CN104591229B - 温控循环逐层盐硝分离的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

温控循环逐层盐硝分离的生产工艺，钠硝石矿水浸形成氯化钠NaCl、硝酸钠NaNO3、硫酸钠Na2SO4三盐体系溶液，加热处理过程中，低温盐浆旋流生产氯化钠，高温盐浆采用液液分离器提取硫酸钠，母液返回蒸发系统循环使用，对盐浆分离器进行逐层分离、洗涤；节约热能，降低水耗，减少工业污染。主要应用在钠硝石矿资源综合利用方面，实现生产硝酸钠的同时，副产氯化钠和硫酸钠，把一种废盐分成硫酸钠、氯化钠两种产品增加产值，提升综合经济效益。

Description

温控循环逐层盐硝分离的生产工艺
技术领域
本发明涉及IPC国际专利分类C01D碱金属的化合物分离技术，尤其是温控循环逐层盐硝分离的生产工艺。
背景技术
随着国内硝酸钠生产工艺的逐渐成熟，矿产开发效益最大化为企业参与市场竞争增加优势，钠硝石矿中硫酸钠、氯化钠、硝酸钠三盐最大化的提取作业，较过去只提取硝酸钠的陈旧做法为企业降低生产成本创造了有利条件。
目前为降低废盐中硝酸钠的夹带量，离心系统大量的洗涤水进入，为蒸发工段增加不必要的能耗，从生产成本控制方面计算是没有必要的。
另一普遍采用的现有制备工艺包括，对于硫酸钠型卤水，采用多效真空蒸发+母液回收工艺。国内先后引进了几套年生产能力10万吨、20万吨及30万吨的盐硝联产生产装置，运行基本稳定，但能耗较高。
相关专利公开较少，中国专利申请00116004.4涉及一种盐硝联产工艺，在真空制盐工艺中的IV效蒸发罐上增加一个闪发罐和一个硝蒸发罐，组成蒸发系统，通过蒸发浓缩产盐和产硝。
发明内容
本发明的目的是提供一种温控循环逐层盐硝分离的生产工艺，采用节能工艺解决现有技术中的不足，提高制盐和制硝效率。
本发明的目的将通过以下技术措施来实现：钠硝石矿水浸形成氯化钠NaCl、硝酸钠NaNO3、硫酸钠Na2SO4三盐体系溶液，加热处理过程中，低温盐浆旋流生产氯化钠，高温盐浆采用液液分离器提取硫酸钠，母液返回蒸发系统循环使用，对盐浆分离器进行逐层分离、洗涤；以温度35℃浸取完成液与按一定比例与母液搅拌混合，体系中硝酸钠被稀释，体系溶液温度降低，高温盐浆温度为120℃-130℃，固液比控制在70％，硫酸钠在搅拌过程中溶解并与已经粘合的氯化钠分离。
尤其是，钠硝石矿水浸形成氯化钠NaCl、硝酸钠NaNO3、硫酸钠Na2SO4三盐体系溶液，低温盐浆经盐浆旋流器增稠，增稠液进入1号洗硝槽，悬浮液回收继续浓缩增大浓度，1号洗硝槽加入一定量浸取完成液完成稀释洗涤后经盐浆旋流器增稠，增稠液进入2号洗硝槽，悬浮液进入硫酸钠集液桶；2号洗硝槽加入一定量浸取完成液完成稀释洗涤后经盐浆旋流器增稠，增稠液进入3号洗硝槽，悬浮液进入1号洗硝槽；3号洗硝槽加入一定量浸取完成液完成稀释洗涤后经盐浆旋流器增稠，增稠液进入盐浆高位槽，悬浮液进入2号洗硝槽；高位槽盐浆以压差方式平稳进入工业盐离心机，盐浆离心机以70-80℃混合冷凝水温度洗涤，洗涤液进入3号洗硝槽，完成氯化钠分离；高温盐浆在硫酸钠集液桶中混合温度为50-80℃，采用盘管式加热器以锅炉蒸汽为热源搅拌加热到90-100℃通过液液分离器，增稠液进入硫酸钠高位槽，悬浮液进入硫酸钠集液桶去蒸发工段，硫酸钠浆液以压差方式进入硫酸钠离心机，硫酸钠离心机以70-80℃温度混合冷凝水洗涤，硫酸钠分离后洗涤液返回浸取工段。
尤其是，浸取完成液进入混卤桶，经过循环废盐淘洗，混合液去蒸发，经过分离器，进行逐层分离、洗涤，低浓度淋洗液去浸取工段，悬浮液汇集入芒硝液储桶再循环，析出硝酸钠去芒硝堆场，析出氯化钠工业盐去堆场。
尤其是，采用三级洗涤，延长搅拌时间；搅拌中体系过程为：溶解——结晶——溶解；在逐级洗涤搅拌中，洗涤稀释溶液中硝酸钠的浓度，为后序工段分离氯化钠、硫酸钠减少母液夹带中硝酸钠的量；并且搅拌状态下，使体系中硫酸钠、氯化钠在动态平衡中粒度不断增大，再根据沉降速度不同逐级分离。
本发明的优点和效果：采用浸取完成液洗涤，针对不同温度氛围采用区别工艺，低温盐浆旋流生产氯化钠，高温采用液液分离器提取硫酸钠，母液返回蒸发系统循环使用，对盐浆分离器进行逐层分离、洗涤。节约热能，降低水耗，减少工业污染。主要应用在钠硝石矿资源综合利用方面，实现生产硝酸钠的同时，副产氯化钠和硫酸钠，把一种废盐分成硫酸钠、氯化钠两种产品增加产值，提升综合经济效益。
附图说明
图1为本发明实施例1中硫酸钠和氯化钠分离部分的工艺流程示意图。
图2为本发明实施例1中的硝酸钠分离部分工艺示意图。
具体实施方式
本发明原理在于，经过长期试验结合Na+//NO3-、SO42-Cl-——H2O体系相图，根据氯化钠NaCl、硝酸钠NaNO3、硫酸钠Na2SO4三盐在体系溶液中的溶解度、沉降速度不同和温度变化对体系溶液溶解度的不同影响，针对不同温度氛围采用区别工艺，低温盐浆适宜生产氯化钠，高温适宜提取硫酸钠。
本发明包括，钠硝石矿水浸形成氯化钠NaCl、硝酸钠NaNO3、硫酸钠Na2SO4三盐体系溶液，加热处理过程中，低温盐浆旋流生产氯化钠，高温盐浆采用液液分离器提取硫酸钠，母液返回蒸发系统循环使用，对盐浆分离器进行逐层分离、洗涤；以温度35℃左右浸取完成液按一定比例搅拌混合，体系中硝酸钠被稀释，体系溶液温度降低，120℃-130℃的高温混合盐浆，含固量控制在70％左右，硫酸钠溶解度增大，在搅拌过程中溶解和已经粘合的氯化钠分离。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：如附图1所示，钠硝石矿水浸形成氯化钠NaCl、硝酸钠NaNO3、硫酸钠Na2SO4三盐体系溶液，低温盐浆经盐浆旋流器增稠，增稠液进入1号洗硝槽，悬浮液回收继续浓缩增大浓度，1号洗硝槽加入一定量浸取完成液完成稀释洗涤后经盐浆旋流器增稠，增稠液进入2号洗硝槽，悬浮液进入硫酸钠集液桶；2号洗硝槽加入一定量浸取完成液完成稀释洗涤后经盐浆旋流器增稠，增稠液进入3号洗硝槽，悬浮液进入1号洗硝槽；3号洗硝槽加入一定量浸取完成液完成稀释洗涤后经盐浆旋流器增稠，增稠液进入盐浆高位槽，悬浮液进入2号洗硝槽；高位槽盐浆以压差方式平稳进入工业盐离心机，盐浆离心机以70-80℃混合冷凝水温度洗涤，洗涤液进入3号洗硝槽，完成氯化钠分离；高温盐浆在硫酸钠集液桶中混合温度为50-80℃，采用盘管式加热器以锅炉蒸汽为热源搅拌加热到90-100℃通过液液分离器，增稠液进入硫酸钠高位槽，悬浮液进入硫酸钠集液桶去蒸发工段，硫酸钠浆液以压差方式进入硫酸钠离心机，硫酸钠离心机以70-80℃温度混合冷凝水洗涤，硫酸钠分离后洗涤液返回浸取工段。
前述中，如附图2所示，浸取完成液进入混卤桶，经过循环废盐淘洗，混合液去蒸发，经过分离器，进行逐层分离、洗涤，低浓度淋洗液去浸取工段，悬浮液汇集入芒硝液储桶再循环，析出硝酸钠去芒硝堆场，析出氯化钠工业盐去堆场。
前述中，采用三级洗涤，延长搅拌时间；搅拌中体系过程为：溶解——结晶——溶解；在逐级洗涤搅拌中，洗涤稀释溶液中硝酸钠的浓度，为后序工段分离氯化钠、硫酸钠减少母液夹带中硝酸钠的量；并且搅拌状态下，使体系中硫酸钠、氯化钠在动态平衡中粒度不断增大，再根据沉降速度不同逐级分离。
本发明中，硫酸钠和氯化钠的分离是一个较为复杂的物理变化过程；采用三级洗涤，主要目的是延长搅拌时间；在逐级洗涤搅拌中，洗涤主要是稀释溶液中硝酸钠的浓度，为后序工段分离氯化钠、硫酸钠减少母液夹带中硝酸钠的量。搅拌过程的延长是为体系中硫酸钠、氯化钠在动态平衡中粒度不断增大，再根据沉降速度不同逐级分离。搅拌中体系过程为：溶解——结晶——溶解。
本发明优点还包括：采用浸取完成液洗涤，降低废盐离心系统洗涤水量的加入。硫酸钠可进一步用于硫化碱的生产，以增加综合经济利润。把一种废盐分成硫酸钠、氯化钠两种产品增加产值，减少工业污染。

Claims (2)

1.温控循环逐层盐硝分离的生产工艺，其特征在于，钠硝石矿水浸形成氯化钠NaCl、硝酸钠NaNO3、硫酸钠Na2SO4三盐体系溶液，加热处理过程中，低温盐浆旋流生产氯化钠，高温盐浆采用液液分离器提取硫酸钠，母液返回蒸发系统循环使用，对盐浆分离器进行逐层分离、洗涤；以温度35℃浸取完成液与按一定比例与母液搅拌混合，体系中硝酸钠被稀释，体系溶液温度降低，高温盐浆温度为120℃-130℃，固液比控制在70％，硫酸钠在搅拌过程中溶解并与已经粘合的氯化钠分离；低温盐浆经盐浆旋流器增稠，增稠液进入1号洗硝槽，悬浮液回收继续浓缩增大浓度，1号洗硝槽加入一定量浸取完成液完成稀释洗涤后经盐浆旋流器增稠，增稠液进入2号洗硝槽，悬浮液进入硫酸钠集液桶；2号洗硝槽加入一定量浸取完成液完成稀释洗涤后经盐浆旋流器增稠，增稠液进入3号洗硝槽，悬浮液进入1号洗硝槽；3号洗硝槽加入一定量浸取完成液完成稀释洗涤后经盐浆旋流器增稠，增稠液进入盐浆高位槽，悬浮液进入2号洗硝槽；高位槽盐浆以压差方式平稳进入工业盐离心机，盐浆离心机以70-80℃混合冷凝水温度洗涤，洗涤液进入3号洗硝槽，完成氯化钠分离；高温盐浆在硫酸钠集液桶中混合温度为50-80℃，采用盘管式加热器以锅炉蒸汽为热源搅拌加热到90-100℃通过液液分离器，增稠液进入硫酸钠高位槽，悬浮液进入硫酸钠集液桶去蒸发工段，硫酸钠浆液以压差方式进入硫酸钠离心机，硫酸钠离心机以70-80℃温度混合冷凝水洗涤，硫酸钠分离后洗涤液返回浸取工段；浸取完成液进入混卤桶，经过循环废盐淘洗，混合液去蒸发，经过分离器，进行逐层分离、洗涤，低浓度淋洗液去浸取工段，悬浮液汇集入芒硝液储桶再循环，析出硝酸钠去芒硝堆场，析出氯化钠工业盐去堆场。
2.如权利要求1所述的温控循环逐层盐硝分离的生产工艺，其特征在于，采用三级洗涤，延长搅拌时间；搅拌中体系过程为：溶解——结晶——溶解；在逐级洗涤搅拌中，洗涤稀释溶液中硝酸钠的浓度，为后序工段分离氯化钠、硫酸钠减少母液夹带中硝酸钠的量；并且搅拌状态下，使体系中硫酸钠、氯化钠在动态平衡中粒度不断增大，再根据沉降速度不同逐级分离。
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