KR20140070272A - 활성탄의 제조 방법 및 제조 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 (a) 반응기 내에서 비활성 기체를 공급하면서 바이오매스를 열분해 및/또는 활성화함으로써 활성탄 및 열분해 기체를 생성하는 단계; 및 (b) 상기 활성탄을 수집하는 단계; 를 포함하고, 상기 (a) 단계에서, 상기 비활성 기체에 의해 상기 바이오매스에 열이 전달됨으로써 상기 바이오매스가 활성화되고, 상기 (b) 단계는 사이클론을 이용하여 연속 공정으로 수행되는 활성탄의 제조 방법을 개시한다.
또한, 바이오매스를 열분해 및/또는 활성화함으로써 활성탄 및 열분해 기체를 생성하는 반응기; 상기 반응기에 비활성 기체를 공급하는 비활성 기체 공급관; 상기 반응기로부터 전달받은 상기 활성탄, 상기 열분해 기체 및 상기 비활성 기체를 포함하는 유체로부터 활성탄을 수집하는 제1사이클론; 및 상기 제1사이클론을 통과한 상기 반응기로부터의 유체로부터 활성탄을 수집하는 제2사이클론을 포함하는 활성탄의 제조 장치를 개시한다.

Description

활성탄의 제조 방법 및 제조 장치{Method for producing active charcoal and device for manufacturing thereof}
본 발명은 활성탄의 제조 방법 및 제조 장치에 관한 것이다. 구체적으로, 바이오매스로부터 활성탄을 연속 공정으로 제조하는 방법으로서, 별도로 바이오촤(biochar)를 분리하는 단계를 포함하지 않는 활성탄의 제조 방법에 관한 것이다.
활성탄은 다양한 용도로 사용될 수 있다. 활성탄은 활성탄 내에 많은 미세한 구멍을 갖기 때문에 강한 흡착력을 갖는다. 따라서, 활성탄은 유해 물질을 흡착시키는 용도, 예를 들면 흡착탑, 수처리 물질, 황산화물 처리 물질 등으로 많이 사용된다. 또한, 활성탄은 화학 반응이 일어날 수 있는 넓은 표면을 제공할 수 있으므로, CSCR(Carbon Selective Catalystic Reduction) 공정 등에도 사용된다.
따라서, 활성탄의 표면에 보다 많은 공극을 형성하여 활성탄의 비표면적을 최대로 하는 것이 바람직하다.
활성탄 생산을 위한 활성화 공정은 물리적 활성화와 화학적 활성화로 구분될 수 있다. 화학적 활성화는 산 또는 염기로 활성탄을 처리함으로써 수행될 수 있고, 물리적 활성화는 수증기, 이산화탄소 및 공기 등의 산화성 기체로 활성탄을 처리함으로써 수행될 수 있다. 일반적으로 물리적 활성화는 열분해 공정과 활성화 공정의 2단계를 포함한다. 상기 열분해 공정은 바이오매스와 같은 원료를 가열하여 탈수, 탈산 등의 분해가 일어날 수 있게 하여, 물, 일산화탄소 및 이산화탄소 등의 휘발 성분을 제거하는 단계이다. 그 후에 활성화 공정을 통해 활성탄의 다공질의 구조를 형성할 수 있다.
한국 공개특허 2010-0117954호는 활성탄 및 활성탄의 제조 방법을 개시하고 있다. 상기 활성탄의 제조 방법은 바이오촤를 열분해하고, 상기 열분해된 바이오촤를 염기성 용액에 함침 혼합하는 단계를 포함한다. 그러나, 이러한 종래의 화학적 활성화를 통한 활성탄의 제조 방법은 바이오촤를 반응물로 사용하므로, 바이오매스로부터 바이오촤를 제조하고, 제조된 바이오촤를 분리하는 단계를 반드시 더 포함해야 한다.
본 발명의 일 목적은 종래의 활성탄의 제조 방법이 가지고 있는 상기한 문제를 해결하여, 비표면적이 넓은 활성탄을 경제적으로 생성할 수 있는 활성탄의 제조 방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 비표면적이 넓은 활성탄을 경제적으로 생성할 수 있는 활성탄의 제조 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 측면은 상기 일 목적을 달성하기 위하여, (a) 반응기 내에서 비활성 기체를 공급하면서 바이오매스를 열분해함으로써 활성탄 및 열분해 기체를 생성하는 단계; 및 (b) 상기 활성탄을 수집하는 단계;를 포함하고,
상기 (a) 단계에서, 상기 비활성 기체에 의해 상기 바이오매스에 열이 전달됨으로써 상기 바이오매스가 열분해되고, 상기 (b) 단계는 사이클론을 이용하여 연속 공정으로 수행되는 활성탄의 제조 방법을 제공한다.
상기 활성탄의 제조 방법은 상기 (a) 단계에서 상기 바이오매스의 열분해에 의해 생성된 바이오촤를 분리하지 않는 연속 공정인 것이 바람직하다.
상기 활성탄의 제조 방법에 있어서, 상기 (a) 단계는 상기 반응기의 온도를 1 ℃/min 내지 20 ℃/min로 증가시키는 승온 단계; 및 상기 승온 단계에 이어서 상기 반응기의 온도를 일정하게 유지하는 등온 유지 단계를 포함할 수 있다.
상기 활성탄의 제조 방법에 있어서, 상기 바이오매스의 열분해 및/또는 활성화는 800 내지 1000℃에서 수행될 수 있다.
상기 활성탄의 제조 방법에 있어서, 상기 열분해 기체는 상기 (a) 단계에 공급되는 열원으로 사용될 수 있다.
상기 활성탄의 제조 방법에 있어서, 상기 비활성 기체는 질소 및 이산화탄소로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 활성탄의 제조 방법에 있어서, 상기 활성탄의 비표면적은 700 내지 1130 m2/g 일 수 있다.
본 발명은 상기 다른 목적을 달성하기 위하여, 바이오매스를 열분해 및/또는 활성화함으로써 활성탄 및 열분해 기체를 생성하는 반응기; 상기 반응기에 비활성 기체를 공급하는 비활성 기체 공급관; 상기 반응기로부터 전달받은 상기 활성탄, 상기 열분해 기체 및 상기 비활성 기체를 포함하는 유체로부터 활성탄을 수집하는 제1사이클론; 및 상기 제1사이클론을 통과한 상기 반응기로부터의 유체로부터 활성탄을 수집하는 제2사이클론을 포함하는 활성탄의 제조 장치를 제공한다.
상기 활성탄의 제조 장치는 상기 반응기를 가열하는 가열기를 더 포함하고, 상기 가열기는 제1 열분해 기체 공급관에 연결될 수 있다.
상기 활성탄 제조장치는 가열기에서 연소된 가스를 활성화 매체로 이용할 수 있도록 연결해 주는 연소가스 공급관을 더 포함할 수 있다. 즉 상기 활성탄 제조장치는 상기 비활성 기체 공급관 및 가열기에 함께 연결되어 있는 연소가스 공급관을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 활성탄의 제조 방법에 의하면, 비표면적이 넓은 활성탄을 제조할 수 있다.
또한, 바이오촤를 분리하는 추가의 공정을 거치지 않고, 사이클론을 통하여 활성탄을 수집함으로써 연속 공정으로 활성탄을 제조할 수 있고, 활성탄의 제조 과정에서 발생하는 열분해 기체를 활성탄의 제조 과정에서 열원으로 재사용하고 가열기에서 연소된 가스를 활성화 매체로 활용할 수 있으므로 종래의 활성탄의 제조 방법보다 더욱 경제적으로 활성탄을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 활성탄의 제조 방법을 실시하는데 사용될 수 있는 본 발명의 일 구현예에 따른 활성탄의 제조 장치의 구성도이다.
이하, 본 발명의 본 발명의 여러 구현예들에 따른 활성탄의 제조 방법 및 제조 장치를 더욱 상세하게 설명한다.
활성탄은 다공성이므로 흑연과 같은 순수한 탄소와 구분될 수 있다. 또한, 활성탄은 기공의 크기가 10 내지 500 Å일 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다. 또한, 활성탄과 바이오촤는 비표면적의 크기의 측면에서 구분되는데, 일반적으로, 바이오촤는 5 내지 50 cm2/g의 비표면적을 갖는 것을 말하고, 활성탄은 500 m2/g 이상의 비표면적을 갖는 것을 말하나, 본 발명에서 얻어지는 활성탄의 비표면적은 700 내지 1130 m2/g 일 수 있다.
활성탄의 비표면적, 기공의 부피 등의 물성은 제조 방법에 따라 다양하게 달라질 수 있다. 특히, 본 발명의 활성탄의 제조 방법에 따라 제조되는 활성탄은 바이오매스의 종류, 열분해 온도, 활성화 온도, 가열 속도, 공급되는 바이오매스의 입경 등에 따라 생성된 활성탄의 물성이 달라질 수 있다. 활성탄의 용도에 따라, 요구되는 활성탄의 물성이 달라질 수 있으며, 따라서 활성탄의 제조 방법을 변화시킴으로써 용도에 적합한 활성탄을 제조할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 활성탄의 제조 방법은 (a) 반응기 내에서 비활성 기체를 공급하면서 바이오매스를 열분해함으로써 활성탄 및 열분해 기체를 생성하는 단계; 및 (b) 상기 활성탄을 수집하는 단계; 를 포함하고, 상기 (a) 단계에서, 상기 비활성 기체에 의해 상기 바이오매스에 열이 전달됨으로써 상기 바이오매스가 열분해되고, 상기 (b) 단계는 사이클론을 이용하여 연속 공정으로 수행된다.
상기 (a) 단계에서 상기 바이오매스는 리그닌, 셀룰로오스 또는 헤미셀룰로오스와 같은 다당류 탄수화물을 포함하고 있는 것이면 제한되지 않는다. 상기 바이오매스는 구체적으로 나무 등의 목질계 바이오매스, 낙엽 등의 초본계 바이오매스 및 옥수수대 등의 농업 부산물 등이 될 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 상기 바이오매스는 구체적으로 리그닌 또는 셀룰로오스가 포함된 나무, 초본 식물 및 이들로부터 파생된 생성물 등이 될 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 바이오매스는 크게 목질계 바이오매스와 초본계 바이오매스로 구분될 수 있다. 상기 목질계 바이오매스는 구체적으로 아카시아 나무, 참나무, 대나무, 고무나무, 단풍나무, 야자수 나무, 소나무 및 오크 등이 될 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 상기 초본계 바이오매스는 구체적으로 볏짚, 옥수수대, 사탕수수대, 보리대 및 갈대 등이 될 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 상기 농업 부산물 바이오매스는 옥수수대, 볏짚, 보리대, 사탕수수대 등이 될 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 상기 리그닌 또는 셀룰로오스가 포함된 나무, 초본 식물로부터 파생된 생성물은 구체적으로 폐목재, 합판, MDF 및 종이 등이 될 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 (a) 단계에서 상기 반응기 내에서 상기 바이오매스의 열분해가 진행됨에 따라, 바이오매스의 당류로부터 휘발 성분 예를 들면, CH4와 같은 CxHy, H2, CO 및 CO2를 포함하는 열분해 기체가 생성된다. 또한, 바이오매스의 리그닌 또는 셀룰로오스로부터는 활성탄이 생성된다. 상기 (a) 단계에서 반응기의 최종 온도를 조절함으로써, 열분해 기체의 조성을 변화시킬 수 있다. 예를 들면, 반응기의 최종 온도를 높일수록 CH4와 같은 CxHy, H2, 및 CO의 비율이 증가하고, CO2의 비율은 낮아진다.
이산화탄소의 사용을 통한 활성화는 Boudouard 반응 (CO2 + C ⇔ 2CO, H2O + C ⇔ H2 + CO)에 기반을 둔다. 이 반응을 통해 바이오매스내의 탄소는 이산화탄소 또는 물과 반응하여 일산화탄소 기체로 전환됨으로써 바이오매스로부터 빠져 나오고, 기공이 발달할 수 있어 비표면적이 넓은 활성탄을 얻을 수 있다.
상기 (a) 단계에 있어서, 상기 비활성 기체는 질소 및 이산화탄소로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
비활성 기체는 반응기에 도입되기 이전에 별도의 가열 수단에 의하여 가열될 수 있다. 그 다음, 상기 가열된 비활성 기체를 상기 반응기에 도입할 수 있다. 반응기 내부의 온도와 50 내지 100℃의 온도 차이를 갖는 비활성 기체를 반응기 내부에 도입함으로써, 반응기 내부에 새로운 비활성 기체를 계속해서 공급함에도 불구하고 상기 반응기의 온도가 적정하게 유지될 수 있다. 이렇게 함으로써, 비표면적이 넓은 활성탄을 얻을 수 있다.
상기 (a) 단계에 있어서, 상기 반응기의 온도를 증가시키는 승온 단계가 포함될 수 있다. 상기 반응기의 온도는 구체적으로 1 ℃/min 내지 20 ℃/min로 증가될 수 있고, 더욱 구체적으로 5 ℃/min 내지 15 ℃/min로 증가될 수 있다. 상기 반응기의 온도를 1 ℃/min 미만으로 증가시키면 반응 시간이 길어지며, 20℃/min 초과로 증가시키면 활성탄의 생성이 상대적으로 급속히 일어나므로, 활성탄의 기공이 적게 생성된다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기 (a) 단계에 있어서, 상기 반응기의 온도가 증가된 이후에, 이어서 상기 반응기의 온도를 일정하게 유지하는 등온 유지 단계가 포함될 수 있다. 상기 등온 유지 단계는 구체적으로 800 내지 900℃에서 수행될 수 있다. 상기 반응기의 최종 온도가 800℃ 미만인 경우에는 활성화가 덜 일어나므로 생성 활성탄의 비표면적이 낮아진다. 상기 반응기의 최종 온도가 900℃ 초과인 경우에는 활성탄의 수율이 낮아진다.
상기 비활성 기체는 구체적으로 1 내지 20 L/min로 공급될 수 있고, 더욱 구체적으로 3 내지 15 L/min로 공급될 수 있다. 1 L/min 미만으로 반응 기체가 공급되면, 반응기 내에서 바이오매스의 활성화가 균일하게 일어나지 않을 수 있고, 20 L/min 초과로 반응 기체가 공급되면 반응기 내에 투입되는 바이오매스가 유체의 흐름에 의하여 상기 반응기에서 활성화 반응이 일어나기도 전에 상기 반응기를 빠져나갈 수 있다. 본 명세서에서 유체의 유량은 20℃ 및 1기압의 정상상태 조건하에서 측정된 값이다. 즉 L/min은 더 정확하게는 NL/min로 표시될 수 있다.
이때, 초기 반응기내에서 비활성기체와 바이오매스간의 접촉시간(contact time)은 0.5초-1분, 일상적 운전에서는 1초-20초 그리고 최적 운전시는 1-5초 정도인 것이 바람직하다. 상기 접촉 시간이 0.5초 미만이면 바이오매스의 열분해가 충분하지 않고, 반대로 상기 접촉시간이 1분을 초과하면, 활성탄 생산성 저하의 문제가 발생할 수 있다.
상기 (b) 단계에서 활성탄이 수집된다. 활성탄을 수집하기 위하여 퇴적, 사이클론 등의 방법을 이용할 수 있고, 활성탄의 제조 방법 또는 제조 장치에 의하여 달라질 수 있으나, 바람직하게는, 사이클론을 이용할 수 있다. 반응기 내에 비활성 기체를 빠른 속도로 흐르게 함으로써, 반응기 내에서 생산되어 퇴적된 활성탄을 사이클론으로 이동시킬 수 있다. 따라서, 이러한 방법으로 활성탄을 수집하는 경우, 반응기를 분리하거나, 정지시키는 등의 별도의 조작을 가하지 않고도 활성탄을 수집할 수 있으므로 활성탄을 연속 공정으로 제조할 수 있다. 그러므로 본 발명의 활성탄의 제조 방법을 이용하면 생산성이 높아진다. 상기 사이클론은 높은 유속, 예를 들면 약 40 NL/min에서 10μm 이상의 활성탄을 수집할 수 있다.
상기 (a) 단계에서 생성된 열분해 기체를 상기 (a) 단계에 공급되는 열원으로 사용할 수 있다. 열분해 기체의 발열량은 5 내지 10 MJ/Nm3의 범위에 있을 수 있으므로, 열분해 기체는 바이오매스를 열분해하는 열원으로 사용될 수 있다. 구체적으로, 반응기를 가열하는 가열기가 반응기 주변에 있을 수 있고, 상기 가열기에 열분해 가스가 열원으로 공급될 수 있다. 상기 가열기의 열원으로서 열분해 기체 이외에 프로판 등의 연료가 함께 사용될 수 있다. 열분해 기체를 상기 (a) 단계에서의 열원으로 사용함으로써, 활성탄을 제조하는데 필요한 비용을 낮출 수 있다.
또한, (a) 단계에서 생성된 열분해 기체를 열분해의 열원으로 사용한 후에, 그 결과 가스를 다시 반응기에 공급되는 비활성 기체에 혼합하는 단계를 더 포함할 수 있다. 반응기의 열원으로 사용된 후 생성된 배기가스는 주로 이산화탄소와 수증기로 구성되어 있어 활성탄으로 활성화시키는 매체로서 사용될 수 있다. 이러한 과정을 통하여, 활성탄을 제조하는데 필요한 비용을 낮출 수 있다.
상기 반응기 내에 공급되는 상기 비활성 기체가 바이오매스에 열을 전달함으로써, 반응기 내에 쌓여진 바이오매스의 내부에까지 열을 전달할 수 있다. 따라서, 반응기 내의 위치에 따라 바이오매스의 활성화가 일어나는 정도가 균일해질 수 있다. 따라서, 본 발명의 활성탄의 제조 방법으로 제조된 활성탄은 비표면적이 클 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따른 활성탄의 제조 장치는 바이오매스를 열분해 및/또는 활성화함으로써 활성탄 및 열분해 기체를 생성하는 반응기; 상기 반응기에 비활성 기체를 공급하는 비활성 기체 공급관; 상기 반응기로부터 전달받은 상기 활성탄, 상기 열분해 기체 및 상기 비활성 기체를 포함하는 유체로부터 활성탄을 수집하는 제1사이클론; 및 상기 제1사이클론을 통과한 상기 반응기로부터의 유체로부터 활성탄을 수집하는 제2사이클론을 포함한다.
상기 반응기로부터 상기 제1사이클론으로 전달된 유체는 상기 반응기에서 생성된 활성탄 및 열분해 기체를 포함하고, 상기 반응기에 공급되었던 비활성 기체를 포함한다. 상기 제1사이클론에 의하여 상기 유체 내에 포함된 활성탄의 일부가 수집되고, 상기 유체의 나머지는 상기 제2사이클론으로 전달된다. 따라서, 상기 제1사이클론으로부터 상기 제2사이클론으로 전달되는 유체는 상기 반응기로부터 상기 제1사이클론으로 전달된 유체에서 상기 제1사이클론에서 수집된 활성탄을 제외한 나머지이다.
상기 반응기는 상기 바이오매스를 공급하기 위한 원료 공급 개구부; 상기 비활성 기체를 공급하기 위한 비활성 기체 주입구; 및 상기 반응기 내에서 생성된 생성물을 배출하기 위한 생성물 배출구를 포함할 수 있다. 상기 원료 공급 개구부를 통해 활성탄의 원료로 사용되는 바이오매스가 공급된다. 상기 비활성 기체 주입구는 비활성 기체 공급관과 연결되어 있고, 이를 통해 비활성 기체가 공급된다. 상기 생성물 배출구는 상기 제1사이클론에 연결되어 있고, 이를 통해 반응기로부터 활성탄, 열분해 기체 및 비활성 기체를 포함하는 유체가 상기 제1사이클론에 전달된다.
상기 제1사이클론은 반응기로부터 전달받은 유체로부터 활성탄을 수집할 수 있다. 상기 반응기에 비활성 기체가 공급됨으로써, 유체의 흐름이 발생하므로, 이러한 유체의 흐름으로 인하여 반응기로부터 제1사이클론으로 활성탄이 전달될 수 있다.
상기 제2사이클론은 제1사이클론을 통과한 반응기로부터의 유체로부터 활성탄을 수집할 수 있다. 상기 반응기 내에서 열분해 및/또는 활성화가 일어나면, 활성탄이 반응기 내에 퇴적될 수 있다. 이 때, 비활성 기체를 빠르게 공급함으로써 반응기 내에 퇴적된 활성탄을 제2사이클론으로 전달할 수 있고, 상기 제2사이클론이 활성탄을 수집한다. 구체적으로, 반응기에서 열분해 반응이 종료된 후 비활성 기체를 30 L/min 이상으로 공급하면, 상기 비활성 기체를 통해 반응기 내에 퇴적되어 있던 활성탄이 제1사이클론을 거쳐 제2사이클론까지 전달될 수 있다. 상기 제2사이클론에 전달된 활성탄은 제2사이클론에서 수집될 수 있다. 제1사이클론 및 제2사이클론을 통해 반응기 내에 퇴적되어 있던 활성탄을 수집함으로써, 반응기를 냉각시키거나 별도의 조작을 하지 않고도 활성탄을 수집할 수 있으므로, 연속 공정으로 활성탄을 제조할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 따른 활성탄의 제조 장치는 가열기를 더 포함할 수 있다. 상기 가열기의 온도를 변화시킴으로써 반응기의 온도를 변화시킬 수 있다. 가열기 내에 연료가 공급될 수 있고, 공급된 연료를 연소시킴으로써 발생한 열을 이용하여 반응기의 온도를 증가시킬 수 있다. 가열기 내에 공급되는 연료는 프로판 등의 탄화 수소 기체일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 가열기 내에 공급되는 연료에 반응기로부터 얻어진 열분해 기체가 더 혼합될 수 있다. 열분해 기체가 연료에 더 혼합되는 경우, 상기 가열기는 제1 열분해 기체 공급관에 연결될 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따른 활성탄의 제조 장치는 사일로를 더 포함할 수 있다. 사일로는 반응기에 공급될 바이오매스를 저장할 수 있다. 사일로는 반응기의 상류에 위치할 수 있으며, 반응기에 연결될 수 있다. 구체적으로 사일로는 반응기의 원료 공급 개구부를 통해 반응기에 연결될 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따른 활성탄의 제조 장치는 피더를 더 포함할 수 있다. 피더에 캐리어 기체가 공급됨으로써, 유체의 흐름이 생길 수 있고, 상기 유체의 흐름을 통하여 바이오매스가 반응기로 전달될 수 있다. 구체적으로 피더는 스크류 피더일 수 있다. 활성탄의 제조 장치가 사일로를 더 포함하는 경우, 피더를 통해 공급되는 캐리어 기체가 사일로의 바이오매스를 반응기에 전달할 수 있다. 상기 캐리어 기체는 비활성기체이다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따른 활성탄의 제조 장치는 수냉 응축기를 더 포함할 수 있다. 상기 수냉 응축기는 제2사이클론에 연결되어 있을 수 있다. 반응기로부터 전달된 열분해 기체를 냉각시킴으로써, 상기 열분해 기체 내의 끓는점이 높은 바이오 오일을 응축할 수 있다. 수냉 응축기는 2개 이상이 직렬로 연결되어 있을 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따른 활성탄의 제조 장치는 예비 가열기를 더 포함할 수 있다. 상기 예비 가열기는 비활성 기체 공급관을 통과하는 비활성 기체를 가열함으로써, 반응기에 공급되는 비활성 기체의 온도를 반응기 내부의 온도 정도로 증가시켜 공급할 수 있다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 이는 오직 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 참조에 의하여 제한되는 것을 의미하지 않음은 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자에게 자명하다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 활성탄의 제조 장치의 구성도이다.
본 발명의 일 측면에 따른 활성탄의 제조 방법은, 반응기(1) 내에 비활성 기체를 공급하면서 바이오매스를 열분해 및/또는 활성화함으로써 활성탄 및 열분해 기체를 생성하는 단계; 및 (b) 상기 활성탄을 수집하는 단계;를 포함하고, 상기 (a) 단계에서, 상기 비활성 기체에 의해 상기 바이오매스에 열이 전달됨으로써 바이오매스가 열분해되고, 상기 (b) 단계는 사이클론(3, 4)을 이용하여 연속 공정으로 수행된다.
비활성 기체는 반응기에 도입되기 이전에 별도의 가열 수단(15)에 의하여 가열될 수 있다. 그 다음, 상기 가열된 비활성 기체를 상기 반응기(1)에 도입할 수 있다.
반응기(1) 내에 비활성 기체를 빠른 속도로 흐르게 함으로써, 반응기(1) 내에서 생산되어 퇴적된 활성탄을 사이클론(3, 4)으로 이동시킬 수 있다. 따라서, 이러한 방법으로 활성탄을 수집하는 경우, 반응기(1)를 분리하거나, 정지시키는 등의 별도의 조작을 가하지 않고도 활성탄을 수집할 수 있으므로 활성탄을 연속 공정으로 제조할 수 있다. 그러므로 본 발명의 활성탄의 제조 방법을 이용하면 생산성이 높아진다.
본 발명의 다른 측면에 따른 활성탄의 제조 장치(30)는 바이오매스를 열분해 및/또는 활성화함으로써 활성탄 및 열분해 기체를 생성하는 반응기(1); 상기 반응기(1)에 비활성 기체를 공급하는 비활성 기체 공급관(2); 상기 반응기(1)로부터 전달받은 상기 활성탄, 상기 열분해 기체 및 상기 비활성 기체를 포함하는 유체로부터 활성탄을 수집하는 제1사이클론(3); 및 제1사이클론(3)을 통과한 반응기(1)로부터의 유체로부터 활성탄을 수집하는 제2사이클론(4)을 포함한다.
상기 반응기(1)는 상기 바이오매스를 공급하기 위한 원료 공급 개구부(5); 상기 비활성 기체를 공급하기 위한 비활성 기체 주입구(6); 및 상기 반응기(1) 내에서 생성된 생성물을 배출하기 위한 생성물 배출구(7)를 포함할 수 있다. 상기 비활성 기체 주입구(6)는 비활성 기체 공급관(2)과 연결되어 있고, 이를 통해 비활성 기체가 반응기(1)에 공급된다. 상기 생성물 배출구(7)는 상기 제1사이클론(3)에 연결되어 있고, 이를 통해 반응기(1)로부터 유체가 상기 제1사이클론(3)에 전달된다.
상기 반응기(1)에 비활성 기체가 공급됨으로써, 유체의 흐름이 발생하므로, 이러한 유체의 흐름으로 인하여 반응기에서 생성되는 활성탄의 일부가 제1사이클론(3)으로 전달된다. 상기 제2사이클론(4)은 제1사이클론(3)을 통과한 반응기로부터의 유체로부터 활성탄을 수집할 수 있다. 상기 반응기(1) 내에서 열분해 및/또는 활성화가 일어나면, 활성탄이 반응기(1) 내에 퇴적되는데, 열분해 반응이 종료된 후 비활성 기체를 빠르게 공급함으로써 반응기(1) 내에 퇴적된 활성탄을 제1사이클론(3)을 거쳐 제2사이클론(4)까지 전달할 수 있다. 따라서 제1사이클론(3)에서 수집되지 않은 활성탄은 상기 제2사이클론에서 수집될 수 있다.
상기 활성탄의 제조 장치(30)는 가열기(8)를 더 포함할 수 있다. 상기 가열기(8) 내에 연료가 공급될 수 있고, 공급된 연료를 연소시킴으로써 발생한 열을 이용하여 반응기(1)의 온도를 증가시킬 수 있다. 가열기(8) 내에 공급되는 연료에 반응기(1)로부터 얻어진 열분해 기체가 더 혼합될 수 있다. 열분해 기체가 연료에 더 혼합되는 경우, 상기 가열기(8)는 제1 열분해 기체 공급관(20)을 통해 연결될 수 있다.
상기 활성탄의 제조 장치(30)는 상기 비활성 기체 공급관(2) 및 가열기에 연결되어 있는 연소가스 공급관(22)을 더 포함할 수 있다. 상기 연소가스 공급관(22)을 통하여 가열기로부터 연소된 가스를 반응기(1)로 공급하여 이를 활성화 매체로 활용할 수 있다. 이에 의하여 반응기 전체의 열효율이 높아질 수 있다.
상기 활성탄의 제조 장치(30)는 사일로(10)를 더 포함할 수 있다. 사일로(10)는 반응기(1)의 상류에 위치할 수 있으며, 반응기(1)에 연결될 수 있다. 구체적으로 사일로(10)는 반응기의 원료 공급 개구부(5)를 통해 연결될 수 있다.
상기 활성탄의 제조 장치(30)는 피더(11)를 더 포함할 수 있다. 피더(11)에 캐리어 기체가 공급됨으로써, 유체의 흐름이 생길 수 있고, 상기 유체의 흐름을 통하여 바이오매스가 반응기(1)로 전달될 수 있다. 구체적으로 피더(11)는 스크류 피더(12)일 수 있다. 활성탄의 제조 장치(30)가 사일로(10)를 더 포함하는 경우, 피더(11)를 통해 공급되는 캐리어 기체가 사일로(10)의 바이오매스를 반응기(1)에 전달할 수 있다. 상기 캐리어 기체는 비활성기체이다.
상기 활성탄의 제조 장치(30)는 수냉 응축기(13)를 더 포함할 수 있다. 상기 수냉 응축기(13)는 제2사이클론(4)에 연결되어 있을 수 있다. 수냉 응축기(13)는 반응기(1)로부터 전달된 열분해 기체를 냉각시킴으로써 상기 열분해 기체 내의 끓는점이 높은 바이오 오일을 응축할 수 있다. 수냉 응축기(13)는 2개 이상이 직렬로 연결되어 있을 수 있다.
상기 활성탄의 제조 장치(30)는 예비 가열기(15)를 더 포함할 수 있다. 상기 예비 가열기(15)는 비활성 기체 공급관(2)을 통과하는 비활성 기체를 가열함으로써, 반응기(1)에 공급되는 비활성 기체의 온도를 반응기 내부의 온도 정도로 증가시켜 공급할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오직 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의하여 제한되는 것을 의미하지 않음은 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자에게 자명하다.
실시예 1
도 1에 도시된 활성탄의 제조 장치(30)을 이용하여 활성탄을 다음과 같이 연속적으로 제조하였다.
200g의 참나무 톱밥을 스크류 피더를 통해 반응기에 공급하였다. 반응기에 질소를 공급하면서 반응기를 가열하였다. 이 때, 상기 반응기에 질소를 10 L/min의 유량으로 공급하면서, 상기 반응기를 10 ℃/min로 가열하였다. 상기 반응기의 온도가 500℃가 될 때까지 50분간 가열하였다. 이어서, 상기 반응기에 이산화탄소를 10 L/min로 공급하면서, 상기 반응기를 10 ℃/min로 가열하였다. 이때, 초기 반응기내에서 질소 기체와 참나무 톱밥간의 접촉시간은 약 3초 이었다.
상기 반응기의 온도가 800℃가 될 때까지 증가시킨 후에 1시간 동안 800℃를 유지하였다. 반응 후 수집된 활성탄은 약 36g이었고, 수율은 약 18%였다.
실시예 2
도 1에 도시된 활성탄의 제조 장치(30)을 이용하여 활성탄을 다음과 같이 연속적으로 제조하였다.
200g의 참나무 톱밥을 스크류 피더를 통해 반응기에 공급하였다. 반응기에 질소를 공급하면서 반응기를 가열하였다. 이 때, 상기 반응기에 질소를 10 L/min의 유량으로 공급하면서, 상기 반응기를 10 ℃/min로 가열하였다. 상기 반응기의 온도가 500℃가 될 때까지 50분간 가열하였다. 이때, 초기 반응기내에서 질소 기체와 참나무 톱밥간의 접촉시간은 약 3초이었다. 이어서, 상기 반응기에 이산화탄소를 10 L/min로 공급하면서, 상기 반응기를 10 ℃/min로 가열하였다. 상기 반응기의 온도를 900℃가 될 때까지 증가시킨 후에, 1시간 동안 900℃를 유지하였다. 반응 후 수집된 활성탄은 약 11g이었고, 수율은 약 5.5%였다.
실시예 3
200g의 참나무 톱밥을 스크류 피더를 통해 반응기에 공급하였다. 반응기에 이산화탄소를 공급하면서 반응기를 가열하였다. 이 때, 상기 반응기에 이산화탄소를 10 L/min로 공급하였고, 상기 반응기를 10 ℃/min로 가열하였다. 이때, 초기 반응기내에서 이산화탄소 기체와 참나무 톱밥간의 접촉시간은 약 3초 이었다. 상기 반응기의 온도를 800℃가 될 때까지 증가시킨 후에, 1시간 동안 800℃를 유지하였다. 반응 후 수집된 활성탄은 약 24.7 g이었고, 수율은 약 12.4%였다.
비교예
200g의 참나무 톱밥을 스크류 피더를 통해 반응기에 공급하였다. 반응기에 질소를 공급하면서 반응기를 가열하였다. 이 때, 상기 반응기에 질소를 10 L/min로 공급하였고, 상기 반응기를 10 ℃/min로 가열하였다. 상기 반응기의 온도가 500℃가 될 때까지 50분간 가열하였다. 이때, 초기 반응기내에서 질소 기체와 참나무 톱밥간의 접촉시간은 약 3초 이었다. 반응 후 바이오촤를 수집하였다. 상기 바이오촤를 실온으로 냉각시킨 후에, 다시 상기 반응기에 공급하였다. 상기 반응기에 이산화탄소를 공급하면서 반응기를 가열하였다. 이 때, 상기 반응기에 이산화탄소를 10 L/min로 공급하였고, 상기 반응기를 10 ℃/min로 가열하였다. 상기 반응기의 온도를 800℃가 될 때까지 증가시킨 후에, 1시간 동안 800℃를 유지하였다. 상기 반응기 내의 유체를 제1사이클론 및 제2사이클론을 통과하게 하여, 반응 후 수집된 활성탄은 27g이었고, 수율은 13.5%였다.
활성탄의 특성 측정
활성탄의 비표면적 SBET은 BET법(Brunauer-Emmett-Teller method)에 따른 물리 흡착 기체량을 측정함으로써, 고체의 외부 및 내부의 전비표면적을 측정하였다. 이때, 한국 산업표준 KS A 0094의 "기체흡착에 의한 분체(고체)의 비표면적 측정방법"에 따랐다.
활성탄의 마이크로 기공의 부피 Vmicro 및 메조 기공의 부피 Vmeso는 문헌 Computations from nitrogen isotherms, J. Am. Chem. Soc. (1951), 73, 373-380을 참조하여 측정하였다. 여기서 Vmicro는 마이크로기공의 부피를 나타내고 Vmeso는 메조기공의 부피를 나타낸다. 여기서 마이크로기공은 기공 크기가 2 나노미터 이하 범위의 기공을 나타내고, 메조기공은 기공 크기가 2 ~ 25 나노미터 범위의 기공을 나타낸다.
활성탄의 총 기공 부피 V의 t-method 측정법에 따라 측정하였다. 이 측정법은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 잘 알려져 있다. 이 측정법에 관한 더욱 상세한 내용에 대해서는 예컨대 B.C. Lippens, J.H. de Boer, Journal of Catalysis 4(3),1965, Pages 319-323을 참조할 수 있다.
활성탄의 기공의 평균 직경은 본 기술분야의 통상의 기술자에게 잘 알려진 BJH (Barrett, Joyner and Halenda) 모델링 방법을 이용하여 측정하였다.
실시예 1 내지 3 및 비교예로 제조된 활성탄의 비표면적, 미세 기공의 부피, 메조 기공의 부피, 총기공의 부피 및 기공의 평균 직경은 표 1과 같다.
SBET
(m2/g)		 V micro
(cm3/g)		 V meso
(cm3/g)		 V
(cm3/g)		 평균 직경 (nm)
실시예 1 716 0.3179 0.0443 0.3067 1.71
실시예 2 1126 0.5031 0.1093 0.5204 1.84
실시예 3 786 0.3438 0.0494 0.3369 1.71
비교예 724 0.3185 0.058 0.3219 1.8
표 1을 참조하면, 실시예 3과 비교예로 얻어진 활성탄의 비표면적을 비교한 결과, 실시예 3의 활성탄의 비표면적이 더 크므로, 본 발명에 따른 활성탄의 제조 방법과 같이 연속 공정으로 제조된 활성탄의 비표면적이 2 단계로 제조된 활성탄의 비표면적과 비슷하거나 더 크다는 것을 알 수 있다.
표 1을 참조하면, 실시예 1과 실시예 2로 얻어진 활성탄의 비표면적을 비교한 결과, 반응기의 최종 온도가 800℃일 때보다 900℃일 때의 활성탄의 비표면적이 더 크다는 것을 알 수 있다.
실시예 1과 실시예 3를 비교하면, 반응 기체로 이산화탄소를 사용하여 연속공정으로 제조한 활성탄의 경우, 질소와 이산화탄소의 두 종류의 가스를 활용하여 제조된 활성탄의 비표면적이 더 크다는 것을 알 수 있다.
1: 반응기
2: 비활성 기체 공급관
3, 4: 제1 및 제2 사이클론
5: 원료 공급 개구부
6: 비활성 기체 주입구
7: 생성물 배출구
8: 가열기
10: 사일로
11: 피더
12: 스크류 피더
14: 블로어
20: 제1 열분해 기체 공급관
22: 연소가스 공급관
30: 바이오촤의 제조 장치.

Claims (10)

  1. (a) 반응기 내에서 비활성 기체를 공급하면서 바이오매스를 열분해 및/또는 활성화함으로써 활성탄 및 열분해 기체를 생성하는 단계; 및
    (b) 상기 활성탄을 수집하는 단계; 를 포함하고,
    상기 (a) 단계에서, 상기 비활성 기체에 의해 상기 바이오매스에 열이 전달됨으로써 상기 바이오매스가 열분해되고, 상기 (b) 단계는 사이클론을 이용하여 연속 공정으로 수행되는 활성탄의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 활성탄의 제조 방법은 상기 (a) 단계에서 상기 바이오매스의 열분해에 의해 생성된 바이오촤를 분리하지 않는 연속 공정인 활성탄의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 (a) 단계는 상기 반응기의 온도를 1 ℃/min 내지 20 ℃/min로 증가시키는 승온 단계; 및 상기 승온 단계에 이어서 상기 반응기의 온도를 일정하게 유지하는 등온 유지 단계를 포함하는 활성탄의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 바이오매스의 열분해를 800 내지 1000℃에서 수행하는 활성탄의 제조 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 열분해 기체를 상기 (a) 단계에 공급되는 열원으로 사용하는 활성탄의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 비활성 기체는 질소 및 이산화탄소로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 활성탄의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 활성탄의 비표면적은 700 내지 1130 m2/g 인 활성탄의 제조 방법.
  8. 바이오매스를 열분해 및/또는 활성화함으로써 활성탄 및 열분해 기체를 생성하는 반응기;
    상기 반응기에 비활성 기체를 공급하는 비활성 기체 공급관;
    상기 반응기로부터 전달받은 상기 활성탄, 상기 열분해 기체 및 상기 비활성 기체를 포함하는 유체로부터 활성탄을 수집하는 제1사이클론; 및
    상기 제1사이클론을 통과한 상기 반응기로부터의 유체로부터 활성탄을 수집하는 제2사이클론을 포함하는 활성탄의 제조 장치.
  9. 제8항에 있어서, 상기 반응기를 가열하는 가열기를 더 포함하고, 상기 가열기는 제1 열분해 기체 공급관에 연결된 활성탄의 제조 장치.
  10. 제9항에 있어서, 상기 비활성 기체 공급관 및 가열기에 함께 연결되어 있는 연소가스 공급관을 더 포함하는 활성탄의 제조 장치.
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