CN104622932A - 一种治疗心肌缺血的中药及其制备方法与检测方法及应用 - Google Patents
一种治疗心肌缺血的中药及其制备方法与检测方法及应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104622932A CN104622932A CN201510062903.7A CN201510062903A CN104622932A CN 104622932 A CN104622932 A CN 104622932A CN 201510062903 A CN201510062903 A CN 201510062903A CN 104622932 A CN104622932 A CN 104622932A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chinese medicine
- medicine composition
- volatile oil
- herba hieracii
- hieracii umbellati
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明属于中药领域,具体涉及一种治疗心肌缺血的中药组合物。发明名称为一种治疗心肌缺血的中药及其制备方法与检测方法及应用。该中药组合物是由以下重量份的原料制成的:取山柳菊置于挥发油提取器中蒸馏,提取挥发油,所得山柳菊挥发油备用;山柳菊蒸馏后的水溶液另器收集,备用;提取挥发油后的山柳菊药渣与女金芦、小黑药、瓜子藤加水煎煮2~4次,每次0.5~2h,合并煎液,滤过,滤液与山柳菊蒸馏后的水溶液合并,静置沉淀12~36h,滤过,滤液浓缩至60℃相对密度为1.00~1.10的清膏,取清膏加蔗糖粉和糊精,置喷雾干燥制粒机中,制成颗粒剂,加入山柳菊挥发油,混匀,即得。该中药组合物可用于制备治疗心肌缺血的中药。
Description
技术领域
本发明属于中药领域,涉及一种由山柳菊、女金芦、小黑药、瓜子藤组成的具有治疗心肌缺血的中药组合物。
背景技术
心肌缺血是多种心脏疾患的初始阶段, 临床上冠心病主要表现为心绞痛、心肌梗死等心肌缺血性症状,属于中医的“胸痹”、“心痛”范畴。传统中药对心肌缺血所致心绞痛、心肌梗死等心血管疾病有较多且较好的治疗经验。
中药在心血管疾病的预防及治疗中占据重要的地位, 已逐步阐明中药防治心血管疾病的作用机制, 为中药治疗心血管疾病提供了理论基础。近年来, 中药对抗心肌缺血机制的研究角度主要有: 抑制细胞凋亡、清除自由基、抑制钙超载、促进血管新生、抑制炎症损伤等。
近年来有关抗心肌缺血中药的实验研究在数量上较多, 所采用的处理因素——中药, 以复方和中药单体较多, 单味中药研究较少。所采用的心肌缺血动物模型, 有药物法 (垂体后叶素、异丙肾上腺素 )、冠状动脉结扎法、离体心脏灌流法, 所用的动物有大鼠、小鼠、犬、兔。所采用的研究方法大致可分以下几类: 生物化学方法包括血清心肌酶 CK、LDH, 氧自由基相关指标如MDA、SOD 等; 细胞生物学方法如应用膜片钳技术研究药物对 L -型钙通道的作用, 激光扫描共聚焦显微镜技术的应用, 荧光探针测定线粒体质子跨膜转运的变化,DNA 电泳及凋亡细胞形态的电镜观察, 线粒体质子跨膜转运的变化。
发明内容
本发明的目的是提供一种治疗心肌缺血的中药组合物。
本发明的另一目的是提供中药组合物的制备方法。
本发明还提供该中药组合物的质量检测方法。
本发明还提供该中药组合物在制备治疗心肌缺血以及心肌炎中药中的应用。
本发明的目的是通过以下方式实现的:
一种治疗心肌缺血的中药组合物,是由以下重量份的原料制成的:山柳菊1~5,女金芦1~5,小黑药1~5、瓜子藤1~5。
所述中药组合物优选是由以下重量份的原料制成的:山柳菊2,女金芦3,小黑药2、瓜子藤3。
所述中药组合物优选是由以下重量份的原料制成的:山柳菊3,女金芦2,小黑药3、瓜子藤2。
所述中药组合物优选是由以下重量份的原料制成的山柳菊1,女金芦1,小黑药1、瓜子藤1。
所述中药组合物采用药学中常规的制药方法制备成口服制剂。
所述中药组合物制备成的口服制剂为片剂、丸剂、硬胶囊剂、颗粒剂、口服液。
所述中药组合物采用如下方法制备:取山柳菊置于挥发油提取器中蒸馏,提取挥发油,所得山柳菊挥发油备用;山柳菊蒸馏后的水溶液另器收集,备用;提取挥发油后的山柳菊药渣与女金芦、小黑药、瓜子藤加水煎煮2~4次,每次0.5~2h,合并煎液,滤过,滤液与山柳菊蒸馏后的水溶液合并,静置沉淀12~36h,滤过,滤液浓缩至60℃相对密度为1.00~1.10的清膏,取清膏加蔗糖粉和糊精,置喷雾干燥制粒机中,制成颗粒剂,加入山柳菊挥发油,混匀,即得。
所述中药组合物优选采用如下方法制备:取山柳菊置于挥发油提取器中蒸馏,提取挥发油,所得山柳菊挥发油备用;山柳菊蒸馏后的水溶液另器收集,备用;提取挥发油后的山柳菊药渣与女金芦、小黑药、瓜子藤加水煎煮3次,每次1h,合并煎液,滤过,滤液与山柳菊蒸馏后的水溶液合并,静置沉淀24h,滤过,滤液浓缩至60℃相对密度为1.05的清膏,取清膏加蔗糖粉和糊精,置喷雾干燥制粒机中,制成颗粒剂,加入山柳菊挥发油,混匀,即得。
所述中药组合物的检测方法为:
(1)色谱条件:采用Hypersil Ds色谱柱;流动相:乙腈-水,比例为30:70;检测波长:200nm;柱温:室温;灵敏度:0.1AUFS;流速:1.0mL·min-1;进样量:10μL;
(2)对照品溶液的制备:精密称取80℃干燥至恒重的芹菜素对照品适量,加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液。
(3)供试品溶液与阴性对照液的制备:精密称取本发明中药颗粒剂10g,加甲醇40mL,加热回流4h,提取液回流溶剂并浓缩至干,残渣加水10mL溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次20mL,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤3次,每次15mL,正丁醇提取液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至10mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取滤液即得;
(4)样品含量测定:分别量取对照品溶液和供试品溶液适量,用微孔滤膜滤过,各进样10μL。
所述中药组合物可用于制备治疗心肌缺血的中药。
所述中药组合物可用于制备治疗心肌炎的中药。
本发明所述的中药组合物中的山柳菊为菊科山柳菊属植物山柳菊Hieracium krameri Franch.et Sav.或伞花山柳菊H. Umbellatum L.的根或全草;女金芦为水龙骨科假瘤蕨属植物紫柄假瘤蕨Phymatopsis crenato-pinnata (C.B.Clarke) Ching [Polypodium crenato-pinnatum C.B. Clarke]的全草;小黑药为伞形科变豆菜属植物川滇变豆菜Sanicula astrantiifolia Wolff ex Kre-tsch.的根;瓜子藤为夹竹桃科链珠藤属植物链珠藤Alyxia sinensis Champ. ex Bench.的根及全株。
通过如下实验研究验证本发明的技术效果:
实验例一:本发明中药抗心肌缺血的药效学实验研究
1材料
1.1动物
昆明种小鼠,雌雄各半,体重18~22g;Wistar大鼠,雌雄各半,体重200~230g,均由山东大学实验动物中心提供。
1.2药物与试剂
本发明中药:取干燥的山柳菊250.0g,女金芦250.0g,小黑药250.0g,瓜子藤250.0g,取山柳菊置于挥发油提取器中蒸馏,提取挥发油,所得山柳菊挥发油备用;山柳菊蒸馏后的水溶液另器收集,备用;提取挥发油后的山柳菊药渣与女金芦、小黑药、瓜子藤加水煎煮3次,每次1h,合并煎液,滤过,滤液与山柳菊蒸馏后的水溶液合并,静置沉淀24h,滤过,滤液浓缩至60℃相对密度为1.05的清膏,取清膏置喷雾干燥制粒机中,制成颗粒剂,加入山柳菊挥发油,混匀,即得。置冰箱保存,临用前用蒸馏水配制成所需浓度。
对比中药I:取干燥的山柳菊333.3g,女金芦333.3g,小黑药333.3g,取山柳菊置于挥发油提取器中蒸馏,提取挥发油,所得山柳菊挥发油备用;山柳菊蒸馏后的水溶液另器收集,备用;提取挥发油后的山柳菊药渣与女金芦、小黑药加水煎煮3次,每次1h,合并煎液,滤过,滤液与山柳菊蒸馏后的水溶液合并,静置沉淀24h,滤过,滤液浓缩至60℃相对密度为1.05的清膏,取清膏置喷雾干燥制粒机中,制成颗粒剂,加入山柳菊挥发油,混匀,即得。置冰箱保存,临用前用蒸馏水配制成所需浓度。
对比中药II:取干燥的女金芦333.3g,小黑药333.3g,瓜子藤333.3g,取女金芦、小黑药、瓜子藤加水煎煮3次,每次1h,合并煎液,滤过,滤液浓缩至60℃相对密度为1.05的清膏,取清膏置喷雾干燥制粒机中,制成颗粒剂,即得。置冰箱保存,临用前用蒸馏水配制成所需浓度。
对比中药III:取干燥的小黑药333.3g,瓜子藤333.3g,山柳菊333.3g,取山柳菊置于挥发油提取器中蒸馏,提取挥发油,所得山柳菊挥发油备用;山柳菊蒸馏后的水溶液另器收集,备用;提取挥发油后的山柳菊药渣与小黑药、瓜子藤加水煎煮3次,每次1h,合并煎液,滤过,滤液与山柳菊蒸馏后的水溶液合并,静置沉淀24h,滤过,滤液浓缩至60℃相对密度为1.05的清膏,取清膏置喷雾干燥制粒机中,制成颗粒剂,加入山柳菊挥发油,混匀,即得。置冰箱保存,临用前用蒸馏水配制成所需浓度。
对比中药IV:取干燥的瓜子藤333.3g,山柳菊333.3g,女金芦333.3g,取山柳菊置于挥发油提取器中蒸馏,提取挥发油,所得山柳菊挥发油备用;山柳菊蒸馏后的水溶液另器收集,备用;提取挥发油后的山柳菊药渣与女金芦、瓜子藤加水煎煮3次,每次1h,合并煎液,滤过,滤液与山柳菊蒸馏后的水溶液合并,静置沉淀24h,滤过,滤液浓缩至60℃相对密度为1.05的清膏,取清膏置喷雾干燥制粒机中,制成颗粒剂,加入山柳菊挥发油,混匀,即得。置冰箱保存,临用前用蒸馏水配制成所需浓度。
复方丹参片(北京同仁堂科技有限公司)。
谷草转氨酶(AST)、乳酸脱氢酶(LDH)、肌酸激酶同工酶(CK-MB)试剂盒(南京建成生物工程研究所)。
1.3仪器
ECG6511型心电图机(上海光电医用电子仪器有限公司),BP-211D型电子天平(德国赛多利斯公司),80-2型台式低速离心机(上海医疗器械有限公司),SABA-18型全自动生化分析仪(意大利AMS公司)。
2方法
2.1大鼠冠状动脉结扎致大鼠急性心肌缺血
2.1.1分组、给药与造模:采用文献方法(黎菊凤,林少珠,唐少丽,等.参麦皂苷注射液抗心肌缺血作用研究[J].中药材.2013.36(8):1322)建立大鼠急性心肌缺血模型。取大鼠80只,随机分为8组,假手术组(生理盐水20mg·kg-1)、模型组(生理盐水20mg·kg-1)、本发明中药组(200mg·kg-1)、对比中药I组(200mg·kg-1)、对比中药II组(200mg·kg-1)、对比中药III组(200mg·kg-1)、对比中药IV组(200mg·kg-1)和复方丹参片组(250mg·kg-1),每组10只。大鼠禁食12h后,ig给药,每天给药1次,连续7d。于末次给药后1h,用12%水合氯醛(360mg·kg-1)ip麻醉,测定正常Ⅱ导联心电图后,切开皮肤、肌层,环肌层作荷包缝合,切断第四肋骨,将心脏挤出胸腔,于肺动脉圆锥及左心耳间找出冠状动脉左前降支,除假手术组仅穿线不结扎外,其余各组均以5/0号线立即结扎造成心肌缺血。结扎后缝合伤口,在完全缝合前用注射器抽吸胸腔内气体,动物回笼饲养。以上手术均在无菌条件下操作。
2.1.2心电图ST段变化:分别记录结扎前和结扎后5,30,60,120min的Ⅱ导联心电图,以手术前的Ⅱ导联心电图做为正常心电图,以给药后大鼠心电图ST段T波的变化值为表示心肌缺血程度。
2.1.3血清中酶学指标的检测:24h后于大鼠腹主动脉取血,离心,分离血清,按试剂盒说明测定血清AST,LDH,CK-MB水平。
2.1.4心肌梗死范围测定:处死大鼠摘取心脏,生理盐水冲洗,称量全心质量。从心尖至心基部横切成1~2mm的左心室组织切片,生理盐水洗净,置于1%TTC(氯化三苯基四氮唑)溶液中,37℃水浴染色15min。生理盐水冲洗多余染料,梗死区不染色,非梗死区被染成红色,将未着色的梗死区域切下,称湿重,计算左心室梗死范围(IS)。
IS=梗死心肌质量/左心室质量×100%
2.2小鼠密闭耐缺氧试验
小鼠70只,随机等分为7组,分别为生理盐水组、本发明中药组(200mg·kg-1)、对比中药I组(200mg·kg-1)、对比中药II组(200mg·kg-1)、对比中药III组(200mg·kg-1)、对比中药IV组(200mg·kg-1)和复方丹参片组(360mg·kg-1)。小鼠禁食12h,ig给药,每天给药1次,连续7d。于末次给药后1h,将小鼠分别放入250mL容积的密闭广口瓶内,瓶内放入钠石灰10g,瓶口涂凡士林。自放入小鼠,将瓶加盖密闭开始计时,记录小鼠的存活时间。
2.3统计学分析
采用SPSS13.0软件分析,所得数据以 ±s表示,组间比较采用t检验,以P<0.05为有统计学意义。
3结果
3.1对心电图ST段的影响
如表1所示,与假手术组比较,模型组大鼠冠脉结扎后,心电图ST段即刻出现显著性抬高>0.1mV(P<0.01)。与模型组比较,本发明中药组可对抗冠脉结扎所致的心电图ST段的抬高,显著降低结扎后30~120min心电图ST段的抬高幅度(P<0.05),对抗效果甚至好于复方丹参片。而对比中药I组至对比中药IV组作用效果则不明显。
表1本发明中药对心肌缺血大鼠心电图ST段的影响(±s,n=10)
注:与假手术组比较*P<0.05,**P<0.01;与模型组比较#P<0.05,##P<0.01
3.2对血清心肌酶的影响
如表2所示,与假手术组比较,模型组大鼠血清AST,LDH,CK-MB活力均显著升高(P<0.01)。本发明中药组可降低冠脉结扎所致的血清心肌酶活力的升高,可显著降低冠脉结扎所致的血清心肌酶活力的升高(P<0.01)。而对比中药I组至对比中药IV组作用效果则不明显。
表2本发明中药对心肌缺血大鼠血清心肌酶的影响(±s,n=10)
注:与假手术组比较*P<0.05,**P<0.01;与模型组比较#P<0.05,##P<0.01
3.3对心肌梗死范围的影响
如表3所示,与假手术组比较,模型组大鼠心肌梗死范围显著升高(P<0.01);与模型组比较,本发明中药组心肌梗死范围显著减少(P<0.01)。而对比中药I组至对比中药IV组作用效果则不明显。
表3本发明中药对心肌缺血大鼠心肌梗死范围的影响(±s,n=10)
注:与假手术组比较*P<0.05,**P<0.01;与模型组比较#P<0.05,##P<0.01
3.4对小鼠耐缺氧能力的影响
如表4所示,阳性药物复方丹参片能显著延长小鼠的存活时间,验证了本实验系统的可行性。连续给药7d后,本发明中药组有明显延长小鼠的存活时间的作用(P<0.05),与复方丹参片效果相当。而对比中药I组至对比中药IV组作用效果则不明显。
表4本发明中药对小鼠常压耐缺氧存活时间的影响(±s,n=10)
注:与生理盐水组比较*P<0.05,**P<0.01。
4结论
综上所述,本发明中药对大鼠急性心肌缺血和小鼠密闭耐缺氧均有较明显效果,表明本发明中药对缺血心肌有一定的保护作用。并且优于对比中药I、对比中药II、对比中药III、对比中药IV,说明本发明药物组合物中各药味之间的配伍精良,缺一不可,各药味之间的组合产生了明显的协同增效作用,具有开发成一个抗心肌缺血的中药新药的前景。
实验二:本发明中药治疗无症状性心肌缺血30例
无症状性心肌缺血(SMI)在冠心病患者中很常见,又称无痛性心肌缺血,是指冠状动脉病变或冠状动脉痉挛患者具有心肌缺血的客观证据,但缺乏心绞痛临床症状的冠心病,是冠心病的一种特殊类型,由于其隐匿性易被忽视,它可能发展为急性心肌梗死、恶性心律失常、心力衰竭、心源性休克、猝死等严重的心脏事件,其潜在的危险性极大。
1资料及方法
1.1一般资料
选取我院2013年9月至2014年9月SMI患者60例,有明确冠心病病史,均符合SMI诊断标准(陈新.黄宛临床心电图学[M].北京:人民卫生出版社.2009:75-79):ST段呈水平型或下斜型下移≥0.1mv,持续时间≥1min,其他心脏病除外;所有病例均无以下情况发生:近一个月内急性心肌梗死,近2月典型心绞痛发作,心力衰竭,肝肾功能不全,严重心律失常;所有患者行24小时动态心电图、血常规、血脂、血糖、肝肾功能、心脏彩超等检查。以上患者随机分为治疗组和对照组,每组各30例,其中治疗组男16例,女14例,年龄46~68岁,平均年龄(54±8)岁,病程1~6年;对照组男15例,女15例,年龄46~67岁,平均年龄(55±9)岁,病程1~6年,两组一般资料差异无统计学意义(P>0.05)。
1.2方法
60例SMI患者给予硝酸脂类、阿司匹林、β受体阻滞剂等常规治疗,治疗组在常规治疗基础上加用本发明中药0.6Bid,连服六周,对比观察治疗前后两组血脂、C反应蛋白(CRP)、动态心电图变化。
1.3疗效标准
显效:症状消失或基本消失,心电图恢复正常或大致正常;
有效:症状明显减轻,心电图示ST段压低回升≥0.05mv,动态心电图示心肌缺血发作次数减少一半以上;
无效:症状改善不明显,心电图改善未达到有效标准。
1.4统计学处理
应用SPSS17.0软件处理,计量资料用(±s)表示,采t检验,记数资料用χ2检验,P<0.05为差异有统计学意义。
2结果
实验结果见表5和表6。
表5两组治疗前后血脂及CRP变化比较(±s)
注:与治疗前比较,*P<0.05,与对照组比较,#P<0.05。
表6两组疗效比较(n,%)
P<0.01,治疗组总有效率显著高于对照组
3结论
本研究SMI在扩冠、抗血小板聚集基础上予本发明中药治疗,结果显示治疗组的TC、LDL-L、TG、CRP水平、临床症状改善均明显优于对照组(P<0.05),治疗组总有效率93.3%,对照组总有效率66.7%,治疗组总有效率显著高于对照组,观察结果无肝功能损害,无磷酸肌酸激酶升高及肌肉痛等不良反应,本发明中药治疗无症状性心肌缺血临床疗效确切,用药安全,值得临床推广。
实验三:本发明中药颗粒剂的制备与质量检测方法研究
1仪器与试药
1.1仪器
高效液相色谱仪(Agilent110高效液相色谱仪及工作站,G1311Aquat泵,G1314紫外检测器);PGL-5A型喷雾干燥制粒机(重庆精工制药机械有限责任公司)。
1.2试药
芹菜素对照品(中国药品生物制品检定研究院);本发明中药颗粒剂:自制;甲醇(色谱醇,上海生化工助剂厂);其他试剂为分析纯。
2方法与结果
2.1处方
山柳菊250.0g,女金芦250.0g,小黑药250.0g,瓜子藤250.0g
2.2制备
取山柳菊置于挥发油提取器中蒸馏,提取挥发油,所得山柳菊挥发油备用;山柳菊蒸馏后的水溶液另器收集,备用;提取挥发油后的山柳菊药渣与女金芦、小黑药、瓜子藤加水煎煮3次,每次1h,合并煎液,滤过,滤液与山柳菊蒸馏后的水溶液合并,静置沉淀24h,滤过,滤液浓缩至60℃相对密度为1.05的清膏,取清膏加蔗糖粉和糊精,置喷雾干燥制粒机中,制成颗粒剂,加入山柳菊挥发油,混匀,制成1000g,分装于塑料袋内,每袋5g,即得。
2.3芹菜素的含量测定
2.3.1HPLC色谱条件
采用Hypersil Ds(4.0mm×125mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(30:70);检测波长:200nm;柱温:室温;灵敏度:0.1AUFS;流速:1.0mL·min-1;进样量:10μL。在该色谱条件下,对照品及样品色谱峰良好,无山柳菊阴性对照对测定无干扰。
2.3.2对照品溶液的制备
精密称取80℃干燥至恒重的芹菜素对照品适量,加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液。
2.3.3供试品溶液与阴性对照液的制备
精密称取本发明中药颗粒剂10g,加甲醇40mL,加热回流4h,提取液回流溶剂并浓缩至干,残渣加水10mL溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次20mL,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤3次,每次15mL,正丁醇提取液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至10mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取滤液即得。另按处方比例制备不含山柳菊的颗粒剂剂阴性对照品,同法制成阴性对照液。
2.3.4标准曲线的绘制
精密称取80℃干燥至恒重的芹菜素对照品适量,用甲醇制成10.4,20.8,41.6,83.2,166.4μgmL-1系列浓度的溶液,分别精密量取上述5种浓度溶液各10μL,注入高效液相色谱仪进行测定。以峰面积比值与浓度进行线性回归,得回归方程为:A=21.2763C-0.1391,r=0.9999。表明芹菜素在10.4~166.4μgmL-1浓度范围内呈良好的线性关系。
2.3.5稳定性试验
精密吸取供试品溶液10μL,分别于0,1,2,4,8h进样,并计算芹菜素含量。结果8h内RSD为0.45%(n=5)。表明样品溶液在8h内稳定。
2.3.6重复性试验
按供试品溶液制备方法平行处理样品5份,依法测定芹菜素含量并计算。结果测得芹菜素平均含量为0.12mg·g-1,RSD为1.3%。
2.3.7精密度实验
精密吸取芹菜素对照品溶液,重复进样5次,依法测定峰面积。结果RSD为0.23%(n=5)。表明精密度较好。
2.3.8回收率实验
精密称取已知芹菜素含量的同一批号的样品(批号:141016)6份,按高、中、低浓度分别精密加入适量的芹菜素对照品溶液,按样品测定项下操作,依法测定,计算回收率。结果平均回收率为100.3%,RSD为0.45%(n=5)。
2.3.9样品含量测定
分别量取对照品溶液和供试品溶液适量,用微孔滤膜滤过,各进样10μL,按上述色谱条件测定3批样品,平行测定5次。按外标法以峰面积计算供试品溶液芹菜素的含量。本品含芹菜素应为标示含量的95%~105%,以每1g样品含芹菜素计,不得少于0.12mg。3批样品含量分别为100.8%(RSD=1.2%),101.7%(RSD=1.3%),99.2%(RSD=1.1%)。
具体实施方式:
实施例1:
处方:山柳菊250g,女金芦250g,小黑药250g,瓜子藤250g。
制法:取山柳菊置于挥发油提取器中蒸馏,提取挥发油,所得山柳菊挥发油备用;山柳菊蒸馏后的水溶液另器收集,备用;提取挥发油后的山柳菊药渣与女金芦、小黑药、瓜子藤加水煎煮3次,每次1h,合并煎液,滤过,滤液与山柳菊蒸馏后的水溶液合并,静置沉淀24h,滤过,滤液浓缩至60℃相对密度为1.05的清膏,取清膏加蔗糖粉和糊精,置喷雾干燥制粒机中,制成颗粒剂,加入山柳菊挥发油,混匀,制成1000g,分装于塑料袋内,每袋5g,即得。
检测方法:
(1)色谱条件:采用Hypersil Ds(4.0mm×125mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水,比例为30:70;检测波长:200nm;柱温:室温;灵敏度:0.1AUFS;流速:1.0mL·min-1;进样量:10μL;
(2)对照品溶液的制备:精密称取80℃干燥至恒重的芹菜素对照品适量,加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液。
(3)供试品溶液与阴性对照液的制备:精密称取本发明中药颗粒剂10g,加甲醇40mL,加热回流4h,提取液回流溶剂并浓缩至干,残渣加水10mL溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次20mL,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤3次,每次15mL,正丁醇提取液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至10mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取滤液即得;
(4)样品含量测定:分别量取对照品溶液和供试品溶液适量,用微孔滤膜滤过,各进样10μL;
(5)检测结果:每克本发明中药中含芹菜素计为0.15mg
实施例2:
处方:山柳菊200g,女金芦300g,小黑药200g,瓜子藤300g。
制法:取山柳菊置于挥发油提取器中蒸馏,提取挥发油,所得山柳菊挥发油备用;山柳菊蒸馏后的水溶液另器收集,备用;提取挥发油后的山柳菊药渣与女金芦、小黑药、瓜子藤加水煎煮3次,每次1h,合并煎液,滤过,滤液与山柳菊蒸馏后的水溶液合并,静置沉淀24h,滤过,滤液浓缩至60℃相对密度为1.05的清膏,取清膏加蔗糖粉和糊精,置喷雾干燥制粒机中,制成颗粒剂,加入山柳菊挥发油,混匀,制成1000g,分装于塑料袋内,每袋5g,即得。
检测方法:
(1)色谱条件:采用Hypersil Ds(4.0mm×125mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水,比例为30:70;检测波长:200nm;柱温:室温;灵敏度:0.1AUFS;流速:1.0mL·min-1;进样量:10μL;
(2)对照品溶液的制备:精密称取80℃干燥至恒重的芹菜素对照品适量,加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液。
(3)供试品溶液与阴性对照液的制备:精密称取本发明中药颗粒剂10g,加甲醇40mL,加热回流4h,提取液回流溶剂并浓缩至干,残渣加水10mL溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次20mL,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤3次,每次15mL,正丁醇提取液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至10mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取滤液即得;
(4)样品含量测定:分别量取对照品溶液和供试品溶液适量,用微孔滤膜滤过,各进样10μL;
(5)检测结果:每克本发明中药中含芹菜素计为0.14mg
实施例3:
处方:山柳菊300g,女金芦300g,小黑药200g,瓜子藤200g。
制法:取山柳菊置于挥发油提取器中蒸馏,提取挥发油,所得山柳菊挥发油备用;山柳菊蒸馏后的水溶液另器收集,备用;提取挥发油后的山柳菊药渣与女金芦、小黑药、瓜子藤加水煎煮3次,每次1h,合并煎液,滤过,滤液与山柳菊蒸馏后的水溶液合并,静置沉淀24h,滤过,滤液浓缩至60℃相对密度为1.05的清膏,取清膏加蔗糖粉和糊精,置喷雾干燥制粒机中,制成颗粒剂,加入山柳菊挥发油,混匀,制成1000g,分装于塑料袋内,每袋5g,即得。
检测方法:
(1)色谱条件:采用Hypersil Ds(4.0mm×125mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水,比例为30:70;检测波长:200nm;柱温:室温;灵敏度:0.1AUFS;流速:1.0mL·min-1;进样量:10μL;
(2)对照品溶液的制备:精密称取80℃干燥至恒重的芹菜素对照品适量,加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液。
(3)供试品溶液与阴性对照液的制备:精密称取本发明中药颗粒剂10g,加甲醇40mL,加热回流4h,提取液回流溶剂并浓缩至干,残渣加水10mL溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次20mL,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤3次,每次15mL,正丁醇提取液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至10mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取滤液即得;
(4)样品含量测定:分别量取对照品溶液和供试品溶液适量,用微孔滤膜滤过,各进样10μL;
(5)检测结果:每克本发明中药中含芹菜素计为0.16mg
实施例4:
处方:山柳菊300g,女金芦200g,小黑药300g,瓜子藤200g。
制法:取山柳菊置于挥发油提取器中蒸馏,提取挥发油,所得山柳菊挥发油备用;山柳菊蒸馏后的水溶液另器收集,备用;提取挥发油后的山柳菊药渣与女金芦、小黑药、瓜子藤加水煎煮3次,每次1h,合并煎液,滤过,滤液与山柳菊蒸馏后的水溶液合并,静置沉淀24h,滤过,滤液浓缩至60℃相对密度为1.05的清膏,取清膏加蔗糖粉和糊精,置喷雾干燥制粒机中,制成颗粒剂,加入山柳菊挥发油,混匀,制成1000g,分装于塑料袋内,每袋5g,即得。
检测方法:
(1)色谱条件:采用Hypersil Ds(4.0mm×125mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水,比例为30:70;检测波长:200nm;柱温:室温;灵敏度:0.1AUFS;流速:1.0mL·min-1;进样量:10μL;
(2)对照品溶液的制备:精密称取80℃干燥至恒重的芹菜素对照品适量,加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液。
(3)供试品溶液与阴性对照液的制备:精密称取本发明中药颗粒剂10g,加甲醇40mL,加热回流4h,提取液回流溶剂并浓缩至干,残渣加水10mL溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次20mL,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤3次,每次15mL,正丁醇提取液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至10mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取滤液即得;
(4)样品含量测定:分别量取对照品溶液和供试品溶液适量,用微孔滤膜滤过,各进样10μL;
(5)检测结果:每克本发明中药中含芹菜素计为0.18mg。
Claims (10)
1.一种治疗心肌缺血的中药组合物,其特征在于,该中药组合物是由以下重量份的原料制成的:山柳菊1~5,女金芦1~5,小黑药1~5、瓜子藤1~5。
2.如权利要求1中药组合物,其特征在于,该中药组合物是由以下重量份的原料制成的:山柳菊2,女金芦3,小黑药2、瓜子藤3。
3.如权利要求1中药组合物,其特征在于,该中药组合物是由以下重量份的原料制成的:山柳菊3,女金芦2,小黑药3、瓜子藤2。
4.如权利要求1中药组合物,其特征在于,该中药组合物是由以下重量份的原料制成的:山柳菊1,女金芦1,小黑药1、瓜子藤1。
5.如权利要求1~4中任意一项所述的中药组合物,其特征在于,该中药组合物采用药学中常规的制药方法制备成片剂、丸剂、硬胶囊剂、颗粒剂、口服液。
6.如权利要求5所述的中药组合物,其特征在于,该中药组合物采用如下方法制备:取山柳菊置于挥发油提取器中蒸馏,提取挥发油,所得山柳菊挥发油备用;山柳菊蒸馏后的水溶液另器收集,备用;提取挥发油后的山柳菊药渣与女金芦、小黑药、瓜子藤加水煎煮2~4次,每次0.5~2h,合并煎液,滤过,滤液与山柳菊蒸馏后的水溶液合并,静置沉淀12~36h,滤过,滤液浓缩至60℃相对密度为1.00~1.10的清膏,取清膏加蔗糖粉和糊精,置喷雾干燥制粒机中,制成颗粒剂,加入山柳菊挥发油,混匀,即得。
7.如权利要求6所述的中药组合物,其特征在于,该中药组合物采用如下方法制备:取山柳菊置于挥发油提取器中蒸馏,提取挥发油,所得山柳菊挥发油备用;山柳菊蒸馏后的水溶液另器收集,备用;提取挥发油后的山柳菊药渣与女金芦、小黑药、瓜子藤加水煎煮3次,每次1h,合并煎液,滤过,滤液与山柳菊蒸馏后的水溶液合并,静置沉淀24h,滤过,滤液浓缩至60℃相对密度为1.05的清膏,取清膏加蔗糖粉和糊精,置喷雾干燥制粒机中,制成颗粒剂,加入山柳菊挥发油,混匀,即得。
8.如权利要求1~4任意一项所述的中药组合物,其特征在于,该中药组合物的检测方法为:
(1)色谱条件:采用Hypersil Ds色谱柱;流动相:乙腈-水,比例为30:70;检测波长:200nm;柱温:室温;灵敏度:0.1AUFS;流速:1.0mL·min-1;进样量:10μL;
(2)对照品溶液的制备:精密称取80℃干燥至恒重的芹菜素对照品适量,加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液;
(3)供试品溶液与阴性对照液的制备:精密称取本发明中药颗粒剂10g,加甲醇40mL,加热回流4h,提取液回流溶剂并浓缩至干,残渣加水10mL溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次20mL,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤3次,每次15mL,正丁醇提取液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至10mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取滤液即得;
(4)样品含量测定:分别量取对照品溶液和供试品溶液适量,用微孔滤膜滤过,各进样10μL。
9.如权利要求1~4任意一项所述的中药组合物,其特征在于,该中药组合物在制备治疗心肌缺血的中药中的应用。
10.如权利要求1~4任意一项所述的中药组合物,其特征在于,该中药组合物在制备治疗心肌炎中药中的应用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510062903.7A CN104622932A (zh) | 2015-02-06 | 2015-02-06 | 一种治疗心肌缺血的中药及其制备方法与检测方法及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510062903.7A CN104622932A (zh) | 2015-02-06 | 2015-02-06 | 一种治疗心肌缺血的中药及其制备方法与检测方法及应用 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104622932A true CN104622932A (zh) | 2015-05-20 |
Family
ID=53202494
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510062903.7A Pending CN104622932A (zh) | 2015-02-06 | 2015-02-06 | 一种治疗心肌缺血的中药及其制备方法与检测方法及应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104622932A (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105030909A (zh) * | 2015-08-31 | 2015-11-11 | 周自强 | 一种治疗鸡白痢的药物及其制法与检测方法及用途 |
CN105055699A (zh) * | 2015-08-31 | 2015-11-18 | 孟宪伍 | 一种治疗猪气喘病的药物及其制法与检测方法及用途 |
CN105168612A (zh) * | 2015-09-01 | 2015-12-23 | 周自强 | 一种治疗仔猪腹泻的药物及其制法与检测方法及用途 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101912491A (zh) * | 2010-07-27 | 2010-12-15 | 云南名扬药业有限公司 | 治疗心血管疾病的滴丸剂及制备方法 |
-
2015
- 2015-02-06 CN CN201510062903.7A patent/CN104622932A/zh active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101912491A (zh) * | 2010-07-27 | 2010-12-15 | 云南名扬药业有限公司 | 治疗心血管疾病的滴丸剂及制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
丁伟红: ""血脂康与曲美他嗪联合治疗无症状性心肌缺血70 例"", 《光明中医》 * |
南京中医药大学编著: "《中药大辞典》", 31 March 2006 * |
聂阳 等: ""甘木通总黄酮抗心肌缺血的作用"", 《中国实验方剂学杂志》 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105030909A (zh) * | 2015-08-31 | 2015-11-11 | 周自强 | 一种治疗鸡白痢的药物及其制法与检测方法及用途 |
CN105055699A (zh) * | 2015-08-31 | 2015-11-18 | 孟宪伍 | 一种治疗猪气喘病的药物及其制法与检测方法及用途 |
CN105168612A (zh) * | 2015-09-01 | 2015-12-23 | 周自强 | 一种治疗仔猪腹泻的药物及其制法与检测方法及用途 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN1931236B (zh) | 一种由丹参和红景天制成的药物组合物 | |
CN101480422A (zh) | 一种藏茵陈提取物和制备方法及其应用 | |
CN104622932A (zh) | 一种治疗心肌缺血的中药及其制备方法与检测方法及应用 | |
CN104435034A (zh) | 一种三七总皂苷及其制备方法 | |
CN101095720B (zh) | 一种丹参总酚酸的制备方法及其在制备药物中的应用 | |
CN1814170B (zh) | 一种治疗心血管疾病的药物滴丸及其制备方法 | |
CN101164566B (zh) | 一种牡丹叶总苷提取物及其制备方法和用途 | |
CN1989984B (zh) | 川芎有效组分、制备方法及其制剂与用途 | |
CN108226325A (zh) | 葶苈生脉口服液组合物指纹图谱的建立方法 | |
CN102100737B (zh) | 包含人参总皂苷与丹参总酚酸的药物组合物及其制备方法 | |
CN100381813C (zh) | 复方丹参滴丸质量控制方法 | |
CN102579573A (zh) | 一种丹参、黄芪滴丸及其制备方法 | |
CN1919239B (zh) | 一种治疗心脑血管疾病的中药组合物 | |
CN100536868C (zh) | 高含量丹参多酚酸盐粉针剂及其制备方法 | |
CN1931233B (zh) | 一种用于治疗心脑血管疾病的丹参和淫羊藿的药用组合物 | |
CN103239506A (zh) | 通脉口服液原料药提取物 | |
CN102768247A (zh) | 一种治疗冠心病心绞痛药物的检测方法 | |
CN102670698B (zh) | 千斤拔提取物在制备防治糖尿病药物中的应用 | |
CN111544473A (zh) | 一种治疗冠心病心绞痛的精制冠心颗粒提取制备工艺、中药及其提取物 | |
CN1872155B (zh) | 一种黄芪丹参注射用微球及其制备方法 | |
CN1919242B (zh) | 治疗心脑血管疾病的中药组合物 | |
CN1919244B (zh) | 一种治疗心血管疾病的中药 | |
CN100381817C (zh) | 一种复方丹参滴丸质量控制方法 | |
CN1985881A (zh) | 一种复方丹参川芎口服制剂的制备方法及其应用 | |
CN104586931A (zh) | 一种治疗心肌缺血的中药及其制备方法与质量检测方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150520 |
|
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |