CN104584125B - 磁盘用玻璃基板、磁盘 - Google Patents

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Abstract

本发明的磁盘用玻璃基板具有一对主表面，关于主表面的表面，10～50nm的波长成分的算术平均粗糙度(Ra)在0.15nm以下。

Description

磁盘用玻璃基板、磁盘
技术领域
本发明涉及磁盘用玻璃基板和磁盘。
背景技术
如今，在个人计算机或DVD(Digital Versatile Disc)记录装置等中内置有用于记录数据的硬盘装置(HDD：Hard Disk Drive)。特别是在笔记本型个人计算机等以移动性为前提的设备中使用的硬盘装置中，使用在玻璃基板上设置有磁记录层的磁盘，利用在磁盘的面上方略微悬浮的磁头对磁记录层记录或读取磁记录信息。作为该磁盘的基板，由于具有比金属基板(铝基板)等更难以发生塑性变形的性质，因而优选使用玻璃基板。
另外，应增大硬盘装置中存储容量的要求，寻求磁记录的高密度化。例如使用垂直磁记录方式进行磁记录信息区域(记录位(bit))的微细化，在垂直磁记录方式中，使磁记录层中的磁化方向相对于基板的面为垂直方向。垂直磁记录方式的磁盘在金属基板或玻璃基板上依次成膜有例如附着层、软磁性层(SUL：Soft Under Layer)、基底层、磁记录层、保护层、润滑层等。通过采取垂直磁记录方式，可以增大1张盘片基板中的存储容量。进一步，为了进一步增大存储容量，还进行通过使磁头的记录再现元件部更加突出，从而极大地缩短其与磁记录层之间的距离，进一步提高信息的记录再现精度(提高S/N比)。另外，这种磁头的记录再现元件部的控制被称作DFH(Dynamic Flying Height：动态飞行高度)控制机构，配备该控制机构的磁头被称作DFH头。与这种DFH头组合用于HDD的磁盘用玻璃基板为了避免与磁头或从磁头进一步突出的记录再现元件部之间的碰撞和接触，按照使基板的表面凹凸极小的方式进行制作。
另一方面，已知有，磁盘用玻璃基板的表面形状对在基板上成膜的磁记录层中的磁性粒的特定的晶面，例如Co(002)面或Ru(002)面的晶体取向方差(Δθ50；晶体相对于垂直方向的偏差)产生影响。Δθ50被计算为如下情况中的峰值的半值宽度，即，使用X-射线衍射装置进行θ/2θ的测定，从磁记录层的晶面的峰值顶起测定2θ值，将2θ固定并进行了θ扫描。该晶体取向方差Δθ50是表示易磁化轴的方差的指标，该值越小越优选。通过改善Δθ50(使其接近零)，能够使磁特性良好，并提高信噪比(SNR)，因此，能够进一步提高记录密度。
关于晶体取向方差(Δθ50)，在对比文件1中记载了如下的磁盘用玻璃基板：以提高磁记录层的晶体取向方差(Δθ50)以及提高SNR为目的，并不是以表面粗糙度Ra为基准，而是使方均根倾斜角的值成为规定值以下(例如为5度以下，更优选为3度以下)。
此外，在对比文件2中记载了设表面粗糙度Ra满足Ra≤0.15nm，并且使平均倾斜角为2度以下的磁盘用玻璃基板。通过采用该基板，能够降低Δθ50从而降低介质噪声(使用130Gbpsi相当的TMR头，按照825kbpi的线记录密度来评价)。另外，在线记录密度为825kbpi的情况下，记录位长度(以下，表示基于线记录密度的计算值)在30nm程度。
现有技术文献
专利文献
【专利文献1】日本特开2009-140584号
【专利文献2】日本特开2008-293552号
发明内容
发明所要解决的问题
近年来，为了实现例如2.5英寸尺寸且600GB/P以上的高记录密度，磁头的记录再现元件部的突出量增加，与磁盘之间的间隙变得极小，结果能够进行利用比以往更高的高记录密度的写入。今后，认为磁盘的进一步的高记录密度化将得到发展，并认为来自被高记录密度化的磁盘的再现信号的SNR的提高变成更重要的要素。
因此，本发明的目的在于提供能够使比以往被更高记录密度化的磁盘的再现信号的SNR提高的磁盘用玻璃基板和磁盘。
用于解决问题的手段
发明人发现了磁盘用玻璃基板的主表面的表面粗糙度中的形状波长(凹凸的周期)的成分(波长成分)之中的特定范围的波长成分对磁性粒的晶面的取向有较大的影响。
即，在主表面的形状波长相对于磁性粒的粒径足够短的情况下，在主表面上成膜的附着层(例如，CrTi)或SUL(例如，FeCoTaZr)等非晶态金属层的形状波长也变得足够短，但是，在该情况下，磁性粒被进行配置，而不追随非晶态金属层的形状波长短的凹凸，因此，可认为对于磁性粒的晶面的取向的不良影响较少。另一方面，在主表面的形状波长相对于磁性粒的粒径足够长的情况下，在主表面上成膜的附着层(例如，CrTi)或SUL(例如，FeCoTaZr)等非晶态金属层的形状波长也变得足够长，因此，非晶态金属层的表面的倾斜也变得平缓。在该情况下，磁性粒追随非晶态金属层的表面进行配置，但是，非晶态金属层的表面的倾斜平缓，因此，可认为对于磁性粒的晶面的取向的不良影响较少。
因此，发明人推断在磁性盘用玻璃基板的主表面的形状波长与磁性粒的粒径相比是特定范围的值的情况下，对配置在非晶态金属层的表面上的磁性粒的晶面的取向的影响变大，而完成了本发明。
根据以上的观点，本申请的发明人对磁盘用玻璃基板的主表面求出不同的波长成分的表面粗糙度与配置在该主表面的上方的磁性粒的晶体取向方差Δθ50之间的相关关系，并根据该相关关系确定了对磁性粒的晶面的取向有较大影响的波长成分。然后，发现了通过使该确定了的波长成分的表面粗糙度的值成为规定值以下，能够使磁性粒的晶体取向方差Δθ50接近零，并能够提高磁盘的再现信号的SNR的情况，完成了本申请的发明。
本发明的第1观点是一种具有一对主表面的磁盘用玻璃基板，该磁盘用玻璃基板的特征在于，关于主表面的表面，将1μm×1μm的区域内划分成512×512的划分区域后，采用原子力显微镜进行测定时的算术平均粗糙度(Ra)在0.15nm以下，主表面上没有圆周方向的纹理，关于主表面的表面，10～50nm的波长成分的算术平均粗糙度(Ra)在0.15nm以下。
本发明的第2观点是一种具有一对主表面的磁盘用玻璃基板，该磁盘用玻璃基板的特征在于，关于主表面的表面，将1μm×1μm的区域内划分成512×512的划分区域后，采用原子力显微镜进行测定时的算术平均粗糙度(Ra)在0.15nm以下，主表面上没有圆周方向的纹理，关于主表面的表面，10～30nm的波长成分的算术平均粗糙度(Ra)在0.10nm以下。
本发明的第3观点是一种具有一对主表面的磁盘用玻璃基板，该磁盘用玻璃基板的特征在于，关于主表面的表面，将1μm×1μm的区域内划分成512×512的划分区域后，采用原子力显微镜进行测定时的算术平均粗糙度(Ra)在0.15nm以下，主表面上没有圆周方向的纹理，关于主表面的表面，10～20nm的波长成分的算术平均粗糙度(Ra)在0.10nm以下。
优选为，在上述磁盘用玻璃基板中，以10nm的间隔取得了主表面的斜率的采样的情况下，斜率的平方的平均值在0.0025以下、且斜率的平方的值在0.004以上的频次在15％以下。
本发明的第4观点是一种磁盘，所述磁盘的特征在于，在上述磁盘用玻璃基板的表面上至少形成了磁记录层。
发明的效果
根据本发明的磁盘用玻璃基板和磁盘，能够使被高记录密度化的磁盘的再现信号的SNR提高。
附图说明
图1A是示出实施方式的磁盘用玻璃基板的外观形状的图。
图1B是示出实施方式的磁盘用玻璃基板的外周侧的端部的放大截面图。
图2是在第1研磨工序中使用的研磨装置(双面研磨装置)的立体分解图。
图3是在第1研磨工序中使用的研磨装置(双面研磨装置)的截面图。
具体实施方式
下面，将磁盘用玻璃基板的主表面的特定范围的波长成分称作“波段”。
发明人制作了各种各样的玻璃基板以及磁盘，并使用AFM对玻璃基板表面的各种各样的波段的粗糙度与磁盘的再现信号的SNR之间的关系进行了调查。另外，将在1μm见方的区域中以512×512的分辨率进行测定时的表面粗糙度Ra(整个波段的表面粗糙度；称作“Ra1”)全部限定在0.15nm以下进行了调查。这是因为，在Ra1大于0.15nm的情况下得到了与SNR的相关，但是，在0.15nm以下的情况下没有得到相关。
为了调查存在与SNR的相关的波段，逐渐缩小波段的上限进行了调查。这是因为考虑到在比磁性粒尺寸长的波长成分进入到波段中的情况下，无法得到与SNR的相关。另外，最小波长是最小测定分辨率(1000÷512(nm))的2倍，因此，大约为4nm(之后，仅记为“4nm”)。首先，当对100nm以下的波段(4～100nm)的Ra进行了调查时，没有得到与SNR的相关。接着，当对50nm以下的波段(4～50nm)的情况进行了调查时，虽然没有得到与SNR的相关，但是，与100nm以下的情况相比，相关系数增高。于是，相反地，当对10nm以下的波段(4～10nm)进行了调查时，完全没有发现与SNR的相关。根据该预备调查的结果，推断出10nm以下的波段的玻璃基板的粗糙度是使得与SNR的相关恶化的主要原因。
因此，除了10nm以下的波段之外，当对10～50nm的波段进行了调查时，首次得到了与SNR的好的相关。然后，发现了在10～30nm的波段中能够得到更高的相关，在10～20nm的波段中能够得到进一步高的相关。对于在10～40nm的波段中的相关，与在10～50nm的波段中的相关等同。
另外，能够如下计算主表面的每个波长成分的算术平均粗糙度Ra。首先，在磁盘用玻璃基板的主表面的规定尺寸的区域中，以极小的固定间隔(例如，将1μm×1μm的区域内划分成512×512的划分区域)使用AFM(原子力显微镜)对表面性状的3维数据进行测定。对于测定出的3维数据进行2维傅立叶变换，得到2维图像。从得到的2维图像中提取期望的波长成分(即，进行带通滤波处理)。对提取出的期望的波长成分的2维图像实施傅立叶逆变换，生成3维数据(仅期望的波长成分的3维数据)，并根据该3维数据计算算术平均粗糙度Ra。
根据以上的见解，关于本实施方式的磁盘用玻璃基板的主表面，波长成分在10～50nm的算术平均粗糙度Ra优选在0.15nm以下，波长成分在10～30nm的算术平均粗糙度Ra更优选在0.10nm以下，波长成分在10～20nm的算术平均粗糙度Ra进一步优选在0.10nm以下。
另外，如上所述，磁盘用玻璃基板的主表面优选构成为整个波段的算术平均粗糙度(Ra)在0.15nm以下。
以下，详细说明本实施方式的磁盘用玻璃基板的制造方法。
[磁盘用玻璃基板]
作为本实施方式中的磁盘用玻璃基板的材料，可以使用铝硅酸盐玻璃、碱石灰玻璃、硼硅酸盐玻璃等。尤其是从能够实施化学强化并且能够制作主表面平坦度和基板强度优异的磁盘用玻璃基板这些方面考虑，可以优选使用铝硅酸盐玻璃。若为非晶态的铝硅酸盐玻璃则进一步优选。
对本实施方式的磁盘用玻璃基板的组成不作限定，但本实施方式的玻璃基板优选为由如下组成构成的非晶态的铝硅酸盐玻璃：换算成氧化物基准，以摩尔％表示，含有50％～75％的SiO2；1～15％的Al2O3；合计为5％～35％的选自Li2O、Na2O和K2O中的至少1种成分；合计为0％～20％的选自MgO、CaO、SrO、BaO和ZnO中的至少1种成分；以及合计为0％～10％的选自ZrO2、TiO2、La2O3、Y2O3、Ta2O5、Nb2O5和HfO2中的至少1种成分。将该组成称作“玻璃组成1”。
本实施方式的玻璃基板优选为由如下组成构成的非晶态的铝硅酸盐玻璃：以质量％表示，具有57～75％的SiO2；5～20％的Al2O3(其中，SiO2和Al2O3的合计量在74％以上)；合计为超过0％且在6％以下的ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ta2O5、La2O3、Y2O3和TiO2；超过1％且在9％以下的Li2O；5～18％的Na2O(其中，质量比Li2O/Na2O在0.5以下)；0～6％的K2O；0～4％的MgO；超过0％且在5％以下的CaO(其中，MgO和CaO的合计量在5％以下，并且CaO的含量比MgO的含量多)；以及0～3％的SrO+BaO。
此外，本实施方式的玻璃基板以氧化物为基准的质量％来表示，还可以是具有SiO2：45.60～60％、以及Al2O3：7～20％、以及B2O3：1.00～小于8％、以及P2O5：0.50～7％、以及TiO2：1～15％、以及RO的合计量为5～35％(其中，R是Zn以及Mg)。在该组成中，进一步优选为采用CaO的含量在3.00％以下；BaO的含量在4％以下；以及不含有PbO、As2O3、Sb2O3、Cl－、NO－、SO3－、F－成分的玻璃组成(第2玻璃组成)。通过对这种玻璃实施晶化处理，能够制成如下的晶化玻璃：作为主晶相，含有选自RAl2O4、R2TiO4(其中R为选自Zn、Mg的一种以上)的一种以上，主晶相的晶粒径在0.5nm～20nm的范围，晶化度在15％以下，且比重在2.95以下。将该组成称作“玻璃组成3”。
本实施方式的磁盘用玻璃基板的组成还可以是，作为必要成分含有选自由SiO2、Li2O、Na2O、以及MgO、CaO、SrO和BaO构成的组中的一种以上的碱土金属氧化物，CaO的含量相对于MgO、CaO、SrO和BaO的合计含量的摩尔比(CaO/(MgO+CaO+SrO+BaO))在0.20以下，玻璃化温度在650℃以上。这种组成的磁盘用玻璃基板适用于在能源辅助磁记录用磁盘中使用的磁盘用玻璃基板。将该组成称作“玻璃组成2”。
图1示出实施方式的磁盘用玻璃基板的外观形状。如图1A所示，本实施方式中的磁盘用玻璃基板为形成有内孔2的圆环状的薄板玻璃基板。磁盘用玻璃基板的尺寸虽然没有限制，但优选为例如公称直径为2.5英寸的磁盘用玻璃基板。
图1B是放大示出实施方式的磁盘用玻璃基板的外周侧的端部的截面的图。如图1B所示，磁盘用玻璃基板具有：一对主表面1p、沿着与一对主表面1p垂直的方向配置的侧壁面1t、和配置在一对主表面1p与侧壁面1t之间的一对倒角面1c。虽然未图示，但是，磁盘用玻璃基板的内周侧的端部也相同地形成有侧壁面和倒角面。另外，本实施方式的磁盘用玻璃基板没有在主表面上实施沿圆周方向形成纹理的加工。
另外，如上所述，从能够高精度地对主表面进行平滑化，并容易降低在主表面上大角度的斜率的频次的方面考虑，优选将本实施方式的磁盘用玻璃基板制成非晶态玻璃。此外，通过对上述非晶态玻璃进行化学强化，能够在表层形成压缩应力层，提高磁盘用玻璃基板的耐冲击性。
本实施方式的磁盘用玻璃基板也可以是晶化玻璃(水晶玻璃)。通过使其为晶化玻璃，能够提高玻璃基板的硬度从而提高耐冲击性。
此外，本实施方式的磁盘用玻璃基板也可以是Tg在650℃以上的耐热玻璃。在该情况下，能够形成能源辅助磁记录方式用的磁性膜，并能够进一步实现高记录密度化。
本实施方式的磁盘用玻璃基板的主表面优选在以大概10nm的间隔取得了斜率的采样的情况下，斜率的平方的平均值在0.0025以下，并且斜率的平方的值在0.004以上的频次在15％以下。更优选的是，斜率的平方的值在0.004以上的频次在10％以下。通过使主表面为这种形状，由此在主表面上形成有大斜率的部位变得极少，因此，能够防止形成在磁盘用玻璃基板上的磁记录层的晶体取向相对于与主表面垂直的方向大幅倾斜，或者晶体不适当生长的问题。此外，关于被高记录密度化的磁盘，虽然记录位长度变得非常地短，但是，即便在该情况下，磁盘的再现信号的SNR也会变得良好。
对磁盘用玻璃基板(以下，适当地仅称作“基板”。)的主表面的斜率的测定方法进行说明。在对主表面的斜率进行测定时，使用AFM(原子力显微镜)进行。使用AFM观察到的数据是在基板的测定面(x-y平面)等间隔排列的高度Z(x，y)的数据。
例如，对在基板的主表面上将1μm×1μm的测定区域沿x方向以及y方向分别分割成512个后的位置的高度Z(x，y)的值进行测定，根据大概10nm(更正确来说，9.76nm)间隔的采样位置处的Z(x，y)的值，并根据下述式(1)，计算方均根斜率Sdq。上述“斜率的平方的平均值”是取方均根斜率Sdq的平方所得的值。
【式1】
另一方面，相邻的采样位置的微小间隔(大概10nm)的主表面的斜率dq通过下述式2表示。上述“斜率的平方的值”是取斜率dq的平方所得的值。
【式2】
另外，相邻的采样位置的距离优选为接近被高记录密度化的磁盘的记录位长度。按照接近记录位长度的分辨率来测定斜率，从而，在测量值与磁记录层的包含于1个记录位中的磁性粒的晶体取向之间很容易取得相关，进而也很容易取得与再现信号的SNR之间的相关。例如，采样位置的间隔优选为假定的记录位长度(例如，在2000kbpi以上的记录密度中，大概在12.70nm以下)的一半～2倍程度。
上述“斜率的平方的值在0.004以上的频次在15％以下”是指斜率的平方的值在0.004以上的采样的数量与在主表面上取得的斜率的平方的值的采样的比率(或者比例)在15％以下。
[磁盘用玻璃基板的制造方法]
以下，按照每个工序说明本实施方式的磁盘用玻璃基板的制造方法。但是，也可以对各工序的顺序适当进行调换。
(1)玻璃坯板的成型和粗磨削工序
例如在利用浮法形成板状玻璃之后，从该板状玻璃切出规定形状的玻璃坯板，作为磁盘用玻璃基板的基础。也可以代替浮法，而通过使用了上模和下膜的冲压成型来成型出玻璃坯板。另外，玻璃坯板不限于上述方法，可以使用下拉(downdraw)法、再拉(redraw)法、熔融法等公知的制造方法进行制造。
另外，对于玻璃坯板的两个主表面，根据需要，可以进行使用了游离磨粒的粗磨削加工。
(2)圆孔形成工序
使用圆筒状的金刚石钻头，在玻璃坯板的中心部形成圆孔，制成圆环状的玻璃坯板。另外，也可以在使用金刚石刀具等在玻璃坯板的表面形成了圆形的切割条纹后，沿着切割条纹进行割断由此形成圆孔。
(3)倒角工序
圆孔形成工序之后，进行倒角工序，在端部(外周端部和内周端部)形成倒角面。在倒角工序中，对于圆环状的玻璃坯板的外周端部和内周端部，例如通过使用金刚石磨粒的金属结合剂砂轮等实施倒角，形成倒角面。
(4)端面研磨工序
接着，进行圆环状的玻璃坯板的端面研磨。
在端面研磨中，利用刷光(brushing)研磨对玻璃坯板的内周侧的侧壁面(端面)和外周侧的侧壁面(端面)进行镜面抛光。此时，使用含有氧化铈等微粒作为游离磨粒的浆料。通过进行端面研磨，进行除去在玻璃坯板的侧壁面附着灰尘等的污染、破损或伤痕等的损伤，由此可以防止热粗糙的产生、防止产生钠、钾等的导致腐蚀的离子析出。
(5)精磨削工序
在精磨削工序中，使用具备行星齿轮机构的双面磨削装置对圆环状的玻璃坯板的主表面进行磨削加工。双面磨削装置具有上下一对定盘(上定盘和下定盘)，在上定盘和下定盘之间夹持圆环状的玻璃坯板。并且，通过向玻璃坯板与定盘之间供给冷却剂，同时对上定盘或下定盘的任意一方或两方进行移动操作，使玻璃坯板和各定盘进行相对移动，由此可以对玻璃坯板的两个主表面进行磨削。另外，优选在定盘的表面设置有通过树脂等固定金刚石等磨粒的固定磨粒砂轮。
(6)第1研磨(主表面研磨)工序
接着，对磨削后的玻璃坯板的主表面实施第1研磨。作为在第1研磨中使用的游离磨粒，例如使用悬浮在浆料中的氧化铈磨粒、或者氧化锆磨粒等。
对于第1研磨工序中使用的研磨装置，参照图2和图3进行说明。图2是在第1研磨工序中使用的研磨装置(双面研磨装置)的立体分解图。图3是在第1研磨工序中使用的研磨装置(双面研磨装置)的截面图。另外，与该研磨装置同样的构成也可以适用于上述磨削工序中使用的磨削装置中。
如图2所示，研磨装置具有上下一对定盘，即上定盘40和下定盘50。在上定盘40和下定盘50之间夹持圆环状的玻璃坯板G，通过对上定盘40或下定盘50中的任意一方或两方进行移动操作，使玻璃坯板G和各定盘进行相对移动，由此可以对该玻璃坯板G的两个主表面进行研磨。
参照图2和图3对研磨装置的构成进一步进行具体说明。
研磨装置中，在下定盘50的上表面和上定盘40的底面上，作为整体安装有圆环形状的平板的研磨垫10。载具30具有设置在外周部且与太阳齿轮61和内齿轮62啮合的齿部31、和用于容纳保持玻璃坯板G的1个或多个孔部32。太阳齿轮61、在外边缘设置的内齿轮62和圆板状的载具30作为整体构成以中心轴CTR为中心的行星齿轮机构。圆板状的载具30在内周侧与太阳齿轮61啮合，且在外周侧与内齿轮62啮合，同时容纳保持1块或多块玻璃坯板G(工件)。在下定盘50上，载具30作为行星齿轮在进行自转的同时进行公转，使玻璃坯板G和下定盘50进行相对移动。例如，若太阳齿轮61沿CCW(逆时针)的方向旋转，则载具30沿CW(顺时针)的方向旋转，内齿轮62沿CCW的方向旋转。其结果使研磨垫10和玻璃坯板G之间产生相对运动。可以同样地使玻璃坯板G和上定盘40进行相对移动。
上述相对运动的动作中，上定盘40被以规定的负荷朝向玻璃坯板G(即在铅直方向上)按压，研磨垫10被朝向玻璃坯板G按压。另外，通过未图示的泵将研磨液(浆料)从研磨液供给罐71经由1根或多根配管72供给至玻璃坯板G和研磨垫10之间。通过该研磨液中含有的研磨件对玻璃坯板G的主表面进行研磨。
另外，在该研磨装置中，出于对玻璃坯板G设定所期望的研磨负荷的目的，优选调整施加给玻璃坯板G的上定盘40的负荷。从实现高研磨速度的观点出发，负荷优选为50g/cm2以上，更优选为70g/cm2以上，进一步优选为90g/cm2以上。并且从减少刮擦以及品质稳定化的观点出发，研磨负荷优选为180g/cm2以下，更优选为160g/cm2以下，进一步优选为140g/cm2以下。
研磨加工时的研磨液的供给速度因研磨垫10、研磨液的组成和浓度、玻璃坯板G的尺寸的不同而不同，但从提高研磨速度的观点出发，研磨加工时的研磨液的供给速度优选为500ml/分钟～5000ml/分钟，更优选为1000ml/分钟～4500ml/分钟，进一步优选为1500ml/分钟～4000ml/分钟。研磨垫10的转速优选为10rpm～50rpm，更优选为20rpm～40rpm，进一步优选为25rpm～35rpm。
在第1研磨工序中，对于玻璃坯板的主表面的表面凹凸，进行研磨使得粗糙度(Ra)为0.5nm以下且使微观波纹度(MW-Rq)为0.5nm以下。此处，微观波纹度可以以RMS(Rq)值表示，RMS(Rq)值是作为主表面中的波段为100μm～500μm的粗糙度而算出的，例如可以使用光学式的表面形状测定装置进行计测。
主表面的粗糙度以根据JIS B0601：2001所规定的算术平均粗糙度Ra表示，例如可以用原子力显微镜(AFM)进行计测。在本申请中，可以使用在1μm×1μm见方的测定区域中划分成512×512的划分区域后进行测定时的算术平均粗糙度Ra。
(7)化学强化工序
接着，第1研磨后的玻璃坯板被化学强化。
作为化学强化液，可以使用例如硝酸钾和硫酸钠的混合溶液等。通过将玻璃坯板浸渍在化学强化液中，来实施化学强化。
(8)第2研磨工序
接着，对经过化学强化而被充分清洗的玻璃坯板实施最终研磨。在第2研磨工序中，对于玻璃坯板的主表面与参照图2和图3所说明的研磨装置的结构以及研磨方法相同地进行研磨。此时，树脂抛光材料使用软质抛光材料(绒面革)的研磨垫(例如，ASKER C硬度为60～90的发泡聚氨酯)。该第2研磨工序是用于维持在上述第1研磨工序中得到的平坦的表面，且例如使玻璃坯板的主表面的表面粗糙度Ra成为0.15nm以下的平滑的镜面的镜面研磨加工。作为研磨液使用如下物质：使胶态氧化硅(平均粒径(D50)为5～50nm)分散在水中，并以规定的含量添加硫酸铝并使其溶解。另外，此处，平均粒径(D50)是指在以通过光散射法测定出的粒度分布中的粉体集群的总体积作为100％而求出了累积曲线时，该累积曲线成为50％的点的粒径，例如使用粒径/粒度分布测定装置进行测定而得到的值。
硫酸铝的添加量优选在0.001～1摩尔/L的范围内。若小于该范围时，有可能无法充分获得后述的添加效果。此外，若大于该范围时，有可能胶态氧化硅研磨磨粒过度凝聚而产生微小的划痕，或者表面粗糙度增大。
添加硫酸铝的效果未必明确，但是，如下考虑。即，通过添加硫酸铝，能够稍微强化具有SiO2组成的胶态氧化硅磨粒彼此、或者通过研磨产生的微小的玻璃渣彼此、或者二氧化硅磨粒与渣之间的相互作用。然后，考虑形成这些较弱凝聚的凝聚体。其结果是，能够进行表面粗糙度的波段的控制。即，除了由以往的1个胶态氧化硅磨粒的大小决定的研磨效果之外，还可以加上由凝聚体带来的研磨效果。例如，在研磨工序中产生的玻璃渣非常微细(粒径在10nm以下)，成为使10nm以下的波段的表面粗糙度恶化的主要原因，但是，通过使它们凝聚来促进排放，由此具有抑制该波段的表面粗糙度的恶化的效果。此外，通过改变二氧化硅磨粒的凝聚程度，由此能够控制特定的波段的表面粗糙度。即，通过适当调整二氧化硅磨粒的粒径和硫酸铝的添加量，由此能够改变期望的波段的表面粗糙度。
此外，由于该相互作用较弱，因此，认为在受到负荷时容易发生变形。因此，只要硫酸铝的添加量不过剩，几乎不会由于该凝聚体而在玻璃坯板的主表面上产生划痕。
另外，根据与上述相同的理由，能够减少在研磨后胶态氧化硅或玻璃渣残留在玻璃坯板的主表面上的量。最近，二氧化硅磨粒变得极小，结果是在磨粒或渣微细地残存在主表面上的情况下，非常难以除去。
另外，研磨处理时对玻璃坯板的负荷优选在50～150g/cm2的范围内。若小于该范围时，有时研磨速率变得过慢、生产率变差，若大于该范围时，则有可能在玻璃坯板的主表面产生微小的划痕。
接着，直接使用相同的双面研磨装置进行漂洗工序。在漂洗工序中，例如，作为向研磨垫与玻璃坯板之间供给的处理液，使用在水中适量添加了硫酸铝的物质。添加量优选在与上述相同的范围内。在漂洗处理中，向玻璃坯板与树脂抛光材料之间供给添加了硫酸铝的处理液的同时，利用树脂抛光材料在玻璃坯板的表面进行物理性滑动，因此，能够从玻璃坯板的表面高效除去在紧前面的研磨工序中使用的胶态氧化硅磨粒。也就是说，在本实施方式中，通过从研磨处理的时刻起添加硫酸铝，由此提高了胶态氧化硅磨粒的除去效果。
从兼顾防止磨粒重新附着到玻璃塑板上以及成本的观点考虑，优选研磨液的供给速度至少为500～5000ml/分。此外，对玻璃坯板的负荷优选在10～100g/cm2的范围内。若小于该范围时，可能无法充分得到磨粒的除去效果，若大于该范围时，则有可能在玻璃坯板的表面产生微小的划痕。
另外，在胶态氧化硅的研磨工序结束后，优选不停止研磨定盘的旋转而是转移至漂洗工序。由此，能够防止胶态氧化硅磨粒粘着在玻璃坯板的表面，并能够提高后续的漂洗处理的效果。
由于能够通过漂洗处理并通过研磨处理除去附着在玻璃坯板的表面的胶态氧化硅，因此，能够减少后续的清洗工序的负荷。例如，能够将碱性清洗液的pH降低至10以下，因此，不会产生由于pH高带来的过度蚀刻，并能够抑制表面粗糙度的上升。根据本发明人的研究可知，以往，使10～50nm的波段的玻璃坯板的表面粗糙度Ra上升的主要原因之一是由研磨后的碱性清洗液导致的蚀刻。在本实施方式中，由于能够抑制该蚀刻效果，能够进一步有效降低10～50nm的波段的玻璃坯板的表面粗糙度Ra。
将结束了上述漂洗工序的玻璃坯板浸渍在清洗槽中，进行超声波清洗并干燥。由此能够得到磁盘用玻璃基板。另外，通过在酸性的清洗液中的清洗，主表面会变得粗糙，主表面的倾斜角的偏差会增大，因此最好使用中性或者碱性的清洗液。
通过本工序的研磨以及漂洗工序，然后经过清洗，能够制成10～50nm的波长成分的算术平均粗糙度(Ra)在0.15nm以下的主表面的表面性状。此外，能够制成10～30nm、或者10～20nm的波长成分的算术平均粗糙度(Ra)在0.10nm以下的主表面的表面性状。
另外，关于主表面的上述波长成分的算术平均粗糙度(Ra)，除上述之外还可以通过研磨、漂洗以及清洗的处理时间来进行调整。
以上，按照每个工序说明了本实施方式的磁盘用玻璃基板的制造方法，但是，工序的顺序也不限于上述顺序。此外，也可以根据其用途或者玻璃组成而省略化学强化工序。
此外，本实施方式的磁盘用玻璃基板也可以是晶化玻璃。
在通过晶化处理制作晶化玻璃时，例如，也可以进行如下的处理。具体而言，例如，在多个玻璃基板各自的玻璃基板之间夹持盘状的被称作设置器(setter)的板，放入到加热炉中进行热处理。设置器也能够为陶瓷制。在热处理中，例如，在核形成温度下保持规定时间，之后，在晶体生长温度下保持规定时间，由此使玻璃基板晶化。核形成以及晶体生长的温度和时间可以根据玻璃基板的玻璃组成适当设定。在加热后的冷却中，优选调整冷却速度，以使得在玻璃基板中不产生失真或挠曲。
晶化后的玻璃基板例如能够使用通过粉末X-射线衍射法获得的衍射强度分布来判定是否晶化。另外，从缩小玻璃基板的主表面的表面粗糙度这一点出发，优选使晶相的平均晶粒径在10nm以下的晶体析出。
被晶化的玻璃(以下，称作晶化玻璃)是一种对非晶质的玻璃进行加热由此使晶体在玻璃内部析出的结构的材料，能够与非晶质玻璃区分开来。
在本实施方式中，作为晶化处理后的玻璃基板的杨氏模量，优选为100GPa以上，更优选为120GPa以上。由此，能够制成抗折强度和耐冲击性高的玻璃基板。从提高耐冲击性的观点考虑，所述晶化处理后的玻璃基板的抗折强度优选在7kgf以上，尤其优选在8kgf以上。由此，作为面向10000rpm以上的高速旋转的HDD(硬盘驱动装置)，能够获得适宜的磁盘用玻璃基板。
[磁盘]
磁盘是在本实施方式的磁盘用玻璃基板上具有磁记录层的磁记录介质。
磁盘例如具有如下结构：在磁盘用玻璃基板(下面适当称为“基板”)的主表面上，自靠近主表面的一侧起至少依次层积有附着层、基底层、磁记录层、保护层、润滑层。
例如，将基板导入进行了抽真空后的成膜装置内，利用DC磁控溅射法在Ar气氛中，在基板的主表面上依次成膜出附着层至磁记录层。作为附着层可以使用例如CrTi，作为基底层可以使用例如Ru，作为磁记录层，可以使用例如CoCrPt系合金。在上述成膜后，例如通过CVD法使用C2H4成膜出保护层，在同一腔室内，进行对表面导入氮的氮化处理，由此能够形成磁记录介质。之后，例如通过浸渍涂布法在保护层上涂布PFPE(パーフロロポリエーテル(全氟聚醚))，由此能够形成润滑层。
此外，在附着层与磁记录层之间，可以利用溅射法(包括DC磁控管溅射法、RF磁控管溅射法等)、真空蒸镀法等公知的成膜方法形成SUL(软磁性层)、种子层等。上述各层的详细内容可以参照例如日本特开2009－110626号的第[0027]～[0032]段。
关于能源辅助磁记录用磁盘，考虑优选使用高Ku磁性材料形成磁记录层。例如，磁记录层可以为包含以Fe及/或Co与Pt的合金为主要成分的磁性材料的L10有序合金。为了得到这种磁记录层，进行如下的退火处理，即在基板的主表面对以Fe及/或Co与Pt的合金为主要成分的磁性材料进行了成膜后，被有序化。此处，上述退火处理通常在500℃的高温下进行。因此，当构成基板的玻璃缺乏耐热性时，在高温下会发生变形，平坦性被破坏。与此相对，上述组成的基板示出了优异的耐热性(作为玻璃化温度在650℃以上)，因此，在退火处理后，也能够维持高的平坦性。
[实施例、比较例]
为了确认本实施方式的磁盘用玻璃基板的制造方法的效果，使用由上述的玻璃组成1的玻璃，制造2.5英寸的磁盘用玻璃基板，进而制作了磁盘。
[实施例、比较例的磁盘用玻璃基板的制作]
按照顺序进行本实施方式的磁盘用玻璃基板的制造方法的各工序。
此处，
(1)的玻璃坯板的成型使用了冲压成型方法。在形成圆孔之后，使用游离磨粒对主表面进行了粗磨削。
(2)的圆孔形成工序中，使用圆筒状的钻头，在玻璃坯板的中心部形成了圆孔。
(3)的倒角中，在进行了使用粗粒度的金刚石砂轮形成倒角面的粗磨削之后，使用细粒度的金刚石砂轮对倒角面进行抛光磨削。
(4)的端面研磨中，使用氧化铈作为游离磨粒，利用研磨刷进行了研磨。
(5)的利用固定磨粒的磨削中，使用磨削装置进行磨削，在该磨削装置中，将用树脂固定了金刚石磨粒的固定磨粒砂轮粘贴在定盘上。
(6)的第1研磨中，使用图2和图3的研磨装置进行了研磨。使用硬质聚氨酯垫作为研磨液和研磨垫，该研磨液和研磨垫包含平均粒径为1μm的氧化铈磨粒作为研磨剂。
(7)的化学强化中，使用硝酸钾与硝酸钠的混合溶液等作为化学强化液，使玻璃元件浸渍到化学强化液内。
(8)的第2研磨中，使用与图2和图3同样的另一研磨装置进行了研磨。抛光材料使用了软质抛光材料(绒面革)的研磨垫(ASKER C硬度为75的发泡聚氨酯)。作为研磨液，使用了使胶态氧化硅(平均粒径(D50)为30μm)分散在水中，以0.01摩尔/L的含量添加硫酸铝并使其溶解后的研磨液。研磨时的负荷为100g/cm2，将研磨余量设为5μm。
接着，直接使用相同研磨装置进行漂洗工序。在从研磨处理转移到漂洗处理时，研磨装置的定盘的旋转没有停止。在漂洗工序中，作为向研磨垫与玻璃坯板之间供给的处理液，使用在水中以0.01摩尔/L的含量添加硫酸铝并使其溶解后的处理液。设负荷为100g/cm2，将处理时间设为5分钟。
将结束了上述漂洗工序的玻璃基板浸渍在分别充满了中性洗涤剂、碱性清洗液(pH在10以下)、纯水、IPA的清洗槽中，进行超声波清洗，之后通过IPA等(蒸汽干燥)进行了干燥。由此能够得到磁盘用玻璃基板。制作成的磁盘用玻璃基板是公称2.5英寸(内径为20mm、外径为65mm、板厚为0.635mm)的磁盘用的基板。
利用第2研磨中的研磨时间以及清洗时间来调整主表面的特定的波长成分的算术平均粗糙度Ra，由此，得到了表1的实施例以及比较例的磁盘用玻璃基板。此时，能够如下计算主表面的每个波长成分的算术平均粗糙度Ra。首先，将磁盘用玻璃基板的主表面的1μm×1μm的区域内划分成512×512的划分区域，使用AFM对表面性状的3维数据进行了测定。对于测定出的3维数据进行2维傅立叶变换，得到了2维图像。从得到的2维图像中提取特定的波长成分，并对提取出的期望的波长成分的2维图像实施傅立叶逆变换，生成3维数据(仅特定的波长成分的3维数据)，并根据该3维数据计算出了算术平均粗糙度Ra。
另外，实施例1～4的磁盘用玻璃基板的主表面的整个波段的算术平均粗糙度Ra全部在0.15nm以下。
[实施例、比较例的磁盘的制作]
接着根据比较例以及实施例的磁盘用玻璃基板，制作了磁盘。
另外，如下进行了对磁盘用玻璃基板的成膜。首先，使用进行抽真空后的成膜装置，利用DC磁控溅射法在Ar气氛中，在基板上依次成膜出了附着层、SUL、前基底层、基底层、磁记录层、辅助记录层、保护层、润滑层。另外，在没有特别预先说明的情况下，成膜时的Ar气体压力在0.6Pa下进行。作为附着层，将Cr－50Ti成膜4nm。作为SUL，夹持0.7nm的Ru层，分别将92Co－3Ta－5Zr成膜10nm。作为前基底层，将Ni－10W成膜8nm。作为基底层，在0.6Pa下将Ru成膜10nm的基础上，再在5Pa下将Ru成膜10nm。作为磁记录层，在3Pa下将90(72Co－10Cr－18Pt)－5(SiO2)－5(TiO2)成膜15nm。作为辅助记录层，将62Co－18Cr－15Pt－5B成膜6nm。作为保护层，通过CVD法使用C2H4成膜4nm，并对表层进行了氮化处理。作为润滑层，通过浸渍涂布法使用PFPE(全氟聚醚)，形成1nm。
通过以上的制造工序，得到了与比较例以及实施例的磁盘用玻璃基板对应的磁盘。
通过平面TEM对磁记录层的磁性粒的粒径(直径)进行了调查，平均为8nm。此外，通过截面TEM对成膜状态进行了确认，CrTi和SUL在非晶态状态下看不到晶界等，但是，从NiW至辅助记录层观察到了晶界，并观察到了呈列状进行了晶体生长的情形。
[实施例、比较例的磁盘的评价]
按照以下的条件，对制作成的磁盘进行了再现信号的SNR(信噪比)的测定。另外，使用了DFH机构搭载头。利用DFH机构将记录再现元件部的前端与磁盘表面之间的距离设定为2nm。将通过该测定得到的SNR也称作“SNR1”。
·信号写入时的线记录密度为2000kbpi
·磁盘的转速为5400rpm
此外，将除了下述条件之外，与上述同样测定出的SNR作为“SNR2”进行了追加的评价。
·信号写入时的线记录密度为2200kbpi
·磁盘的转速为7200rpm
表1表示如上所述地制作出的磁盘用玻璃基板的主表面的10～50nm的波长成分的算术平均粗糙度(Ra)、和与该玻璃基板对应的磁盘的再现信号的SNR1以及SNR2的评价结果。在将Ref(基准)设为比较例1的SNR1以及SNE2时，SNR1以及SNR2的评价结果按照SNR的优良顺序(也就是说，SNR从大到小的顺序)分为4个级别1～4表示。级别1～3为合格。另外，该评价基准也适用于后述全部的实施例以及比较例。
[SNR1以及SNR2的评价基准]
级别1：Ref+0.5[dB]≤SNR
级别2：Ref+0.3[dB]≤SNR<Ref+0.5[dB]
级别3：Ref<SNR<Ref+0.3[dB]
级别4：Ref同等以下
如表1的实施例1～4所示，将磁盘用玻璃基板的主表面的10～50nm的波长成分的算术平均粗糙度(Ra)设为0.15nm以下，由此确认出磁盘的再现信号的SNR1与比较例1、2的情况相比得到了提高。可以认为这是由于对于各实施例的磁盘用玻璃基板的主表面，由于使与磁性粒的晶体取向方差Δθ50的相关高的波长成分(10～50nm)的表面粗糙度降低，晶体取向方差Δθ50接近零，由此得到了良好的SNR。
此外，按照与SNR的关系，可知通过使磁盘用玻璃基板的主表面的10～50nm的波长成分的算术平均粗糙度(Ra)成为0.15nm以下，由此在高频区域中，SNR的提高比起2000kbpi更显著。
【表1】
接着，针对实施例1的条件，将第2研磨中的二氧化硅磨粒的粒径变更为20nm，依次延长研磨时间和漂洗时间，由此制作成实施例5～8的磁盘用玻璃基板以及磁盘。
表2表示这样制作出的磁盘用玻璃基板的主表面的10～30nm的波长成分的算术平均粗糙度(Ra)、和针对与该玻璃基板对应的磁盘的再现信号的SNR1以及SNR2的评价结果。如表2的实施例6～8所示，使磁盘用玻璃基板的主表面的10～30nm的波长成分的算术平均粗糙度(Ra)成为0.10nm以下，由此确认出磁盘的再现信号的SNR1与实施例1～4的情况相比进一步得到了提高。
【表2】
10～30nm的Ra(nm) SNR1
实施例5 0.12 级别3
实施例6 0.10 级别2
实施例7 0.08 级别2
实施例8 0.06 级别2
接着，针对实施例1的条件，将第2研磨中的二氧化硅磨粒直径变更为15nm，依次延长研磨时间和漂洗时间，由此制作出实施例9～12的磁盘用玻璃基板以及磁盘。
表3表示如此制作出的磁盘用玻璃基板的主表面的10～20nm的波长成分的算术平均粗糙度(Ra)、和针对与该玻璃基板对应的磁盘的再现信号的SNR1以及SNR2的评价结果。如表3的实施例10～12所示，使磁盘用玻璃基板的主表面的10～20nm的波长成分的算术平均粗糙度(Ra)成为0.10nm以下，由此确认出磁盘的再现信号的SNR与实施例6～8的情况相比进一步得到了提高。
虽然通过使磁盘用玻璃基板的主表面的10～20nm的波段的Ra在0.10nm以下而使磁盘的再现信号的SNR1变成最好的理由未必明确，但是，可认为这是由于该波段的一半和磁性粒的尺寸(8nm)接近。即，推测在两者的值接近的情况下，与磁盘的主表面的凹凸的周期相一致地配置磁性粒的情况增多，磁性粒的晶体取向的偏差变小(也就是说，Δθ50变小)。
【表3】
10～20nm的Ra(nm) SNR1
实施例9 0.12 级别3
实施例10 0.10 级别1
实施例11 0.08 级别1
实施例12 0.06 级别1
接着，以实施例1的制造条件为基础，制作改变了前述的“斜率的平方的值在0.004以上的频次”的磁盘用玻璃基板(表4的实施例13～16)，对于以该玻璃基板为基础的磁盘的再现信号，按照下述条件测定了SNR。此时，除了将记录再现元件部的前端与磁盘表面之间的距离设为1nm之外，其他设为与上述SNR1为相同条件。将通过该测定得到的SNR也称作“SNR3”。
另外，制作成的任意一个磁盘用玻璃基板也是斜率的平方的平均值在0.0025nm以下。此外，任意一个磁盘用玻璃基板的波段为10～50nm的Ra在0.13～0.15nm的范围内，且几乎为相同的值。
在将Ref(基准)设为实施例13的SNR时，SNR3的评价结果按照SNR的优良顺序(也就是说，SNR从大到小的顺序)分为4个级别1～4表示。
[SNR3的评价基准]
级别1：Ref+0.5[dB]≤SNR3
级别2：Ref+0.3[dB]≤SNR3<Ref+0.5[dB]
级别3：Ref<SNR3<Ref+0.3[dB]
级别4：Ref同等以下
如表4所示可知，通过将磁盘用玻璃基板的主表面的斜率的平方的值在0.004以上的频次设为15％以下，由此在进一步提高了磁头的灵敏度的情况下，SNR大幅度提高。
【表4】
[不同的玻璃组成中的评价]
接着，为了进一步确认本实施方式的磁盘用玻璃基板的制造方法的效果，除了使用上述玻璃组成2之外，与实施例1、6、10的情况原则上同样地制作了磁盘用玻璃基板以及磁盘。此外，对于玻璃组成3也同样进行了制作。另外，制造条件也根据玻璃组成适当进行了调整。
其结果是，在任意一个玻璃组成中，对于磁盘用玻璃基板的表面粗糙度和与该玻璃基板对应的磁盘的再现信号的SNR之间的关系，得到与实施例1、6、10相同的相关。
以上，详细说明了本发明的磁盘用玻璃基板和磁盘，但是，本发明不限于上述实施方式，在不脱离本发明主旨的范围内，当然可以进行各种改良和变更。
标号说明
10：研磨垫；30：载具；40：上定盘；50：下定盘；61：太阳齿轮；62：内齿轮；71：研磨液供给罐；72：配管。

Claims (5)

1.一种磁盘用玻璃基板，其具有一对主表面，所述磁盘用玻璃基板的特征在于，
关于主表面的表面，在将1μm×1μm的区域内划分成512×512的划分区域，采用原子力显微镜进行了测定时的算术平均粗糙度Ra在0.15nm以下，
主表面上没有圆周方向的纹理，
关于主表面的表面，10～50nm的波长成分的算术平均粗糙度(Ra)在0.15nm以下。
2.一种磁盘用玻璃基板，其具有一对主表面，所述磁盘用玻璃基板的特征在于，
关于主表面的表面，在将1μm×1μm的区域内划分成512×512的划分区域，采用原子力显微镜进行了测定时的算术平均粗糙度Ra在0.15nm以下，
主表面上没有圆周方向的纹理，
关于主表面的表面，10～30nm的波长成分的算术平均粗糙度(Ra)在0.10nm以下。
3.一种磁盘用玻璃基板，其具有一对主表面，所述磁盘用玻璃基板的特征在于，
关于主表面的表面，在将1μm×1μm的区域内划分成512×512的划分区域，采用原子力显微镜进行了测定时的算术平均粗糙度Ra在0.15nm以下，
主表面上没有圆周方向的纹理，
关于主表面的表面，10～20nm的波长成分的算术平均粗糙度(Ra)在0.10nm以下。
4.根据权利要求1～3中的任意一项所述的磁盘用玻璃基板，其特征在于，
在以10nm的间隔取得了主表面的斜率的采样的情况下，斜率的平方的平均值在0.0025以下、并且斜率的平方的值在0.004以上的频次在15％以下。
5.一种磁盘，其特征在于，
在权利要求1～4之一所述的磁盘用玻璃基板的表面至少形成了磁记录层。
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