CN104609401A - 一种高导热柔性石墨膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨膜的制备方法，尤其是涉及一种高导热柔性石墨膜的制备方法。其主要是解决现有技术所存在的无法对石墨中的有害气体与原料进行有效的分离，并且无法保证柔性石墨膜厚度、密度、强度指标的一致性等的技术问题。本发明的步骤为采用晶格结构完整，碳含量＞99%的优质天然高纯度大颗粒鳞片石墨，进行高温膨化，然后对蠕虫石墨进行蒸排脱硫，对蒸排脱硫后的蠕虫石墨在膨化炉的落料口采用双旋风下料，使得蠕虫石墨平堆密布在压辊台上；最后通过压辊台对蠕虫石墨进行压延处理，收卷后即出成品高导热柔性石墨膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨膜的制备方法，尤其是涉及一种高导热柔性石墨膜的制备方法。
背景技术
目前普通导热膜材料已不能满足现代电子,通信,航空及国防军工等领域的高参数要求，目前国外研发的高导热柔性石墨膜，具有金属材料的导电、导热性能、还具有象有机塑料一样的可塑性,并且还有特殊的热性能,化学稳定性，润滑和能涂敷在固体表面的等等一些良好的工艺性能，已在现代电子，通信，航空及国防军工等领域得到广泛应用。中国专利公开了一种石墨膜的生产方法(公开号：CN104015468A)，其包括如下步骤：1)、卷绕工序；2)、低温碳化；3)、高温石墨化；4)、开卷收料，将人工石墨膜半成品和柔性石墨纸分别收卷；5)、压延处理，将人工石墨膜半成品压附在离型膜或保护膜上；6)、收卷包装；卷绕工序包括如下步骤：a.将高分子膜每隔0.2－5米采用虚线刀进行半断式模切形成切割虚线；b.在石墨筒芯缠绕耐高温弹性材料；c.将带有切割虚线的高分子膜和柔性石墨纸贴合，并在步骤b的基础上接着缠绕在石墨筒芯上；d.当步骤c缠绕的高分子膜和柔性石墨纸达到既定的厚度后，用碳绳紧固；步骤d中，当步骤c缠绕的带有切割虚线的高分子膜和柔性石墨纸达到既定的厚度后，用石墨板裹住，再用碳绳紧固；步骤d中，当步骤c缠绕的带有切割虚线的高分子膜和柔性石墨纸达到既定的厚度后，再缠绕既定厚度的耐高温弹性材料，然后用石墨板裹住，再用碳绳紧固。但是这种方法无法对石墨中的有害气体与原料进行有效的分离，并且无法保证柔性石墨膜厚度、密度、强度指标的一致性。
发明内容
本发明是提供一种高导热柔性石墨膜的制备方法，其主要是解决现有技术所存在的无法对石墨中的有害气体与原料进行有效的分离，并且无法保证柔性石墨膜厚度、密度、强度指标的一致性等的技术问题。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
本发明的一种高导热柔性石墨膜的制备方法，其特征在于所述的方法包括：
a.采用晶格结构完整，碳含量＞99％的优质天然高纯度大颗粒鳞片石墨,鳞片石墨的粒径≥250um，开动送料风机将料斗内的可膨胀鳞片石墨原料送入高温炉膛内进行膨化，膨化温度为800℃～1200℃，处理制得蠕虫石墨；
b.在蠕虫石墨的膨化过程中进行蒸排脱硫；
c.蒸排脱硫后的蠕虫石墨在膨化炉的落料口采用双旋风下料，蠕虫石墨在两个旋风出口处相互交杂，流量互补，使得石墨平堆密布在压辊台上；
d.压辊台对石墨进行压延处理，收卷后即出成品高导热柔性石墨膜。
本发明采用晶格结构完整，碳含量＞99％的优质天然高纯度大颗粒鳞片石墨，通过高温膨化制得了最佳膨胀体积的石墨蠕虫，来提高柔性石墨材料的导热性。
根据柔性石墨膜的面向导热性随其密度的增加、厚度的减小而增加，而厚度方向的导热性随密度的增加而减小，拉伸强度随密度的增加而增加的研究规律，确定了柔性石墨膜的最佳密度参数和超簿要求，使柔性石墨膜导热性和涂敷在固体表面的工艺性能达到最佳。
石墨基材料在高温膨化过程中其体积膨胀150倍以上，因此其在此其间会释放大量气体，这些气体中含有大量的化学插层处理过程引入的有害元素硫及卤族元素，这些有害元素如果不能及时和石墨蠕虫分离，则石墨蠕虫庞大的比表面会吸附有害元素，进而造成高导热柔性石墨膜在使用时对配偶件的腐蚀。为确保石墨基材料膨化过程中有害气体的完全分解和及时分离，我们通过优化最佳的工艺条件组合、设计一套气、料分离装置，通过对排气量控制，使有害气体与原料进行了有效的分离。
辊压台上的落料均匀是决定柔性石墨膜厚度、密度、强度指标的关键因素。在膨化炉的落料口，创新使用双旋风下料，当膨化好的蠕虫石墨在两个旋风出口处相互交杂，流量互补。设定渐进式的预压和多道压辊同步压延，确保了超簿高导热柔性石墨膜厚度、密度和强度的均匀性。
一般厂家对配合好原料直接下料到石墨板材生产线通过振动抖来提高铺料均匀性，振动抖缺陷为石墨板材铺料均匀性不可控和容易把膨化好石墨蠕虫振断而影响石墨板材的强度。
作为优选，所述的在膨化炉的落料口包括有两个上大下小的筒体，两个筒体上部连接有落料管，筒体内设有旋风形的通道，筒体的下方设有可控角布梳，可控角布梳上设有向下向外倾斜的槽体。石墨通过可控角分布梳落到压辊台上。其用来均衡下落的石墨，使之均匀的平堆密布在压辊台上。
作为优选，所述的压延处理的压辊包括有一号预压辊、二号辊、三号辊、四号辊、五号辊、六号辊、七号定型辊；当卷材厚度0.03≤t≤0.06mm时，一号预压辊下压后的卷材厚度≤0.6mm，二号辊下压后的的卷材厚度为≤0.3mm，三号辊下压后的的卷材厚度为≤0.18mm，四号辊下压后的的卷材厚度为≤0.12mm，五号辊下压后的的卷材厚度为≤0.09mm，六号辊下压后的的卷材厚度为tmm，七号定型辊下压后的的卷材厚度为t；当卷材厚度0.06<t≤0.10mm时，一号预压辊下压后的卷材厚度≤1mm，二号辊下压后的的卷材厚度为≤0.5mm，三号辊下压后的的卷材厚度为≤0.3mm，四号辊下压后的的卷材厚度为≤0.21mm，五号辊下压后的的卷材厚度为≤0.15mm，六号辊下压后的的卷材厚度为tmm，七号定型辊下压后的的卷材厚度为t；当卷材厚度0.10<t≤0.15mm时，一号预压辊下压后的卷材厚度≤1.5mm，二号辊下压后的的卷材厚度为≤0.75mm，三号辊下压后的的卷材厚度为≤0.45mm，四号辊下压后的的卷材厚度为≤0.31mm，五号辊下压后的的卷材厚度为≤0.21mm，六号辊下压后的的卷材厚度为tmm，七号定型辊下压后的的卷材厚度为t；当卷材厚度0.15<t≤0.2mm时，一号预压辊下压后的卷材厚度≤2.0mm，二号辊下压后的的卷材厚度为≤1.0mm，三号辊下压后的的卷材厚度为≤0.6mm，四号辊下压后的的卷材厚度为≤0.42mm，五号辊下压后的的卷材厚度为≤0.29mm，六号辊下压后的的卷材厚度为tmm，七号定型辊下压后的的卷材厚度为t。
因此，本发明采用高倍率高纯度可膨胀石墨，在高温膨化时运用高温蒸排技术脱硫，创新设计双旋风下料，在辊压台上密布堆平高温膨化好的蠕虫石墨料，压延出一种全新的导热散热材料，具有独特的晶粒取向，沿两个方向均匀导热，片层状结构可很好地适应任何表面，屏蔽热源与组件的同时改进消费类电子产品的性能。
附图说明
附图1是本发明双旋风下料的一种结构示意图；
附图2是图1的侧面结构示意图；
附图3是本发明压延处理的一种结构示意图。
图中零部件、部位及编号：筒体1、落料管2、通道3、可控角布梳4、一号预压辊5、二号辊6、三号辊7、四号辊8、五号辊9、六号辊10、七号定型辊11。
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例：本例的一种高导热柔性石墨膜的制备方法，其特征在于所述的方法包括：
a.采用晶格结构完整，碳含量＞99％的优质天然高纯度大颗粒鳞片石墨,鳞片石墨的粒径≥250um，开动送料风机将料斗内的可膨胀鳞片石墨原料送入高温炉膛内进行膨化，膨化温度为800℃～1200℃，处理制得蠕虫石墨；
b.在蠕虫石墨的膨化过程中进行蒸排脱硫；
c.蒸排脱硫后的石墨在膨化炉的落料口采用双旋风下料，石墨在两个旋风出口处相互交杂，流量互补，使得石墨平堆密布在压辊台上，其中如图1、图2，膨化炉的落料口包括有两个上大下小的筒体1，两个筒体上部连接有落料管2，筒体内设有旋风形的通道3，筒体的下方设有可控角布梳4，可控角布梳上设有向下向外倾斜的槽体；
d.压辊台对石墨进行压延处理，其中如图3，压延处理的压辊包括有一号预压辊5、二号辊6、三号辊7、四号辊8、五号辊9、六号辊10、七号定型辊11；当卷材厚度t＝0.1mm时，一号预压辊下压后的卷材厚度1mm，二号辊下压后的的卷材厚度为0.5mm，三号辊下压后的的卷材厚度为0.3mm，四号辊下压后的的卷材厚度为0.21mm，五号辊下压后的的卷材厚度为0.15mm，六号辊下压后的的卷材厚度为0.1mm，七号定型辊下压后的的卷材厚度为0.1mm，收卷后即出成品一种高导热柔性石墨膜。
制备出来的高导热柔性石墨膜的参数为：
| 项目 | 单位 | 指标值 |
| 厚度 | mm | 0.03-0.2 |
| 比重 | g/cm3 | 1.5-1.8 |
| 拉伸强度 | MPa | ≥5.0 |
| 导热系数(垂直方向) | w/m-k | 5-20 |
| 导热系数(水平方向) | w/m-k | 300-500 |
以上所述仅为本发明的具体实施例，但本发明的结构特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。
Claims (3)
1.一种高导热柔性石墨膜的制备方法，其特征在于所述的方法包括：
a．采用晶格结构完整，碳含量＞99%的优质天然高纯度大颗粒鳞片石墨,鳞片石墨的粒径≥250um，开动送料风机将料斗内的可膨胀鳞片石墨原料送入高温炉膛内进行膨化，膨化温度为800℃~1200℃，处理制得蠕虫石墨；
b．在蠕虫石墨的膨化过程中进行蒸排脱硫；
c．蒸排脱硫后的蠕虫石墨在膨化炉的落料口采用双旋风下料，蠕虫石墨在两个旋风出口处相互交杂，流量互补，使得石墨平堆密布在压辊台上；
d．压辊台对石墨进行压延处理，收卷后即出成品高导热柔性石墨膜。
2.根据权利要求1所述的一种高导热柔性石墨膜的制备方法，其特征在于所述的在膨化炉的落料口包括有两个上大下小的筒体（1），两个筒体上部连接有落料管（2），筒体内设有旋风形的通道（3），筒体的下方设有可控角布梳（4），可控角布梳上设有向下向外倾斜的槽体。
3.根据权利要求1所述的一种高导热柔性石墨膜的制备方法，其特征在于所述的压延处理的压辊包括有一号预压辊（5）、二号辊（6）、三号辊（7）、四号辊（8）、五号辊（9）、六号辊（10）、七号定型辊（11）；当卷材厚度0.03≤t≤0.06mm时，一号预压辊下压后的卷材厚度≤0.6mm，二号辊下压后的的卷材厚度为≤0.3mm，三号辊下压后的的卷材厚度为≤0.18mm，四号辊下压后的的卷材厚度为≤0.12mm，五号辊下压后的的卷材厚度为≤0.09mm，六号辊下压后的的卷材厚度为tmm，七号定型辊下压后的的卷材厚度为t；当卷材厚度0.06<t≤0.10mm时，一号预压辊下压后的卷材厚度≤1mm，二号辊下压后的的卷材厚度为≤0.5mm，三号辊下压后的的卷材厚度为≤0.3mm，四号辊下压后的的卷材厚度为≤0.21mm，五号辊下压后的的卷材厚度为≤0.15mm，六号辊下压后的的卷材厚度为tmm，七号定型辊下压后的的卷材厚度为t；当卷材厚度0.10<t≤0.15mm时，一号预压辊下压后的卷材厚度≤1.5mm，二号辊下压后的的卷材厚度为≤0.75mm，三号辊下压后的的卷材厚度为≤0.45mm，四号辊下压后的的卷材厚度为≤0.31mm，五号辊下压后的的卷材厚度为≤0.21mm，六号辊下压后的的卷材厚度为tmm，七号定型辊下压后的的卷材厚度为t；当卷材厚度0.15<t≤0.2mm时，一号预压辊下压后的卷材厚度≤2.0mm，二号辊下压后的的卷材厚度为≤1.0mm，三号辊下压后的的卷材厚度为≤0.6mm，四号辊下压后的的卷材厚度为≤0.42mm，五号辊下压后的的卷材厚度为≤0.29mm，六号辊下压后的的卷材厚度为tmm，七号定型辊下压后的的卷材厚度为t。
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