CN104597071A - 碳硫坩埚相对软化温度的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳硫坩埚的相对软化温度的测定方法。该方法包括如下步骤:a、将碳硫坩埚制备成-200目的粉末样品,将粉末样品与助熔剂按照质量比2︰1的比例混合均匀;所述助熔剂是无水碳酸钠与硼酸按质量比1.5~4︰1的比例混合得到;b、滴加一滴无水乙醇于制样器的孔中,将混合均匀的粉末样品与助熔剂混合物放在制样器中压实,然后脱模得到柱状样品;c、启动矿渣熔化温度特性测定仪,将柱状样品按测定仪使用方法进行操作测定,测得的软化温度即为碳硫坩埚的相对软化温度。本发明方法测定不同碳硫坩埚的相对软化温度,可对两种或多种碳硫坩埚的高温物理性能进行比较,为碳硫坩埚的重复使用提供技术参考。
Description
技术领域
本发明分析化学领域,具体涉及一种碳硫坩埚的相对软化温度的测定方法。
背景技术
目前很多大中小型检测实验室都有碳硫分析仪,在测定碳硫时,大都需要碳硫坩埚盛样再推入燃烧室进行燃烧,这些碳硫坩埚基本上都是一次使用,耗量非常大。这样使用碳硫坩埚既使检测的成本较高,同时也使大量的废埚成为垃圾而污染环境。已有文献报道,对碳硫坩埚的重复使用仅限于在某一设备和某些样品分析中或特制的某种坩埚的重复使用,最多能重复3~5次,使该技术受到一定的限制,不具有普遍性,到底碳碳硫坩埚的重复使用与哪些因素有关?要彻底解决这一问题,发明人申报了《碳硫坩埚重复使用方法研究》项目,成为2012年国家级地方高校大学生创新项目进行探索研究。本项目研究的目标:碳硫坩埚在使用寿命内多次重复使用,提高碳硫坩埚的利用率,同时满足分析的准确度。研究思路:利用学校现在的设备条件和有限资金,对国产坩埚和美国力可进口碳硫坩埚(以下称进口碳硫坩埚)对比试验,找出2种坩埚的区别,研究发现进口坩埚重复使用优于国产坩埚,为了分析其原因,从2种坩埚的化学成分和物理性能两方面进行研究,找到了影响碳硫坩埚的重复使用的多个因素,其中碳硫坩埚的软化温度对坩埚的重复使用是一个重要物理性能参数,但学校现有设备只有一台矿渣熔化温度特性测定仪能用于测定物质的软化温度,并且这种设备使用的最高温度通常在1300-1400℃。碳硫坩埚从化学成分分析为:国产坩埚:Al2O3(%)14.3,SiO2(%)80.62;进口坩埚:Al2O3(%)15.17,SiO2(%)79.18,可知碳硫坩埚主要成分为SiO2和Al2O3,从理论分析和试验验证都发现,直接用此设备是不能测定碳硫坩埚的软化温度的,本项目本意也不在测定碳硫坩埚的软化温度,意在用软化温度来对比不同碳硫坩埚在红外碳硫仪高温(2000℃左右)短时间的承受状况,从而确定坩埚重复使用的次数。所以,本发明配入特定的助熔剂来测定物质的软化温度(需控制在一定范围)即为碳硫坩埚的相对软化温度,可得到在助熔剂相同的情况测定物质的相对软化温度,可对两种或多种碳硫坩埚的高温物理性能的比较,进一步指导碳硫坩埚的重复使用。这一路思也可推广用于其他物质的相对软化温度测定,同时也开发和扩大了现有的设备的测定范围,充分发挥了现有设备的作用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种碳硫坩埚的相对软化温度的测定方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:碳硫坩埚相对软化温度的测定方法,包括如下步骤:
a、将碳硫坩埚制备成-200目(即过200筛)的粉末样品,将粉末样品与助熔剂按照质量比粉末样品︰助熔剂=2︰1的比例混合均匀;所述助熔剂是无水碳酸钠与硼酸按质量比1.5~4︰1的比例混合得到;
b、滴加一滴无水乙醇于制样器(制样器为矿渣熔化温度特性测定仪配套的专用制样器)的孔中,将混合均匀的粉末样品与助熔剂混合物放在制样器中压实,然后脱模得到柱状样品;将柱状样品转移到耐火瓷片上等待测定;
c、启动矿渣熔化温度特性测定仪,将柱状样品按测定仪使用方法进行操作测定,测得的软化温度即为碳硫坩埚的相对软化温度。
其中,上述方法中所述助熔剂是无水碳酸钠与硼酸按质量比2︰1的比例混合得到。
本发明的有益效果是:本发明提供了一种碳硫坩埚相对软化温度的测定方法,用本发明方法测定不同碳硫坩埚的相对软化温度,可对两种或多种碳硫坩埚的高温物理性能进行比较,进一步指导碳硫坩埚的重复使用,为碳硫坩埚的重复使用提供技术参考。本发明方法操作简便,易于掌握,开发和扩大了现有设备的测定范围,使现有设备资源得到充分利用。
具体实施方式
本发明具体可以按照以下方式进行实施:
1试样制备:
a、称取碳硫坩埚样品一定质量和助熔剂(无水碳酸钠:硼酸按2︰1质量比配制而成)放入研钵中充分混匀,不停混合大约5~10分钟。
b、滴加一滴无水乙醇于制样器的孔中,将a步骤制得的样品放在制样器中压实,脱模,得到较规整的圆柱体样品,样品尺寸约为:Φ3×3mm(实际操作中可以同时制备几个圆柱体样品,防止转移样品破碎而造成全过程返工,从而提高工作效率)
c、将b中所叙的圆柱体样品转移到专用耐火瓷片上等待测定。(转移过程一定要防止圆柱体样品破碎,一旦破碎必须且只能重新制备)
其中,助熔剂的用量是按样品:助熔剂=2︰1加入的,这是经过多次试验获得的数据。试验依据是让测定的软化温度控制在800~1000℃范围内。温度过低炉膛亮度不够,检测感应元件不灵敏无法检测,温度过高对设备不利且检测时间太长。
2软化温度测定
启动矿渣熔化温度特性测定仪(试验中本发明采用MTLQ-RD-3型矿渣熔化温度特性测定仪),将柱状样品按测定仪使用方法进行操作测定。在不断地升温下,就能呈现出相应的温度与试样高度的关系曲线,然后读出试样的软化温度即为碳硫坩埚的相对软化温度。在实际操作中要注意试样位于电脑中图片区视角的位置,让试样居于图片区域的中上位置,但是试样的顶部不能超过图片区域上方的弯矩形。同时,还需要调整红外光设备,使得图片区域中的试样清晰、明亮,不能带有重影、虚影。
下面通过实施例对本发明方案进行进一步的说明。
实施例一进口碳硫坩埚和国产碳硫坩埚相对软化温度的测定。
采用MTLQ-RD-3型矿渣熔化温度特性测定仪,按本发明具体实施方式步骤对进口碳硫坩埚和国产碳硫坩埚相对软化温度进行测定,所称取的样品和助熔剂用量、测定结果见表1:
表1相对软化温度测定结果
样品 | 试样重量(g) | 助熔剂重量(g) | 相对软化温度(℃) | 半球温度(℃) |
进口碳硫坩埚 | 1.0000 | 0.4999 | 907 | 971 |
国产坩埚 | 0.9998 | 0.5003 | 860 | 921 |
从表1可见,用无水碳酸钠:硼酸按2:1质量比配制而成的助熔剂,按碳硫坩埚样品:助熔剂=2︰1质量比混合进行测定,测定结果为进口坩埚相对软化温度:907℃,半球温度:971℃;国产坩埚的相对软化温度:860℃,半球温度:921℃。
实施例二助熔剂用量试验
考察加入助熔剂的用量,使测定的软化温度能落在800~1000℃范围内。按本发明具体实施步骤对进口碳硫坩埚进行试验,助熔剂的用量分别选取了碳硫坩埚样品︰助熔剂=4︰1、2︰1、1︰1三种质量比进行试验,其结果见表2助熔剂用量试验:
表2助熔剂用量试验
从表2可见,软化温度随助熔剂的用量的增加而下降,助熔剂的用量太多和太少对相对软件温度的测定都不利,对于碳硫坩埚样品来说,采用碳硫坩埚样品:助熔剂质量比为2:1最佳,使得相对软化温度落在800~1000℃范围内。
实施例三碳硫坩埚重复使用试验
根据测定的相对软化温度推断,在重复使用中进口碳硫坩埚优于国产碳硫坩埚,对这一推断进行了验证试验,具体操作:选择进口碳硫坩埚和国产碳硫坩埚按红外碳硫仪测定原理,采用钒铁样品中碳的测定国标方法相关步骤,对钒铁标准样标中碳含量进行测定,但在重复使用过程对碳硫检测的助熔剂用量(指铁粉、钨锡粒混合熔剂)进行了调整,结果发现,进口碳硫坩埚能重复4次即一共使用5次,国产碳硫坩埚只能重复2次即一共使用3次,有的甚至使用2次,坩埚内部就塌陷。每次重复使用中2种坩埚加入的样品和铁粉、钨锡粒混合熔剂基本一致。这一试验结果表明根据相对软化温度对不同碳硫坩埚重复使用的推断是基本正确的,也为测定物质的相对软化温度来判断2种或多种物质在高温状态下的物理性能对比提供了参考。
Claims (2)
1.碳硫坩埚相对软化温度的测定方法,其特征在于包括如下步骤:
a、将碳硫坩埚制备成-200目的粉末样品,将粉末样品与助熔剂按照质量比粉末样品︰助熔剂=2︰1的比例混合均匀;所述助熔剂是无水碳酸钠与硼酸按质量比1.5~4︰1的比例混合得到;
b、滴加一滴无水乙醇于制样器的孔中,将混合均匀的粉末样品与助熔剂混合物放在制样器中压实,然后脱模得到柱状样品;将柱状样品转移到耐火瓷片上等待测定;
c、启动矿渣熔化温度特性测定仪,将柱状样品按测定仪使用方法进行操作测定,测得的软化温度即为碳硫坩埚的相对软化温度。
2.根据权利要求1所述的碳硫坩埚相对软化温度的测定方法,其特征在于:所述助熔剂是无水碳酸钠与硼酸按质量比2︰1的比例混合得到。
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