CN104611012A - 一种固定床渣油加氢装置的停工方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种固定床重渣油加氢装置的停工方法。本发明的停工方法包括如下步骤：装置降温降量，同时将加氢尾油沿着与装置正常操作进料相反的顺序进入装置；加氢尾油通过整个反应系统后，切换蜡油进行装置清洗；蜡油清洗合格后，将系统降温，进柴油清洗；柴油清洗装置合格后，整个反应系统降温，停止进柴油，进行氢气吹扫；氢气吹扫一定时间后，整个装置降温降压，进行氮气吹扫，装置停工结束。本发明停工方法有利于装置和催化剂的清洗，并有利于催化剂拆卸。

Description

一种固定床渣油加氢装置的停工方法

技术领域

本发明涉及一种加氢装置的停工方法。该方法适用于采用多个串联反应器加工劣质原料的停工方法，特别适用于加工沥青质、残炭、金属和固体杂质含量高的重、渣油固定床加氢装置。

背景技术

随着重质原油的大力开发和世界范围内石油产品需求结构的变化，市场对轻质燃料油的需求持续快速增长和对重质燃料油的需求迅速减少，重、渣油的深加工技术已经成为炼油工业开发的重点。固定床渣油加氢工艺是目前最成熟、应用最广的重、渣油改质技术。常规的固定床渣油加氢装置通常使用多个反应器串联的操作方式，反应器中顺次装填加氢保护剂、加氢脱金属催化剂、加氢脱硫催化剂、加氢脱氮催化剂或加氢脱残炭催化剂，反应物料经加热炉加热后与氢气混合依次通过上述反应器进行加氢改质反应，物流在通过上述反应器的过程中，物流中的杂质、金属、硫和氮等含量逐渐降低，重组分转化率增加，反应产物的性质得到改善，最终得到满足下游装置进料指标要求的原料。固定床渣油加氢装置运转结束后需要进行停工操作，常规的停工过程为：首先停进原料油，采用加氢尾油循环，同时装置降温至360～380℃、降量到装置设计处理量的60％～80％；然后逐渐向装置引入减压蜡油置换加氢尾油；当置换合格后，装置降温至300℃，逐渐引入柴油置换减压蜡油，直至柴油代替所有的蜡油进行装置清洗，清洗合格后，装置降温至240～150℃，停止进柴油，加大循环氢量吹扫，将装置残留的油尽量带出，然后停止吹扫，降温降压，再对装置进行氮气吹扫置换装置中的氢气，吹扫结束后，装置停工结束，等待卸剂。

在目前的停工方案中，物流的流程与装置正常运行时原料的流程相同，依次通过加氢保护剂反应器、加氢脱金属反应器、加氢脱硫反应器、加氢脱氮反应器或加氢脱残炭反应器，该停工流程设计没有充分考虑重渣油原料经不同反应器后物流性质的变化，只是遵循常规的物流顺序通过装置。渣油加氢装置正常停工通常是两种情况：一是单反压降超过0.8MPa或系列反应器总压降超过3.0MPa；二是反应温度已经达到装置设计温度，而产品质量不能达到设计要求；三是装置检修。其中前两种情况发生较频繁。尤其是加工杂质、残炭、稠环芳烃含量高的劣质渣油时，第一种原因是导致停工的重要因素。而此时仍采用常规的停工方案，不利于装置的清洗，也不利于催化剂的拆卸，所以需要探索一种新的停工方案，结合渣油加氢反应的特点，即利于装置和催化剂的清洗，又经济实用。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种固定床渣油加氢的停工方法。本发明采用反序反向操作方式进行渣油固定床装置停工操作，有利于反应器床层催化剂颗粒松动；采用加氢尾油反序清洗，充分利用了相似相容原理，可以缩短清洗时间并保证清洗质量，同时可以减少停工蜡油用量，降低操作成本。

本发明的一种固定床渣油加氢工艺的停工方法，包括以下步骤：

a）固定床渣油加氢装置包括至少四个反应器，按照物料流动方向分别为保护反应器、脱金属反应器、脱硫反应器和脱氮反应器；各反应器中分别装填加氢保护剂、加氢脱金属剂、加氢脱硫剂和加氢脱氮/残碳催化剂；

b）固定床加氢装置降温降量，同时将加氢尾油沿着与装置正常操作进料相反的顺序进入装置；

c）加氢尾油通过整个反应系统后，切换蜡油进行装置清洗；

d）蜡油清洗结束后，将系统降温，切换柴油进行清洗；

e）柴油清洗装置结束后，整个反应系统降温，停止进柴油，进行氢气吹扫；

f）氢气吹扫结束后，整个装置降温降压，进行氮气吹扫，装置停工结束，等待卸剂。

本发明方法中，其中在清洗过程中，每清洗完一个反应器后，优选将该清洗好的反应器从清洗流程中切出，从而能够大幅缩短清洗时间，并提高清洗效果。

步骤b）中所述的降温指反应温度以5～15℃/h的速率降至340～360℃；降量指装置进油量降至装置正常操作进油量的60％～80％。加氢尾油与装置正常操作进料相反的顺序指：加氢尾油先进入加氢脱残炭或加氢脱氮反应器、经加氢脱硫反应器、加氢脱金属反应器、最后进入加氢保护反应器，并且物流从各反应器的原出口进入，入口流出，形成反序反向清洗操作，加氢尾油的清洗时间为加氢尾油通过整个系统的单程通过时间的1~2倍。

步骤c）中所述的蜡油可以为馏程在300～500℃之间的任何窄馏分，最好为氮含量小于600μg/g的直馏蜡油，可以直接全部用蜡油代替加氢尾油作为装置进料，或以10～30％的掺比速率增加蜡油的进料量。

步骤d）中蜡油清洗合格的标准为，反应系统流出物流中含有>500℃的尾油馏分小于15％，较好小于10％，优选小于5％。蜡油清洗结束后，反应系统以5～25℃/h的速率降温至280～320℃。柴油可以为馏程在180～370℃之间的任何窄馏分，可以为直馏柴油，加氢柴油等，可以全部用柴油代替蜡油作为装置进料，或以10～50％的掺比速率增加柴油的进料量。

步骤e）柴油清洗合格的标准为，反应系统流出物流中含有>370℃的重组分小于15％，较好小于10％，优选小于5％。柴油清洗结束后，装置以5～25℃/h的速率降温至240～150℃。用氢气吹扫时间为15～40小时。

步骤f）中装置降温至室温，降压至常压～1.0MPa。氮气吹扫至气样中含有的氢气和烃气含量小于0.5%为合格。

本发明以含保护反应器、脱金属反应器、脱硫反应器和脱氮反应器四个反应器的渣油加氢装置停工为例，具体介绍停工操作过程：装置运转结束后，停止进渣油，装置以5～15℃/h将反应系统温度降至340～360℃，将进油量降至装置正常运转时进油量的60％～80％，同时将加氢尾油沿着与渣油进料相反的顺序以下进料的方式从脱氮反应器的底部进入反应器，从反应器顶部流出，随之顺次通过脱硫反应器、脱金属反应器和保护反应器进行清洗，当加氢尾油的清洗时间为加氢尾油通过整个系统的单程通过时间的1~2倍后，切换蜡油，可以直接全部用蜡油代替加氢尾油作为装置进料，或以10～30％的掺比速率增加蜡油的进料量；当从保护反应器顶部流出的物流中含有>500℃的尾油馏分小于15％，较好小于10％，优选小于5％，蜡油清洗结束后，反应系统以5～25℃/h的速率降温至280～320℃，切换柴油清洗，切换过程可以全部用柴油代替蜡油作为装置进料，或以10～50％的掺比速率增加柴油的进料量；当脱氮反应器流出物中含有>370℃的重组分小于15％，较好小于10％，优选小于5％，认为脱氮反应器清洗合格，将该反应器切出，柴油经旁路管线直接进入加氢脱硫反应器；当该反应器流出物中含有>370℃的重组分小于15％，较好小于10％，优选小于5％时，认为该反应器清洗合格，切出该反应器，柴油经旁路管线直接进入加氢脱金属反应器；当加氢脱金属反应器流出物中含有>370℃的重组分小于15％，较好小于10％，优选小于5％时，认为该反应器清洗合格，切出该反应器，柴油经旁路管线直接进入保护反应器，当保护反应器流出物中含有>370℃的重组分小于15％，较好小于10％，优选小于5％时，认为整个反应系统清洗合格；然后连通加氢脱氮反应器、加氢脱硫反应器、加氢脱金属反应器和保护反应器，装置以5～25℃/h的速率降温至240～150℃。装置进行氢气吹扫，时间为15～40小时，同时降压至常压～1.0MPa。氢气吹扫结束后，氮气吹扫至气样中含有的氢气和烃气含量小于0.5%为合格，装置停工完毕。

与现有技术中介绍的固定床渣油加氢停工方法相比较，本发明具有以下优点：

1、采用反序反向清洗的停工方案，停工油从污染相对较差的加氢脱氮或残炭反应器流向污染严重的加氢保护反应器，一方面有利于将原料油迅速排除装置，另一方面可以对反应器中的催化剂或截留在催化剂空隙率中的固体杂质起到反向松动作用，可以降低床层压降，有利于催化剂拆卸。

2、渣油固定床操作中，除了部分保护反应器或脱金属反应器采用上流式外，其它反应器都采用下流式的滴流床操作，反应器中气相为连续相，液相为分散相，而采用反序反向的操作方式液相为连续相，气相为分散相，使得反应器中充满液相，将催化剂浸泡在停工油中，便于装置和催化剂清洗。

3、采用加氢尾油反向清洗，可以充分利用物流的相似相容原理，利用性质相近且较好的物流清洗性质较差的物流，有利于将反应器催化剂床层中滞留的粘稠重组分溶于清洗物流中，保证清洗质量，减少蜡油用量，并降低操作成本。

4、采用加氢尾油、蜡油和柴油对反应器进行反序反向清洗过程中，将清洗合格的反应器及时切出，经旁路将柴油引入下一个反应器的操作方式，可以节省停工时间和柴油用量，同时被切出的反应器中盛满柴油，催化剂完全浸泡在热柴油中，有利于后续反应器中催化剂的拆卸。

具体实施方式

以下通过实施例进一步说明本发明的技术方案和效果。

实施例1

本实施例为渣油固定床加氢装置的停工方法。具体操作过程为：装置运转结束后，停止进渣油，以10℃/h将反应系统温度降至350℃，将进油量降至装置正常运转时进油量的70％，同时将加氢尾油沿着装置正常进料的反向依次通过加氢脱残炭/加氢脱氮反应器、加氢脱硫反应器、加氢脱金属反应器和加氢保护反应器，当加氢尾油从保护反应器出口排出后，全部切换馏程为350～500℃直馏蜡油置换反应系统中的加氢尾油，当保护反应器出口物流中含有>500℃的尾油馏分小于5％后，将反应系统以10℃/h降温至300℃，然后以30％掺比速率向蜡油中掺兑馏程为200～350℃柴油，直至全部进料为柴油，当保护反应器出口物流中含有>370℃的重组分小于5％时，装置降温至200℃。氢气吹扫时间为20小时，然后以15℃/h将系统温度降至室温，压力降至微正压，通入氮气吹扫，当检测排出气体中含有氢气小于0.5%时，停止氮气吹扫，停工等待卸剂。

实施例2

本实施例为渣油固定床加氢装置的停工方法。具体操作过程为：装置运转结束后，停止进渣油，以10℃/h将反应系统温度降至360℃，将进油量降至装置正常运转时进油量的80％，同时将加氢尾油沿着装置正常进料的反向依次通过加氢脱残炭/加氢脱氮反应器、加氢脱硫反应器、加氢脱金属反应器和保护反应器，当加氢尾油从保护反应器出口排出后，以30％掺比速率向加氢尾油中掺兑馏程为350～500℃直馏蜡油置换反应系统中的加氢尾油，直至全部进料为蜡油馏分，当保护反应器出口物流中含有>500℃的尾油馏分小于5％后，将反应系统以10℃/h降温至280℃，然后以50％掺比速率向蜡油中掺兑馏程为200～350℃柴油，直至全部进料为柴油馏分，当脱氮反应器流出物中含有>370℃的重组分小于5％，认为脱氮反应器清洗合格，将该反应器切出，柴油经旁路管线直接进入加氢脱硫反应器；当该反应器流出物中含有>370℃的重组分小于5％时，认为该反应器清洗合格，切出该反应器，柴油经旁路管线直接进入加氢脱金属反应器；当加氢脱金属反应器流出物中含有>370℃的重组分小于5％时，认为该反应器清洗合格，切出该反应器，柴油经旁路管线直接进入保护反应器，当保护反应器流出物中含有>370℃的重组分小于5％时，认为整个反应系统清洗合格；然后连通加氢脱氮反应器、加氢脱硫反应器、加氢脱金属反应器和保护反应器，装置以15℃/h的速率降温至200℃。氢气吹扫15小时，然后以15℃/h将系统温度降至室温，压力降至微正压，通入氮气吹扫，当检测排出气体中含有氢气小于0.5%时，停止氮气吹扫，停工等待卸剂。

实施例3

本实施例为渣油固定床加氢装置的停工方法。具体操作过程为：装置运转结束后，停止进渣油，以10℃/h将反应系统温度降至350℃，将进油量降至装置正常运转时进油量的70％，同时将加氢尾油沿着装置正常进料的反向依次通过加氢脱残炭/加氢脱氮反应器、加氢脱硫反应器、加氢脱金属反应器和保护反应器，当加氢尾油从保护反应器出口排出后，直接用馏程为350～500℃直馏蜡油置换反应系统中的加氢尾油，当保护反应器出口物流中含有>500℃的尾油馏分小于5％后，将反应系统以15℃/h降温至300℃，直接用馏程为200～350℃柴油置换反应系统中的蜡油，当脱氮反应器流出物中含有>370℃的重组分小于5％，认为脱氮反应器清洗合格，将该反应器切出，柴油经旁路管线直接进入加氢脱硫反应器；当该反应器流出物中含有>370℃的重组分小于5％时，认为该反应器清洗合格，切出该反应器，柴油经旁路管线直接进入加氢脱金属反应器；当加氢脱金属反应器流出物中含有>370℃的重组分小于5％时，认为该反应器清洗合格，切出该反应器，柴油经旁路管线直接进入保护反应器，当保护反应器流出物中含有>370℃的重组分小于5％时，认为整个反应系统清洗合格；然后连通加氢脱氮反应器、加氢脱硫反应器、加氢脱金属反应器和保护反应器，装置以15℃/h的速率降温至180℃。氢气吹扫20小时，然后以15℃/h将系统温度降至室温，压力降至微正压，通入氮气吹扫，当检测排出气体中含有氢气小于0.5%时，停止氮气吹扫，停工等待卸剂。

Claims (15)

1.一种固定床渣油加氢工艺的停工方法，包括以下步骤：

a）固定床渣油加氢装置包括至少四个反应器，按照物料流动方向分别为保护反应器、脱金属反应器、脱硫反应器和脱氮反应器；各反应器中分别装填加氢保护剂、加氢脱金属剂、加氢脱硫剂和加氢脱氮/残碳催化剂；

b）固定床加氢装置降温降量，同时将加氢尾油沿着与装置正常操作进料相反的顺序进入装置；

c）加氢尾油通过整个反应系统后，切换蜡油进行装置清洗；

d）蜡油清洗结束后，将系统降温，切换柴油进行清洗；

e）柴油清洗装置结束后，整个反应系统降温，停止进柴油，进行氢气吹扫；

f）氢气吹扫结束后，整个装置降温降压，进行氮气吹扫，装置停工结束，等待卸剂。

2.按照权利要求1所述的停工方法，其特征在于，步骤a）中所述的降温指反应温度以5～15℃/h的速率降至340～360℃，降量指装置进油量降至装置正常操作进油量的60％～80％。

3.按照权利要求1所述的停工方法，其特征在于，所述的加氢尾油与装置正常操作进料相反的顺序指：加氢尾油先进入加氢脱残炭或加氢脱氮反应器、经加氢脱硫反应器、加氢脱金属反应器、最后进入加氢保护反应器，并且物流从各反应器的原出口进入，入口流出，形成反序反向清洗操作，加氢尾油的清洗时间为加氢尾油通过整个系统的单程通过时间的1～2倍。

4.按照权利要求1所述的停工方法，其特征在于，步骤b）中所述的蜡油为馏程在300～500℃之间的任何窄馏分。

5.按照权利要求1或4所述的停工方法，其特征在于，步骤b）所述的蜡油为氮含量小于600μg/g的直馏蜡油。

6.按照权利要求1所述的停工方法，其特征在于，步骤c）中蜡油清洗合格的标准为，反应系统流出物流中含有>500℃的尾油馏分小于15％，较好小于10％，优选小于5％。

7.按照权利要求1所述的停工方法，其特征在于，步骤c）中蜡油清洗结束后，反应系统以5～25℃/h的速率降温至280～320℃。

8.按照权利要求1所述的停工方法，其特征在于，步骤c）所述的柴油为馏程在180～370℃之间的任何窄馏分。

9.按照权利要求1所述的停工方法，其特征在于，步骤d）柴油清洗合格的标准为，当加氢保护反应器流出物中含有>370℃的重组分小于15％，较好小于10％，优选小于5％。

10.按照权利要求1所述的停工方法，其特征在于，步骤d）中柴油清洗结束后，装置以5～25℃/h的速率降温至240～150℃。

11.按照权利要求1所述的停工方法，其特征在于，步骤d）中所述的吹扫是指用氢气吹扫时间为15～40小时。

12.按照权利要求1所述的停工方法，其特征在于，步骤（e）中装置降温至室温，降压至常压～1.0MPa。

13.按照权利要求1所述的停工方法，其特征在于，步骤e）中用氮气吹扫至气样中含有的氢气和烃气含量小于0.5%为合格。

14.按照权利要求1所述的停工方法，其特征在于，步骤d）切换柴油进行清洗时，每清洗完一个反应器后，即将该清洗合格的反应器从清洗流程中切出，柴油经旁路管线直接进入下一个反应器。

15.按照权利要求14所述的停工方法，其特征在于，所述的清洗合格是指该反应器流出物中含有>370℃的重组分小于15％，较好小于10％，优选小于5％。