CN104621099B - 一种驱蚊保鲜花的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种驱蚊保鲜花的制备方法，包括：将鲜切花在脱色脱水溶液中浸泡1～12h；然后将鲜切花浸泡于加工液中12～48小时，干燥后得到驱蚊保鲜花。本发明采用的羟乙基哌啶羧酸异丁酯-B-环糊精微胶囊对蚊虫的驱避作用时间长，可在不同气候条件下使用，达到长效驱蚊的作用。另一方面，聚乙二醇(PEG)能使花瓣饱满，同时其不易挥发，安全性较高，有利于延长保鲜花使用寿命；乙基纤维素(EC)柔韧性好，可提升柔韧性，具有粘合、填充、成膜作用。本发明将PEG和EC联合使用，制备的保鲜花具有较好的柔软性、弹性及表面光泽，能够满足现代人对于美的追求。

Description

一种驱蚊保鲜花的制备方法

技术领域

本发明涉及保鲜花技术领域，尤其涉及一种驱蚊保鲜花的制备方法。

背景技术

随着人们生活水平的大幅度提高，鲜花被广泛用于点缀人们的日常生活。但是鲜花都有固定的花期，且有很强的地域性限制，例如土壤条件、气候条件及温度差异等，同时鲜花容易招惹蚊蝇。为了满足人们日益增长的物质文化需要，保鲜花逐渐走入人们的生活，其既具有大自然赋予的自然、质朴、美丽的特点，又兼有“人造花”持久不凋谢、艺术创作更加突出、应用范围广泛的特点，深受人们的喜爱。

现有保鲜花生产工艺主要是利用植物材料，将其经过脱水、脱色、染色及定形处理制成具有持久观赏性的花卉制品，它着力体现出花卉的自然风貌和韵味，具有独特的魅力。保鲜花产业已日益成为花卉产业的生力军，是一种既有档次又经济可行的室内装饰形式，已经成为世界范围内流行的装饰品之一。

蚊虫严重影响人类的生活，人类发明了很多灭蚊的方法，通过化学杀虫剂灭蚊见效快，易于操作，但是会照成环境污染影响人体健康；通过蚊帐避蚊，会给人造成闷热感，让人产生压抑感；人工物理灭蚊，经济环保，但是灭蚊过程非常费力。上述灭蚊方法不能满足现代人对于高品质生活的追求。

目前市场上常见的保鲜花都局限在观赏上，而同时具有观赏功能和防蚊效果的保鲜花产品非常少。本发明人考虑，制备一种驱蚊保鲜花，既能够满足现代人对于美的追求，又能保护人们免受蚊蝇侵扰。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种驱蚊保鲜花的制备方法，制备的驱蚊保鲜花既能美化环境，还具有驱蚊功能。

有鉴于此，本发明提供了一种驱蚊保鲜花的制备方法，包括以下步骤：步骤a)将鲜切花在脱色脱水溶液中浸泡1～12h；步骤b)将鲜切花浸泡于加工液中12～48小时，干燥后得到驱蚊保鲜花，所述加工液按照如下方法制备：将乙基纤维素和聚乙二醇在第一溶剂中溶解，然后加入色素、丁香精油、羟乙基哌啶羧酸异丁酯-β-环糊精微胶囊和助剂，反应后得到加工液。

优选的，所述脱色脱水溶液由以下成分组成：50～95重量份的第二溶剂、5～15重量份的过氧化尿素、0.5～3重量份的四乙酰乙二胺和0.5～3重量份的乙二胺四乙酸钠。

优选的，所述羟乙基哌啶羧酸异丁酯-β-环糊精微胶囊按照如下方法制备：在搅拌条件下，向β-环糊精的饱和溶液中滴加羟乙基哌啶羧酸异丁酯，反应后置于冰水浴中冷却，抽滤，洗涤，干燥后得到羟乙基哌啶羧酸异丁酯-β-环糊精微胶囊。

优选的，搅拌速度为7000～9000rpm。

优选的，β-环糊精与羟乙基哌啶羧酸异丁酯的重量比为4～8∶1～2。

优选的，反应温度为40～50℃。

优选的，反应温度为45℃。

优选的，所述乙基纤维素为0.1～0.5重量份，聚乙二醇为10～20重量份，第一溶剂为80～120重量份，色素为1～20重量份，丁香精油为1～5重量份，羟乙基哌啶羧酸异丁酯-β-环糊精微胶囊为2～10重量份，助剂为0.2～0.8重量份。

优选的，所述乙基纤维素为0.2～0.4重量份，聚乙二醇为12～18重量份，第一溶剂为90～110重量份，色素为5～15重量份，丁香精油为2～4重量份，羟乙基哌啶羧酸异丁酯-β-环糊精微胶囊为4～8重量份，助剂为0.3～0.6重量份。

优选的，所述色素为番茄红素、苋菜天然红色素、胭脂红色素、花生衣红、红米红、甘蓝红和高粱红中的一种或几种。

本发明提供了一种驱蚊保鲜花的制备方法，包括以下步骤：将鲜切花在脱色脱水溶液中浸泡1～12h；然后将鲜切花浸泡于加工液中12～48小时，干燥后得到驱蚊保鲜花，所述加工液按照如下方法制备：将乙基纤维素和聚乙二醇在第一溶剂中溶解，然后加入色素、丁香精油、羟乙基哌啶羧酸异丁酯-β-环糊精微胶囊和助剂，反应后得到加工液。与现有技术相比，本发明采用的羟乙基哌啶羧酸异丁酯-β-环糊精微胶囊对蚊虫的驱避作用时间长，能在不同气候条件下使用，达到了长效驱蚊的作用。另一方面，聚乙二醇(PEG)能使花瓣饱满，同时其不易挥发，安全性较高，有利于延长保鲜花使用寿命；乙基纤维素(EC)柔韧性好，可提升柔韧性，具有粘合、填充、成膜作用。本发明将PEG和EC联合使用，制备的保鲜花具有较好的柔软性、弹性及表面光泽，能够满足现代人对于美的追求。

附图说明

图1为本发明实施例6～9制备羟乙基哌啶羧酸异丁酯-β-环糊精微胶囊中包埋时间对包埋率的影响曲线图；

图2为本发明实施例10～13制备羟乙基哌啶羧酸异丁酯-β-环糊精微胶囊中β-环糊精与羟乙基哌啶羧酸异丁酯质量份比对包埋率的影响曲线图。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

本发明实施例公开了一种驱蚊保鲜花的制备方法，包括以下步骤：步骤a)将鲜切花在脱色脱水溶液中浸泡1～12h；步骤b)将鲜切花浸泡于加工液中12～48小时，干燥后得到驱蚊保鲜花，所述加工液按照如下方法制备：将乙基纤维素和聚乙二醇在第一溶剂中溶解，然后加入色素、丁香精油、羟乙基哌啶羧酸异丁酯-β-环糊精微胶囊和助剂，反应后得到加工液。

作为优选方案，本发明对鲜切花浸泡之前，将鲜切花依次进行洗涤和整理，通过洗涤去除鲜切花表面杂质，然后将鲜切花在脱色脱水溶液中浸泡。本发明对于所述鲜切花的品种并无特别限制，优选健壮的红玫瑰、月季或山茶花。

作为优选方案，所述脱色脱水溶液由以下成分组成：50～95重量份的第二溶剂、5～15重量份的过氧化尿素、0.5～3重量份的四乙酰乙二胺和0.5～3重量份的乙二胺四乙酸钠。更优选的，所述脱色脱水溶液由以下成分组成：60～90重量份的第二溶剂、7～14重量份的过氧化尿素、1～3重量份的四乙酰乙二胺和1～3重量份的乙二胺四乙酸钠。作为优选，第二溶剂优选为甲醇。

所述漂白剂优选采用安耐吉化学生产的过氧化尿素。过氧化尿素是一种白色结晶固体物质，无毒、无味，易于贮运，一般条件下不易分解，活性氧含量高，在水中溶解度大，不损伤纤维，没有污染，具有高效漂白杀菌作用。本发明利用过氧化尿素漂白，具有持续放氧、利用率高、用量少、工艺简单、反应时间短、溶液可反复使用、使用条件为中性水溶液等特点。四乙酰乙二胺(TAED)为漂白剂的活化剂，乙二胺四乙酸钠(EDTA)为漂白剂稳定剂，增加了过氧化尿素的漂白效果。

步骤a完成后，将鲜切花浸泡于加工液中，浸泡时间优选为15～45小时，更优选为20～40小时；步骤b中，浸泡温度优选为0～30℃，更优选为10～25℃；干燥时间优选为12～24h，更优选为15～20h。

按照本发明，所述羟乙基哌啶羧酸异丁酯-β-环糊精微胶囊按照如下方法制备：在搅拌条件下，向β-环糊精的饱和溶液中滴加羟乙基哌啶羧酸异丁酯，反应后置于冰水浴中冷却，抽滤，洗涤，干燥后得到羟乙基哌啶羧酸异丁酯-β-环糊精微胶囊。更优选的，所述羟乙基哌啶羧酸异丁酯-β-环糊精微胶囊按照如下方法制备：将β-环糊精溶于60℃的水中得到β-环糊精的饱和溶液，降至所需温度后，在搅拌条件下向所述β-环糊精的饱和溶液中缓慢滴加羟乙基哌啶羧酸异丁酯，搅拌，反应后置于冰水浴中冷却，抽滤，先用适量蒸馏水洗涤固体，再用石油醚洗涤，然后将所得滤饼置于烘箱烘干，得到羟乙基哌啶羧酸异丁酯-β-环糊精微胶囊。

在羟乙基哌啶羧酸异丁酯-β-环糊精微胶囊的制备过程中，搅拌速度优选为7000～9000rpm，更优选为7500～8500rpm，更优选为8000rpm；β-环糊精与羟乙基哌啶羧酸异丁酯的重量比优选为4～8∶1～2，更优选为4～8∶1；反应温度优选为40～50℃，更优选为45℃。

羟乙基哌啶羧酸异丁酯(Picaridin)是一种无色、近乎无味液体，具有挥发性，是新型高效的昆虫驱避剂，与常规驱蚊剂DEET相比，其驱避作用时间长，能在不同气候条件下使用。由于该物质具有挥发性，因此本发明将其制备成环糊精微胶囊，达到了长效驱蚊的作用。

按照本发明，聚乙二醇(PEG)能使花瓣饱满，同时PEG不易挥发，安全性较高，有利于延长保鲜花使用寿命；乙基纤维素(EC)柔韧性好，可提升柔韧性，溶于有机溶剂，具有粘合、填充、成膜等作用。并且，PEG和EC发生交联反应，形成成膜性更好的胶体溶液。

按照本发明，所述第一溶剂优选为甲醇；所述色素优选为番茄红素、苋菜天然红色素、胭脂红色素、花生衣红、红米红、甘蓝红和高粱红中的一种或几种。丁香精油有广谱抗菌的功效，可替代甲醛等防腐剂使用，无需另外添加防腐剂。

所述助剂优选为杜邦公司生产的杜邦是一种水溶性聚氧乙烯基类非离子型氟碳表面活性剂，对表面张力降低非常有效。本发明将其应用于驱蚊剂保鲜花中，迁移到表面，可显著改善产品的流平性能，还使应用体系具有出色的户外耐候性、抗污性和抗紫外线能力。杜邦和PEG-EC按一定配比组成覆膜主要成分，不仅使花瓣饱满有弹性，而且提高覆膜的流平性。

从以上方案可以看出，本发明提供了一种驱蚊保鲜花的制备方法，特别是将健康环保的驱蚊剂应用于保鲜花中。该方法有效缩短保鲜花制作时间，重复多次使用，为企业节约了成本；该驱蚊保鲜花有效保护人类在夜间免受蚊蝇侵扰，有效使用时间长达8个月，同时制作出的驱蚊保鲜花具有较好的柔软性、弹性及表面光泽，能够满足现代人对于美的追求。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。

本发明实施例采用的原料和化学试剂均为市购。

实施例1

按表1所示的原料和重量份，将过氧化尿素粉末加入到蒸馏水中，搅拌均匀后，加入到甲醇中，再将四乙酰乙二胺(TAED)和乙二胺四乙酸钠(EDTA)加入到上述溶液中，搅拌均匀后得到脱色脱水溶液。

选取健壮的玫瑰鲜切花，用蒸馏水清洗表面杂质，将预处理后的鲜切花浸泡在配置好的脱色脱水溶液中，浸泡温度为30℃，浸泡时间为12h，脱水脱色完成后，备用。

实施例2～5

采用实施例1的方法，按照表1所示的原料和重量份，将鲜切花在脱色脱水溶液中浸泡。

对比例1～2

按照表1所示的原料和重量份，将双氧水加入到蒸馏水中，搅拌均匀后，加入到甲醇中，再将四乙酰乙二胺(TAED)和乙二胺四乙酸钠(EDTA)加入到上述溶液中，搅拌均匀后得到脱色脱水溶液。

选取健壮的玫瑰鲜切花，用蒸馏水清洗表面杂质，将预处理后的鲜切花浸泡在配置好的脱色脱水溶液中，浸泡温度为30℃，浸泡时间为12h，脱水脱色完成后，备用。

表1实施例和对比例采用的原料和质量份

对实施例1～5和对比例1～2得到的鲜切花的脱水脱色效果进行测定，实验步骤如下：

从鲜切花放入脱色脱水液开始计时，至鲜花完全脱色为止，所用时间记为漂白脱水时间；完成一批鲜切花脱水脱色后，不改变使用过的脱水脱色液，再进行下一批鲜切花脱水脱色，直至鲜切花无法脱色脱水，所得脱水脱色的鲜切花批次数记为表白液可重复使用次数。表2为实施例1～5和对比例1～2的脱水脱色液的测定参数和测定结果。

表2实施例和对比例的脱水脱色液的测定结果

从表2可以看出，由于脱水脱色液中含水量的增加降低了脱水脱色效果，因此，有效漂白脱水次数随过氧化尿素的质量份增加而增加，当达到一定比例时，有效漂白脱水不能增加。由于过氧化尿素可快速漂白花材表面色素，但是对于花材内部色素需要缓慢漂白，因此漂白脱水时间随过氧化尿素的质量份增加而缩短，当达到一定比例时，有效漂白脱水时间不能明显缩短。

从对比例1～2的测定结果可以看出，使用传统漂白剂双氧水，漂白脱水时间长，需要调节pH值，有效使用次数不够。

实施例6

羟乙基哌啶羧酸异丁酯-β-环糊精微胶囊的制备

按表3所示的原料、重量份及反应条件，取β-环糊精溶于60℃热水制备溶液，调控温度45℃，以8000rpm转速边搅拌边缓慢滴加羟乙基哌啶羧酸异丁酯，搅拌后停止，置于冰水浴中冷却4h，抽滤，先用适量蒸馏水洗涤固体，再用石油醚洗涤3次，然后将所得滤饼置于60℃烘箱烘12h，得到羟乙基哌啶羧酸异丁酯-β-环糊精微胶囊。

实施例7～13

采用实施例6的制备方法，按照表3所示的原料、重量份及包埋时间，制备得到羟乙基哌啶羧酸异丁酯-β-环糊精微胶囊。

表3实施例6～13采用的原料和重量份

对实施例6～13制备的羟乙基哌啶羧酸异丁酯-β-环糊精微胶囊的包埋率进行测试，其测试方法参照文献[J].AgriculturalandFoodChemistry，2004，52：1269-1276，测试结果如图所示。图1为本发明实施例6～9制备羟乙基哌啶羧酸异丁酯-β-环糊精微胶囊中包埋时间对包埋率的影响曲线。图2为本发明实施例10～13制备羟乙基哌啶羧酸异丁酯-β-环糊精微胶囊中β-环糊精与羟乙基哌啶羧酸异丁酯质量份比对包埋率的影响曲线图。从图2可以看出，在45℃、8000rpm转速条件下包埋时间为6h，壁油比为4∶1时，包埋率最高。

实施例14

将乙基纤维素(EC)和聚乙二醇(PEG)溶解在甲醇中，再向体系中加入色素，丁香精油，驱蚊剂-β-环糊精微胶囊，助剂搅拌均匀，交联反应2h，在向体系中加入助剂，备用。

将干燥好的干花浸泡在上述溶液中，浸泡温度为25℃，浸泡时间24h，取出后在室温条件下在干燥室干燥18h，得到驱蚊保鲜花。

实施例15～22

采用实施例14的方法，按照表4所示的原料和重量份，制备得到驱蚊保鲜花。

表4实施例14～22采用的原料和重量份

对实施例14～22制备的驱蚊保鲜花对蚊虫的趋避效果进行测定。

驱避效果实验参考GB13917.1-1992《农村登记卫生用杀虫剂室内药效试验方法喷射剂的室内药效的测试方法》、GB137917.3-1992《农药登记卫生用杀虫剂室内药效试验方法小型烟雾剂及烟雾片的室内药效测试方法》和GB/T17322.10-1998《农药登记卫生用杀虫剂的室内药效评价驱避剂》三项标准。本发明设计如下测试实验：将驱蚊保鲜花放置在空旷带窗户的房间，放置两小时后，志愿者作为受试对象进入实验房间，同时打开窗户，10mins开始记录蚊子数量，之后每1h记录一次房间中蚊子数量，空白对照组房间不放置驱蚊保鲜花。实验条件如表5所示：

表5驱蚊测试条件

测试项目	测试条件
		测试时段	8月份19～24时
测试间隔	30mins
		室温	28～35°
房间要求	附近有较多蚊源
		测试光源	日光灯
测试风速	无风
		相对湿度	(80±5)％
房间面积	30m2

所有实验结果为5次测试的平均值，蚊子主要活跃时间段为19～24时，所以选取该时间段进行测试，测试效果如表6所示：

表6驱蚊测试结果

驱蚊保鲜花花瓣延展强度与刺穿强度分析：

使用质构仪(Instron554Q6427型，美国)对每组驱蚊保鲜花进行质构检测。驱蚊保鲜花花瓣外观形状类似于薄膜的变形，参照膜的性能测定方法制定干花花瓣的质构检测方法。

花瓣的拉伸强度测定方法：将花瓣切割为10×5mm大小的长条，用螺旋测微仪测定花瓣的厚度(分别测量花瓣的5个不同部分平均得出)，利用质构仪测定花瓣的最大应力，拉伸速度为1mm/sec，拉伸强度TS值由最大拉力除以截面积：TS(MPa)＝Fm/(Width×Thickness)

Fm为作用在膜两端的最大拉力；

Width：为用于测量的膜的宽度；

Thickness：膜的厚度，由螺旋测微器测出。

计算花瓣的拉伸强度。由于未处理的脱水脱色花极易破碎，不能进行拉伸，因此未经覆膜处理脱水脱色花不做拉伸比较。

花瓣刺穿强度的测定方法：取不同部位的花瓣置于质构仪中，测定其刺穿时最大应力，刺穿强度值PS由最大应力除以花瓣的厚度：

PS(N/mm)＝Fp/Thickness

Fp：作用在膜上的最大应力；

Thickness：膜的厚度，由螺旋测微器测出。

计算花瓣的拉伸强度。由于未处理的脱水脱色花极易破碎，不能进行拉伸，因此未经覆膜处理脱水脱色花不做拉伸比较。

表7为本发明实施例14～22制备的驱蚊保鲜花的强度。从表中可以看出，刺穿强度越大，说明物品越硬，越坚韧。拉伸强度越大，说明越柔软，弹性越大。

表7实施例14～22制备的驱蚊保鲜花的强度

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种驱蚊保鲜花的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤a)将鲜切花在脱色脱水溶液中浸泡1～12h；

步骤b)将鲜切花浸泡于加工液中12～48小时，干燥后得到驱蚊保鲜花，

所述加工液按照如下方法制备：将乙基纤维素和聚乙二醇在第一溶剂中溶解，然后加入色素、丁香精油、羟乙基哌啶羧酸异丁酯-β-环糊精微胶囊和助剂，反应后得到加工液。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱色脱水溶液由以下成分组成：

50～95重量份的第二溶剂、5～15重量份的过氧化尿素、0.5～3重量份的四乙酰乙二胺和0.5～3重量份的乙二胺四乙酸钠。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述羟乙基哌啶羧酸异丁酯-β-环糊精微胶囊按照如下方法制备：

在搅拌条件下，向β-环糊精的饱和溶液中滴加羟乙基哌啶羧酸异丁酯，反应后置于冰水浴中冷却，抽滤，洗涤，干燥后得到羟乙基哌啶羧酸异丁酯-β-环糊精微胶囊。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，搅拌速度为7000～9000rpm。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，β-环糊精与羟乙基哌啶羧酸异丁酯的重量比为4～8∶1～2。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，反应温度为40～50℃。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，反应温度为45℃。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙基纤维素为0.1～0.5重量份，聚乙二醇为10～20重量份，第一溶剂为80～120重量份，色素为1～20重量份，丁香精油为1～5重量份，羟乙基哌啶羧酸异丁酯-β-环糊精微胶囊为2～10重量份，助剂为0.2～0.8重量份。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述乙基纤维素为0.2～0.4重量份，聚乙二醇为12～18重量份，第一溶剂为90～110重量份，色素为5～15重量份，丁香精油为2～4重量份，羟乙基哌啶羧酸异丁酯-β-环糊精微胶囊为4～8重量份，助剂为0.3～0.6重量份。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述色素为番茄红素、苋菜天然红色素、胭脂红色素、花生衣红、红米红、甘蓝红和高粱红中的一种或几种。