CN104592941A - 一种添加酰胺类相容剂的制冷剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种添加酰胺类相容剂的制冷剂，按重量份数，组成为：聚异丁烯琥珀酰亚胺0.005～0.02份、润滑剂0.01～0.05份、石油醚0.08～1份、2，3，3，3-四氟丙烯60～99份、2-溴-3，3，3-三氟丙烯0～30份、烷烃0～20份、N-辛基吡啶四氟硼酸盐离子液0～0.008份。本发明还公开了该制冷剂的制备方法。本发明具有工艺简单、成本低、产品性能好、绿色环保的优点。

Description

一种添加酰胺类相容剂的制冷剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及制冷剂领域，特别是一种添加酰胺类相容剂的制冷剂及其制备方法。
背景技术
作为任何与致冷组合物相关的替代物质，这些物质必须与压缩机中采用的润滑剂相容。遗憾的是，传统上使用的润滑剂类，包括例如矿物油、烷基苯或聚U-烯烃等，与许多非含氯致冷剂流体是相对不可溶的和/或不可混溶的。为了获得一种在压缩致冷、空调或热泵系统中有效工作的致冷流体-润滑剂组合，润滑剂必须在宽泛的操作温度范围里均能足够地溶解在致冷液体中。这种可溶性降低了润滑剂的粘度，并使它能更容易地流过系统。缺少这种可溶性的情况下，润滑剂趋于在压缩致冷、空调和热泵系统的蒸发器以及系统其它部件的蛇行管中滞留，从而降低了系统的效率。因此增加制冷剂组合物与润滑剂相容性是制冷剂领域的研究热点。
如中国专利公开号CN103108936A提供一种用于蒸汽压缩式制冷系统中的高度稳定的HFO制冷剂组合物，其对于蒸汽压缩式制冷系统的滑动部具有改善的滑动性。可用润滑剂的实例包括聚氧亚烷基二醇、聚乙烯醚、聚苯醚、聚(氧)亚烷基二醇或聚(氧)亚烷基二醇单醚与聚乙烯醚的共聚物、多元醇酯、聚碳酸酯、硅酮、聚硅氧烷、全氟醚、矿物油、烯烃聚合物、烷基二苯基烷烃、烷基萘和烷基苯。在这些润滑剂中，特别优选选自聚亚烷基二醇、多元醇酯、聚乙烯醚和烷基苯中的至少一种。改善滑动性加入由C3HaFbClc(条件是a+b+c＝6，a＝1至3的整数，b＝3至5的整数，并且C＝O至1的整数)表示的卤代丙烯的聚合物，该卤代丙烯的聚合物是分子量为200～900的低聚物。
又如中国专利公开号CN103215013A公开了一种在压缩致冷、空调和热泵系统中使用的液体组合物，其中将一种含3至4个碳原子和至少有1个但不超过2个双键的氟代烯烃与一种可基本混溶的有机润滑剂组合，有机润滑剂的量是提供润滑的有效量，含有碳、氢和氧，使得当将至多5％(wt％)润滑剂加入所述氟代烯烃时，该致冷剂在-40和+70℃之间的至少一个温度下具有液相。所述润滑剂选自用于压缩机致冷和空调系统的聚亚烷基二醇、聚亚烷基二醇酯和多元醇酯润滑剂。该专利中向所述氟代烯烃组合物中进一步添加表面活性剂，其用于增加所述烃润滑剂、所述氟代烯烃和所述有机润滑剂的溶解性，其含量能有效地形成一种基本可混溶的混合物。
现有方法都要利用加入表面活性剂提高相容性，或者通过润滑油的复配进行筛选，或者加入小分子含氟聚合物提高滑动性。制备方法都要利用机械搅拌和扰动作用使致冷剂混合，或者加入表面活性剂形成微乳液，难以均匀分布于两相体系中，即使在加入添加剂的情况下也必须连续不断施加外界搅拌或循环来促使两相混合，这种外力的有无和连续性都使两相的混合程度受到较大影响，这些都限制了制冷剂与润滑油的相容性，从而影响了制冷剂的传热性能和其他性能。另外，外界机械剪切力、电磁场以及超声波等还大大增加了设备投资和能耗。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种工艺简单、成本低、产品性能好、绿色环保的添加酰胺类相容剂的制冷剂及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种添加酰胺类相容剂的制冷剂，按重量份数，其组成为：
所述的润滑剂优选为聚亚烷基二醇或多元醇脂。
所述的烷烃优选为正丁烷、异丁烷、正戊烷、2-甲基戊烷中的一种。
本发明还提供所述的添加酰胺类相容剂的制冷剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)按配比，将聚异丁烯琥珀酰亚胺0.005～0.02份、润滑剂0.01～0.05份、石油醚0.08～1份在常温下反应10-20h，得到相容剂；
(b)按配比，将步骤(a)得到的相容剂与2，3，3，3-四氟丙烯60～99份、2-溴-3，3，3-三氟丙烯0～30份、烷烃0～20份、N-辛基吡啶四氟硼酸盐离子液0～0.008份混配得到添加酰胺类相容剂的制冷剂。
所述的混配优选是指在液相状态下紊流循环混合5～10h。
本发明的添加酰胺类相容剂的制冷剂的制备方法，先制备含有聚异丁烯琥珀酰亚胺(PIBSA)分散剂的相容剂，再将相容剂与2，3，3，3-四氟丙烯(HFO1234yf)，2-溴-3，3，3-三氟丙烯(BFO)，烷烃(HC)，N-辛基吡啶四氟硼酸盐离子液以一定配比加入到紊流循环釜中，经过充分的紊流混合得到产品。产品中各组分与离子液体有良好的溶解度和扩散率。酰胺类分散剂使润滑油和其它组分的接触更充分，提高了组合物在润滑油中的相容性。2-溴-3，3，3-三氟丙烯具有阻燃作用，可以有效降低HFO1234yf的可燃性能。
本发明中所述润滑剂包括环烷矿物油，链烷矿物油，酯油，聚亚烷基二醇，聚乙烯醚，烷基苯，聚酯，聚烯烃的一种或多种组合。优选聚亚烷基二醇(PAG)或多元醇酯(POE-32)。
本发明中所述的烷烃，可选用丙烷，正丁烷，异丁烷，环丁烷，正戊烷，2-甲基丁烷，2，2-二甲基丙烷，环戊烷，正己烷，2-甲基戊烷，2，2-二甲基丁烷，2，3-二甲基丁烷，3-甲基戊烷，环己烷，正庚烷，环庚烷以及它们的混合物，优选GWP较低的异丁烷(HC600a，)。
本发明中所述的聚异丁烯琥珀酰亚胺(PIBSA)为市售产品，如路博润特种化工制造有限公司的产品。所述的2-溴-3，3，3-三氟丙烯为市售产品，如威海新元化工有限公司的产品。所述的N-辛基吡啶四氟硼酸盐离子液为市售产品，如林州市科能材料科技有限公司生产的离子液产品。所述的2，3，3，3-四氟丙烯(HFO1234yf，.分子式:C3H2F4)为市售产品，如巨化集团公司研制的产品。
本发明中所述的紊流循环釜为市售产品，如武汉工程大学研制的紊流循环釜产品。
本发明所述常温是指25℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、工艺简单、成本低，先制备含有聚异丁烯琥珀酰亚胺(PIBSA)分散剂的相容剂，再将相容剂与2，3，3，3-四氟丙烯(HFO1234yf)，2-溴-3，3，3-三氟丙烯(BFO)，烷烃(HC)，N-辛基吡啶四氟硼酸盐离子液以一定配比加入到紊流循环釜中，使物料处于紊流状态，物料间的混合或分散更加快速、均匀，大大简化了制备工艺，降低了成本，有利于工业化大规模生产；
2、产品具有良好润滑剂相容性和传热性能，酰胺类分散剂使润滑油和制冷剂中其它组分的接触更充分，提高了制冷剂在润滑油中的相容性，增加了制冷剂在润滑剂中的溶解性，使润滑剂粘性降低，并在压缩制冷系统中，使润滑剂有效地从非-压缩区域返回至压缩区域，分离温度在11℃以下；
3、产品制冷效率高、可燃性小，由于制冷剂组分中引入了N-辛基吡啶四氟硼酸盐离子液，提高了制冷剂的溶解度和扩散率，增加了制冷效率，在蒸发器区域中润滑剂数量的减少还将改善制冷剂的热传递，并因此改善系统的制冷能力和效率，2-溴-3，3，3-三氟丙烯为阻燃剂具有阻燃作用，可以有效降低HFO1234yf的可燃性能；
4、GWP值低，符合绿色环保的发展方向，本发明的制冷剂臭氧损耗潜势(ODP)为0，全球变暖潜能(GWP)在17以下。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行进一步的说明，但本发明并不局限于所述的实施例。
本发明中的原料和设备均可市售取得，其中部分原料和设备说明如下：
聚异丁烯琥珀酰亚胺(PIBSA)：路博润特种化工制造有限公司的产品。
2-溴-3，3，3-三氟丙烯：威海新元化工有限公司的产品。
N-辛基吡啶四氟硼酸盐离子液：林州市科能材料科技有限公司生产的离子液产品。
2，3，3，3-四氟丙烯(HFO1234yf)：巨化集团公司研制的产品。
聚亚烷基二醇(PAG)润滑剂：美国瑞孚化工集团，牌号SUN PAG 56。
多元醇酯(POE-32)润滑剂：购自上海坪尧贸易有限公司。
紊流循环釜：武汉工程大学研制的紊流循环釜产品。
实施例1
一种添加酰胺类相容剂的制冷剂，按每份1Kg计，其原料配方如下：
制备方法如下：
步骤(1)相容剂的制备
按配比，将0.01份的聚异丁烯琥珀酰亚胺，0.025聚亚烷基二醇(PAG)润滑剂，0.465份石油醚加入500L反应釜中，常温下反应15h，即得到相容剂。
步骤(2)混配
按配比，将步骤(1)得到的相容剂与75份2，3，3，3-四氟丙烯(HFO1234yf)、15份2-溴-3，3，3-三氟丙烯(BFO)、9.992份异丁烷(HC600a)、0.008份N-辛基吡啶四氟硼酸盐离子液加入200L紊流循环釜中，在液相状态下混合24h得到产品。编号为WN-1。
实施例2
一种添加酰胺类相容剂的制冷剂，按每份1Kg计，其原料配方如下：
制备方法如下：
步骤(1)相容剂的制备
按配比，将0.01份的聚异丁烯琥珀酰亚胺，0.01份多元醇酯(POE-32)润滑剂，0.98份石油醚加入500L反应釜中，常温下反应20h，即得到相容剂。
步骤(2)混配
按配比，将步骤(1)得到的相容剂与60份2，3，3，3-四氟丙烯(HFO1234yf)、30份2-溴-3，3，3-三氟丙烯(BFO)、8.995份正丁烷、0.005份N-辛基吡啶四氟硼酸盐离子液加入200L紊流循环釜中，在液相状态下混合40h得到产品。编号为WN-2。
实施例3
一种添加酰胺类相容剂的制冷剂，按每份1Kg计，其原料配方如下：
制备方法如下：
步骤(1)相容剂的制备
将0.005份的聚异丁烯琥珀酰亚胺，0.01份聚亚烷基二醇(PAG)润滑剂，0.085石油醚加入500L反应釜中，常温下反应10h，即得到相容剂。
步骤(2)混配
按配比，将步骤(1)得到的相容剂将与69.899份2，3，3，3-四氟丙烯(HFO1234yf)、10份2-溴-3，3，3-三氟丙烯(BFO)、20份正戊烷、0.001份N-辛基吡啶四氟硼酸盐离子液加入200L紊流循环釜中，在液相状态下混合10h得到产品。编号为WN-3。
实施例4
一种添加酰胺类相容剂的制冷剂，按每份1Kg计，其原料配方如下：
制备方法如下：
步骤(1)相容剂的制备
按配比，将聚异丁烯琥珀酰亚胺0.02份、聚亚烷基二醇(PAG)润滑剂0.05份、石油醚0.2份加入500L反应釜中，常温下反应12h，即得到相容剂。
步骤(2)混配
按配比，将步骤(1)得到的相容剂与99份2，3，3，3-四氟丙烯(HFO1234yf)加入200L紊流循环釜中，在液相状态下混合30h得到产品。编号为WN-4。
实施例5
一种添加酰胺类相容剂的制冷剂，按每份1Kg计，其原料配方如下：
制备方法如下：
步骤(1)相容剂的制备
按配比，将聚异丁烯琥珀酰亚胺0.02份、聚亚烷基二醇(PAG)润滑剂0.03份、石油醚0.6份加入500L反应釜中，常温下反应18h，即得到相容剂。
步骤(2)混配
按配比，将步骤(1)得到的相容剂与68.999份2，3，3，3-四氟丙烯(HFO1234yf)，20份2-溴-3，3，3-三氟丙烯(BFO)，0.001份N-辛基吡啶四氟硼酸盐离子液加入200L紊流循环釜中，在液相状态下混合20h得到产品。所得产品编号为WN-5。
实施例6
一种添加酰胺类相容剂的制冷剂，按每份1Kg计，其原料配方如下：
制备方法如下：
步骤(1)相容剂的制备
按配比，将聚异丁烯琥珀酰亚胺0.15份、多元醇酯(POE-32)润滑剂0.04份、石油醚0.8份加入500L反应釜中，常温下反应15h，得到相容剂。
步骤(2)混配
按配比，将步骤(1)得到的相容剂与79.5份2，3，3，3-四氟丙烯(HFO1234yf)、15份2-甲基戊烷加入300L紊流循环釜中，在液相状态下混合15h得到产品。编号为WN-6。
性能测试
实施例1-6所得产品根据ANSI/ASHRAE 86-1994标准“制冷级油的絮凝点测试方法”(Methods of Testing the Floe.Point of Refrigeration Grade Oils)，测定了PAG润滑剂基液与实施例1-6所得产品的混溶性，其中润滑剂的重量百分比浓度为20％。将润滑剂和制冷剂按重量加入到厚壁玻璃试管中。然后将管密封。当溶液温度从室温(20℃)到-60℃(冷却循环)以及从室温到95℃(加热循环)缓慢变化时，通过目测观察检测相分离。在冷却和加热循环中都观察到发生相分离(即一相分离成两相)时的温度，将给定重量％润滑剂浓度下的最低值记录为分离温度(临界溶液温度，CST)。
表1：实施例1-6所得产品性能比较
编号 分离温度℃ GWP
WN－1 1 13
WN－2 10 11
WN－3 -5 11
WN－4 -6 8
WN－5 11 17
WN－6 4 17

Claims (5)

1.一种添加酰胺类相容剂的制冷剂，其特征在于按重量份数，其组成为：
2.根据权利要求1所述的添加酰胺类相容剂的制冷剂，其特征在于所述的润滑剂为聚亚烷基二醇或多元醇脂。
3.根据权利要求1所述的添加酰胺类相容剂的制冷剂，其特征在于所述的烷烃为正丁烷、异丁烷、正戊烷、2-甲基戊烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的添加酰胺类相容剂的制冷剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(a)按配比，将聚异丁烯琥珀酰亚胺0.005～0.02份、润滑剂0.01～0.05份、石油醚0.08～1份在常温下反应10-20h，得到相容剂；
(b)按配比，将步骤(a)得到的相容剂与2，3，3，3-四氟丙烯60～99份、2-溴-3，3，3-三氟丙烯0～30份、烷烃0～20份、N-辛基吡啶四氟硼酸盐离子液0～0.008份混配得到添加酰胺类相容剂的制冷剂。
5.根据权利要求4所述的添加酰胺类相容剂的制冷剂的制备方法，其特征在于所述的混配是指在液相状态下紊流循环混合5～10h。
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