CN104609377A - 一种五水硫代硫酸钠连续结晶粒度的控制方法 - Google Patents
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Abstract
一种五水硫代硫酸钠连续结晶粒度的控制方法,采用Oslo连续结晶器进行结晶五水硫代硫酸钠,育晶种后放料,放料后,每隔2h分别在Oslo连续结晶器的悬浮段、过渡段和清液段用取样器取样1000mL,取样之后,分别进行过滤,得到晶体和母液,母液返回结晶器内,单次取样得到的悬浮段、过渡段和清液段的晶体总质量为900g~1300g时,检测取样晶体的粒度,并根据检测的悬浮段、过渡段和清液段的晶体粒度,进行放料或细化晶粒处理。优点是:可以有效保证Oslo结晶器持续稳定运行,确保产品的粒度2mm~3mm在95%以上,产品质量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及五水硫代硫酸钠结晶生产领域,特别涉及一种五水硫代硫酸钠采用Oslo结晶器进行连续结晶的粒度控制方法。
背景技术
五水硫代硫酸钠是一种重要的化工产品,被广泛应用于制革工业、纺织、医疗、农药、化验银的萃取和水泥等领域。五水硫代硫酸钠在纺织工业中作为除氯剂,用于除去漂白后织物中残余的氯;也是生产低毒高效农药的重要原料;还可以作为照像的定影剂。五水硫代硫酸钠因为产品粒度小,大量吸附母液造成纯度较低,并且易风化、结块。研究表明粒度在2mm~3mm的五水硫代硫酸钠能克服上述缺点,因此,目前市面上销售的五水硫代硫酸钠一般要求粒度2mm~3mm。
五水硫代硫酸钠结晶方法主要由间歇结晶和连续结晶。间歇结晶生产五水硫代硫酸钠一般使用敞口的结晶罐,由于结晶罐的体积只有10m3左右,取样较方便,用普通的取样杯即可观察到粒度情况,粒度比较容易控制,但存在产能小,生产效率低的问题。连续结晶生产五水硫代硫酸钠目前在国内处于实验室实验阶段,可以采用Oslo连续结晶器生产,Oslo连续结晶器通常分为悬浮段、过渡段、清液段,由于每段的晶体密度不一样,因此产品的粒度较很难控制。在中试及调试的过程中,进料浓度控制在49波美度~51波美度,控制结晶停留时间,采用压差计,通过密度了解体系运行情况,短时间内晶体的粒度可以控制在2mm~3mm。但因硫代硫酸钠极易产生晶疤现象,压差计存在测量误差较大,不能有效控制结晶粒度,经过7天左右,结晶内的晶体全部变成1mm左右,严重影响产品的质量,无法保证Oslo结晶器持续稳定运行,需要重新配料调试,导致生产成本高,生产周期长。
发明内容
本发明提供一种五水硫代硫酸钠连续结晶粒度控制的方法,解决用Oslo连续结晶器生产五水硫代硫酸钠细晶产生过快、产品粒度较小的问题,可有效保证Oslo结晶器持续稳定运行,确保产品的粒度2mm~3mm在95%以上,产品质量稳定。
本发明的技术解决方案是:
一种五水硫代硫酸钠连续结晶粒度的控制方法,其具体步骤如下:
(1)采用Oslo连续结晶器进行结晶五水硫代硫酸钠,所述Oslo连续结晶器分为悬浮段、过渡段和清液段,所述清液段壳体的内壁上设有蒸汽盘管,所述蒸汽盘管的内壁上均布有气孔;首先将Oslo连续结晶器进满浓度为49波美度~51波美度、温度为48℃~50℃的硫代硫酸钠料液,然后进行育晶种,育晶种过程中在悬浮段用取样器进行取样,每次取样量为1000mL,然后过滤,得到晶体和母液,单次取样得到的晶体重量≥900g时,开始放料,放料量为3m3,并以3m3/h~4m3/h速度连续进料,且进料量≥放料量,进料浓度50波美度~53波美度;
(2)放料后,每隔2h分别在Oslo连续结晶器的悬浮段、过渡段和清液段用取样器取样1000mL,取样之后,分别进行过滤,得到晶体和母液,母液返回结晶器内,单次取样得到的悬浮段、过渡段和清液段的晶体总质量为900g~1300g时,检测取样晶体的粒度,并根据检测的悬浮段、过渡段和清液段的晶体粒度,分别按照以下方式处理:
2.1当悬浮段和过渡段的晶体粒度为2mm~3mm的总质量与悬浮段和过渡段晶粒总质量的比>95%,打开悬浮段的放料阀门进行放料,放料量为3m3;放料之后Oslo连续结晶器液位下降,关闭悬浮段的放料阀门,打开悬浮段的进料阀门,以3m3/h~4m3/h速度连续进料,且进料量≥放料量,进料浓度50波美度~53波美度;
2.2当悬浮段和过渡段的晶体粒度为2mm~3mm的总质量占悬浮段和过渡段晶粒总质量的80%~95%,且清液段粒径≤1mm的晶粒的重量≤100g,打开过渡段的放料阀门进行放料,放料量为3m3,放料后关闭放料阀门,放料之后结晶器液位下降,关闭连续进料阀门,一次性往清液段内加料3m3~4m3,进料浓度50波美度~53波美度;
2.3当悬浮段与过渡段的晶体粒度在2mm~3mm的总质量占悬浮段和过渡段晶粒总质量的75%~80%,且清液段粒径≤1mm的晶粒的重量>100g,打开蒸汽阀门使蒸汽通过Oslo连续结结晶器内清液段的蒸汽盘管上的气孔喷出直接细化晶粒,使清液段粒径≤1mm的晶粒的重量≤100g,然后按照步骤2.2进行操作。
取样时,取样位置为悬浮段、过渡段和清液段的中间位置。
所述Oslo连续结晶器总体积在200m3~300m3。
步骤2.3所述的蒸汽的压力为0.3MPa~0.5MPa。
所述五水硫代硫酸钠连续结晶取样器,包括盛料筒,所述盛料筒顶面和底面分别设有进料口Ⅰ、进料口Ⅱ,在盛料筒内设有上下贯穿并穿过进料口Ⅰ和进料口Ⅱ的活动杆,所述活动杆上位于进料口Ⅰ、进料口Ⅱ的下缘设有可将进料口Ⅰ、进料口Ⅱ封闭的封闭挡板,所述盛料筒的筒体上设有提绳,所述活动杆上连接有提拉绳。
所述进料口Ⅰ和进料口Ⅱ的直径为80mm~90mm。
所述盛料筒的容积为1L。
步骤(1)和步骤(2)取样时,固定提绳,将活动杆向上拉,使上、下两块封闭挡板将进料口Ⅰ、进料口Ⅱ封闭,放入Oslo连续结晶器中,在达到取样位置时,放下活动杆,停留5秒后,将活动杆向上拉,上、下封闭挡板将进料口Ⅰ、进料口Ⅱ封闭,将取样器从Oslo连续结晶器内取出。
本发明利用五水硫代硫酸钠连续结晶取样器,根据检测的悬浮段与过渡段的晶体粒度以及清液段的晶体粒度,合理控制Oslo连续结晶器内的细晶量,使Oslo连续结晶器,稳定运行。当悬浮段与过渡段的晶体粒度在3mm以上,说明结晶器内细晶量缺乏,如不及时补充,晶体越长越大,产量下降。通过清液段的细晶量判断结晶器内的细晶量,清液段1mm的细晶100g是最佳状态,此时结晶内的晶体表面积已经足够大,再采取连续进料,会使细晶越来越多,一次性进料,晶体有足够的生长时间。其有益效果:
该方法在五水硫代硫酸钠生产应用不再受硫代硫酸钠浓度的影响,进料浓度可以达到51波美以上。
(2)采用在结晶器的清液段直接安装蒸汽盘管,用蒸汽直接化细晶,操作简单、高效。
(3)该方法可以连续稳定生产2mm~3mm的五水硫代硫酸钠产品,产能可以达到20kg/h﹒m3~30kg/h﹒m3。
(4)生产中采用了特殊结构的取样器,结构简单,取样位置精确,能有效通过取样量及产品粒度情况,确定进料方式与化细晶操作,确保Oslo连续结晶器的正常运行。
附图说明
图1是本发明使用的取样器的结构示意图;
图中:1-进料口Ⅰ,2-进料口Ⅱ,3-活动杆,4-提绳,5-封闭挡板,6-盛料筒,7-提拉绳。
图2是本发明采用的Oslo连续结晶清液段的结构示意图;
图3是本发明采用的Oslo连续结晶清液段的俯视图;
图中,8-清液段壳体,9-蒸汽盘管,10-气孔。
具体实施方式
实施例1
如图1所示,该五水硫代硫酸钠连续结晶取样器,包括盛料筒6,所述盛料筒6的容积为1L;所述盛料筒6顶面和底面分别设有进料口Ⅰ1、进料口Ⅱ2,所述进料口Ⅰ1和进料口Ⅱ2的直径为80mm,在盛料筒6内设有上下贯穿并穿过进料口Ⅰ1和进料口Ⅱ2的活动杆3,所述活动杆3上位于进料口Ⅰ1、进料口Ⅱ2的下缘设有可将进料口Ⅰ1、进料口Ⅱ2封闭的封闭挡板5,所述盛料筒6的筒体上设有提绳4,所述活动杆3上连接有提拉绳7。整个取样过程,取样位置为悬浮段、过渡段和清液段的中间位置。取样时,固定提绳4,将活动杆3向上拉,使上、下两块封闭挡板5将进料口Ⅰ1、进料口Ⅱ2封闭,放入Oslo连续结晶器中,在达到取样位置时,放下活动杆3,停留5秒后,将活动杆3向上拉,上、下封闭挡板5将进料口Ⅰ1、进料口Ⅱ2封闭,将取样器从结晶器内取出。
(1)采用Oslo连续结晶器进行结晶五水硫代硫酸钠,所述Oslo连续结晶器总体积在200m3,所述Oslo连续结晶器分为悬浮段、过渡段和清液段,所述清液段壳体的内壁上设有蒸汽盘管,所述蒸汽盘管的内壁上均布有气孔;首先将Oslo连续结晶器进满浓度为49波美度~51波美度、温度为48℃的硫代硫酸钠料液,然后降温育晶种,育晶过程中在悬浮段用取样器进行取样,每次取样量为1000mL,然后过滤,得到晶体和母液,单次取样得到的晶体重量≥900g,开始放料,放料量为3m3,以3m3/h速度连续进料,进料浓度50波美度;
(2)放料后,每隔2h分别在Oslo连续结晶器的悬浮段、过渡段和清液段用取样器取样1000mL,取样之后,分别进行过滤,得到晶体和母液,母液返回结晶器内,单次取样得到的悬浮段、过渡段和清液段的晶体总质量为900g时,检测取样晶体的粒度,并根据检测的悬浮段、过渡段和清液段的晶体粒度,分别按照以下方式处理:
2.1当悬浮段和过渡段的晶体粒度为2mm~3mm的总质量与悬浮段和过渡段晶粒总质量的比>95%,打开悬浮段的放料阀门进行放料,放料量为3m3;放料之后Oslo连续结晶器液位下降,关闭悬浮段的放料阀门,打开悬浮段的进料阀门,以3m3/h速度连续进料,且进料量≥放料量,进料浓度50波美度;
2.2当悬浮段和过渡段的晶体粒度为2mm~3mm的总质量占悬浮段和过渡段晶粒总质量的80%~95%,且清液段粒径≤1mm的晶粒的重量≤100g,打开过渡段的放料阀门进行放料,放料量为3m3,放料后关闭放料阀门,放料之后结晶器液位下降,关闭连续进料阀门,一次性往清液段内加料3m3,进料浓度50波美度;
2.3当悬浮段与过渡段的晶体粒度在2mm~3mm的总质量占悬浮段和过渡段晶粒总质量的75%~80%,且清液段粒径≤1mm的晶粒的重量>100g,打开蒸汽阀门使蒸汽通过Oslo连续结结晶器内清液段的蒸汽盘管上的气孔喷出直接细化晶粒,所述的蒸汽的压力为0.3Mpa,使清液段粒径≤1mm的晶粒的重量≤100g,然后按照步骤2.2进行操作。生产的五水硫代硫酸钠产品粒径为2mm~3mm占96.1%,产能可以达到22kg/h﹒m3。
实施例2
如图1所示,该五水硫代硫酸钠连续结晶取样器,包括盛料筒6,所述盛料筒6的容积为1L;所述盛料筒6顶面和底面分别设有进料口Ⅰ1、进料口Ⅱ2,所述进料口Ⅰ1和进料口Ⅱ2的直径为90mm,在盛料筒6内设有上下贯穿并穿过进料口Ⅰ1和进料口Ⅱ2的活动杆3,所述活动杆3上位于进料口Ⅰ1、进料口Ⅱ2的下缘设有可将进料口Ⅰ1、进料口Ⅱ2封闭的封闭挡板5,所述盛料筒6的筒体上设有提绳4,所述活动杆3上连接有提拉绳7。整个取样过程,取样位置为悬浮段、过渡段和清液段的中间位置。取样时,固定提绳4,将活动杆3向上拉,使上、下两块封闭挡板5将进料口Ⅰ1、进料口Ⅱ2封闭,放入Oslo连续结晶器中,在达到取样位置时,放下活动杆3,停留5秒后,将活动杆3向上拉,上、下封闭挡板5将进料口Ⅰ1、进料口Ⅱ2封闭,将取样器从结晶器内取出。
(1)采用Oslo连续结晶器进行结晶五水硫代硫酸钠,所述Oslo连续结晶器总体积在300m3,所述Oslo连续结晶器分为悬浮段、过渡段和清液段,所述清液段壳体的内壁上设有蒸汽盘管,所述蒸汽盘管的内壁上均布有气孔;首先将Oslo连续结晶器进满浓度为51波美度、温度为50℃的硫代硫酸钠料液,然后降温育晶种,育晶过程中在悬浮段用取样器进行取样,每次取样量为1000mL,然后过滤,得到晶体和母液,单次取样得到的晶体重量≥900g,开始放料,放料量为3m3,以34m3/h速度连续进料,且进料量≥放料量,进料浓度53波美度;
(2)放料后,每隔2h分别在Oslo连续结晶器的悬浮段、过渡段和清液段用取样器取样1000mL,取样之后,分别进行过滤,得到晶体和母液,母液返回结晶器内,单次取样得到的悬浮段、过渡段和清液段的晶体总质量为900g~1300g时,检测取样晶体的粒度,并根据检测的悬浮段、过渡段和清液段的晶体粒度,分别按照以下方式处理:
2.1当悬浮段和过渡段的晶体粒度为2mm~3mm的总质量与悬浮段和过渡段晶粒总质量的比>95%,打开悬浮段的放料阀门进行放料,放料量为3m3;放料之后Oslo连续结晶器液位下降,关闭悬浮段的放料阀门,打开悬浮段的进料阀门,以4m3/h速度连续进料,且进料量≥放料量,进料浓度53波美度;
2.2当悬浮段和过渡段的晶体粒度为2mm~3mm的总质量占悬浮段和过渡段晶粒总质量的80%~95%,且清液段粒径≤1mm的晶粒的重量≤100g,打开过渡段的放料阀门进行放料,放料量为3m3,放料后关闭放料阀门,放料之后结晶器液位下降,关闭连续进料阀门,一次性往清液段内加料4m3,进料浓度53波美度;
2.3当悬浮段与过渡段的晶体粒度在2mm~3mm的总质量占悬浮段和过渡段晶粒总质量的75%~80%,且清液段粒径≤1mm的晶粒的重量>100g,打开蒸汽阀门使蒸汽通过Oslo连续结结晶器内清液段的蒸汽盘管上的气孔喷出直接细化晶粒,所述的蒸汽的压力为0.5Mpa,使清液段粒径≤1mm的晶粒的重量≤100g,然后按照步骤2.2进行操作。生产的五水硫代硫酸钠产品粒径为2mm~3mm占95.7%,产能可以达到25kg/h﹒m3。
实施例3
如图1所示,该五水硫代硫酸钠连续结晶取样器,包括盛料筒6,所述盛料筒6的容积为1L;所述盛料筒6顶面和底面分别设有进料口Ⅰ1、进料口Ⅱ2,所述进料口Ⅰ1和进料口Ⅱ2的直径为85mm,在盛料筒6内设有上下贯穿并穿过进料口Ⅰ1和进料口Ⅱ2的活动杆3,所述活动杆3上位于进料口Ⅰ1、进料口Ⅱ2的下缘设有可将进料口Ⅰ1、进料口Ⅱ2封闭的封闭挡板5,所述盛料筒6的筒体上设有提绳4,所述活动杆3上连接有提拉绳7。整个取样过程,取样位置为悬浮段、过渡段和清液段的中间位置。取样时,固定提绳4,将活动杆3向上拉,使上、下两块封闭挡板5将进料口Ⅰ1、进料口Ⅱ2封闭,放入Oslo连续结晶器中,在达到取样位置时,放下活动杆3,停留5秒后,将活动杆3向上拉,上、下封闭挡板5将进料口Ⅰ1、进料口Ⅱ2封闭,将取样器从结晶器内取出。
(1)采用Oslo连续结晶器进行结晶五水硫代硫酸钠,所述Oslo连续结晶器总体积在250m3,所述Oslo连续结晶器分为悬浮段、过渡段和清液段,所述清液段壳体的内壁上设有蒸汽盘管,所述蒸汽盘管的内壁上均布有气孔;首先将Oslo连续结晶器进满浓度为49波美度~51波美度、温度为49℃的硫代硫酸钠料液,然后降温育晶种,育晶过程中在悬浮段用取样器进行取样,每次取样量为1000mL,然后过滤,得到晶体和母液,单次取样得到的晶体重量≥900g,开始放料,放料量为3m3,以3.5m3/h速度连续进料,且进料量≥放料量,进料浓度52波美度;
(2)放料后,每隔2h分别在Oslo连续结晶器的悬浮段、过渡段和清液段用取样器取样1000mL,取样之后,分别进行过滤,得到晶体和母液,母液返回结晶器内,单次取样得到的悬浮段、过渡段和清液段的晶体总质量为900g~1300g时,检测取样晶体的粒度,并根据检测的悬浮段、过渡段和清液段的晶体粒度,分别按照以下方式处理:
2.1当悬浮段和过渡段的晶体粒度为2mm~3mm的总质量与悬浮段和过渡段晶粒总质量的比>95%,打开悬浮段的放料阀门进行放料,放料量为3m3;放料之后Oslo连续结晶器液位下降,关闭悬浮段的放料阀门,打开悬浮段的进料阀门,以3.5m3/h速度连续进料,且进料量≥放料量,进料浓度52波美度;
2.2当悬浮段和过渡段的晶体粒度为2mm~3mm的总质量占悬浮段和过渡段晶粒总质量的80%~95%,且清液段粒径≤1mm的晶粒的重量≤100g,打开过渡段的放料阀门进行放料,放料量为3m3,放料后关闭放料阀门,放料之后结晶器液位下降,关闭连续进料阀门,一次性往清液段内加料3.5m3,进料浓度52波美度;
2.3当悬浮段与过渡段的晶体粒度在2mm~3mm的总质量占悬浮段和过渡段晶粒总质量的75%~80%,且清液段粒径≤1mm的晶粒的重量>100g,打开蒸汽阀门使蒸汽通过Oslo连续结结晶器内清液段的蒸汽盘管上的气孔喷出直接细化晶粒,所述的蒸汽的压力为0.4Mpa,使清液段粒径≤1mm的晶粒的重量≤100g,然后按照步骤2.2进行操作。
在工业生产中,经步骤(1)育晶种放料后,用取样器每隔2小时分别在清液段、过渡段、悬浮段取样1000mL,取样后过滤,称重,筛分,结果如表1所示:
表1
时间 | 第一次 | 第二次 | 第三次 | 第四次 |
清液段取样量 | 80 | 80 | 60 | 60 |
过渡段取样量 | 190 | 20 | 30 | 84 |
悬浮段取样量 | 780 | 749 | 868 | 1067 |
粒度 | 2-3mm占80% | 2-3mm占82% | 2-3mm占80% | 2-3mm占83% |
如表1每次取样后,悬浮段和过渡段的晶体粒度为2mm~3mm的总质量占悬浮段和过渡段晶粒总质量的80%~95%,且清液段粒径≤1mm的晶粒的重量≤100g,执行步骤2.2的操作;如此循环操作,这个操作周期可以维持15天左右,结晶机的这种操作会使细晶量减少,2mm以下的晶体不断长大,直至2m3~3mm晶体粒度占95%以上,此时执行步骤2.1的操作。
然后,继续用取样器每隔2小时分别在清液段、过渡段、悬浮段取样1000mL,取样后过滤,称重,筛分,结果如表2所示:
表2
时间 | 第一次 | 第二次 | 第三次 | 第四次 |
清液段取样量 | 0 | 0 | 0 | 0 |
过渡段取样量 | 0 | 0 | 0 | 0 |
悬浮段取样量 | 980 | 1057 | 868 | 1090 |
粒度 | 2-3mm占96% | 2-3mm占97% | 2-3mm占96% | 2-3mm占96% |
如表2第一次和第二次取样之后,悬浮段和过渡段的晶体粒度为2mm~3mm的总质量与悬浮段和过渡段晶粒总质量的比>95%,执行步骤2.1的操作;第三次取样之后,悬浮段的取样量<900g,继续结晶,2h后继续取样,即第四次取样,悬浮段和过渡段的晶体粒度为2mm~3mm的总质量与悬浮段和过渡段晶粒总质量的比>95%,执行步骤2.1的操作;如此循环操作。这种操作会使细晶量逐渐增加,当清液段开始出现细晶。此操作的周期月约为2天~3天,此操作过程中如发现清液段细晶量超过100g,执行步骤2.3操作。
然后,继续用取样器每隔2小时分别在清液段、过渡段、悬浮段取样1000mL,取样后过滤,称重,筛分,结果如表3所示:
表3
如表3第一次和第二次取样之后,悬浮段与过渡段的晶体粒度在2mm~3mm的总质量占悬浮段和过渡段晶粒总质量的75%~80%,且清液段粒径≤1mm的晶粒的重量>100g,执行步骤2.3操作,第三次取样之后,悬浮段和过渡段的晶体粒度为2mm~3mm的总质量占悬浮段和过渡段晶粒总质量的80%~95%,且清液段粒径≤1mm的晶粒的重量≤100g,执行步骤2.2的操作。打开蒸汽阀门使蒸汽通过Oslo连续结结晶器内清液段的蒸汽盘管上的气孔喷出直接细化晶粒,效果比较显著,一般2h左右即可达到要求。采用该方法,生产的五水硫代硫酸钠产品粒径为2mm~3mm占95.8%,产能可以达到30kg/h﹒m3。
Claims (8)
1.一种五水硫代硫酸钠连续结晶粒度的控制方法,其特征是:具体步骤如下:
(1)采用Oslo连续结晶器进行结晶五水硫代硫酸钠,所述Oslo连续结晶器分为悬浮段、过渡段和清液段,所述清液段壳体的内壁上设有蒸汽盘管,所述蒸汽盘管的内壁上均布有气孔;首先将Oslo连续结晶器进满浓度为49波美度~51波美度、温度为48℃~50℃的硫代硫酸钠料液,然后进行育晶种,育晶种过程中在悬浮段用取样器进行取样,每次取样量为1000mL,然后过滤,得到晶体和母液,单次取样得到的晶体重量≥900g时,开始放料,放料量为3m3,并以3m3/h~4m3/h速度连续进料,且进料量≥放料量,进料浓度50波美度~53波美度;
(2)放料后,每隔2h分别在oslo连续结晶器的悬浮段、过渡段和清液段用取样器取样1000mL,取样之后,分别进行过滤,得到晶体和母液,母液返回结晶器内,单次取样得到的悬浮段、过渡段和清液段的晶体总质量为900g~1300g时,检测取样晶体的粒度,并根据检测的悬浮段、过渡段和清液段的晶体粒度,分别按照以下方式处理:
2.1当悬浮段和过渡段的晶体粒度为2mm~3mm的总质量与悬浮段和过渡段晶粒总质量的比>95%,打开悬浮段的放料阀门进行放料,放料量为3m3;放料之后Oslo连续结晶器液位下降,关闭悬浮段的放料阀门,打开悬浮段的进料阀门,以3m3/h~4m3/h速度连续进料,且进料量≥放料量,进料浓度50波美度~53波美度;
2.2当悬浮段和过渡段的晶体粒度为2mm~3mm的总质量占悬浮段和过渡段晶粒总质量的80%~95%,且清液段粒径≤1mm的晶粒的重量≤100g,打开过渡段的放料阀门进行放料,放料量为3m3,放料后关闭放料阀门,放料之后结晶器液位下降,关闭连续进料阀门,一次性往清液段内加料3m3~4m3,进料浓度50波美度~53波美度;
2.3当悬浮段与过渡段的晶体粒度在2mm~3mm的总质量占悬浮段和过渡段晶粒总质量的75%~80%,且清液段粒径≤1mm的晶粒的重量>100g,打开蒸汽阀门使蒸汽通过Oslo连续结结晶器内清液段的蒸汽盘管上的气孔喷出直接细化晶粒,使清液段粒径≤1mm的晶粒的重量≤100g,然后按照步骤2.2进行操作。
2.根据权利要求1所述的五水硫代硫酸钠连续结晶粒度的控制方法,其特征是:取样时,取样位置为悬浮段、过渡段和清液段的中间位置。
3.根据权利要求1所述的五水硫代硫酸钠连续结晶粒度的控制方法,其特征是:所述Oslo连续结晶器总体积在200m3~300m3。
4.根据权利要求1所述的五水硫代硫酸钠连续结晶粒度的控制方法,其特征是:步骤2.3所述的蒸汽的压力为0.3MPa~0.5MPa。
5.根据权利要求1所述的五水硫代硫酸钠连续结晶粒度的控制方法,其特征是:所述五水硫代硫酸钠连续结晶取样器,包括盛料筒,所述盛料筒顶面和底面分别设有进料口Ⅰ、进料口Ⅱ,在盛料筒内设有上下贯穿并穿过进料口Ⅰ和进料口Ⅱ的活动杆,所述活动杆上位于进料口Ⅰ、进料口Ⅱ的下缘设有可将进料口Ⅰ、进料口Ⅱ封闭的封闭挡板,所述盛料筒的筒体上设有提绳,所述活动杆上连接有提拉绳。
6.根据权利要求5所述的五水硫代硫酸钠连续结晶粒度的控制方法,其特征是:所述进料口Ⅰ和进料口Ⅱ的直径为80mm~90mm。
7.根据权利要求5所述的五水硫代硫酸钠连续结晶粒度的控制方法,其特征是:所述盛料筒的容积为1L。
8.根据权利要求5所述的五水硫代硫酸钠连续结晶粒度的控制方法,其特征是:步骤(1)和步骤(2)取样时,固定提绳,将活动杆向上拉,使上、下两块封闭挡板将进料口Ⅰ、进料口Ⅱ封闭,放入Oslo连续结晶器中,在达到取样位置时,放下活动杆,停留5秒后,将活动杆向上拉,上、下封闭挡板将进料口Ⅰ、进料口Ⅱ封闭,将取样器从Oslo连续结晶器内取出。
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