CN104611910A - 一种环保的阻燃蚕丝面料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保的阻燃蚕丝面料的制备方法，该方法包括以下步骤：将蚕丝面料去除表面杂质和表面活化后，浸入改性的壳聚糖衍生物溶液中浸泡，取出水洗干燥，得到预处理的蚕丝面料，将预处理的蚕丝面料进行微波处理使壳聚糖衍生物发生聚合反应，用乙醇洗涤，水洗干燥，平拉定幅得到阻燃蚕丝面料。本发明是用壳聚糖的衍生物作为阻燃剂，将接枝技术与聚合技术相结合，在蚕丝表面自发形成阻燃物质，提高蚕丝面料的极限氧指数。本方法制备方法简单，制备的蚕丝面料的阻燃性能优异，品质几乎不受影响，而且无毒环保。
Description
技术领域：
本发明属于蚕丝产品技术领域，特别涉及一种环保的阻燃蚕丝面料的制备方法。
背景技术：
在我们的日常生活中，纺织面料广泛分布于各个领域，如衣服、窗帘、车饰面料等。有数据显示，由纺织品所引起的火灾数约占年度总火灾数的50％，而且大多纺织品都与人体有直接接触，纺织品的燃烧会对人体皮肤造成灼伤，甚至危及生命。
蚕丝纤维本身的热变性小，比较耐热，燃烧温度在300-400℃，极限氧指数为23-24左右，属于不易燃纤维，具有一定的阻燃性，但为了符合各领域对于纺织品阻燃性能的要求，也需要对蚕丝纤维进行阻燃整理，提高蚕丝产品的附加值，扩大其应用领域。
中国专利CN200810120707.0(公开日2009.03.11)公开了一种阻燃蚕丝的制备方法，将蚕丝没入甲基丙烯酰氧乙基二甲基磷酸酯的阻燃处理液中，密封振荡，在加入过氯酸钾溶液保温振荡，取出皂洗水洗后得到阻燃蚕丝。中国专利CN201210102675.8(公开日2012.09.12)公开了一种桑蚕丝绸阻燃助剂及阻燃整理方法，利用溴化双酚A结合无机盐阻燃剂整理桑蚕丝绸，阻燃性能和耐洗洗显著提高，但溴系阻燃剂分解的产物二噁英有毒。由上可知，目前蚕丝的阻燃整理多通过化学改性手法实现，采用的阻燃剂多为合成的化学品，但随着蚕丝阻燃性能的改善，蚕丝产品的原有光泽、手感、强力等受到影响，甚至会释放甲醛等有毒物质，或者燃烧时会产生大量烟雾，或者使用的中间溶剂对环境和人体有害，不符合现代人关于绿色环保的理念，影响蚕丝的应用。
除了传统的化学接枝方法外，中国专利CN200810019560.6(公开日2008.07.30)公开了功能性真丝的制备方法，利用原子转移自由基技术对真丝进行接枝改性，接枝处理后的纤维表面光泽好、染色性能优异。中国专利CN201210578636.5(公开日2013.04.24)公开了一种阻燃蚕丝面料的制作方法，是将含溴阻燃剂晶体加入到丙烯酸聚合物中压延制成薄膜，将薄膜与蚕丝面料贴合加压得到阻燃蚕丝面料，该面料的吸湿率低，耐洗和耐磨性能优异。中国专利CN201310284364.2(公开日2013.09.25)公开了一种阻燃真丝绸及其制备方法，该方法是将真丝绸分别浸入低分子量壳聚糖溶液和植酸钠溶液中，并重复浸泡，利用静电自组装技术得到阻燃真丝绸，该方法节能环保，但耐水性有待提高。
发明内容：
本发明的目的是提供一种环保的阻燃蚕丝面料的制备方法，是将接枝技术与聚合技术用于蚕丝表面阻燃整理，在蚕丝表面自发形成阻燃物质，提高蚕丝面料的极限氧指数。本方法制备的蚕丝面料的阻燃性能优异，蚕丝的原料的品质几乎不受影响，而且无毒环保。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种环保的阻燃蚕丝面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将蚕丝面料去除表面杂质和表面活化后，浸入改性的壳聚糖衍生物溶液中浸泡，取出水洗干燥，得到预处理的蚕丝面料；
(2)将步骤(1)得到预处理的蚕丝面料进行微波处理使壳聚糖衍生物发生聚合反应，用乙醇洗涤，水洗干燥，平拉定幅得到阻燃蚕丝面料。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)所述的改性的壳聚糖衍生物是通过原子转移自由基技术改性的壳聚糖衍生物。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)所述的壳聚糖衍生物为壳聚糖甲基丙烯酸酯。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)所述的壳聚糖衍生物的粒径为120-180nm，平均分子量为38000Da。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)所述的改性的壳聚糖衍生物溶液中壳聚糖衍生物的浓度为60-70％。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)所述的浸泡时间为10-20min。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)所述的微波处理的功率为500-600W，处理时间为5-10min。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)所述的壳聚糖衍生物发生聚合反应后的平均聚合度为12-17。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)所述的干燥的温度为50-60℃。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)所述的平拉定幅为采用干式定型方法，定型温度为150℃，定型时间为3-5s。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本方法采用壳聚糖的衍生物壳聚糖甲基丙烯酸酯作为阻燃剂，该物质不仅是很好的阻燃剂，还具备很好的抗菌抑菌、抗静电的功效，而且经由ATRP改性的壳聚糖甲基丙烯酸酯，其制备成本低、方法简单有效，更适合于工业化生产。
(2)本方法在将壳聚糖衍生物覆盖于蚕丝面料表面的前提下，采用微波处理，促使壳聚糖衍生物之间的聚合形成薄膜覆盖于蚕丝表面，达到阻燃的目的。
(3)本方法操作简单，成本低，制备的蚕丝织物具有较佳的阻燃性能，且蚕丝原料的品质几乎不变，而且还具有抗菌抑菌和抗静电的功能。
具体实施方式：
为了加深对本发明的理解，下面结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1：
将壳聚糖通过原子转移自由基技术改性，得到平均分子量为38000Da、粒径为120-180nm的壳聚糖衍生物壳聚糖甲基丙烯酸酯，将壳聚糖甲基丙烯酸酯制成浓度为60％的改性的壳聚糖衍生物溶液。将蚕丝面料去除表面杂质和表面活化后，浸入改性的壳聚糖衍生物溶液中浸泡10min，取出水洗干燥，得到预处理的蚕丝面料。
将预处理的蚕丝面料在500W的功率下，进行微波处理10min，使蚕丝表面的壳聚糖衍生物发生聚合反应，达到平均聚合度为12后，用乙醇洗涤，水洗，50℃干燥，150℃下干式定型3s，得到阻燃蚕丝面料。
实施例2：
将壳聚糖通过原子转移自由基技术改性，得到平均分子量为38000Da、粒径为120-180nm的壳聚糖衍生物壳聚糖甲基丙烯酸酯，将壳聚糖甲基丙烯酸酯制成浓度为70％的改性的壳聚糖衍生物溶液。将蚕丝面料去除表面杂质和表面活化后，浸入改性的壳聚糖衍生物溶液中浸泡20min，取出水洗干燥，得到预处理的蚕丝面料。
将预处理的蚕丝面料在600W的功率下，进行微波处理5min，使蚕丝表面的壳聚糖衍生物发生聚合反应，达到平均聚合度为17后，用乙醇洗涤，水洗，60℃干燥，150℃下干式定型5s，得到阻燃蚕丝面料。
实施例3：
将壳聚糖通过原子转移自由基技术改性，得到平均分子量为38000Da、粒径为120-180nm的壳聚糖衍生物壳聚糖甲基丙烯酸酯，将壳聚糖甲基丙烯酸酯制成浓度为65％的改性的壳聚糖衍生物溶液。将蚕丝面料去除表面杂质和表面活化后，浸入改性的壳聚糖衍生物溶液中浸泡15min，取出水洗干燥，得到预处理的蚕丝面料。
将预处理的蚕丝面料在550W的功率下，进行微波处理8min，使蚕丝表面的壳聚糖衍生物发生聚合反应，达到平均聚合度为12-17后，用乙醇洗涤，水洗，55℃干燥，150℃下干式定型4s，得到阻燃蚕丝面料。
实施例4：
将壳聚糖通过原子转移自由基技术改性，得到平均分子量为38000Da、粒径为120-180nm的壳聚糖衍生物壳聚糖甲基丙烯酸酯，将壳聚糖甲基丙烯酸酯制成浓度为63％的改性的壳聚糖衍生物溶液。将蚕丝面料去除表面杂质和表面活化后，浸入改性的壳聚糖衍生物溶液中浸泡18min，取出水洗干燥，得到预处理的蚕丝面料。
将预处理的蚕丝面料在580W的功率下，进行微波处理8min，使蚕丝表面的壳聚糖衍生物发生聚合反应，达到平均聚合度为15后，用乙醇洗涤，水洗，53℃干燥，150℃下干式定型4s，得到阻燃蚕丝面料。
实施例5：
将壳聚糖通过原子转移自由基技术改性，得到平均分子量为38000Da、粒径为120-180nm的壳聚糖衍生物壳聚糖甲基丙烯酸酯，将壳聚糖甲基丙烯酸酯制成浓度为65％的改性的壳聚糖衍生物溶液。将蚕丝面料去除表面杂质和表面活化后，浸入改性的壳聚糖衍生物溶液中浸泡20min，取出水洗干燥，得到预处理的蚕丝面料。
将预处理的蚕丝面料在600W的功率下，进行微波处理10min，使蚕丝表面的壳聚糖衍生物发生聚合反应，达到平均聚合度为17后，用乙醇洗涤，水洗，60℃干燥，150℃下干式定型5s，得到阻燃蚕丝面料。
实施例6：
将壳聚糖通过原子转移自由基技术改性，得到平均分子量为38000Da、粒径为120-180nm的壳聚糖衍生物壳聚糖甲基丙烯酸酯，将壳聚糖甲基丙烯酸酯制成浓度为65％的改性的壳聚糖衍生物溶液。将蚕丝面料去除表面杂质和表面活化后，浸入改性的壳聚糖衍生物溶液中浸泡16min，取出水洗干燥，得到预处理的蚕丝面料。
将预处理的蚕丝面料在570W的功率下，进行微波处理8min，使蚕丝表面的壳聚糖衍生物发生聚合反应，达到平均聚合度为16后，用乙醇洗涤，水洗，56℃干燥，150℃下干式定型3s，得到阻燃蚕丝面料。
将实施例1-6制备的阻燃蚕丝面料的极限氧指数、炭长、阻燃时间、机械强度和面料的手感风格结果与阻燃面料的标准数据如下表所示：
由上述数据可知，本方法制备的阻燃蚕丝面料的性能与阻燃面料标准对照发现，本方法制备的阻燃蚕丝面料的阻燃性能优异，且蚕丝面料的手感风格几乎无影响。
Claims (10)
1.一种环保的阻燃蚕丝面料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将蚕丝面料去除表面杂质和表面活化后，浸入改性的壳聚糖衍生物溶液中浸泡，取出水洗干燥，得到预处理的蚕丝面料；
(2)将步骤(1)得到预处理的蚕丝面料进行微波处理使壳聚糖衍生物发生聚合反应，用乙醇洗涤，水洗干燥，平拉定幅得到阻燃蚕丝面料。
2.如权利要求1所述的一种环保的阻燃蚕丝面料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的改性的壳聚糖衍生物是通过原子转移自由基技术改性的壳聚糖衍生物。
3.如权利要求1所述的一种环保的阻燃蚕丝面料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的壳聚糖衍生物为壳聚糖甲基丙烯酸酯。
4.如权利要求1所述的一种环保的阻燃蚕丝面料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的壳聚糖衍生物的粒径为120-180nm，平均分子量为38000Da。
5.如权利要求1所述的一种环保的阻燃蚕丝面料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的改性的壳聚糖衍生物溶液中壳聚糖衍生物的浓度为60-70％。
6.如权利要求1所述的一种环保的阻燃蚕丝面料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的浸泡时间为10-20min。
7.如权利要求1所述的一种环保的阻燃蚕丝面料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的微波处理的功率为500-600W，处理时间为5-10min。
8.如权利要求1所述的一种环保的阻燃蚕丝面料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的壳聚糖衍生物发生聚合反应后的平均聚合度为12-17。
9.如权利要求1所述的一种环保的阻燃蚕丝面料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的干燥的温度为50-60℃。
10.如权利要求1所述的一种环保的阻燃蚕丝面料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的平拉定幅为采用干式定型方法，定型温度为150℃，定型时间为3-5s。
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