CN104588017A - 一种在可见光下具有高催化降解活性的分子印迹–Fe掺杂TiO2的制法 - Google Patents
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Abstract
一种在可见光下具有高催化降解活性的分子印迹–Fe掺杂TiO2的制法,属于光催化剂制备的技术领域。本发明采用TiCl4为钛源,水热法合成Fe掺杂TiO2,然后以对苯二胺为单体和交联剂,有机污染物为模板分子,化学氧化聚合,合成了分子印迹–Fe掺杂TiO2。相比Fe掺杂TiO2,合成的分子印迹–Fe掺杂TiO2对有机污染物的吸附能力更强,在可见光下对有机污染物催化降解活性更高,催化降解能力提高了35%,具有较高的实际应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种在可见光下具有高催化降解活性的分子印迹–Fe掺杂TiO2的制法,属于光催化剂制备的技术领域。
背景技术
纳米TiO2光催化剂因具有高活性,低成本,适用广,兼之拥有中孔结构,物化性质稳定等优良特性,一直是人们研究的热点。由于锐钛型TiO2高达3.2eV能级差,使得TiO2纳米粒子只能利用日光中3-5%的能量。金属和非金属元素的掺杂是一种简单、有效的修饰TiO2方法。它不但可以使TiO2活性区域由紫外移到可见光区域,还可以有效预防电子和空穴团聚。
与TiO2相比较,金属和非金属元素掺杂的TiO2在可见光区域光催化效果有所提高,如文献(Ceram.Int.2009,3061–3065)提到:在LED可见光环境下,掺杂0.8%NaSO4的S掺杂-TiO2降解甲基橙,5h后甲基橙降解率达到95%,远高于同一环境下P25的5%降解率。专利(CN 102350369B)提到:使用溶胶-凝胶法合成氮氟掺杂TiO2,可见光下降解酸性红B,3h降解率达到85%,4h降解率达到100%。就降解效果而言,金属非金属元素掺杂的TiO2在可见光区域降解效果仍有很大的提升空间。
近年来出现了一种分子印迹(MIPs)技术,分子印迹是一种对模板分子具有识别能力的分离、分析手段,可以用它来对模板分子选择性吸收,利用这种技术将模板分子印迹到纳米TiO2上,可提高纳米TiO2对模板分子的选择性降解能力。文献(Chem.Commun.,2007,1163–1165)报道了以对氯苯酚为模板分子,邻苯二胺为单体和交联剂,紫外光照条件下聚合,形成对对氯苯酚有识别能力的分子印迹TiO2,用它做催化剂降解对氯苯酚效果有很大提升,1h后对氯苯酚降解率可接近为100%。但降解条件仍为紫外条件,可见光下无法体现优势,从而限制了它的应用前景。文献(Chin.Sci.Bull.,2012,601–605)报道了以盐酸四环素为模板分子,采用液相沉积方法制备分子印迹膜修饰TiO2纳米管(MIP-TiO2)的方法,与TiO2纳米管相比,由于特异性结合位点的存在,印迹膜修饰的TiO2催化剂对盐酸四环素的吸附能力提高了1.6倍。在紫外光催化降解盐酸四环素的实验中,分子印迹膜修饰的TiO2纳米管一级动力学常数是TiO2纳米管的1.9倍,通过该方法可以提高对模板分子的吸附能力,增强了TiO2纳米管的光催化能力,对光催化技术处理低浓度的废水提供了重要的指导意义。但遗憾的是上述方法降解条件仍为紫外光条件。
综上所述,国内外关于非金属元素掺杂TiO2降解有机污染物的应用很多,也有少量分子印迹TiO2应用于光催化降解的报道,但是将掺杂TiO2和分子印迹技术结合用于光催化降解的报道和发明专利仍是空白。由于光降解过程中TiO2对污染物的吸收能力是决定其降解污染物能力的关键因素之一,提高TiO2对污染物的吸收能力可以一定程度上提高TiO2光催化效果,而分子印迹对模板分子具有较好的识别能力,可以用它来对模板分子选择性吸附,所以掺杂TiO2和分子印迹技术结合可以提升掺杂TiO2对有机污染物的吸附,从而达到提高掺杂TiO2在可见光区域的催化效果。因此,如把分子印迹技术与掺杂TiO2结合,既可将光降解区域拓展到可见光区域,又可提高催化降解能力,其意义非凡。基于此背景下,本发明合成了一种在可见光下可有效降解有机污染物的分子印迹–Fe掺杂TiO2光催化剂。
发明内容
本发明的目的:将TiO2掺杂技术与分子印迹技术结合,一方面利用掺杂的TiO2提高其在可见光区域的光催化效果,另一方面利用分子印迹技术提高TiO2对污染物的选择性吸附和降解能力,制备出在可见光下对有机污染物具有高催化降解活性的光催化剂。
本发明的技术方案:一种在可见光下具有高催化降解活性的分子印迹-Fe掺杂TiO2的制法,按照以下步骤进行:
(1)掺杂TiO2的合成:冰浴条件下,先将TiCl4逐滴加入冰水中,再加入与钛源摩尔比为1%的FeCl3·6H2O,加热回流4h,陈化2h,接着将得到的淡黄色物质离心,水洗,乙醇洗,80℃烘干,最后450℃下焙烧3h,得到Fe掺杂TiO2。
(2)分子印迹–Fe掺杂TiO2合成:先将摩尔比为3:1的对苯二胺和目标有机污染物溶于去离子水中,搅拌30min,调节溶液pH值,然后加入Fe掺杂TiO2,搅拌30min,冰浴条件下加入过硫酸铵溶液,冰浴下继续搅拌,将反应后溶液离心,得到的固体先用Na2CO3溶液洗,再用水洗,最后50℃下烘干即得到分子印迹–Fe掺杂TiO2。
(3)分子印迹–Fe掺杂TiO2降解目标有机污染物:100mg分子印迹–Fe掺杂TiO2催化剂加入250mL浓度为20mg/L有机污染物溶液中,黑暗中搅拌30min,然后在400W金卤灯下进行降解实验,溶液距光源距离为15cm,每30min钟移取4mL溶液,离心,对上清液进行降解效果检测。
上述步骤(2)中Fe掺杂TiO2与有机污染物的质量比为5:1~20:1;步骤(2)中调节溶液的pH值为0.5~3;步骤(2)中过硫酸铵和对苯二胺的摩尔比为1:1~10:1;步骤(2)中冰浴下搅拌时间为2~12h;上述步骤中目标有机污染物包括水杨酸、邻硝基苯酚、邻氯苯酚、甲基橙和罗丹明B。
本发明采用水热法合成的Fe掺杂TiO2,使用分子印迹对其表面进行改性,制备出可见光下具有高催化活性的分子印迹–Fe掺杂TiO2光催化剂。
本发明的技术优点:使用Fe掺杂TiO2提高了对可见光的利用率,对苯二胺可以为模板分子的固载提供结合点,分子印迹技术提高Fe掺杂TiO2对有机污染物的吸附能力,从而提升Fe掺杂TiO2在可见光区域降解有机污染物能力。
具体实施方式
下面实施例可以使本领域技术人员全面的理解本发明,但不以任何方式限制本发明。
实施例1:
(1)Fe掺杂TiO2的合成:冰浴条件下,先将TiCl4逐滴加入冰水中,再加入与钛源摩尔比为1%的FeCl3·6H2O,加热回流4h,陈化2h,接着将得到的淡黄色物质离心,水洗,乙醇洗,80℃烘干,最后450℃下焙烧3h,得到Fe掺杂TiO2。
(2)分子印迹–Fe掺杂TiO2合成:将0.023g对苯二胺和0.01g水杨酸加入40mL去离子水中,搅拌30min,调节溶液pH值为1,然后加入0.2g Fe掺杂TiO2,继续搅拌30min,冰浴条件下加入0.045g过硫酸铵,冰浴下搅拌4h,将反应后溶液离心,先用Na2CO3溶液洗,再用水洗,最后50℃下烘干即得分子印迹–Fe掺杂TiO2催化剂。
(3)分子印迹–Fe掺杂TiO2降解有机污染物:100mg分子印迹–Fe掺杂TiO2催化剂加入250mL浓度为20mg/L水杨酸溶液中,黑暗中搅拌30min,然后在400W金卤灯下进行降解实验,溶液距光源距离为15cm,每30min钟移取4mL溶液,离心,对上清液进行降解效果检测,结果表明:相对于Fe掺杂TiO2,分子印迹–Fe掺杂TiO2催化降解水杨酸能力提高了30%。
实施例2:
(1)Fe掺杂TiO2的合成:冰浴条件下,先将TiCl4逐滴加入冰水中,再加入与钛源摩尔比为1%的FeCl3·6H2O,加热回流4h,陈化2h,接着将得到的淡黄色物质离心,水洗,乙醇洗,80℃烘干,最后450℃下焙烧3h,得到Fe掺杂TiO2。
(2)分子印迹–Fe掺杂TiO2合成:将0.046g对苯二胺和0.02g邻氯苯酚加入40mL去离子水中,搅拌30min,调节溶液pH值为2,然后加入0.2g Fe掺杂TiO2,继续搅拌30min,冰浴条件下加入0.18g过硫酸铵,冰浴下搅拌2h,将反应后溶液离心,先用Na2CO3溶液洗,再用水洗,最后50℃下烘干即得分子印迹–Fe掺杂TiO2催化剂。
(3)分子印迹–Fe掺杂TiO2降解有机污染物:100mg分子印迹–Fe掺杂TiO2催化剂加入250mL浓度为20mg/L邻氯苯酚溶液中,黑暗中搅拌30min,然后在400W金卤灯下进行降解实验,溶液距光源距离为15cm,每30min钟移取4mL溶液,离心,对上清液进行降解效果检测,结果表明:相对于掺Fe的TiO2,分子印迹–Fe掺杂TiO2催化降解邻氯苯酚能力提高了23%。
实施例3:
(1)Fe掺杂TiO2的合成:冰浴条件下,先将TiCl4逐滴加入冰水中,再加入与钛源摩尔比为1%的FeCl3·6H2O,加热回流4h,陈化2h,接着将得到的淡黄色物质离心,水洗,乙醇洗,80℃烘干,最后450℃下焙烧3h,得到Fe掺杂TiO2。
(2)分子印迹–Fe掺杂TiO2合成:将0.0156g对苯二胺和0.0133g邻硝基苯酚加入40mL去离子水中,搅拌30min,调节溶液pH值为0.5,然后加入0.2gFe掺杂TiO2,继续搅拌30min,冰浴条件下加入0.45g过硫酸铵,冰浴下搅拌6h,将反应后溶液离心,先用Na2CO3溶液洗,再用水洗,最后50℃下烘干即得分子印迹–Fe掺杂TiO2催化剂。
(3)分子印迹–Fe掺杂TiO2降解有机污染物:100mg分子印迹–Fe掺杂TiO2催化剂加入250mL浓度为20mg/L邻硝基苯酚溶液中,黑暗中搅拌30min,然后在400W金卤灯下进行降解实验,溶液距光源距离为15cm,每30min钟移取4mL溶液,离心,对上清液进行降解效果检测,结果表明:相对于掺Fe的TiO2,分子印迹–Fe掺杂TiO2催化降解邻硝基苯酚能力提高了15%。
实施例4:
(1)Fe掺杂TiO2的合成:冰浴条件下,先将TiCl4逐滴加入冰水中,再加入与钛源摩尔比为1%的FeCl3·6H2O,加热回流4h,陈化2h,接着将得到的淡黄色物质离心,水洗,乙醇洗,80℃烘干,最后450℃下焙烧3h,得到Fe掺杂TiO2。
(2)分子印迹–Fe掺杂TiO2合成:将0.023g对苯二胺和0.01g甲基橙加入40mL去离子水中,搅拌30min,调节溶液pH值为1,然后加入0.2g Fe掺杂TiO2,继续搅拌30min,冰浴条件下加入0.045g过硫酸铵,冰浴下搅拌12h,将反应后溶液离心,先用Na2CO3溶液洗,再用水洗,最后50℃下烘干即得分子印迹–Fe掺杂TiO2催化剂。
(3)分子印迹–Fe掺杂TiO2降解有机污染物:100mg分子印迹–Fe掺杂TiO2催化剂加入250mL浓度为20mg/L甲基橙溶液中,黑暗中搅拌30min,然后在400W金卤灯下进行降解实验,溶液距光源距离为15cm,每30min钟移取4mL溶液,离心,对上清液进行降解效果检测,结果表明:相对于掺Fe的TiO2,分子印迹–Fe掺杂TiO2催化降解甲基橙能力提高了25%。
实施例5:
(1)Fe掺杂TiO2的合成:冰浴条件下,先将TiCl4逐滴加入冰水中,再加入与钛源摩尔比为1%的FeCl3·6H2O,加热回流4h,陈化2h,接着将得到的淡黄色物质离心,水洗,乙醇洗,80℃烘干,最后450℃下焙烧3h,得到Fe掺杂TiO2。
(2)分子印迹–Fe掺杂TiO2合成:将0.046g对苯二胺和0.02g罗丹明B加入40mL去离子水中,搅拌30min,调节溶液pH值为2,然后加入0.2g Fe掺杂TiO2,继续搅拌30min,冰浴条件下加入0.045g过硫酸铵,冰浴下搅拌4h,将反应后溶液离心,先用Na2CO3溶液洗,再用水洗,最后50℃下烘干即得分子印迹–Fe掺杂TiO2催化剂。
(3)分子印迹–Fe掺杂TiO2降解有机污染物:100mg分子印迹–Fe掺杂TiO2催化剂加入250mL浓度为20mg/L罗丹明B溶液中,黑暗中搅拌30min,然后在400W金卤灯下进行降解实验,溶液距光源距离为15cm,每30min钟移取4mL溶液,离心,对上清液进行降解效果检测,结果表明:相对于掺Fe的TiO2,分子印迹–Fe掺杂TiO2催化降解罗丹明B能力提高了21%。
实施例6:
(1)Fe掺杂TiO2的合成:冰浴条件下,先将TiCl4逐滴加入冰水中,再加入与钛源摩尔比为1%的FeCl3·6H2O,加热回流4h,陈化2h,接着将得到的淡黄色物质离心,水洗,乙醇洗,80℃烘干,最后450℃下焙烧3h,得到Fe掺杂TiO2。
(2)分子印迹–Fe掺杂TiO2合成:将0.023g对苯二胺和0.01g水杨酸加入40mL去离子水中,搅拌30min,调节溶液pH值为3,然后加入0.2g Fe掺杂TiO2,继续搅拌30min,冰浴条件下加入0.225g过硫酸铵,冰浴下搅拌2h,将反应后溶液离心,先用Na2CO3溶液洗,再用水洗,最后50℃下烘干即得分子印迹–Fe掺杂TiO2催化剂。
(3)分子印迹–Fe掺杂TiO2降解有机污染物:100mg分子印迹–Fe掺杂TiO2催化剂加入250mL浓度为20mg/L水杨酸溶液,黑暗中搅拌30min,然后在400W金卤灯下进行降解实验,溶液距光源距离为15cm,每30min钟移取4mL溶液,离心,对上清液进行降解效果检测,结果表明:相对于掺Fe的TiO2,分子印迹–Fe掺杂TiO2催化降解水杨酸能力提高了27%。
实施例7:
(1)Fe掺杂TiO2的合成:冰浴条件下,先将TiCl4逐滴加入冰水中,再加入与钛源摩尔比为1%的FeCl3·6H2O,加热回流4h,陈化2h,接着将得到的淡黄色物质离心,水洗,乙醇洗,80℃烘干,最后450℃下焙烧3h,得到Fe掺杂TiO2。
(2)分子印迹–Fe掺杂TiO2合成:将0.023g对苯二胺和0.01g邻氯苯酚加入40mL去离子水中,搅拌30min,调节溶液pH值为1,然后加入0.2g Fe掺杂TiO2,继续搅拌30min,冰浴条件下加入0.225g过硫酸铵,冰浴下搅拌2h,将反应后溶液离心,先用Na2CO3溶液洗,再用水洗,最后50℃下烘干即得分子印迹–Fe掺杂TiO2催化剂。
(3)分子印迹–Fe掺杂TiO2降解有机污染物:100mg分子印迹–Fe掺杂TiO2催化剂加入250mL浓度为20mg/L水杨酸溶液中,黑暗中搅拌30min,然后在400W金卤灯下进行降解实验,溶液距光源距离为15cm,每30min钟移取4mL溶液,离心,对上清液进行降解效果检测,结果表明:相对于掺Fe的TiO2,分子印迹–Fe掺杂TiO2催化降解邻氯苯酚能力提高了26%。
实施例8:
(1)Fe掺杂TiO2的合成:冰浴条件下,先将TiCl4逐滴加入冰水中,再加入与钛源摩尔比为1%的FeCl3·6H2O,加热回流4h,陈化2h,接着将得到的淡黄色物质离心,水洗,乙醇洗,80℃烘干,最后450℃下焙烧3h,得到Fe掺杂TiO2。
(2)分子印迹–Fe掺杂TiO2合成:将0.46g对苯二胺和0.2g水杨酸加入40mL去离子水中,搅拌30min,调节溶液pH值为3,然后加入0.2g Fe掺杂TiO2,继续搅拌30min,冰浴条件下加入0.9g过硫酸铵,冰浴下搅拌8h,将反应后溶液离心,先用Na2CO3溶液洗,再用水洗,最后50℃下烘干即得分子印迹–Fe掺杂TiO2催化剂。
(3)分子印迹–Fe掺杂TiO2降解有机污染物:100mg分子印迹–Fe掺杂TiO2催化剂加入250mL浓度为20mg/L水杨酸溶液,黑暗中搅拌30min,然后在400W金卤灯下进行降解实验,溶液距光源距离为15cm,每30min钟移取4mL溶液,离心,对上清液进行降解效果检测,结果表明:相对于掺Fe的TiO2,分子印迹–Fe掺杂TiO2催化降解水杨酸能力提高了19%。
Claims (3)
1.一种在可见光下具有高催化降解活性的分子印迹–Fe掺杂TiO2的制法,其特征在于先合成Fe掺杂TiO2,然后与对苯二胺和目标有机污染物一起合成分子印迹–Fe掺杂TiO2,并应用于有机污染物的催化降解,其合成与降解按照以下步骤进行:
(1)Fe掺杂TiO2的合成:冰浴条件下,先将TiCl4逐滴加入冰水中,再加入与钛源摩尔比为1%的FeCl3·6H2O,加热回流4h,陈化2h,接着将得到的淡黄色物质离心,水洗,乙醇洗,80℃烘干,最后450℃下焙烧3h,得到Fe掺杂TiO2;
(2)分子印迹–Fe掺杂TiO2合成:先将对苯二胺和目标有机污染物溶于去离子水中,搅拌30min,调节溶液pH,然后加入Fe掺杂TiO2,继续搅拌30min,冰浴条件下加入过硫酸铵溶液,冰浴下搅拌,将反应后溶液离心,得到的固体先用Na2CO3溶液洗,再用水洗,最后50℃下烘干即得到分子印迹–Fe掺杂TiO2催化剂;
(3)分子印迹–Fe掺杂TiO2降解目标有机污染物:100mg分子印迹–Fe掺杂TiO2催化剂加入250mL浓度为20mg/L的有机污染物溶液中,黑暗中搅拌30min,然后在400W金卤灯下进行降解实验,溶液距光源距离为15cm,每30min钟移取4mL溶液,离心,对上清液进行降解效果检测。
2.根据权利要求1所述方法,其特征是步骤(2)中Fe掺杂TiO2与有机污染物的质量比为5:1~20:1,过硫酸铵和对苯二胺的摩尔比为1:1~10:1 。
3.根据权利要求1所述方法,其特征是步骤(2)中调节溶液的pH值为0.5~3,冰浴下搅拌时间为2~12h。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150506 |
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |