CN104587914B - 一种连续式雾化—气液、液膜—气液反应器 - Google Patents

Abstract

本发明属于化工反应设备领域，具体地说是一种连续式雾化—气液、液膜—气液反应器，包括雾化气液、液膜气液反应器，雾化气液反应器包括雾化反应室及与其两端相连的液体雾化器、扩压管；液膜气液反应器包括液膜气液反应室、气液分离室、多孔环管及导流锥体，导流锥体及多孔环管分别安装在气液分离室内的顶部及底部，液膜气液反应室安装在气液分离室的底部，包括成膜筒、整流锥钵、集液管及整流筒，雾化反应室内气液反应后的气液混合物经多孔环管流入气液分离室，液体进入成膜筒，与经整流后的气体再次发生气液反应，未参加反应的气体通过导流锥体气液分离后排出。本发明在同一设备中连续地完成雾化气液反应、液膜气液反应，极大地提高了反应速率。

Description

一种连续式雾化—气液、液膜—气液反应器

技术领域

本发明属于化工反应设备领域，具体地说是一种连续式雾化—气液、液膜—气液反应器。

背景技术

气液反应是化工生产过程中常见的反应之一。现有的气液反应主要是采用反应釜中通过搅拌液体，然后通入气体的方法进行气液反应。气液的接触一般有以下三种方式：

第一种方式是将气体直接通入反应釜中，利用搅拌装置搅拌液体，使其不断更新气液接触面而进行气液反应；

第二种方式是将反应釜搅拌轴制成空心结构，搅拌轴伸入液面以下，轴端成密封状态，轴的表面布满通孔，通过罗茨风机或压缩机向轴中注入气体，穿过轴表面小孔的气体以小气泡的形式进入液体中进行气液反应，未参加反应的过量气体上浮到达液体表面后从排气管排出；

第三种方式是在反应釜的底部安装有多孔环管，气体通过管路注入到环管中，同样，气体也以小气泡的形式进入液体中进行气液反应，未能参加气液反应的过量气体上升到液面后从排气管排出。

由于上述三种气液接触方式中的气体均以小气泡的形式与液体接触，因此气液接触面积很小，物料的反应率很低；其主要缺点表现在反应时间过长，浪费了大量的动力和气源，设备的生产能力低、投资较大，产品的质量受到影响，生产成本较高。

发明内容

为了解决现有气液反应采用在反应釜中通过搅拌液体与通入气体进行反应所存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种连续式雾化—气液、液膜—气液反应器。该反应器能够进行连续气液反应，在同一反应器中完成雾化气液反应、液膜气液反应。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

本发明包括雾化气液反应器及液膜气液反应器，其中雾化气液反应器包括液体雾化器、雾化反应室及扩压管，所述液体雾化器插设于雾化反应室的一端，所述雾化反应室的另一端连通有扩压管；所述液膜气液反应器包括液膜气液反应室、气液分离室、多孔环管及导流锥体，导流锥体及多孔环管分别安装在气液分离室内的顶部及底部，所述扩压管通过气液管与多孔环管相连通；所述液膜气液反应室安装在气液分离室的底部，包括成膜筒、整流锥钵、集液管及整流筒，成膜筒安装在气液分离室内的底部、由多孔环管穿过，所述整流锥体安装在成膜筒内，所述集液管与成膜筒相连通，所述整流筒安装在集液管内；气体及液体通过所述液体雾化器被送入雾化反应室内进行气液反应，反应后的气液混合物依次经扩压管、气液管、多孔环管流入所述气液分离室内，液体进入所述成膜筒，与经整流筒整流后的气体再次发生气液反应，未参加反应的气体通过所述导流锥体气液分离后排出。

其中：所述雾化反应室的侧壁上安装有压缩气体管，该压缩气体管的一端外露于雾化反应室，另一端插入所述雾化反应室内、并向下弯折伸至所述扩压管的喉颈处；所述压缩气体管的另一端向下弯曲90°，所述雾化反应室的侧壁上设有第一视镜，该第一视镜位于所述压缩气体管的上方；

所述多孔环管的上方设有安装在气液分离室内的孔板，该孔板中间开有供所述成膜筒穿过的通孔；所述孔板与导流锥体之间以及所述导流锥体的上方分别设有用于气液分离的除沫网；

所述气液分离室的顶部为排气管，所述导流锥体的两端为圆锥形，中间为圆柱形，所述圆柱形的外围沿圆周方向均布有多片导流叶片，所述导流锥体通过导流叶片固接在所述排气管内下部的中心处；所述气液分离室的侧壁外围设有多段夹套，每段夹套上分别安装有加热/冷却介质的进、出管；所述气液分离室底部的底板为平板，所述底板的下方带有夹套，该夹套上安装有进出介质的接管；所述气液分离室的侧壁上分别设有第二视镜及人孔；

所述成膜筒的底端固接在气液分离室底部，顶端沿圆周方向均布有供液体流入的孔；所述整流锥体的顶部为圆锥形，与所述成膜筒的内壁之间留有间隙；

所述整流筒位于整流锥体的下方，在整流筒上连接有接管，该接管穿过所述集液管的管壁与外部气管相连；所述整流筒下方的集液管部分为变径管，该变径管内安装有防雨罩，所述防雨罩的下面连接溢流管的一端，所述溢流管的另一端由集液管穿出；所述集液管的底部通过接管与位于集液管外的溢流管相连通，并在所述接管上安装有控制开关的阀门；所述集液管通过料管与安装在气液分离室底部的排污口相连通，并在所述料管上安装有控制开关的阀门。

本发明的优点与积极效果为：

1.本发明在同一设备中能够连续地完成雾化气液反应、液膜气液反应，极大地提高了反应速率；本发明既可以连续操作，也可以间歇操作，还可以将物料循环操作，使气液反应操作更加灵活，适用范围更加广泛。

2.本发明在多孔环管的基础上还设置了孔板，通过多种破泡结构，使液体中没有大气泡的产生，增加了气液接触面积，更加强了气液间的反应速率。

3.本发明的导流锥体通过导流叶片固定在排气管内，又在气液分离室内设置了除沫网，通过除沫网捕集雾滴和离心力分离的方式，将气体中夹带的雾滴分离开，提高了产品收率和纯度，也改善了生产环境。

4.本发明的气液反应器外安装有夹套，可以根据反应条件的需要通入冷/热介质，使气液反应的操作更加灵活。

5.本发明减少了设备投入，缩短了反应时间，未参加反应的气体可以回收利用，节约了生产成本。

附图说明

图1为本发明的整体结构示意图；

图2为本发明雾化气液反应器的结构示意图；

图3为本发明液膜气液反应器中液膜气液反应室的结构示意图；

图4为本发明液膜气液反应器中气液分离室的结构示意图；

其中：1为液体雾化器，2为雾化反应室，3为压缩气体管，4为扩压管，5为气液管，6为第一法兰，7为第一紧固件，8为第一视镜，9为多孔环管，10为气液分离室，11为孔板，12为第一除沫网，13为第二除沫网，14为导流锥体，15为第一夹套，16为第一接管，17为第二接管，18为第二夹套，19为第三夹套，20为第四夹套，21为第一介质进管，22为第一介质出管，23为第二介质进管，24为第二介质出管，25为第二视镜，26为第一支架，27为底板，28为排污口，29为料管，30为第一阀门，31为第二支架，32为上锥体，33为第二法兰，34为第二紧固件，35为第三支架，36为排气管，37为导流叶片，38为第三法兰，39为第三紧固件，40为成膜筒，41为整流锥体，42为集液管，43为整流筒，44为第三接管，45为防雨罩，46为溢流管，47为第四接管，48为第二阀门，49为人孔。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详述。

如图1所示，本发明包括雾化气液反应器及液膜气液反应器，雾化气液反应器和液膜气液反应器通过管路串联在一起，形成一个整体。工作时，气液两相的混合物先后通过雾化气液反应器和液膜气液反应器，最后气液两相在液膜气液反应器中进行分离。

如图1及图2所示，雾化气液反应器包括液体雾化器1、雾化反应室2、压缩气体管3、扩压管4及气液管5，其中液体雾化器1为气流式，根据需要可制成双流体式或三流体式，双流体式即将液体雾化器1制成内外两层，内层通入液体、外层通入气体；三流体式即将液体雾化器1制成内、中、外三层，中间层通入液体，内、外两层分别通入气体。本实施例的液体雾化器1为三流体式，Q1、Q2为压缩气体管路，L为液体管路；如果采用双流体式，去掉Q1管路即可；料管(L)直径为3～50mm，内气管(Q1)直径为2～40mm，外气管(Q2)直径为6～60mm(以上三组数字为对应关系)。液体雾化器1的喷液口向下，通过第一法兰6和第一紧固件7垂直固定在雾化反应室2的顶盖上，液体雾化器1的喷液口位于雾化反应室2内。本实施例的液体雾化器1为三流体式，料管(L)直径为6mm，内气管(Q1)直径为3mm，外气管(Q2)直径为10mm；压缩气体压力为0.2MPa，气液相对速度为120m/s，雾滴的平均直径为150μm。

雾化反应室2的顶部为平面，中间为圆筒形结构，下部为圆锥体结构；雾化反应室2的下部与扩压管4的一端焊接在一起，扩压管4的另一端与气液管5连通，气液管为90°弯管。液体雾化器1、雾化反应室2及扩压管4同轴相连，在雾化反应室2筒壁的中部安装有一对第一视镜8，两个第一视镜8水平方向180°布置。在雾化反应室2的侧壁上引入一个压缩气体管3，该压缩气体管3位于第一视镜8的下方，压缩气体管3的一端外露于雾化反应室2，另一端伸入雾化反应室2中心处并向下弯曲90°，下端伸到扩压管4的喉颈处。压缩气体的压力为0.2～0.8MPa。雾化反应室2的内径为500～1200mm，高度为1000～4000mm，雾化反应室2下锥角为60°～150°；本实施例的雾化反应室2的内径为600mm，高度为3000mm，雾化反应室下锥角为120°。扩压管4的内径为200～400mm，喉颈处的内径为40～120mm；本实施例的扩压管4内径为200mm，喉颈处的内径为80mm。压缩气体管3的内径为20～60mm；本实施例的压缩气体管3的内径为20mm，工作时可通入0.2MPa的压缩气体。气液管5的内径为200～600mm；本实施例的气液管5的内径为200mm，是一个90°弯管。

如图1、图3及图4所示，液膜气液反应器包括液膜气液反应室、气液分离室10、多孔环管9及导流锥体14，气液分离室10的顶部为排气管36、中间为锥台状的上锥体32、下部为圆型筒体，圆型筒体的底板27为平面。底板27的下面设有第一夹套15，该第一夹套15上连接有供加热/冷却介质进出的第一接管16及第二接管17。排气管36的外围设有第二夹套18，中间的上锥体32外围设有第三夹套19，在第二夹套18及第三夹套19上分别连接有供加热/冷却介质进入的第二介质进管23、第二介质出管24；下部的圆型筒体外围设有第四夹套20，该第四夹套20上分别连接有供加热/冷却介质进入的第一介质进管21、第一介质出管22。各夹套内可根据需要通入热水、冰水、蒸汽或导热油，耐热温度为0～80℃；本实施例的加热介质可为导热油或热水，冷却介质可为20℃以下的冷水、冷冻盐水或乙二醇水(乙二醇质量浓度55％的水溶液，冷却温度为-5℃)。气液分离室10的高度为2000～4000mm，圆型筒体的内径为1000～3000mm；本实施例的气液分离室10的高度为2000mm，圆型筒体的内径为1500mm。

在气液分离室10内的底部安装有一个多孔环管9，该多孔环管9通过八个第一支架26固定在底板27上，多孔环管9的接管与气液管5相连通。多孔环管9的管径为100～500mm，环的内径为800～2000mm，孔径为2～6mm，开孔率为15％～40％；本实施例的多孔环管9的管径为200mm，环的内径为1000mm，多孔环管9的底部距底板27的高度为50mm，在多孔环管9的内侧、外侧和下部有三排小孔，孔径为3mm，开孔率为20％。在气液分离室10圆型筒体内的下部水平安装有孔板11，该孔板11的下表面边缘通过沿圆周方向均布的八个第二支架31固定在气液分离室10的侧壁上，位于多孔环管9的上方，该孔板11的中间开有通孔。孔板11的孔径为2～5mm，开孔率为15％～40％；本实施例的孔板11距离底板27的高度为300mm，孔径为3mm，开孔率为20％。孔板11的作用是破碎液体中的大气泡，以增加气液接触面积。

气液分离室10下部的圆型筒体的顶端与中间的上锥体32通过第二法兰33及第二紧固件34固接，在圆型筒体的顶端与上锥体32的连接处设有第一除沫网12，该第一除沫网12的下表面边缘通过沿圆周方向均布的第三支架35固定在圆型筒体上，第一除沫网12的作用是捕集气体夹带的雾滴。排气管36连接在上锥体32的顶端，排气管36的内径为400～1200mm，本实施例的排气管36的内径为500mm；排气管36内的下部中心处安装有导流锥体14，该导流锥体14的周向均布有多片导流叶片37，导流锥体14通过导流叶片37与排气管36固接。导流锥体的直径为200～800mm，外部焊接6～16片导流叶片37；本实施例的导流锥体14的两端为圆锥形，中间为圆柱形(内径为300mm)，圆柱形的外围沿圆周方向焊接了十二片导流叶片37。导流锥体14的作用是使夹带雾滴的气体产生旋转，雾滴受到离心力的作用被甩向排气管36的管壁处，然后流回气液分离室10底部的液体中，最大限度地减少气体对反应液的夹带。在导流锥体14的上方还设有第二除沫网13，该第二除沫网13通过支架固定在排气管36的侧壁上，用来分离最后的雾滴。

液膜气液反应室安装在孔板11的中间通孔处，包括成膜筒40、整流锥钵41、集液管42、整流筒43、防雨罩45及溢流管46，成膜筒40为圆筒形结构，由孔板11中间的通孔穿过，顶端沿圆周方向均匀地开设有多个用以流进液体的孔(本实施例的孔为矩形孔)，成膜筒40的底端通过第三法兰38及第三紧固件39固接在底板27上。成膜筒40的顶端位于孔板11与第一除沫网12之间，孔板11要低于成膜筒40的顶端、高于多孔环管9的水平面，工作时孔板11浸入液面以下。气液分离室10的圆型筒体中部安装有一对第二视镜25，并开设有人孔49，本实施例的第二视镜25及人孔49均位于成膜筒40的上方。在成膜筒40内部中心处通过支架固定有整流锥体41，该整流锥体41的顶部为圆锥形、下部为圆筒形，与成膜筒40的内壁之间留有间隙。成膜筒40的下方通过第三法兰38与集液管42的一端(上端)相连接，集液管42的另一端(下端)为变径管。集液管42内的中心处安装有整流筒43，该整流筒43位于整流锥体41的下方，在整流筒43的侧面与第三接管44的一端相连通，该第三接管44的另一端穿过集液管42的管壁与外部气管相连接。在集液管42的变径管内中心处安装有防雨罩45，该防雨罩45位于整流筒43的下方，防雨罩45是上面有盖的筒体，通过支架固定在集液管42内。在防雨罩45的下面安装有将反应液排出的溢流管46，该溢流管46的一端位于防雨罩45的下方，另一端由集液管42穿出；集液管42的底部通过第四接管47与位于集液管42外的溢流管46相连通，并在第四接管47上安装有控制开关的第二阀门48。底板27设有排污口28，集液管42通过料管29与该排污口28相连通，并在料管29上安装有控制开关的第一阀门30。成膜筒40的内径为250～800mm，高度为500～1200mm；本实施例的成膜筒40的内径为400mm，高度为500mm。整流锥体41的内径为180～600mm；本实施例的整流锥体41内径为180mm。本实施例的集液管42内径为200mm。

本发明所用的气体可为空气或氧气等化学气体。

本发明的工作原理为：

工作时，首先将反应液体送入液体雾化器1的料管(L)内，然后打开液体雾化器1的压缩气体进气阀门，液体雾化器1有三层套筒，内层喷出压缩气体，中层喷出反应液体，外层喷出压缩气体。液体在气液速度差产生摩擦力的作用下，克服自身的粘度和表面张力，被雾化成微小雾滴，雾滴飘浮在气体中并迅速反应，同时打开压缩气体管3的压缩气体进气阀门。当反应液流到扩压管4的喉颈处时，受到来自压缩气体管3中压缩气体的冲击夹带再一次被雾化，进一步进行气液反应。此反应液与气体的二相混合物同时向下流动，通过气液管5和多孔环管9进入液膜气液反应器。当通过多孔环管9的小孔时，大气泡被挤压而破碎成小气泡，优化了气液反应条件。随着反应液连续进入气液分离室10，液位不断升高，液面超过了孔板11，与液体同时进入液膜气液反应器的气泡在上升时再一次受到孔板11的破坏而破碎成小气泡，进一步强化气液间的反应速率。

当液位达到成膜筒40顶端的矩形孔时，液体通过矩形孔进入成膜筒40内，以液膜的形式向下流动。另一路气体通过第三接管44进入整流筒43，经整流后向上运动。在整流锥体41与成膜筒40中间呈环状向上运动，与向下流动的反应液逆向接触并再一次发生气液反应，反应液流到底部后经溢流管46排出。根据反应过程的需要，可以向气液分离室10的第一夹套15及第四夹套20内通入加热(或冷却)介质，使反应过程向正反应方向移动。

未参加反应的气体夹带部分雾滴向上运动，当通过第一除沫网12时雾滴被截留，进行一次气液分离。当气体上升到排气管36时，通过导流锥体14时气体产生旋转，其中夹带的雾滴受离心力的作用被甩向排气管36的内壁并流回反应液中，气体经过第二除沫网13时再一次分离后排出。

应用实例

4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(简称DNS酸)的制备

预先将30重量份对硝基甲苯邻磺酸用90重量份水溶解，再与300重量份水和0.5重量份一水硫酸锰混合均匀后通过料管(L)，按上述步骤进入气液分离器10中，通过第一夹套15及第四夹套20通入的热水将气液分离器10升温到53℃左右；反应液在进入气液分离器10的同时和进入后通入空气使其充分氧化，控制反应液的碱值为0.96±0.01mgKOH/g；反应液排出后用浓硫酸中和到pH＝1.0，降温到25℃左右时过滤得膏状物产品，此反应结果为色谱分析纯度98％以上，收率达91％以上。与标准品对比，其为目的产物。

此反应比传统装置用气量减少20％，反应时间缩短20％以上，收率也有一定提高(传统装置收率为86％～88％)。

本发明提出了一种雾化—气液、液膜-气液反应器，该反应器将反应液体通过气体进行雾化，所用气体就是参加反应的气体，雾化液体时气液两相的相对速度很高，可以达到100～300m/s，使反应液以微米级的液滴飘浮在气体中，极大地增加了气液反应接触面积。同时，使液体又以液膜的形式与气体进一步接触，强化了气液反应过程。本发明为连续操作，可以使液体与气体一次完成气液反应，也可以通过系统外的料液泵使反应液体在系统中进行循环多次反应。

本发明适用范围广，占地面积小，节省人力，生产能力大，特别适用于染料，农药、医药、化工中间体等生产中的气液反应。

Claims (10)

1.一种连续式雾化—气液、液膜—气液反应器，其特征在于：包括雾化气液反应器及液膜气液反应器，其中雾化气液反应器包括液体雾化器（1）、雾化反应室（2）及扩压管（4），所述液体雾化器（1）插设于雾化反应室（2）的一端，所述雾化反应室（2）的另一端连通有扩压管（4）；所述液膜气液反应器包括液膜气液反应室、气液分离室（10）、多孔环管（9）及导流锥体（14），导流锥体（14）及多孔环管（9）分别安装在气液分离室（10）内的顶部及底部，所述扩压管（4）通过气液管（5）与多孔环管（9）相连通；所述液膜气液反应室安装在气液分离室（10）的底部，包括成膜筒（40）、整流锥体（41）、集液管（42）及整流筒（43），成膜筒（40）安装在气液分离室（10）内的底部、由多孔环管（9）穿过，所述整流锥体（41）安装在成膜筒（40）内，所述集液管（42）与成膜筒（40）相连通，所述整流筒（43）安装在集液管（42）内；气体及液体通过所述液体雾化器（1）被送入雾化反应室（2）内进行气液反应，反应后的气液混合物依次经扩压管（4）、气液管（5）、多孔环管（9）流入所述气液分离室（10）内，液体进入所述成膜筒（40），与经整流筒（43）整流后的气体再次发生气液反应，未参加反应的气体通过所述导流锥体（14）气液分离后排出。

2.按权利要求1所述的连续式雾化—气液、液膜—气液反应器，其特征在于：所述雾化反应室（2）的侧壁上安装有压缩气体管（3），该压缩气体管（3）的一端外露于雾化反应室（2），另一端插入所述雾化反应室（2）内、并向下弯折伸至所述扩压管（4）的喉颈处。

3.按权利要求2所述的连续式雾化—气液、液膜—气液反应器，其特征在于：所述压缩气体管（3）的另一端向下弯曲90°，所述雾化反应室（2）的侧壁上设有第一视镜（8），该第一视镜（8）位于所述压缩气体管（3）的上方。

4.按权利要求1所述的连续式雾化—气液、液膜—气液反应器，其特征在于：所述多孔环管（9）的上方设有安装在气液分离室（10）内的孔板（11），该孔板（11）中间开有供所述成膜筒（40）穿过的通孔；所述孔板（11）与导流锥体（14）之间以及所述导流锥体（14）的上方分别设有用于气液分离的除沫网。

5.按权利要求1或4所述的连续式雾化—气液、液膜—气液反应器，其特征在于：所述气液分离室（10）的顶部为排气管（36）， 所述导流锥体（14）的两端为圆锥形，中间为圆柱形，所述圆柱形的外围沿圆周方向均布有多片导流叶片（37），所述导流锥体（14）通过导流叶片（37）固接在所述排气管（36）内下部的中心处。

6.按权利要求1所述的连续式雾化—气液、液膜—气液反应器，其特征在于：所述气液分离室（10）的侧壁外围设有多段夹套，每段夹套上分别安装有加热/冷却介质的进、出管；所述气液分离室（10）底部的底板（27）为平板，所述底板（27）的下方带有夹套，该夹套上安装有进出介质的接管。

7.按权利要求1所述的连续式雾化—气液、液膜—气液反应器，其特征在于：所述气液分离室（10）的侧壁上分别设有第二视镜（25）及人孔（49）。

8.按权利要求1所述的连续式雾化—气液、液膜—气液反应器，其特征在于：所述成膜筒（40）的底端固接在气液分离室（10）底部，顶端沿圆周方向均布有供液体流入的孔；所述整流锥体（41）的顶部为圆锥形，与所述成膜筒（40）的内壁之间留有间隙。

9.按权利要求1所述的连续式雾化—气液、液膜—气液反应器，其特征在于：所述整流筒（43）位于整流锥体（41）的下方，在整流筒（43）上连接有接管，该接管穿过所述集液管（42）的管壁与外部气管相连；所述整流筒（43）下方的集液管部分为变径管，该变径管内安装有防雨罩（45），所述防雨罩（45）的下面连接溢流管（46）的一端，所述溢流管（46）的另一端由集液管（42）穿出；所述集液管（42）的底部通过接管与位于集液管（42）外的溢流管（46）相连通，并在所述接管上安装有控制开关的阀门。

10.按权利要求1或9所述的连续式雾化—气液、液膜—气液反应器，其特征在于：所述集液管（42）通过料管（29）与安装在气液分离室（10）底部的排污口（28）相连通，并在所述料管（29）上安装有控制开关的阀门。