CN104610833A - 一种改性丙烯酸抗污防水涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性丙烯酸抗污防水涂料的制备方法，原料包括丙烯酸酯单体、氟树脂单体、纳米银、纳米二氧化钛、纳米钠基蒙脱土、纳米海泡石粉、阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、松香水、闭孔珍珠岩、双飞粉、陶瓷微球、凹凸棒土、环烷酸钙、三氟乙酰丙酮钴、分散剂、成膜助剂、消泡剂、和去离子水；制备方法包括以下步骤：使用合适的氟树脂单体对丙烯酸酯进行改性；将功能性纳米颗粒均匀分散于改性乳液中；制备抗污防水涂料。本发明涂料使用氟树脂改性的丙烯酸酯乳液，同时利用阳离子和阴离子表面活性剂使纳米颗粒均匀分散于涂料中且长时间不团聚，所得涂料具有良好抗渗、防水、抗污性能，且耐候性好，绿色环保。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种改性丙烯酸抗污防水涂料的制备方法。
背景技术
丙烯酸酯乳液具有良好的抗老化性、耐光性、耐候性、耐腐蚀性以及价格低廉、粘结力强、合成工艺简单等优点，但其也存在着耐水性差、低温易变脆、高温易变黏失强等缺点，影响其使用效果，因此有必要对其进行改性。含氟树脂乳液能在室温下成膜，其乳胶膜的表面能低。因此，用含氟树脂对丙烯酸酯进行改性，在其乳液侧链引入含氟基团来改变丙烯酸酯聚合物的结构，可使其综合性能指标大大提高，尤其可大幅提高其耐热和耐沾污性能。
另外，传统的涂料表面粗糙度较大，易沾灰，不易清洁，尤其是高墙的内外墙表面，其清洁工作具有一定难度，因此，抗污防水的涂料越来越受到人们的青睐。
纳米材料种类多，功能强，其应用已渗透于国民经济建设的各个领域，在涂料的抗菌防污方面也有较大应用。但是纳米材料粒径小，较易发生团聚，其在涂料中的均匀分散是个亟待解决的问题。
发明内容
本发明提供一种改性丙烯酸抗污防水涂料的制备方法，使用该方法可制得纳米微粒均匀分散的具有良好抗污防水性能的涂料。其具体包括以下步骤：
1)制备改性丙烯酸酯
将50～60份丙烯酸酯单体置于干燥的反应釜中，升温至110～120℃，在真空度-0.1Mpa下处理0.5～1h，直至无气泡产生，降温至75℃，加入0.5～2份烷基酚聚氧乙烯醚、0.5～1份十二烷基硫酸钠、和1～2份碳酸氢钠，搅拌，保持温度在75～80℃反应0.5h，然后同时滴加15～30份氟树脂单体和10～20份质量分数为5％的过硫酸钠溶液，两者均连续滴加，滴加时间为1.5～2h，滴加完后再加速搅拌反应1h，然后降温至室温，用100目筛网过滤，得改性丙烯酸酯乳液；
2)制备纳米粉体均匀分散的改性乳液
a，将4～6份纳米银、3～5份纳米二氧化钛、3～5份纳米钠基蒙脱土、和3～5份纳米海泡石粉置于混合搅拌机中，加入0.5～1.5份阳离子表面活性剂和20～30份去离子水，以3000rpm搅拌2h，用pH调节剂调节混合液酸碱度至pH＝8，备用；
b，将步骤1)得到的改性丙烯酸酯乳液置于另一混合搅拌机中，加入0.5～1.5份阴离子表面活性剂和30～40份去离子水，以2500rpm搅拌1h，然后用pH调节剂调节混合液酸碱度至pH＝9；
c，继续搅拌步骤b的改性丙烯酸酯乳液，并升温至50～60℃，在搅拌过程中同时喷洒入步骤a的纳米粉体混合液，喷洒时间持续至少0.5h，喷洒完后，再以2000rpm搅拌1h，得纳米粉体均匀分散的改性乳液；
3)制备涂料
在步骤2)制备的纳米粒子均匀分散的改性乳液中加入松香水5～9份、闭孔珍珠岩10～15份、双飞粉4～8份、陶瓷微球7～10份、凹凸棒土7～10份、环烷酸钙2～3份、三氟乙酰丙酮钴1～2份、分散剂0.1～0.5份、成膜助剂0.5～1份、和消泡剂0.1～0.5份，以800rpm搅拌0.5h，即可；
上述份数均为质量份数，所述丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯、2-甲基丙烯酸甲酯、2-甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种或两种的混合物，所述氟树脂单体为甲基丙烯酸三氟乙酯或丙烯酸三氟乙酯。
作为优选，所述阳离子表面活性剂包括季铵盐，苄基季铵盐或咪唑季铵盐。
作为优选，所述阴离子表面活性剂为月桂基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
在所述步骤2)纳米粉体混合液的喷洒过程中，纳米粉体混合液要在搅拌的同时喷洒。
作为优选，所述陶瓷微球和凹凸棒土的直径均≤100μm。
作为优选，所述分散剂为三聚磷酸钠、焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇或古尔胶中的一种。
作为优选，所述成膜助剂为醇酯十二或1，2-丙二醇。
和现有技术相比，本发明产品具有如下有益效果：
(1)本发明经过多次试验，选择出合适的氟树脂单体对丙烯酸酯进行改性，氟树脂包含的氟碳基团具有很低的表面自由能，其嫁接于丙烯酸酯侧链后，可有效改善丙烯酸酯漆膜的表面性能，降低漆膜对灰尘的黏附和吸入，从而提高涂料耐沾污性。另外，氟树脂耐热、耐高低温差能力强，其对丙烯酸酯进行改性后，对涂料耐热、耐候性能也有大幅提高；
(2)本发明在乳液中加入阴离子表面活性剂，在纳米粉体中加入阳离子表面活性剂，再将纳米粉体溶液喷洒入高速搅拌的乳液中，可使纳米粉体均匀分散于乳液中，且长时间不团聚，方法简单且分散效果较好；
(3)本发明根据改性丙烯酸树脂乳液特性，选用闭孔珍珠岩、双飞粉、陶瓷微球及凹凸棒土等填料，再配合环烷酸钙、三氟乙酰丙酮钴、消泡剂、分散剂等助剂，制得的涂料防水抗污性能优异，且具有良好耐老化、耐紫外性能。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
本实施例中抗污防水涂料的具体制备步骤为：
1)制备改性丙烯酸酯
将55g丙烯酸甲酯置于干燥的反应釜中，升温至110～120℃，在真空度-0.1Mpa下处理0.5～1h，直至无气泡产生，降温至75℃，加入1.2g烷基酚聚氧乙烯醚、0.8g十二烷基硫酸钠、和1.5g碳酸氢钠，搅拌，保持温度在75～80℃反应0.5h，然后同时滴加23g丙烯酸三氟乙酯和15g质量分数为5％的过硫酸钠溶液，两者均连续滴加，滴加时间为1.5～2h，滴加完后再加速搅拌反应1h，然后降温至室温，用100目筛网过滤，得改性丙烯酸酯乳液；
2)制备纳米粉体均匀分散的改性乳液
a，将5g纳米银、4g纳米二氧化钛、4g纳米钠基蒙脱土、和4g纳米海泡石粉置于混合搅拌机中，加入1g十六烷基三甲基氯化铵和25g去离子水，以3000rpm搅拌2h，用pH调节剂调节混合液酸碱度至pH＝8，备用；
b，将步骤1)得到的改性丙烯酸酯乳液置于另一混合搅拌机中，加入1g十二烷基苯磺酸钠和35g去离子水，以2500rpm搅拌1h，然后用pH调节剂调节混合液酸碱度至pH＝9；
c，继续搅拌步骤b的改性丙烯酸酯乳液，并升温至50～60℃，在搅拌过程中同时喷洒入步骤a的纳米粉体混合液，该混合液需边搅拌边喷洒，喷洒时间持续至少0.5h，喷洒完后，再以2000rpm搅拌1h，得纳米粉体均匀分散的改性乳液；
3)制备涂料
在步骤2)制备的纳米粒子均匀分散的改性乳液中加入松香水7g、闭孔珍珠岩13g、双飞粉6g、陶瓷微球8g、凹凸棒土8g、环烷酸钙2.5g、三氟乙酰丙酮钴1.5g、焦磷酸钠0.3g、1，2-丙二醇0.7g、和HT-608消泡剂0.3g，以800rpm搅拌0.5h，即可。
实施例2
本实施例中抗污防水涂料的具体制备步骤为：
1)制备改性丙烯酸酯
将60g2-甲基丙烯酸乙酯置于干燥的反应釜中，升温至110～120℃，在真空度-0.1Mpa下处理0.5～1h，直至无气泡产生，降温至75℃，加入2g烷基酚聚氧乙烯醚、0.8g十二烷基硫酸钠、和1g碳酸氢钠，搅拌，保持温度在75～80℃反应0.5h，然后同时滴加15g甲基丙烯酸三氟乙酯和10g质量分数为5％的过硫酸钠溶液，两者均连续滴加，滴加时间为1.5～2h，滴加完后再加速搅拌反应1h，然后降温至室温，用100目筛网过滤，得改性丙烯酸酯乳液；
2)制备纳米粉体均匀分散的改性乳液
a，将4g纳米银、5g纳米二氧化钛、5g纳米钠基蒙脱土、和5g纳米海泡石粉置于混合搅拌机中，加入0.5g烷基二甲基苄基氯化铵和20g去离子水，以3000rpm搅拌2h，用pH调节剂调节混合液酸碱度至pH＝8，备用；
b，将步骤1)得到的改性丙烯酸酯乳液置于另一混合搅拌机中，加入1g月桂基硫酸钠和30g去离子水，以2500rpm搅拌1h，然后用pH调节剂调节混合液酸碱度至pH＝9；
c，继续搅拌步骤b的改性丙烯酸酯乳液，并升温至50～60℃，在搅拌过程中同时喷洒入步骤a的纳米粉体混合液，该混合液需边搅拌边喷洒，喷洒时间持续至少0.5h，喷洒完后，再以2000rpm搅拌1h，得纳米粉体均匀分散的改性乳液；
3)制备涂料
在步骤2)制备的纳米粒子均匀分散的改性乳液中加入松香水5g、闭孔珍珠岩10g、双飞粉8g、陶瓷微球7g、凹凸棒土10g、环烷酸钙2g，三氟乙酰丙酮钴2g、三聚磷酸钠0.1g、醇酯十二1g、和LC-608消泡剂0.5g，以800rpm搅拌0.5h，即可。
实施例3
本实施例中抗污防水涂料的具体制备步骤为：
1)制备改性丙烯酸酯
将50g甲基丙烯酸甲酯置于干燥的反应釜中，升温至110～120℃，在真空度-0.1Mpa下处理0.5～1h，直至无气泡产生，降温至75℃，加入0.8g烷基酚聚氧乙烯醚、1g十二烷基硫酸钠、和1.7g碳酸氢钠，搅拌，保持温度在75～80℃反应0.5h，然后同时滴加30g甲基丙烯酸三氟乙酯和12g质量分数为5％的过硫酸钠溶液，两者均连续滴加，滴加时间为1.5～2h，滴加完后再加速搅拌反应1h，然后降温至室温，用100目筛网过滤，得改性丙烯酸酯乳液；
2)制备纳米粉体均匀分散的改性乳液
a，将6g纳米银、4g纳米二氧化钛、3g纳米钠基蒙脱土、和3g纳米海泡石粉置于混合搅拌机中，加入1g二羟乙基咪唑啉季铵盐和30g去离子水，以3000rpm搅拌2h，用pH调节剂调节混合液酸碱度至pH＝8，备用；
b，将步骤1)得到的改性丙烯酸酯乳液置于另一混合搅拌机中，加入0.5g月桂基硫酸钠和30g去离子水，以2500rpm搅拌1h，然后用pH调节剂调节混合液酸碱度至pH＝9；
c，继续搅拌步骤b的改性丙烯酸酯乳液，并升温至50～60℃，在搅拌过程中同时喷洒入步骤a的纳米粉体混合液，该混合液需边搅拌边喷洒，喷洒时间持续至少0.5h，喷洒完后，再以2000rpm搅拌1h，得纳米粉体均匀分散的改性乳液；
3)制备涂料
在步骤2)制备的纳米粒子均匀分散的改性乳液中加入松香水8g、闭孔珍珠岩15g、双飞粉5g、陶瓷微球8g、凹凸棒土7g、环烷酸钙3g，三氟乙酰丙酮钴1g、古尔胶0.3g、醇酯十二0.5g、和LC-608消泡剂0.1g，以800rpm搅拌0.5h，即可。
实施例4
本实施例中抗污防水涂料的具体制备步骤为：
1)制备改性丙烯酸酯
将52g2-甲基丙烯酸甲酯置于干燥的反应釜中，升温至110～120℃，在真空度-0.1Mpa下处理0.5～1h，直至无气泡产生，降温至75℃，加入0.5g烷基酚聚氧乙烯醚、0.5g十二烷基硫酸钠、和2g碳酸氢钠，搅拌，保持温度在75～80℃反应0.5h，然后同时滴加20g丙烯酸三氟乙酯和20g质量分数为5％的过硫酸钠溶液，两者均连续滴加，滴加时间为1.5～2h，滴加完后再加速搅拌反应1h，然后降温至室温，用100目筛网过滤，得改性丙烯酸酯乳液；
2)制备纳米粉体均匀分散的改性乳液
a，将5g纳米银、3g纳米二氧化钛、4g纳米钠基蒙脱土、和5g纳米海泡石粉置于混合搅拌机中，加入1.5g十二烷基三甲基溴化铵和25g去离子水，以3000rpm搅拌2h，用pH调节剂调节混合液酸碱度至pH＝8，备用；
b，将步骤1)得到的改性丙烯酸酯乳液置于另一混合搅拌机中，加入1.5g月桂基硫酸钠和40g去离子水，以2500rpm搅拌1h，然后用pH调节剂调节混合液酸碱度至pH＝9；
c，继续搅拌步骤b的改性丙烯酸酯乳液，并升温至50～60℃，在搅拌过程中同时喷洒入步骤a的纳米粉体混合液，该混合液需边搅拌边喷洒，喷洒时间持续至少0.5h，喷洒完后，再以2000rpm搅拌1h，得纳米粉体均匀分散的改性乳液；
3)制备涂料
在步骤2)制备的纳米粒子均匀分散的改性乳液中加入松香水9g、闭孔珍珠岩14g、双飞粉4g、陶瓷微球10g、凹凸棒土7g、环烷酸钙2g，三氟乙酰丙酮钴1.5g、甲基戊醇0.5g、1，2-丙二醇0.5g、和HT-608消泡剂0.1g，以800rpm搅拌0.5h，即可。
实施例5
本实施例中抗污防水涂料的具体制备步骤为：
1)制备改性丙烯酸酯
将58g2-甲基丙烯酸乙酯置于干燥的反应釜中，升温至110～120℃，在真空度-0.1Mpa下处理0.5～1h，直至无气泡产生，降温至75℃，加入1.5g烷基酚聚氧乙烯醚、0.9g十二烷基硫酸钠、和1.3g碳酸氢钠，搅拌，保持温度在75～80℃反应0.5h，然后同时滴加27g甲基丙烯酸三氟乙酯和16g质量分数为5％的过硫酸钠溶液，两者均连续滴加，滴加时间为1.5～2h，滴加完后再加速搅拌反应1h，然后降温至室温，用100目筛网过滤，得改性丙烯酸酯乳液；
2)制备纳米粉体均匀分散的改性乳液
a，将4g纳米银、4g纳米二氧化钛、5g纳米钠基蒙脱土、和3g纳米海泡石粉置于混合搅拌机中，加入0.5g十二烷基苄基季铵盐和30g去离子水，以3000rpm搅拌2h，用pH调节剂调节混合液酸碱度至pH＝8，备用；
b，将步骤1)得到的改性丙烯酸酯乳液置于另一混合搅拌机中，加入0.5g十二烷基苯磺酸钠和30g去离子水，以2500rpm搅拌1h，然后用pH调节剂调节混合液酸碱度至pH＝9；
c，继续搅拌步骤b的改性丙烯酸酯乳液，并升温至50～60℃，在搅拌过程中同时喷洒入步骤a的纳米粉体混合液，该混合液需边搅拌边喷洒，喷洒时间持续至少0.5h，喷洒完后，再以2000rpm搅拌1h，得纳米粉体均匀分散的改性乳液；
3)制备涂料
在步骤2)制备的纳米粒子均匀分散的改性乳液中加入松香水8g、闭孔珍珠岩11g、双飞粉7g、陶瓷微球10g、凹凸棒土8g、环烷酸钙2g，三氟乙酰丙酮钴2g、十二烷基硫酸钠0.3g、1，2-丙二醇0.7g、和HT-608消泡剂0.3g，以800rpm搅拌0.5h，即可。
将实施例1～5制备的抗污防水涂料进行性能检测，测试结果如下表1所示：
表1实施例1～5制备的抗污防水涂料的性能测试结果
由以上测试结果可知，本发明所得改性丙烯酸抗污防水涂料具有良好抗渗防水及防污性能，完全符合甚至超出国家标准规定。
上述实施例仅是对本发明产品的说明，并非对本发明做出任何形式上的限制，在不脱离本发明的技术方案范围之内，任何利用上述揭示的技术内容作出简单变换的等同方案，均属本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种改性丙烯酸抗污防水涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备改性丙烯酸酯
将50～60份丙烯酸酯单体置于干燥的反应釜中，升温至110～120℃，在真空度-0.1Mpa下处理0.5～1h，直至无气泡产生，降温至75℃，加入0.5～2份烷基酚聚氧乙烯醚、0.5～1份十二烷基硫酸钠、和1～2份碳酸氢钠，搅拌，保持温度在75～80℃反应0.5h，然后同时滴加15～30份氟树脂单体和10～20份质量分数为5％的过硫酸钠溶液，两者均连续滴加，滴加时间为1.5～2h，滴加完后再加速搅拌反应1h，然后降温至室温，得改性丙烯酸酯乳液；
2)制备纳米粉体均匀分散的改性乳液
a，将4～6份纳米银、3～5份纳米二氧化钛、3～5份纳米钠基蒙脱土、和3～5份纳米海泡石粉置于混合搅拌机中，加入0.5～1.5份阳离子表面活性剂和20～30份去离子水，以3000rpm搅拌2h，用pH调节剂调节混合液酸碱度至pH＝8，备用；
b，将步骤1)得到的改性丙烯酸酯乳液置于另一混合搅拌机中，加入0.5～1.5份阴离子表面活性剂和30～40份去离子水，以2500rpm搅拌1h，然后用pH调节剂调节混合液酸碱度至pH＝9；
c，继续搅拌步骤b的改性丙烯酸酯乳液，并升温至50～60℃，在搅拌过程中同时喷洒入步骤a的纳米粉体混合液，喷洒时间持续至少0.5h，喷洒完后，再以2000rpm搅拌1h，得纳米粉体均匀分散的改性乳液；
3)制备涂料
在步骤2)制备的纳米粒子均匀分散的改性乳液中加入松香水5～9份、闭孔珍珠岩10～15份、双飞粉4～8份、陶瓷微球7～10份、凹凸棒土7～10份、环烷酸钙2～3份、三氟乙酰丙酮钴1～2份、分散剂0.1～0.5份、成膜助剂0.5～1份、和消泡剂0.1～0.5份，以800rpm搅拌0.5h，即可；
上述份数均为质量份数，所述丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯、2-甲基丙烯酸甲酯、2-甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种或两种的混合物，所述氟树脂单体为甲基丙烯酸三氟乙酯或丙烯酸三氟乙酯。
2.根据权利要求1所述的改性丙烯酸抗污防水涂料的制备方法，其特征在于，所述 阳离子表面活性剂包括季铵盐，苄基季铵盐或咪唑季铵盐。
3.根据权利要求1所述的改性丙烯酸抗污防水涂料的制备方法，其特征在于，所述阴离子表面活性剂为月桂基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
4.根据权利要求1所述的改性丙烯酸抗污防水涂料的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中还包括：将所得改性丙烯酸酯乳液用100目筛网过滤。
5.根据权利要求1所述的改性丙烯酸抗污防水涂料的制备方法，其特征在于，在所述步骤2)纳米粉体混合液的喷洒过程中，纳米粉体混合液要在搅拌的同时喷洒。
6.根据权利要求1所述的改性丙烯酸抗污防水涂料的制备方法，其特征在于，所述陶瓷微球和凹凸棒土的直径均≤100μm。
7.根据权利要求1所述的改性丙烯酸抗污防水涂料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为三聚磷酸钠、焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇或古尔胶中的一种。
8.根据权利要求1所述的改性丙烯酸抗污防水涂料的制备方法，其特征在于，所述成膜助剂为醇酯十二或1，2-丙二醇。
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