CN104591371A - 一种载亚铁离子固体反应剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种载亚铁离子固体反应剂的制备方法，将比表面积大、吸附能力强的材料进行活化，再在室温下用酸溶液进行浸没处理，然后用水洗，再进行烘干，在室温下，用亚铁溶液浸泡无机材料，并震荡得到固体物料；将固体物料用碱溶液洗涤，再进行干燥，即得到载亚铁离子固体反应剂。本发明是将亚铁离子与某类无机材料进行复合，形成载亚铁离子固体反应剂，本发明提供的方法简单，便于操作，且制备成本低。所得载亚铁离子固体反应剂能用于处理污水脱色、氧化，其作用pH范围广、处理效率高，并可回收重复使用，提高资源利用率，无二次污染，显著降低了处理成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种载亚铁离子固体反应剂的制备方法，属于吸附剂技术领域。
背景技术
亚铁离子可与双氧水协同作用于污水中，虽然具有很强的氧化能力，但对于难降解物质有着较高的去除率，这是因为它对pH要求比较苛刻，需要在酸性条件下（pH=3左右）才能很好地发挥作用，这就要求先将进水调成酸性，反应结束后还需将处理后的水调节成近中性以利于排放，反应前后两次调节pH值，就大大增加了处理成本。
另外，还由于溶液中会残留大量的铁离子，反应结束后仍会形成含铁污泥，引发二次污染。
如何避免铁离子的流失、以及使高效的氧化反应能在更宽的pH范围内进行，这已经成为目前的研究热点。
发明内容
为解决污水处理时铁离子流失及pH要求苛刻等问题，本发明提供一种载亚铁离子固体反应剂的制备方法，以将该固体反应剂用于废水处理，实现pH作用范围广、效率高等目的。
本发明通过下列技术方案实现：一种载亚铁离子固体反应剂的制备方法，经过下列各步骤：
（1）将比表面积大、吸附能力强的材料以200～500℃进行活化30min～6h，其中比表面积大、吸附能力强的材料是粘土、氧化铝、活性炭、焦炭或二氧化硅；
（2）将步骤（1）活化后的材料在室温下用酸溶液进行浸没处理10～48h；
（3）将步骤（2）浸没处理后的材料用水洗至pH为6～8；
（4）将步骤（3）洗后的材料以70～120℃进行烘干；
（5）在室温下，用浓度为1～50wt%的亚铁溶液浸泡步骤（4）烘干后的材料，并以震荡频率为50～150r/min进行震荡10～48h，得到固体物料；
（6）将步骤（5）的固体物料用碱溶液洗至pH为5～7，再进行干燥，即得到载亚铁离子固体反应剂。
所述步骤（2）的酸溶液是浓度为30～98v/v%的硝酸、硫酸、盐酸或醋酸溶液。
所述步骤（3）的水是自来水、蒸馏水或重蒸馏水。
所述步骤（5）的亚铁溶液是硫酸亚铁、硝酸亚铁或氯化亚铁溶液。
所述步骤（6）的碱溶液是浓度为5～30wt%的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾或氨水溶液。
本发明具备的优点和效果：本发明是将亚铁离子与某类材料进行复合，形成载亚铁离子固体反应剂，本发明提供的方法简单，便于操作，且制备成本低。所得载亚铁离子固体反应剂能用于处理污水脱色、氧化，其作用pH范围广（能用于ph=3～8）、处理效率高，并可回收重复使用，提高资源利用率，无二次污染，显著降低了处理成本。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
（1）将焦炭置于马弗炉中以500℃进行活化2h；
（2）将步骤（1）活化后的焦炭在室温下用浓度为49v/v%的硫酸溶液进行浸没处理24h；
（3）将步骤（2）浸没处理后的焦炭用蒸馏水洗至pH为6.5；
（4）将步骤（3）洗后的焦炭置于真空干燥箱中以80℃进行烘干；
（5）在室温下，用浓度为19.3wt%的硫酸亚铁溶液浸泡步骤（4）烘干后的焦炭，并以震荡频率为80r/min进行震荡24h，得到固体物料；
（6）将步骤（5）的固体物料用浓度为10wt%的氢氧化钠溶液洗至pH为5.5，再进行干燥，即得到载亚铁离子固体反应剂。
使用所得载亚铁离子固体反应剂对COD为2218mg/L的污水进行处理，所得出水中COD含量降低到988.16mg/L，将COD的值大大降低，为后续处理减轻负担。
实施例2
（1）将活性炭置于马弗炉中以300℃进行活化6h；
（2）将步骤（1）活化后的活性炭在室温下用浓度为70v/v%的硝酸溶液进行浸没处理24h；
（3）将步骤（2）浸没处理后的活性炭用自来水洗至pH为6；
（4）将步骤（3）洗后的活性炭置于真空干燥箱中以90℃进行烘干；
（5）在室温下，用浓度为1wt%的硝酸亚铁溶液浸泡步骤（4）烘干后的活性炭，并以震荡频率为50r/min进行震荡48h，得到固体物料；
（6）将步骤（5）的固体物料用浓度为5wt%的氢氧化钾溶液洗至pH为5，再进行干燥，即得到载亚铁离子固体反应剂。
使用所得载亚铁离子固体反应剂对COD为2218mg/L的污水进行处理，所得出水中COD含量降低到856.34mg/L，将COD的值大大降低，为后续处理减轻负担。
实施例3
（1）将粘土置于马弗炉中以200℃进行活化5h；
（2）将步骤（1）活化后的粘土在室温下用浓度为98v/v%的硝酸溶液进行浸没处理10h；
（3）将步骤（2）浸没处理后的粘土用重蒸馏水洗至pH为8；
（4）将步骤（3）洗后的粘土置于真空干燥箱中以70℃进行烘干；
（5）在室温下，用浓度为50wt%的氯化亚铁溶液浸泡步骤（4）烘干后的粘土，并以震荡频率为150r/min进行震荡10h，得到固体物料；
（6）将步骤（5）的固体物料用浓度为30wt%的碳酸钾溶液洗至pH为7，再进行干燥，即得到载亚铁离子固体反应剂。
所得载亚铁离子固体反应剂对COD为2218mg/L的污水进行处理，所得出水中COD含量降低到1008.38mg/L，将COD的值大大降低，为后续处理减轻负担。
实施例4
（1）将氧化铝置于马弗炉中以500℃进行活化30min；
（2）将步骤（1）活化后的氧化铝在室温下用浓度为30v/v%的醋酸溶液进行浸没处理48h；
（3）将步骤（2）浸没处理后的氧化铝用自来水洗至pH为8；
（4）将步骤（3）洗后的氧化铝置于真空干燥箱中以120℃进行烘干；
（5）在室温下，用浓度为20wt%的硝酸亚铁溶液浸泡步骤（4）烘干后的氧化铝，并以震荡频率为100r/min进行震荡24h，得到固体物料；
（6）将步骤（5）的固体物料用浓度为10wt%的碳酸钾溶液洗至pH为7，再进行干燥，即得到载亚铁离子固体反应剂。
所得载亚铁离子固体反应剂对COD为2218mg/L的污水进行处理，所得出水中COD含量降低到976.34mg/L，将COD的值大大降低，为后续处理减轻负担。
实施例5
（1）将二氧化硅置于马弗炉中以400℃进行活化1h；
（2）将步骤（1）活化后的二氧化硅在室温下用浓度为55v/v%的硫酸溶液进行浸没处理28h；
（3）将步骤（2）浸没处理后的二氧化硅用蒸馏水洗至pH为7；
（4）将步骤（3）洗后的二氧化硅置于真空干燥箱中以120℃进行烘干；
（5）在室温下，用浓度为40wt%的硫酸亚铁溶液浸泡步骤（4）烘干后的二氧化硅，并以震荡频率为150r/min进行震荡10h，得到固体物料；
（6）将步骤（5）的固体物料用浓度为10wt%的氨水溶液洗至pH为6，再进行干燥，即得到载亚铁离子固体反应剂。
所得载亚铁离子固体反应剂对COD为2218mg/L的污水进行处理，所得出水中COD含量降低到895.68mg/L，将COD的值大大降低，为后续处理减轻负担。
Claims (5)
1.一种载亚铁离子固体反应剂的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：
（1）将比表面积大、吸附能力强的材料以200～500℃进行活化30min～6h，其中比表面积大、吸附能力强的材料是粘土、氧化铝、活性炭、焦炭或二氧化硅；
（2）将步骤（1）活化后的材料在室温下用酸溶液进行浸没处理10～48h；
（3）将步骤（2）浸没处理后的材料用水洗至pH为6～8；
（4）将步骤（3）洗后的材料以70～120℃进行烘干；
（5）在室温下，用浓度为1～50wt%的亚铁溶液浸泡步骤（4）烘干后的材料，并以震荡频率为50～150r/min进行震荡10～48h，得到固体物料；
（6）将步骤（5）的固体物料用碱溶液洗至pH为5～7，再进行干燥，即得到载亚铁离子固体反应剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的酸溶液是浓度为30～98v/v%的硝酸、硫酸、盐酸或醋酸溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）的水是自来水、蒸馏水或重蒸馏水。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）的亚铁溶液是硫酸亚铁、硝酸亚铁或氯化亚铁溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）的碱溶液是浓度为5～30wt%的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾或氨水溶液。
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