉中，抽真空至1.0×10-1Pa，以4℃/min的升温速率缓慢升温至600℃，保温90min。之后在0.1Pa的真空条件下降温，直至温度低于100℃。出炉后在充惰性气体的手套箱内，称取400g氯化钠。
将称取的氯化钾和氯化钠在充惰性气体的手套箱内混合后装入石英坩埚，置于真空感应炉或真空电阻炉中，抽真空至5.0×10-2Pa，以9℃/min的升温速率快速升温至800℃，保温1.0h后在0.2Pa的真空条件下降温，直至 温度低于100℃。
实施例二
将含水的氯化钾原料装入镍金属坩埚内，置于真空感应炉中，抽真空至5×10-2Pa，以5℃/min的升温速率缓慢升温至580℃，保温70min。之后在0.4Pa的真空条件下降温，直至温度低于100℃。出炉后在充惰性气体的手套箱内，称取550g氯化钾。
将含水的氯化钠原料装入镍金属坩埚内，置于真空感应炉中，抽真空至5×10-2Pa，以5℃/min的升温速率缓慢升温至580℃，保温70min。之后在0.4Pa的真空条件下降温，直至温度低于100℃。出炉后在充惰性气体的手套箱内，称取440g氯化钠。
将称取的氯化钾和氯化钠在充惰性气体的手套箱内混合后装入镍金属坩埚，置于真空感应炉或真空电阻炉中，抽真空至1.0×10-1Pa，以7℃/min的升温速率快速升温至780℃，保温1.0h后在0.2Pa的真空条件下降温，直至温度低于100℃。
实施例三
将含水的氯化钾原料装入镍金属坩埚内，置于真空感应炉中，抽真空至1.0×10-3Pa，以3℃/min的升温速率缓慢升温至620℃，保温80min。之后在0.3Pa的真空条件下降温，直至温度低于100℃。出炉后在充惰性气体的手套箱内，称取500g氯化钾。
将含水的氯化钠原料装入镍金属坩埚内，置于真空感应炉中，抽真空至1.0×10-3Pa，以3℃/min的升温速率缓慢升温至620℃,保温80min。之后在0.3Pa的真空条件下降温，直至温度低于100℃。出炉后在充惰性气体的手套箱内，称取400g氯化钠。
将称取的氯化钾和氯化钠在充惰性气体的手套箱内混合后装入镍金属坩埚，置于真空电阻炉中，抽真空至5.0×10-1Pa，以8℃/min的升温速率快速 升温至820℃，保温1.2h后在0.2Pa的真空条件下降温，直至温度低于100℃。
Claims (4)
1.一种熔盐的干燥预处理工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，分别将含水的氯化钾和氯化钠原料装入石英坩埚，置于真空感应炉中，进行一次抽真空并一次缓慢升温；
步骤二，对升温后的氯化钾和氯化钠原料保温1.1～1.6h后称量，之后在一次真空条件下一次降温；
步骤三，在充满惰性气体的手套箱内，按重量比5:4称取氯化钾和氯化钠，总重量为900g～1000g；
步骤四，再将混合氯化钾和氯化钠原料装入石英坩埚二次抽真空并二次快速升温
步骤五保温1.0～1.5h后在二次真空条件下二次降温，最终得到预处理成品。
2.如权利要求1所述的一种熔盐的干燥预处理工艺，其特征在于：所述一次抽真空至5.0×10-1Pa～1.0×10-3Pa，所述二次抽真空至5.0×10-1Pa～1.0×10-3Pa。
3.如权利要求1所述的一种熔盐的干燥预处理工艺，其特征在于：所述一次缓慢升温为以3～5℃/min的升温速率缓慢升温至550℃～600℃，保温1.1～1.6h后称量，所述二次快速升温为以6～9℃/min的升温速率快速升温至780℃～820℃。
4.如权利要求1所述的一种熔盐的干燥预处理工艺，其特征在于：所述的一次降温条件为在低于0.5Pa的真空条件下降温，直至温度低于100℃，整个过程约4h～5h结束；所述二次降温条件为在低于0.5Pa的真空条件下降温，直至温度低于100℃；整个过程约3h～4h结束。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310552490.1A CN104628015B (zh) | 2013-11-08 | 2013-11-08 | 一种熔盐的干燥预处理工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310552490.1A CN104628015B (zh) | 2013-11-08 | 2013-11-08 | 一种熔盐的干燥预处理工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104628015A true CN104628015A (zh) | 2015-05-20 |
| CN104628015B CN104628015B (zh) | 2018-02-13 |
Family
ID=53207323
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310552490.1A Active CN104628015B (zh) | 2013-11-08 | 2013-11-08 | 一种熔盐的干燥预处理工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104628015B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08110397A (ja) * | 1994-10-07 | 1996-04-30 | Central Res Inst Of Electric Power Ind | 放射性廃棄物の除染処理方法及びその固化方法 |
| WO2009105359A1 (en) * | 2008-02-22 | 2009-08-27 | Dow Global Technologies Inc. | Process and apparatus for purifying solid salt compositions |
| CN101544383A (zh) * | 2009-05-06 | 2009-09-30 | 云南新立有色金属有限公司 | 一种微波干燥氯化钠的方法 |
| CN103219052A (zh) * | 2013-04-25 | 2013-07-24 | 中国科学院上海有机化学研究所 | 一种高纯度的氟化物熔盐及其制备方法 |
-
2013
- 2013-11-08 CN CN201310552490.1A patent/CN104628015B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08110397A (ja) * | 1994-10-07 | 1996-04-30 | Central Res Inst Of Electric Power Ind | 放射性廃棄物の除染処理方法及びその固化方法 |
| WO2009105359A1 (en) * | 2008-02-22 | 2009-08-27 | Dow Global Technologies Inc. | Process and apparatus for purifying solid salt compositions |
| CN101544383A (zh) * | 2009-05-06 | 2009-09-30 | 云南新立有色金属有限公司 | 一种微波干燥氯化钠的方法 |
| CN103219052A (zh) * | 2013-04-25 | 2013-07-24 | 中国科学院上海有机化学研究所 | 一种高纯度的氟化物熔盐及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104628015B (zh) | 2018-02-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105198440B (zh) | 耐热震性碳化硅坩埚及其制作工艺 | |
| CN104129782B (zh) | 直径348mm石墨电极及其生产制造方法 | |
| CN103086602B (zh) | 微波热处理金尾矿制造低膨胀微晶玻璃的方法 | |
| CN107523701A (zh) | 一种常压硅热还原金属镁的方法 | |
| CN101514981B (zh) | 一种快速分析建筑石膏粉相组成的方法 | |
| CN104628015A (zh) | 一种熔盐的干燥预处理工艺 | |
| CN102796849B (zh) | 一种在真空状态下自动测温及钢水取样的装置 | |
| CN206906177U (zh) | 一种锂离子电池组件固体含量测试装置 | |
| CN106190209B (zh) | 一种预测配合煤冶炼焦炭中硫分的方法 | |
| CN104451030A (zh) | 真空感应炉冶炼含硼钢时硼含量的精确控制方法 | |
| Li et al. | Impact of potassium on gasification reaction and post-reaction strength of ferro-coke | |
| CN104419801A (zh) | 真空感应炉冶炼fb2钢的氮含量控制方法 | |
| CN204401073U (zh) | 保温坑式退火炉 | |
| CN103864295B (zh) | 一种高硅氧玻璃的制备方法 | |
| CN104232856A (zh) | 一种电磁纯铁退火方法 | |
| CN104150953A (zh) | 生产石英坩埚所用的石墨模具的抗氧化处理方法 | |
| CN104944468A (zh) | 二砷化三锌的制备方法 | |
| Stølen et al. | Heat capacity and thermodynamic properties of synthetic heazlewoodite, Ni3S2, and of the high-temperature phase Ni3±xS2 | |
| CN102095310B (zh) | 一种双室双温管式气氛综合电阻炉及其使用方法 | |
| CN207512237U (zh) | 一种分层式焙烧装置 | |
| CN202470726U (zh) | 实验室马福炉用烘培器具 | |
| CN102135483A (zh) | 一种乳清液体及浓缩液灰分快速检测方法 | |
| CN107177362A (zh) | 一种用于焦炉试验的装置及方法 | |
| CN105352337A (zh) | 一种热处理炉温校对技术方法 | |
| CN103205660A (zh) | MgYNdZr合金热处理方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20200805 Address after: 610000 South Tianfu Avenue 888, Huayang Street, Tianfu New District, Chengdu City, Sichuan Province Patentee after: CNNC 404 Chengdu nuclear technology engineering design and Research Institute Co.,Ltd. Address before: 508 box 4, box 732850, Lanzhou, Gansu, Jiayuguan, China Patentee before: THE 404 Ltd. CNNC |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20231031 Address after: 732850 Gansu Mining Area, Qilihe District, Lanzhou City, Gansu Province Patentee after: THE 404 COMPANY LIMITED, CHINA NATIONAL NUCLEAR Corp. Patentee after: CNNC 404 Chengdu nuclear technology engineering design and Research Institute Co.,Ltd. Address before: No. 888, South Tianfu Avenue, Huayang street, Tianfu New District, Chengdu, Sichuan 610000 Patentee before: CNNC 404 Chengdu nuclear technology engineering design and Research Institute Co.,Ltd. |