CN104585305B - 一种白薇提取物的制备方法及其制备的白薇提取物和用途 - Google Patents
一种白薇提取物的制备方法及其制备的白薇提取物和用途 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104585305B CN104585305B CN201510002598.2A CN201510002598A CN104585305B CN 104585305 B CN104585305 B CN 104585305B CN 201510002598 A CN201510002598 A CN 201510002598A CN 104585305 B CN104585305 B CN 104585305B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- radix cynanchi
- cynanchi atrati
- extract
- ethanol
- citrus
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000000284 extract Substances 0.000 title claims abstract description 83
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 34
- 235000020971 citrus fruits Nutrition 0.000 claims abstract description 55
- 241000207199 Citrus Species 0.000 claims abstract description 51
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 43
- 244000052769 pathogen Species 0.000 claims abstract description 11
- 230000001717 pathogenic effect Effects 0.000 claims abstract description 9
- 239000008194 pharmaceutical composition Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000002481 ethanol extraction Methods 0.000 claims abstract description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 105
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 37
- 239000000469 ethanolic extract Substances 0.000 claims description 36
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 11
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 11
- 238000003306 harvesting Methods 0.000 claims description 8
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 5
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 4
- 239000002021 butanolic extract Substances 0.000 claims description 4
- 238000003810 ethyl acetate extraction Methods 0.000 claims description 2
- 238000010025 steaming Methods 0.000 claims description 2
- 241000228143 Penicillium Species 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 14
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 12
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 abstract description 10
- 229940079593 drug Drugs 0.000 abstract description 5
- 231100000206 health hazard Toxicity 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 17
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 16
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 16
- 239000000463 material Substances 0.000 description 16
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 12
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 12
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 10
- 241001507673 Penicillium digitatum Species 0.000 description 9
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 9
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 9
- 230000001408 fungistatic effect Effects 0.000 description 9
- 239000001963 growth medium Substances 0.000 description 9
- 239000001397 quillaja saponaria molina bark Substances 0.000 description 9
- 229930182490 saponin Natural products 0.000 description 9
- -1 cynanchol Substances 0.000 description 8
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 8
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 8
- 235000005976 Citrus sinensis Nutrition 0.000 description 7
- 240000002319 Citrus sinensis Species 0.000 description 7
- 241000028204 Vincetoxicum atratum Species 0.000 description 7
- 239000003899 bactericide agent Substances 0.000 description 7
- 150000007949 saponins Chemical class 0.000 description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 6
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 6
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 6
- BCZXFFBUYPCTSJ-UHFFFAOYSA-L Calcium propionate Chemical compound [Ca+2].CCC([O-])=O.CCC([O-])=O BCZXFFBUYPCTSJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 description 5
- 239000005820 Prochloraz Substances 0.000 description 5
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 5
- 244000105017 Vicia sativa Species 0.000 description 5
- 239000004330 calcium propionate Substances 0.000 description 5
- 235000010331 calcium propionate Nutrition 0.000 description 5
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 description 5
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 description 5
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 description 5
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 5
- 241000411851 herbal medicine Species 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- TVLSRXXIMLFWEO-UHFFFAOYSA-N prochloraz Chemical compound C1=CN=CN1C(=O)N(CCC)CCOC1=C(Cl)C=C(Cl)C=C1Cl TVLSRXXIMLFWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 5
- 241001672694 Citrus reticulata Species 0.000 description 4
- 241000122123 Penicillium italicum Species 0.000 description 4
- 206010037660 Pyrexia Diseases 0.000 description 4
- 230000000443 biocontrol Effects 0.000 description 4
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 4
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 4
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 4
- 230000003902 lesion Effects 0.000 description 4
- 239000013641 positive control Substances 0.000 description 4
- 230000002335 preservative effect Effects 0.000 description 4
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 4
- 238000011160 research Methods 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 241000233866 Fungi Species 0.000 description 3
- 208000027418 Wounds and injury Diseases 0.000 description 3
- 238000004500 asepsis Methods 0.000 description 3
- RIOXQFHNBCKOKP-UHFFFAOYSA-N benomyl Chemical compound C1=CC=C2N(C(=O)NCCCC)C(NC(=O)OC)=NC2=C1 RIOXQFHNBCKOKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MITFXPHMIHQXPI-UHFFFAOYSA-N benzoxaprofen Natural products N=1C2=CC(C(C(O)=O)C)=CC=C2OC=1C1=CC=C(Cl)C=C1 MITFXPHMIHQXPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 3
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 3
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 3
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 3
- 244000053095 fungal pathogen Species 0.000 description 3
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- QANVGLGBLJFUIP-KLCGGHNDSA-N (4R,5S,8R,13S,16R,19S,22S)-8-[(2S,4S,5S,6S)-5-hydroxy-4-methoxy-6-methyloxan-2-yl]oxy-5,19-dimethyl-15,18,20-trioxapentacyclo[14.5.1.04,13.05,10.019,22]docosa-1(21),10-dien-14-one Chemical compound CO[C@H]1C[C@@H](O[C@@H]2CC[C@@]3(C)[C@@H]4CCC5=CO[C@]6(C)OC[C@H](OC(=O)[C@H]4CC=C3C2)[C@H]56)O[C@@H](C)[C@@H]1O QANVGLGBLJFUIP-KLCGGHNDSA-N 0.000 description 2
- PZBPKYOVPCNPJY-UHFFFAOYSA-N 1-[2-(allyloxy)-2-(2,4-dichlorophenyl)ethyl]imidazole Chemical compound ClC1=CC(Cl)=CC=C1C(OCC=C)CN1C=NC=C1 PZBPKYOVPCNPJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BCPFWSWROVXGQA-UHFFFAOYSA-N 2-(2,4,4-trimethylpentan-2-yl)guanidine Chemical compound CC(C)(C)CC(C)(C)N=C(N)N BCPFWSWROVXGQA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920001817 Agar Polymers 0.000 description 2
- 241000946391 Alternaria citri Species 0.000 description 2
- TWFZGCMQGLPBSX-UHFFFAOYSA-N Carbendazim Natural products C1=CC=C2NC(NC(=O)OC)=NC2=C1 TWFZGCMQGLPBSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 244000168141 Geotrichum candidum Species 0.000 description 2
- 235000017388 Geotrichum candidum Nutrition 0.000 description 2
- 239000005795 Imazalil Substances 0.000 description 2
- 239000005842 Thiophanate-methyl Substances 0.000 description 2
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 description 2
- 235000016383 Zea mays subsp huehuetenangensis Nutrition 0.000 description 2
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 description 2
- 239000008272 agar Substances 0.000 description 2
- 230000000259 anti-tumor effect Effects 0.000 description 2
- JNPZQRQPIHJYNM-UHFFFAOYSA-N carbendazim Chemical compound C1=C[CH]C2=NC(NC(=O)OC)=NC2=C1 JNPZQRQPIHJYNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006013 carbendazim Substances 0.000 description 2
- QANVGLGBLJFUIP-UHFFFAOYSA-N cynantratoside A Natural products O1C(C)C(O)C(OC)CC1OC1CC2=CCC3C(=O)OC(C45)COC5(C)OC=C4CCC3C2(C)CC1 QANVGLGBLJFUIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WVGGFOSYFLHAEP-UHFFFAOYSA-N cynaversicoside-C Natural products COC1C(O)C(C)OC(OC2CCC3(C)C4CCC5=COC6(C)OCC(OC(=O)C4C(O)C=C3C2)C56)C1O WVGGFOSYFLHAEP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 229960002125 enilconazole Drugs 0.000 description 2
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 2
- 230000000055 hyoplipidemic effect Effects 0.000 description 2
- 235000009973 maize Nutrition 0.000 description 2
- 201000004792 malaria Diseases 0.000 description 2
- 230000010358 mechanical oscillation Effects 0.000 description 2
- 230000001575 pathological effect Effects 0.000 description 2
- WXMKPNITSTVMEF-UHFFFAOYSA-M sodium benzoate Chemical compound [Na+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 WXMKPNITSTVMEF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000004299 sodium benzoate Substances 0.000 description 2
- 235000010234 sodium benzoate Nutrition 0.000 description 2
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 2
- YFNCATAIYKQPOO-UHFFFAOYSA-N thiophanate Chemical compound CCOC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OCC YFNCATAIYKQPOO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QGHREAKMXXNCOA-UHFFFAOYSA-N thiophanate-methyl Chemical group COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC QGHREAKMXXNCOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HYZJCKYKOHLVJF-UHFFFAOYSA-N 1H-benzimidazole Chemical compound C1=CC=C2NC=NC2=C1 HYZJCKYKOHLVJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CHHHXKFHOYLYRE-UHFFFAOYSA-M 2,4-Hexadienoic acid, potassium salt (1:1), (2E,4E)- Chemical compound [K+].CC=CC=CC([O-])=O CHHHXKFHOYLYRE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 240000004178 Anthoxanthum odoratum Species 0.000 description 1
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 description 1
- 235000005979 Citrus limon Nutrition 0.000 description 1
- 244000131522 Citrus pyriformis Species 0.000 description 1
- 206010011224 Cough Diseases 0.000 description 1
- 244000241257 Cucumis melo Species 0.000 description 1
- 235000015510 Cucumis melo subsp melo Nutrition 0.000 description 1
- 206010018612 Gonorrhoea Diseases 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 206010062717 Increased upper airway secretion Diseases 0.000 description 1
- 201000008197 Laryngitis Diseases 0.000 description 1
- 239000004367 Lipase Substances 0.000 description 1
- 102000004882 Lipase Human genes 0.000 description 1
- 108090001060 Lipase Proteins 0.000 description 1
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 206010064458 Penicilliosis Diseases 0.000 description 1
- 241000228150 Penicillium chrysogenum Species 0.000 description 1
- 241001529246 Platymiscium Species 0.000 description 1
- 208000004880 Polyuria Diseases 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000612118 Samolus valerandi Species 0.000 description 1
- 206010042170 Strangury Diseases 0.000 description 1
- 208000031320 Teratogenesis Diseases 0.000 description 1
- 206010044302 Tracheitis Diseases 0.000 description 1
- 208000025865 Ulcer Diseases 0.000 description 1
- 241000107360 Vincetoxicum glaucescens Species 0.000 description 1
- 241000107739 Vincetoxicum versicolor Species 0.000 description 1
- 208000031971 Yin Deficiency Diseases 0.000 description 1
- FJJCIZWZNKZHII-UHFFFAOYSA-N [4,6-bis(cyanoamino)-1,3,5-triazin-2-yl]cyanamide Chemical compound N#CNC1=NC(NC#N)=NC(NC#N)=N1 FJJCIZWZNKZHII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 206010001093 acute tonsillitis Diseases 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 230000003466 anti-cipated effect Effects 0.000 description 1
- 239000002260 anti-inflammatory agent Substances 0.000 description 1
- 229940124599 anti-inflammatory drug Drugs 0.000 description 1
- 230000003110 anti-inflammatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000002155 anti-virotic effect Effects 0.000 description 1
- 239000004599 antimicrobial Substances 0.000 description 1
- 208000006673 asthma Diseases 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- 239000012620 biological material Substances 0.000 description 1
- 229910021538 borax Inorganic materials 0.000 description 1
- 201000011510 cancer Diseases 0.000 description 1
- 230000000711 cancerogenic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000315 carcinogenic Toxicity 0.000 description 1
- 229940097217 cardiac glycoside Drugs 0.000 description 1
- 239000002368 cardiac glycoside Substances 0.000 description 1
- 210000000170 cell membrane Anatomy 0.000 description 1
- 239000013043 chemical agent Substances 0.000 description 1
- 230000001684 chronic effect Effects 0.000 description 1
- 208000037976 chronic inflammation Diseases 0.000 description 1
- 230000006020 chronic inflammation Effects 0.000 description 1
- 235000015165 citric acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000001784 detoxification Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 230000035619 diuresis Effects 0.000 description 1
- BEFDCLMNVWHSGT-UHFFFAOYSA-N ethenylcyclopentane Chemical compound C=CC1CCCC1 BEFDCLMNVWHSGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000013569 fruit product Nutrition 0.000 description 1
- 230000002070 germicidal effect Effects 0.000 description 1
- 208000001786 gonorrhea Diseases 0.000 description 1
- 229950000289 guanoctine Drugs 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 235000008216 herbs Nutrition 0.000 description 1
- RONFGUROBZGJKP-UHFFFAOYSA-N iminoctadine Chemical compound NC(N)=NCCCCCCCCNCCCCCCCCN=C(N)N RONFGUROBZGJKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 description 1
- 208000015181 infectious disease Diseases 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 235000019421 lipase Nutrition 0.000 description 1
- 235000019626 lipase activity Nutrition 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 244000000010 microbial pathogen Species 0.000 description 1
- 238000002703 mutagenesis Methods 0.000 description 1
- 231100000350 mutagenesis Toxicity 0.000 description 1
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 1
- LPMXVESGRSUGHW-HBYQJFLCSA-N ouabain Chemical compound O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](C)O[C@H]1O[C@@H]1C[C@@]2(O)CC[C@H]3[C@@]4(O)CC[C@H](C=5COC(=O)C=5)[C@@]4(C)C[C@@H](O)[C@@H]3[C@@]2(CO)[C@H](O)C1 LPMXVESGRSUGHW-HBYQJFLCSA-N 0.000 description 1
- 235000010603 pastilles Nutrition 0.000 description 1
- 230000000144 pharmacologic effect Effects 0.000 description 1
- 208000026435 phlegm Diseases 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 239000002574 poison Substances 0.000 description 1
- 229920000136 polysorbate Polymers 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004302 potassium sorbate Substances 0.000 description 1
- 235000010241 potassium sorbate Nutrition 0.000 description 1
- 229940069338 potassium sorbate Drugs 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- WHHIPMZEDGBUCC-UHFFFAOYSA-N probenazole Chemical compound C1=CC=C2C(OCC=C)=NS(=O)(=O)C2=C1 WHHIPMZEDGBUCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 210000002345 respiratory system Anatomy 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004328 sodium tetraborate Substances 0.000 description 1
- 235000010339 sodium tetraborate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004334 sorbic acid Substances 0.000 description 1
- 235000010199 sorbic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229940075582 sorbic acid Drugs 0.000 description 1
- 241000894007 species Species 0.000 description 1
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 1
- 229930002534 steroid glycoside Natural products 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004308 thiabendazole Substances 0.000 description 1
- 235000010296 thiabendazole Nutrition 0.000 description 1
- WJCNZQLZVWNLKY-UHFFFAOYSA-N thiabendazole Chemical compound S1C=NC(C=2NC3=CC=CC=C3N=2)=C1 WJCNZQLZVWNLKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960004546 thiabendazole Drugs 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 238000012549 training Methods 0.000 description 1
- 231100000397 ulcer Toxicity 0.000 description 1
- 238000002137 ultrasound extraction Methods 0.000 description 1
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供一种白薇提取物的制备方法,包括超声波辅助乙醇提取白薇。所述制备方法还可以包括正丁醇萃取获得正丁醇萃取物。本发明还提供所述制备方法得到白薇提取物,以及该白薇提取物在制备抑制柑橘采后病原菌的药物组合物中的用途。白薇提取物对柑橘采后病原菌具有较强的抑制作用,用于柑橘保鲜后无化学残留,对人体无健康危害,对环境无污染,不易产生抗药性。
Description
技术领域
本发明属于水果病害防治和保鲜领域,具体涉及一种具有抑制柑橘采后病原菌作用的白薇提取物及其制备方法和新用途。
背景技术
柑橘是世界第一大贸易水果,也是第三大贸易农产品。我国柑橘资源丰富、种植历史悠久。目前我国柑橘的种植面积和产量均居世界第一位,2013年柑橘种植面积达3600多万亩,总产量约为3200多万吨,柑橘产业在我国农业经济中占有非常重要的地位。
柑橘果实组织细嫩多汁且富含糖分,在采摘、贮运和销售等过程中容易发生机械损伤,果皮损伤后易受多种病原真菌的侵染而产生采后病害。柑橘采后发生的病理性病害种类多达20余种,主要有意大利青霉(Penicillium italicum)引起的青霉病和指状青霉(Penicillium digitatum)引起的绿霉病,这些病害易造成果实腐烂变质,腐烂率一般为10%~30%,严重时可高达40%~50%以上,造成巨大的经济损失。柑橘其它的病理性病害还包括黑腐病、酸腐病、褐腐病、褐色帝腐病、炭疽病和焦腐病等。
长期以来,人们主要采用化学合成物质作为保鲜剂对柑橘进行保鲜,不同时期使用的化学杀菌剂有所不同。硼砂、山梨酸及其盐类等是最早使用的柑橘防腐剂;包括苯菌灵(Benomyl)、托布津(Thiophanate)、甲基托布津(Thiophanate methyl)、多菌灵(Carbendazim)、噻菌灵(Thiabendazole)等的苯并咪唑类杀菌剂是70年代应用的第二代柑橘防腐剂;目前使用的第三代柑橘防腐剂包括抑霉唑(Imazalil)、双胍盐(Guazatine)、咪鲜胺(Prochloraz)等。这些化学杀菌剂能杀死或抑制病原微生物的生长,有较好的防腐保鲜效果。由于化学杀菌剂会造成药剂残留、污染环境,以及长期使用导致柑橘采后病菌产生抗药性等原因使得化学杀菌剂的使用安全性日益得到人们的关注。另外,随着科技的发展、检测分析手段的完善和化学杀菌剂毒理的深入研究,发现一些化学防腐剂有致癌或潜在致癌、致突变、致畸的可能性。目前一些化学杀菌剂已被欧美等发达国家禁止或限制使用,如苯菌灵和双胍盐类杀菌剂等己被美国环保局明令禁止使用或在部分果实产品上限制使用。
近年来,人们开始转向天然植物源保鲜剂的研发。天然植物源保鲜剂具有高效、低毒、低残留、无污染、使用安全等优点,采用其处理柑橘进行防腐保鲜将受到消费者的普遍欢迎。另外,植物源药剂是通过多成分,多靶点发挥抑菌作用,不易产生抗药性。因此,有必要从天然植物中寻找、开发天然植物源防腐剂对柑橘进行保鲜以减少对化学药剂的依赖。
白薇(Cynanchum atratum)为萝摩科白前属植物白薇或蔓生白薇的干燥根和根茎,为一种临床常用的清虚热中药材,收载于《中华人民共和国国药典》、《中药大辞典》、《全国中草药汇编》、《中华本草》等书籍中。据《中药大辞典》记载,白薇又名白龙须,白马薇,白幕,拉瓜瓢,春草等,其性寒,味苦、咸,有清热凉血、利尿通淋、解毒疗疮之功,中医临床用于温邪伤营发热、阴虚发热、骨蒸劳热、产后血虚发热、热淋、血淋、痈疽肿毒等症。化学成分及药理活性研究表明,白薇主要含有C21甾体皂苷、白薇素、挥发油和强心苷等,具有退热、消炎、抗肿瘤和祛痰镇咳平喘的作用,其中C21甾体皂苷为白薇的主要活性成分(袁鹰,张卫东,柳润辉,扈晓佳,苏娟,郑兆广,张薇.白薇的化学成分和药理研究进展[J].药学实践杂志,2007,25(1):6-9)。
现有技术中对白薇的研究,主要集中在白薇总皂苷的制备及其医药应用方面。如申请号201110143972.2,发明名称“一种白薇苷A的制备方法”的中国发明专利申请,公开了一种白薇苷A的制备方法。申请号200910197472.X,发明名称“蔓生白薇苷C在制备治疗疟疾药物中的应用”公开了一种蔓生白薇苷C的制备方法及其在治疗疟疾中的医药用途。申请号200610024750.8,发明名称“白薇总皂苷及其皂苷化合物在抗炎药物中的应用”的中国发明专利申请公开了白薇总皂苷和白薇皂苷化合物的抗炎作用,其可以用于治疗慢性咽喉炎、慢性肠胃炎、急性扁桃腺炎、上呼吸道感染、气管炎等急慢性炎症。申请号201210100072.4,发明名称“白薇总皂苷的应用”的中国发明专利申请公开了白薇总皂苷在抗病毒方面的应用。申请号200810052599.8的中国发明专利申请“白薇有效组分及其制备方法”,公开了白薇在抗肿瘤方面的的用途。另外,申请号201110317399.2的中国发明专利申请“中草药白薇提取物在制备减肥降脂药物或制备具有脂肪酶活性抑制作用的药物中的应用”,公开了白薇提取物具有抑制脂肪酶的活性,可用于制备减肥降脂药物。
可见现有技术对白薇的研究主要局限在以人为施用对象的医药用途。迄今,尚未见白薇提取物对柑橘采后病原真菌作用的报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种白薇提取物的制备方法及其制备的白薇提取物新用途。本发明以天然的中草药植物为原料,制备的白薇提取物对柑橘采后病原真菌的抑菌效果明显且无化学残留,对人体无健康危害,对环境无污染,预示着很好的应用前景。
为解决上述技术问题,本发明采用如下的技术方案:
一种白薇提取物的制备方法,采用超声波辅助提取,以乙醇为提取溶剂,包括如下步骤:
所述白薇中加入白薇重量10~40倍的质量百分比浓度为40%~100%的乙醇,在提取温度为40~60℃,提取时间为60min~150min,超声频率为30~40KHz的条件下提取;过滤,回收乙醇,浓缩,干燥或不干燥,得到白薇乙醇提取物。
优选的,本发明所述制备方法还可以包括:
将所述白薇乙醇提取物溶解于10倍量的蒸馏水中,用等体积的乙酸乙酯溶剂萃取三次后,水相再用等体积的正丁醇萃取三次,合并萃取液,减压浓缩回收正丁醇后,即得。
在本发明所述制备方法中,优选的,乙醇的重量为所述白薇重量的30~40倍;更优选为40倍。
优选的,乙醇的质量百分比浓度优选为40%~60%;更优选为40%~50%。
优选的,超声波辅助提取时间优选为120~150min,更优选为120min。
优选的,超声波辅助提取的温度为60℃。
还优选的,乙醇提取前,所述白薇40~50℃烘干,粉碎后过40目筛,取筛下粉末进行超声波辅助提取。
作为一个优选的具体实施方式,本发明提供一种白薇提取物的制备方法,包括如下步骤:
I.将白薇40~50℃烘干,粉碎后过40目筛,取筛下粉末;
II.步骤I得到的粉末中加入所述白薇重量30~40倍的质量百分比浓度为40%~60%的乙醇进行超声波辅助提取,提取温度为40℃~60℃,提取时间为120min~150min,超声频率为30~40KHz;过滤,得到醇提取液;
III.步骤II得到的醇提取液,减压回收乙醇至无醇味,即得。
作为一个更优选的具体实施方式,本发明提供一种白薇提取物的制备方法,包括如下步骤:
I.将白薇40~50℃烘干,粉碎后过40目筛,取筛下粉末;
II.步骤I得到的粉末中加入所述白薇重量30~40倍的质量百分比浓度为40%~50%的乙醇进行超声波辅助提取,提取温度为40℃~60℃,提取时间为120min,超声频率为30~40KHz;过滤,得到醇提取液;
III.步骤II得到的醇提取液,减压回收乙醇至无醇味,即得。
作为另一个优选具体实施方式,本发明提供一种白薇提取物的制备方法,包括如下步骤:
I.将白薇40~50℃烘干,粉碎后过40目筛,取筛下粉末;
II.步骤I得到的粉末中加入所述白薇重量30~40倍的质量百分比浓度为40%~60%的乙醇进行超声波辅助提取,提取温度为40℃~60℃,提取时间为120min~150min,超声频率为30~40KHz;过滤,得到醇提取液;
III.步骤II得到的醇提取液,减压回收乙醇至无醇味,得到白薇乙醇提取物
IV.步骤III得到的白薇乙醇提取物溶解于10倍量的蒸馏水中,用等体积的乙酸乙酯萃取三次后,水相再用正丁醇萃取三次,合并正丁醇萃取液,减压、浓缩回收正丁醇,即得。
作为最优选的一个实施方式,本发明提供一种白薇提取物的制备方法,包括如下步骤:
I.将白薇40~50℃烘干,粉碎后过40目筛,取筛下粉末;
II.步骤I得到的粉末中加入所述白薇重量30~40倍的重量百分比浓度为40%~50%的乙醇进行超声波辅助提取,提取温度为60℃,提取时间为120min,超声频率为30~40KHz;过滤,得到醇提取液;
III.步骤II得到的醇提取液,减压回收乙醇至无醇味,得到白薇乙醇提取物
IV.步骤III得到的白薇乙醇提取物溶解于10倍量的蒸馏水中,用等体积的乙酸乙酯萃取三次后,水相再用正丁醇萃取三次,合并正丁醇萃取液,减压、浓缩回收正丁醇,即得。
本发明的另一个目的,在于提供上述制备方法制备得到的白薇提取物。
本发明还有一个目的,在于提供白薇或白薇提取物在制备用于防治柑橘采后病原菌的药物组合物和/或柑橘采后保鲜剂中的用途;优选的,所述白薇提取物通过本发明所述制备方法制备得到。
所述柑橘采后病原菌选自意大利青霉(Penicillium italicum),指状青霉(Penicillium digitatum),柑橘酸腐病菌(Geotrichum candidum)和柑橘黑腐病菌(Alternaria citri)中的一种或几种。
由此,本发明提供一种防治柑橘采后病原菌的药物组合物,包括本发明所述制备方法制备得到的白薇提取物。
另外,本发明还提供一种柑橘采后保鲜剂,包括本发明所述制备方法制备得到的所述白薇提取物。
本发明所述的药物组合物或柑橘采后保鲜剂,除所述白薇提取物外,还可以包括可以接受的辅料,例如选自羧甲基纤维素、壳聚糖等成膜剂,选自甘油、蔗糖酯、吐温等的助溶剂,选自柠檬酸、丙酸钙、山梨酸钾或苯甲酸钠等的防腐剂,以及适当的溶剂,如水。
超声波具有“空化效应”,“机械振动”以及“热效应”等特性,“空化效应”可瞬间产生几千个大气压力,使提取介质的微小气泡压缩、爆裂、破碎提取原料的细胞壁,加速天然药用成份的溶出,“机械振动”和“热效应”进一步强化了溶出成份的扩散,使药用成份在提取介质中快速达到浓度平衡,可大大缩短提取成本。而且提取温度较低,避免了长时间高温水煎煮对白薇化学成分的破坏,提高产品质量。
本发明以天然的中草药植物白薇为原料,无论是乙醇提取物,还是正丁醇萃取物,都具有很强的抑制意大利青霉,指状青霉,柑橘黑腐病菌和酸腐病菌的作用。本发明所述含有白薇提取物的药物组合物和柑橘保鲜剂,无化学残留,对人体无健康危害,对环境无污染,具有很好的应用前景。
附图说明
图1的照片显示的是试验例2中白薇乙醇提取物对意大利青霉、柑橘酸腐病菌和柑橘黑腐病菌的抑菌效果,箭头指示的是抑菌环的边缘;其中1A显示的是白薇乙醇提取物对意大利青霉的抑菌效果,1B显示的是白薇乙醇提取物对柑橘酸腐病菌的抑菌效果,1C示的是白薇乙醇提取物对柑橘黑腐病菌的抑菌效果。
图2的照片显示的是试验例2中白薇正丁醇提取物对意大利青霉的抑菌效果,箭头指示的是抑菌环的边缘。
图3的照片显示的是试验例2中白薇不同浓度乙醇提取物对赣南脐橙接种意大利青霉菌后的生防效果。
具体实施方式
通过下面给出的具体的实例对本发明作进一步说明,但它不能理解为对本发明的限定。
下述实施例所用的药材、试剂、生物材料,如无特殊说明,均来源于商业途径。
实施例1一种白薇提取物
所述白薇提取物通过如下步骤制备:
I.将白薇40℃烘干,粉碎后过40目筛,取筛下粉末;
II.步骤I得到的粉末中加入所述白薇重量10倍的重量百分比浓度为95%的乙醇进行超声波辅助提取,提取温度为40℃,提取时间为2小时,超声频率为30KHz;过滤,得到醇提取液;
III.步骤II得到的醇提取液,减压回收乙醇至无醇味,即得到目标产品。
实施例2一种白薇提取物
所述白薇提取物通过如下步骤制备:
I.将白薇50℃烘干,粉碎后过40目筛,取筛下粉末;
II.步骤I得到的粉末中加入所述白薇重量20倍的重量百分比浓度为40%的乙醇进行超声波辅助提取,提取温度为50℃,提取时间为2小时,超声频率为30KHz;过滤,得到醇提取液;
III.步骤II得到的醇提取液,减压回收乙醇至无醇味,即得目标产品。
实施例3一种白薇提取物
所述白薇提取物通过如下方法制备:
I.将白薇50℃烘干,粉碎后过40目筛,取筛下粉末;
II.步骤I得到的粉末中加入所述白薇重量20倍的重量百分比浓度为40%的乙醇进行超声波辅助提取,提取温度为50℃,提取时间为2小时,超声频率为30KHz;过滤,得到乙醇提取液;
III.步骤II得到的乙醇提取液,减压回收乙醇至无醇味,得到白薇乙醇提取物;
IV.将步骤III得到的所述白薇乙醇提取物溶解于10倍量(重量)的蒸馏水中,用与蒸馏水等体积的乙酸乙酯萃取三次后,再用等体积的正丁醇萃取三次,合并正丁醇萃取液,减压、浓缩回收正丁醇,即得目标产品。
实施例4一种柑橘采后保鲜剂
处方:实施例2制备的白薇提取物100mg(1g白薇药材/mL),羧甲基纤维素10g,柠檬酸钾0.6g,蔗糖酯5g,甘油5g,丙酸钙10g,余量为蒸馏水,共制成1000mL。
制备方法:称取处方量的羧甲基纤维素,加入适量蒸馏水溶胀8h,再加入蒸馏水搅拌配制羧甲基纤维素溶液。然后依次加入柠檬酸、蔗糖酯、甘油、丙酸钙及白薇提取物,用蒸馏水稀释至1000mL,搅拌均匀,即得。
实施例5一种柑橘采后保鲜剂
处方:实施例3制备的白薇提取物100mg(1g白薇药材/mL),羧甲基纤维素10g,苯甲酸钠0.5g,蔗糖酯5g,甘油5g,丙酸钙10g,余量为蒸馏水,共制成1000mL。
制备方法:称取处方量的羧甲基纤维素,加入适量蒸馏水溶胀8h,再加入蒸馏水搅拌配制羧甲基纤维素溶液。然后依次加入苯甲酸钠、蔗糖酯、甘油、丙酸钙及白薇提取物,用蒸馏水稀释至1000mL,搅拌均匀,即得。
试验例1白薇提取物对柑橘采后病原真菌的抑菌作用
实验材料:
①供试药物:实施例1和3制备的白薇提取物,加蒸馏水配制成浓度为1g白薇药材/mL的溶液。
②供试菌株:意大利青霉(Penicillium italicum,ACCC30399),指状青霉(Penicillium digitatum,ACCC30389),均来自中国农业微生物菌种保藏中心(ACCC);柑橘酸腐病菌(Geotrichum candidum)和柑橘黑腐病菌(Alternaria citri)实验室从赣南脐橙病果分离得到。
实验方法:
1、琼脂扩散法测定白薇提取物对意大利青霉和指状青霉的抑菌作用
取供试菌接种于试管斜面培养基,30℃培养2-3d,将试管培养基中的供试菌用PDB培养液将孢子洗入三角瓶中,摇匀,玻璃珠打散,制成孢子悬液,用血球计数板计数,使菌液浓度达106-107cfu/mL备用。
吸取上述孢子菌悬液5mL混入冷却至50℃左右PDA培养基,制备带菌培养基。然后放置无菌牛津杯,分别于牛津杯中加入200μL两种白薇提取物溶液,置于28℃恒温箱中培养48h,十字交叉法测量抑菌圈的大小。重复测定三次,计算抑菌环直径平均值。
2、生长速率法测定白薇提取物对柑橘酸腐病菌和黑腐病菌的抑菌作用
无菌条件下,以纯PDA培养基为对照,用直径6mm打孔器打取活化好的各供试菌的菌落边缘菌块,分别将其转接到含白薇提取物的PDA培养基及对照培养基中,每个处理重复三次,并将其置于28℃恒温培养箱中培养,5d后记录各菌落生长情况,并用十字交叉法测量菌落直径,计算抑制率。
抑制率(%)=100×(对照菌落直径-处理菌落直径)/对照菌落直径
3、二倍稀释法测定白薇乙醇提取物(实施例1的白薇提取物)的最低抑菌浓度(MIC)及最小杀菌浓度(MFC)
将所述白薇乙醇提取物溶液二倍稀释至1.95mg白薇药材/mL~1000mg白薇药材/mL之间的十个浓度梯度,然后吸取10mL不同浓度的白薇乙醇提取物溶液于含90mL未融化的PDA培养基中,摇匀后倒入平板中,制成含药培养基,待培养基凝固后,用平板涂布法将意大利青霉孢子菌悬液均匀涂于含药PDA培养基上,每个浓度重复三次。并设置空白对照组(培养基不接种菌)、菌液对照组(培养基接种菌但不含白薇乙醇提取物)。将试验组和对照组置于28℃的培养箱中培养2d,试验组中以无菌生长的培养皿的最低含药浓度为其MIC,将所有无菌生长的培养皿继续培养7d后观察,以无菌生长的培养皿的最低含药浓度为其MFC。
4、白薇乙醇提取物(实施例1的白薇提取物)对赣南脐橙的生防效果
将赣南脐橙果实用2%NaClO溶液消毒处理后,再用流水冲洗干净,晾干备用。用接种针在果实腰部刺伤一个直径4mm,深度3mm的伤口,用微量移液器接种20μL不同浓度的白薇乙醇提取物和20μL 1×106CFU/mL意大利青霉孢子悬浮液,试验分3个处理:①柑橘果实接种意大利青霉孢子悬浮液,作为试验空白对照;②白薇乙醇提取物处理柑橘果实伤口后再接种意大利青霉孢子悬浮液;③咪鲜胺阳性对照组。
果实置于托盘上,套上薄膜袋,各处理9个果实,重复3次。保持相对湿度在95%左右,27℃培养培养7d后,调查柑橘果实病斑直径,根据下述公式计算防治效果。
防治效果(%)=100×(对照组病斑直径-处理组病斑直径)/对照组病斑直径
实验结果
1、白薇提取物对供试病原菌的抑制作用
1)白薇乙醇提取物对意大利青霉的抑菌效果参见图1A,其在1g白薇药材/mL的浓度下,对意大利青霉的抑菌圈直径为37.4±1.1mm。另外,所述白薇乙醇提取物对指状青霉的抑菌圈直径为22.1±0.8mm。(照片未示出)
2)白薇乙醇提取物在1g白薇药材/mL浓度下对柑橘酸腐病菌的抑制效果非常显著,抑制率为100%,具体参见图1B。该浓度下,所述白薇乙醇提取物对黑腐病菌的抑制率为63.5%,具体参见图1C。
3)白薇正丁醇提取物在1g白薇药材/mL的浓度下对意大利青霉的抑菌圈直径的达到40.83mm,具体可以参见图2。说明正丁醇萃取,可以有效富集白薇的抑制柑橘采后病菌的有效成分。
4)1000倍稀释的白可得为阳性对照,其抑菌效果照片未示出。经与阳性对照比较,发现所述白薇乙醇提取物的抑菌能力较1000倍稀释的白可得强。
2、白薇乙醇提取物抑制意大利青霉的MIC和MFC
白薇乙醇提取物对意大利青霉最低抑菌浓度(MIC)及最小杀菌浓度(MFC)分别为6.25mg白薇药材/mL和50mg白薇药材/mL。
3、白薇乙醇提取物对赣南脐橙的生防效果
结果参见图3和表1。
表1 白薇乙醇提取物对赣南脐橙的生防效果
100mg白薇药材/mL的白薇乙醇提取物对意大利青霉引起的赣南脐橙病害防治效果达到58.3%。白薇乙醇提取物浓度的对数值与防治效果之间表现为线性关系,线性方程为Y=5.9947+0.8551X。经计算EC50为68.7mg/mL。同时以500倍稀释和1000倍稀释的咪鲜胺为阳性对照,发现白薇提取物的防治效果比1000倍稀释的咪鲜胺强(37.5%),但效果弱于500倍稀释的咪鲜胺(68.1%)。
实施例6-20一种白薇提取物
通过如下方法制备:
步骤I~III与实施例1同,但是步骤II中各个工艺参数与实施例1不同,其中提取温度为60℃,其它的工艺参数详见表2。
表2 实施例6-20超声提取的工艺条件
试验例2白薇提取物对柑橘采后病原真菌的抑菌作用
实验材料:
①供试药物:实施例6-20制备的白薇提取物,加水配制成浓度为1g药材/mL的溶液。
②供试菌株:意大利青霉(Penicillium italicum,ACCC30399)。
实验方法:
1、琼脂扩散法测定白薇提取物对意大利青霉的抑菌作用
同试验例1。
实验结果:见表3。
表3 白薇提取物对意大利青霉的抑菌作用
实施例 | 抑菌圈直径 | 实施例 | 抑菌圈直径 | 实施例 | 抑菌圈直径 |
6 | 32.00±0.89 | 11 | 33.33±0.52 | 16 | 42.50±0.55 |
7 | 34.33±1.03 | 12 | 34.83±0.75 | 17 | 40.83±0.75 |
8 | 37.77±0.89 | 13 | 37.67±0.82 | 18 | 38.83±0.98 |
9 | 38.17±1.17 | 14 | 46.00±1.26 | 19 | 35.00±0.63 |
10 | 30.00±0.89 | 15 | 43.17±0.41 | 20 | 33.33±1.03 |
试验结果表明,本发明实施例6-20所述的提取工艺条件提取得到的白薇提取物都有抑菌效果,但是以实施例14的乙醇提取物作用最强,其次是实施例15和16。因此,本发明优选的一种白薇提取物的制备方法,包括如下步骤:
I.将白薇40~50℃烘干,粉碎后过40目筛,取筛下粉末;
II.步骤I得到的粉末中加入所述白薇重量30~40倍的质量百分比浓度为40%~60%的乙醇进行超声波辅助提取,提取温度为40℃~60℃,提取时间为120min~150min,超声频率为30~40KHz;过滤,得到醇提取液;
III.步骤II得到的醇提取液,减压回收乙醇至无醇味,即得。
本发明更优选的白薇提取物的制备方法,包括如下步骤:
I.将白薇40~50℃烘干,粉碎后过40目筛,取筛下粉末;
II.步骤I得到的粉末中加入所述白薇重量30~40倍的质量百分比浓度为40%~50%的乙醇进行超声波辅助提取,提取温度为40℃~60℃,提取时间为120min,超声频率为30~40KHz;过滤,得到醇提取液;
III.步骤II得到的醇提取液,减压回收乙醇至无醇味,即得。
当然,将上述优选的制备方法制备得到的白薇提取物,按照本发明所述的方法处理得到正丁醇提取物,将进一步提高白薇提取物对柑橘采后病菌的抑制作用。
总之,本发明提供一种对柑橘采后多种病原菌具有很强的抑制作用的白薇提取物,可以有效防治这些病原菌引起的柑橘采后病害。
Claims (10)
1.白薇提取物在制备用于防治柑橘采后病原菌的药物组合物和/或柑橘采后保鲜剂中的用途;所述白薇提取物通过如下制备方法制备得到:
将所述白薇中加入白薇重量10~40倍的质量百分比浓度为40%~100%的乙醇,在提取温度为40~60℃,提取时间为60min~150min,超声频率为30~40KHz的条件下提取;过滤,浓缩,干燥或不干燥,即得。
2.根据权利要求1所述的用途,其特征在于,所述白薇提取物通过如下制备方法制备得到:
将所述白薇中加入白薇重量10~40倍的质量百分比浓度为40%~100%的乙醇,在提取温度为40~60℃,提取时间为60min~150min,超声频率为30~40KHz的条件下提取;过滤,浓缩,干燥或不干燥,得到白薇乙醇提取物;将所述白薇乙醇提取物溶解于10倍量的蒸馏水中,用等体积的乙酸乙酯萃取三次后,水相再用等体积的正丁醇萃取三次,合并正丁醇萃取液,减压浓缩回收正丁醇后,即得。
3.根据权利要求1或2所述的用途,其特征在于,所述乙醇的重量为所述白薇重量30~40倍。
4.根据权利要求1或2所述的用途,其特征在于,所述乙醇的质量百分比浓度为40%~60%。
5.根据权利要求4所述的用途,其特征在于,所述乙醇的质量百分比浓度为40%~50%。
6.根据权利要求1或2所述的用途,其特征在于,所述提取时间为120~150min。
7.根据权利要求1或2所述的用途,其特征在于,乙醇提取前,所述白薇40~50℃烘干,粉碎后过40目筛,取筛下粉末进行超声波辅助提取。
8.根据权利要求1所述的用途,其特征在于,所述柑橘采后病原菌选自意大利青霉Penicillium italicum,指状青霉Penicillium digitatum,柑橘酸腐病菌Geotrichum candidum和柑橘黑腐病菌Alternaria citri中的一种或几种。
9.一种防治柑橘采后病原菌的药物组合物,包括权利要求1或2中所述的白薇提取物。
10.一种柑橘采后保鲜剂,包括权利要求1或2中所述的白薇提取物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510002598.2A CN104585305B (zh) | 2014-10-08 | 2015-01-05 | 一种白薇提取物的制备方法及其制备的白薇提取物和用途 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410523397 | 2014-10-08 | ||
CN2014105233972 | 2014-10-08 | ||
CN201510002598.2A CN104585305B (zh) | 2014-10-08 | 2015-01-05 | 一种白薇提取物的制备方法及其制备的白薇提取物和用途 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104585305A CN104585305A (zh) | 2015-05-06 |
CN104585305B true CN104585305B (zh) | 2017-12-01 |
Family
ID=53111643
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510002598.2A Expired - Fee Related CN104585305B (zh) | 2014-10-08 | 2015-01-05 | 一种白薇提取物的制备方法及其制备的白薇提取物和用途 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104585305B (zh) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106511420B (zh) * | 2016-10-24 | 2020-02-07 | 中国人民解放军第二军医大学 | 白薇作为抗真菌类药物的新用途 |
CN107183704B (zh) * | 2016-12-30 | 2020-09-15 | 浙江海洋大学 | 一种具有抗氧化作用的食用睡莲乙醇提取物的制备及应用 |
CN108719455B (zh) * | 2018-05-07 | 2021-10-01 | 华侨大学 | 一种芦柑保鲜剂组合物及其制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1232621A (zh) * | 1998-04-22 | 1999-10-27 | 黎光海 | 一种龙眼、荔枝保鲜剂及配制工艺 |
CN1457653A (zh) * | 2002-05-15 | 2003-11-26 | 陈建国 | 蔬果保鲜剂 |
CN102018024A (zh) * | 2010-10-27 | 2011-04-20 | 陈金印 | 一种抑制柑桔采后致病菌的植物提取液的制备和使用方法 |
CN103404537A (zh) * | 2013-08-23 | 2013-11-27 | 江西农业大学 | 一种桂枝提取物的制备方法及其制备的桂枝提取物和用途 |
-
2015
- 2015-01-05 CN CN201510002598.2A patent/CN104585305B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1232621A (zh) * | 1998-04-22 | 1999-10-27 | 黎光海 | 一种龙眼、荔枝保鲜剂及配制工艺 |
CN1457653A (zh) * | 2002-05-15 | 2003-11-26 | 陈建国 | 蔬果保鲜剂 |
CN102018024A (zh) * | 2010-10-27 | 2011-04-20 | 陈金印 | 一种抑制柑桔采后致病菌的植物提取液的制备和使用方法 |
CN103404537A (zh) * | 2013-08-23 | 2013-11-27 | 江西农业大学 | 一种桂枝提取物的制备方法及其制备的桂枝提取物和用途 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
桂枝抑制柑橘采后两种病原菌活性物质研究;万春鹏等;《江西农业大学学报》;20140430;第36卷(第2期);第319-325页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104585305A (zh) | 2015-05-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104605013B (zh) | 一种唐松草属植物提取物的制备方法及其制备的唐松草属植物提取物和用途 | |
CN103404537B (zh) | 一种桂枝提取物的制备方法及其制备的桂枝提取物和用途 | |
CN104585244B (zh) | 一种五指毛桃提取物的制备方法及其制备的五指毛桃提取物和用途 | |
CN103999884B (zh) | 一种防治黄芪白粉病的生物制剂及其制备方法 | |
EP2666471B1 (en) | Pharmaceutical composition for spleen and stomach caring and preparation method therefor | |
CN104585306B (zh) | 一种土茯苓提取物的制备方法及其制备的土茯苓提取物和用途 | |
CN106942301B (zh) | 一种防控水稻稻瘟病的植物源农药制剂及其制备方法 | |
CN104585305B (zh) | 一种白薇提取物的制备方法及其制备的白薇提取物和用途 | |
CN107494713A (zh) | 一种蔬菜水果保鲜剂及其制备方法 | |
CN107347987A (zh) | 一种果蔬保鲜剂 | |
CN102399840A (zh) | 发酵云芝高产eps的培养基配方及其在卷烟中的应用 | |
CN112772681B (zh) | 一种生物复合型消毒剂及其制备方法 | |
CN107232238B (zh) | 一种山苍子精油在控制辣椒疫病上的应用 | |
CN107519328A (zh) | 一种三叶青抗菌液及其制备方法 | |
CN107213142A (zh) | 氧化白藜芦醇或氧化白藜芦醇联合抗生素在制备抗真菌感染产品中的应用 | |
CN115887555A (zh) | 一种抑制黄曲霉菌的中药组合物 | |
CN104491121A (zh) | 一种用于治疗呼吸道疾病的抗菌精华液及其制备方法 | |
CN103931665A (zh) | 一种防治褐飞虱的混合配方制剂 | |
CN110882332B (zh) | 一种抑菌、抗炎、抗过敏的鼻用中药组合物及其制备方法和用途 | |
CN104585307B (zh) | 一种三颗针提取物的制备方法及其制备的三颗针提取物和用途 | |
CN104857116B (zh) | 中药地榆在制备抗真菌药物增效剂中的应用 | |
CN103975957B (zh) | 一种防治褐飞虱的混合配方制剂制备方法 | |
CN103947684B (zh) | 一种混合配方制剂在褐飞虱防治中的应用 | |
CN108837029B (zh) | 一种防治水产动物水霉病的药物组合物及其制备方法 | |
CN108739836A (zh) | 一种防治甘薯病毒病的农药组合物 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20171201 |