CN104597560A - 一种气吹微缆用小外径低损耗光纤及其制造方法 - Google Patents

一种气吹微缆用小外径低损耗光纤及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明创造提供一种气吹微缆用小外径低损耗光纤及其制造方法,制造方法包括:先将普通预制棒安装在拉丝塔上,再将预制棒送入拉丝炉中高温加热;之后将高温熔融后的预制棒拉制成125μm的光纤;再将拉制成型的光纤立即进入退火装置进行退火处理;然后将退火处理后的光纤依次经过测径仪,冷却管和涂覆系统,在光纤表面均匀的涂覆两层不同厚度的涂覆层,在控制系统的控制下,涂覆后的光纤外径保持在235μm~238μm;之后将光纤经过UV固化系统后,到达主牵引后上光纤收线大盘。本发明创造提供的气吹微缆用光纤不仅具备最小的外径尺寸,同时还具备优异的低损耗性能。

Description

一种气吹微缆用小外径低损耗光纤及其制造方法
技术领域
本发明创造属于光纤制造领域,尤其是涉及一种气吹微缆用小外径低损耗光纤及其制造方法。
背景技术
随着移动业务的发展,运营商对光缆及纤芯的需求越来越大。在管道资源越来越紧张的现状下,如何在有限的管孔内布放更多的光缆,成为运营商不得不考虑的现实问题,由此,气吹微缆系统技术随之诞生。因为微管微缆的光缆直径明显减小,可成倍的提高相同管道内可敷设光纤的数量,有效的解决运营商管道资源紧缺的问题,实现灵活组网,广泛应用于骨干网、城域网、接入网。
微缆之所以称作“微”,就是因为其尺寸较常规光缆小,所以微缆其组成的光纤外径也有很高的要求,在满足IEC标准范围(235-245μm)内光纤尺寸越小越好,但是,现有的光纤生产过程中外涂覆层直径存在较大的波动,所以很难做出接近235μm的光纤,更难以在光纤外径减小的同时还具备优良的衰耗性能。
现有技术中,低损耗光纤制造都是直接采用纤芯折射率经过精心设计的低损耗预制棒直接生产而成。因为低损耗预制棒制造成本较普通预制棒高很多,所以由其直接生产的低损耗光纤成本较高,也就极大的限制了低损耗光纤的普及。而光纤涂覆外径的控制,采用的是半自动控制模式,即对影响涂覆外径的几项参数在配方表里按不同的拉丝速度设定数值,如果最终的涂覆外径没有达到控制要求,则手动修改配方表以满足要求,这一控制方式存在光纤涂覆外径波动较大,无法精确控制的缺陷,导致生产气吹微缆用光纤时不能把涂覆外径最小,因为如果把外径中心值调小,下限将容易超出IEC标准,导致产品报废。
发明内容
本发明创造要解决的问题是提供一种气吹微缆用小外径低损耗光纤及其制造方法,在不提高光纤制造成本的前提下,既能够提供一种尺寸小且波动均匀的光纤,又能保证光纤具备优秀的低损耗性能。
为解决上述技术问题,本发明创造采用的技术方案是:一种气吹微缆用小外径低损耗光纤,该光纤由纤芯以及纤芯外部均匀涂覆的涂覆层组成;所述纤芯直径125μm;所述涂覆层外径在235μm~238μm之间。
进一步,所述涂覆层由内涂层和外涂层组成。
进一步,所述内涂层厚度为188μm-190μm。
进一步,该光纤1310nm衰耗在0.32dB/km以下,1550nm衰耗在0.18dB/km以下。
一种气吹微缆用小外径低损耗光纤的制造方法,包括如下步骤:
①先将普通预制棒安装在拉丝塔上;
②然后将预制棒送入拉丝炉中高温加热;
③将步骤②中高温熔融后的预制棒拉制成125μm的光纤;
④将步骤③中拉制成型的光纤立即进入退火装置进行退火处理;
⑤将退火处理后的光纤依次经过测径仪,冷却管;
⑥然后将光纤经过涂覆系统,在光纤表面均匀的涂覆两层不同厚度的涂覆层,在控制系统的控制下,涂覆后的光纤外径为235μm~238μm;
⑦光纤经过UV固化系统,到达主牵引后上光纤收线大盘。
进一步,步骤④中所述退火装置包括炉壳、设置在炉壳内部的陶瓷管以及炉壳和陶瓷管之间的发热装置。
进一步,所述发热装置包括电阻丝。
进一步,步骤⑥光纤经过涂覆系统时,预先设定内层涂料温度、外层涂料温度、内涂压力和氦气用量4个参数为固定值,外涂压力由控制系统自动调节。
进一步,所述控制系统中包括PID控制器。
本发明创造具有的优点和积极效果是:本技术方案中生产的小外径低损耗光纤外径波动很小,在不增加成本的情况下,即使光纤尺寸减小,仍然保证了光纤具备优良的低损耗性能。从而可以做到在不产生光纤报废的前提下将光纤尺寸做到最小,保证了微缆生产对几何尺寸的苛刻要求。
附图说明
图1是本发明创造的结构示意图;
图2是图1的左视图;
图3是本发明创造的工艺流程示意图;
图4是本发明创造中退火装置的结构示意图;
图5是本发明创造中控制光纤涂覆外径时其它参数设定的配方示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明创造的具体实施例做详细说明。
一种气吹微缆用小外径低损耗光纤,如图1和图2所示,该光纤由纤芯101以及纤芯101外部均匀涂覆的涂覆层组成;所述纤芯101直径125μm;所述涂覆层外径在235μm~238μm之间。
其中,所述涂覆层为两层。该两层涂覆层分别为内涂层102和外涂层103,需要说明的是,内涂层102厚度有特殊要求,一般内涂层厚度控制在188μm-190μm。一般光纤的外涂层103优选有机树脂,这样,内涂层102起缓冲作用,外涂层103起机械保护作用。
因为内涂覆材料的强性模量小,对外界应力能够起到很好的缓冲作用,所以保证内涂覆层的厚度可以避免因为光纤涂覆外径的减少当遇上外界应力时附加损耗增加,进一步提升了光纤的低损耗性能。
生产光纤的控制系统14使光纤涂覆外径波动更小,这样就可以把涂覆外径中心值调低,最大程度降低光纤涂覆外径。因为光纤外径波动很小,所以在不产生光纤报废的前提下将光纤尺寸做到最小,保证了微缆生产对几何尺寸的苛刻要求;同时,通过光纤退火工艺、使用新型涂料和对内涂层厚度进行控制,可以保证光纤1310nm衰耗0.32dB/km以下,1550nm衰耗在0.18dB/km以下,完全满足了气吹微缆的性能需求。
一种气吹微缆用小外径低损耗光纤的制造方法,如图3所示,包括如下步骤:
①先将普通预制棒1安装在拉丝塔上;
②然后将预制棒1送入拉丝炉2中高温加热;
③将步骤②中高温熔融后的预制棒拉制成125μm的光纤;
④将步骤③中拉制成型的光纤立即进入退火装置3进行退火处理;
⑤将退火处理后的光纤依次经过测径仪4和冷却管5;
⑥然后将光纤经过涂覆系统6,在光纤表面均匀的涂覆两层不同厚度的涂覆层,在控制系统14的控制下,保持涂覆后的光纤外径为235μm~238μm;
⑦光纤经过UV固化系统7,到达主牵引8后,经过换向导轮9上光纤收线大盘11,完成整个光纤的制造。根据实际需要,可以在换向导轮9与光纤收线大盘11间加装涨紧轮10
其中,如图4所示,步骤④中所述退火装置包括炉壳21、设置在炉壳21内部的陶瓷管23以及炉壳21和陶瓷管23之间的发热装置22。
其中,所述发热装置22包括电阻丝。电阻丝加热能够使光纤在设定的温度范围(即光纤退火最佳温度区间)退火,耐高温的陶瓷管避免了光纤通道与加热元件直接接触。
需要说明的是,拉丝速度与退火装置3长度匹配,保证光纤在退火装置3退火时间,既可以使光纤内应力得到最大程度的释放。同时使用具有较小弹性模量能保证光纤具备优异的微弯性能的涂料进行涂覆,进一步降低光纤在1550nm窗口处的衰耗,从而能够使得普通预制棒所拉光纤1310nm衰耗控制在0.32dB/km以下,1550nm衰耗控制在0.18dB/km以下的优异水平。
由于影响涂覆外径的影响很多,如拉丝速度、内层涂料温度、外层涂料温度、内涂压力12、外涂压力13、光纤表面温度(通过冷却管氦气用量进行调节)。如果拉丝速度变化时控制系统14同时自动控制其它5项参数,则算法过于复杂,反而无法达到精确控制涂覆外径的目的。
本技术方案中,在步骤⑥光纤经过涂覆系统6时,预先设定内层涂料温度、外层涂料温度、内涂压力12和氦气用量4个参数为固定值,外涂压力13由控制系统14自动调节,这样,在不同拉丝速度下控制系统仅需要自动调节外涂压力13即可以达到光纤外涂直径的目标值,采用PID控制方式可以很好的完成闭环自动控制的功能,能保证光纤涂覆外径得到稳定控制。
需要说明的是,如图5所示,将内涂压力12、外涂压力13、内层涂料温度、外涂层温度和氦气用量全部在系统里预设好合适的配方。在刚开始拉丝阶段,光纤涂层外径由这几项参数(包括外涂层压力)已经预设的配方值共同决定。当达到某个设定的拉丝速度时,PID控制系统自动打开,这时系统检查涂覆测试仪反馈的光纤涂覆层外径实测值与目标值的偏离量,如果外径偏离量超出规定的范围,PID控制器对外涂压力及时进行自动调整,外涂压力的改变可以迅速使涂覆外径控制在目标值,从而达到系统自动精确控制光纤外径的目的。
其中,所述控制系统14中包括PID控制器。可以做到在不产生光纤报废的前提下将光纤尺寸做到最小,保证了微缆生产对几何尺寸的苛刻要求。
需要说明的是,步骤⑥中的两层涂覆层中,内涂层102内涂覆层厚度有特殊要求,因为内涂覆材料的强性模量小,对外界应力能够起到很好的缓冲作用,所以保证内涂覆层的厚度可以避免因为光纤涂覆外径的减少当遇上外界应力时附加损耗增加,进一步提升了光纤的低损耗性能。
本技术方案中光纤的外径波动很小,这样,就可以将外径中心值设置的很小,这样既能够保证光纤外径控制在235-238μm的最小水平,又能保证不会因为超过235μm的下限而产生报废。
以上对本发明创造的一个实施例进行了详细说明,但所述内容仅为本发明创造的较佳实施例,不能被认为用于限定本发明创造的实施范围。凡依本发明创造申请范围所作的均等变化与改进等,均应仍归属于本发明创造的专利涵盖范围之内。

Claims (9)

1.一种气吹微缆用小外径低损耗光纤,其特征在于:该光纤由纤芯以及纤芯外部均匀涂覆的涂覆层组成;所述纤芯直径125μm;所述涂覆层外径在235μm~238μm之间。
2.根据权利要求1所述的一种气吹微缆用小外径低损耗光纤,其特征在于:所述涂覆层由内涂层和外涂层组成。
3.根据权利要求2所述的一种气吹微缆用小外径低损耗光纤,其特征在于:所述内涂层厚度为188μm-190μm。
4.根据权利要求1所述的一种气吹微缆用小外径低损耗光纤,其特征在于:该光纤1310nm衰耗在0.32dB/km以下,1550nm衰耗在0.18dB/km以下。
5.一种权利要求1所述气吹微缆用小外径低损耗光纤的制造方法,其特征在于,包括如下步骤:
①先将普通预制棒安装在拉丝塔上;
②然后将预制棒送入拉丝炉中高温加热;
③将步骤②中高温熔融后的预制棒拉制成125μm的光纤;
④将步骤③中拉制成型的光纤立即进入退火装置进行退火处理;
⑤将退火处理后的光纤依次经过测径仪,冷却管;
⑥然后将光纤经过涂覆系统,在光纤表面均匀的涂覆两层不同厚度的涂覆层,在控制系统的控制下,涂覆后的光纤外径为235μm~238μm;
⑦光纤经过UV固化系统,到达主牵引后上光纤收线大盘。
6.根据权利要求5所述一种气吹微缆用小外径低损耗光纤的制造方法,其特征在于:步骤④中所述退火装置包括炉壳、设置在炉壳内部的陶瓷管以及炉壳和陶瓷管之间的发热装置。
7.根据权利要求6所述一种气吹微缆用小外径低损耗光纤的制造方法,其特征在于:所述发热装置包括电阻丝。
8.根据权利要求5所述一种气吹微缆用小外径低损耗光纤的制造方法,其特征在于:步骤⑥光纤经过涂覆系统时,预先设定内层涂料温度、外层涂料温度、内涂压力和氦气用量4个参数为固定值,外涂压力由控制系统自动调节。
9.根据权利要求8所述一种气吹微缆用小外径低损耗光纤的制造方法,其特征在于:所述控制系统中包括PID控制器。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105259625A (zh) * 2015-11-05 2016-01-20 南京华信藤仓光通信有限公司 光纤涂层固化度自动控制装置及光纤生产设备
CN106116138A (zh) * 2016-05-18 2016-11-16 中天科技光纤有限公司 一种小直径低损耗弯曲不敏感单模光纤的拉丝涂覆工艺
CN106277842A (zh) * 2016-07-29 2017-01-04 通鼎互联信息股份有限公司 一种uv led固化涂覆层的光纤制造方法及设备
WO2017206616A1 (zh) * 2016-06-01 2017-12-07 中天科技光纤有限公司 光纤、光纤制备工艺及光纤制备系统
CN108873158A (zh) * 2018-06-27 2018-11-23 深圳金信诺高新技术股份有限公司 一种小直径光纤及其制备方法
CN113031180A (zh) * 2021-03-24 2021-06-25 武汉宏绅耀贸易有限公司 一种耐高温阻燃光纤光缆制造定型加工工艺

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61256936A (ja) * 1985-05-01 1986-11-14 Showa Electric Wire & Cable Co Ltd 光フアイバの製造方法
JPH08259254A (ja) * 1995-03-20 1996-10-08 Sumitomo Electric Ind Ltd 光ファイバ冷却方法およびその装置
CN1156696A (zh) * 1995-09-29 1997-08-13 三星电子株式会社 拉制光纤的设备和可将传输损耗减至最小的方法
CN1519598A (zh) * 2003-01-24 2004-08-11 深圳市海川实业股份有限公司 一种覆有彩色涂层的光纤
CN1684919A (zh) * 2002-10-07 2005-10-19 皮雷利&C.有限公司 具有固化聚合物涂层的光纤
CN103809618A (zh) * 2014-01-27 2014-05-21 江苏通鼎光棒技术有限公司 一种拉丝过程中涂敷直径在线自动控制的方法及其装置
CN204347288U (zh) * 2015-01-12 2015-05-20 江苏通鼎光电股份有限公司 一种气吹微缆用小外径低损耗光纤

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61256936A (ja) * 1985-05-01 1986-11-14 Showa Electric Wire & Cable Co Ltd 光フアイバの製造方法
JPH08259254A (ja) * 1995-03-20 1996-10-08 Sumitomo Electric Ind Ltd 光ファイバ冷却方法およびその装置
CN1156696A (zh) * 1995-09-29 1997-08-13 三星电子株式会社 拉制光纤的设备和可将传输损耗减至最小的方法
CN1684919A (zh) * 2002-10-07 2005-10-19 皮雷利&C.有限公司 具有固化聚合物涂层的光纤
CN1519598A (zh) * 2003-01-24 2004-08-11 深圳市海川实业股份有限公司 一种覆有彩色涂层的光纤
CN103809618A (zh) * 2014-01-27 2014-05-21 江苏通鼎光棒技术有限公司 一种拉丝过程中涂敷直径在线自动控制的方法及其装置
CN204347288U (zh) * 2015-01-12 2015-05-20 江苏通鼎光电股份有限公司 一种气吹微缆用小外径低损耗光纤

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105259625A (zh) * 2015-11-05 2016-01-20 南京华信藤仓光通信有限公司 光纤涂层固化度自动控制装置及光纤生产设备
CN106116138A (zh) * 2016-05-18 2016-11-16 中天科技光纤有限公司 一种小直径低损耗弯曲不敏感单模光纤的拉丝涂覆工艺
WO2017206616A1 (zh) * 2016-06-01 2017-12-07 中天科技光纤有限公司 光纤、光纤制备工艺及光纤制备系统
CN106277842A (zh) * 2016-07-29 2017-01-04 通鼎互联信息股份有限公司 一种uv led固化涂覆层的光纤制造方法及设备
CN108873158A (zh) * 2018-06-27 2018-11-23 深圳金信诺高新技术股份有限公司 一种小直径光纤及其制备方法
CN108873158B (zh) * 2018-06-27 2024-06-07 深圳金信诺高新技术股份有限公司 一种小直径光纤及其制备方法
CN113031180A (zh) * 2021-03-24 2021-06-25 武汉宏绅耀贸易有限公司 一种耐高温阻燃光纤光缆制造定型加工工艺

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